TEKNIK EKSTRAKSI DENGAN MEKANISME

PEMBENTUKAN KOMPLEKS PADA PENETAPAN NIKEL

DALAM SAMPEL

Oleh:
Nama : Waode Dea Astria
NIM : 136891
Kelas/ Kelompok: 2E2/01
KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPLUBIK INDONESIA
PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI
POLITEKNIK AKA BOGOR
TAHUN AJARAN 2015-2016

PERCOBAAN 6
I.

JUDUL
TEKNIK EKSTRAKSI DENGAN MEKANISME PEMBENTUKAN
KOMPLEKS PADA PENETAPAN NIKEL DALAM SAMPEL

II.

TUJUAN
o Mampu Memisahkan Nikel dalam

sampel dengan mekanisme

ekstraksi pembentukan senyawa kompleks nikel dimetilglioksima.

o Mampu menetapkan nikel secara spektrofotometri visible.
III.

TINJAUAN PUSTAKA
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan
transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang
tidak saling bercampur. Menurut Nernst, zat terlarut akan terdistribusi
pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua
solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Christian,
1986).
Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran
dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena
pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau
tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu
terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif
bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu
sesempurna mungkin.
Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu
aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ion logam
menggunakan agen pengkelat. Sayangnya beberapa agen pengkelat
memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis
atau oksidasi udara dalam larutan (aqueous). Karena alasan ini agen
pengkelat ditambahkan ke pelarut organik sebagai ganti fasa aqueous.
Agen pengkelat diekstrak ke fasa cairan yang reaksinya membentuk
kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Kompleks

logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi

ion logam bergantung pada pH.
Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik
non polar. Ion logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak
bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut
dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Senyawa
kompleks adalah suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan
ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang atau lebih elektron
bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi (Moersid, 1989)
Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan
ion atau molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas
disebut ligan. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang
terbentuk apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai
dua atau lebih gugus. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang
terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi.
Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan
untuk mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi
elektron yang lebih stabil. Untuk memudahkan ekstraksi maka ion
logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral
menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 1984).
Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri,
dimana diketahui kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam kloroform
mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar.
Sebagaimana diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk
mengidentifikasi suatu objek. Pada analisis spektrokimia spektrum
radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia
dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik.
Spektrofotometri didefinisikan

suatu metoda analisis kimia

berdasarkan pengukuran seberapa banyak energi radiasi diabsorpsi

oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Agar lebih mudah

memahami proses absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu

larutan berwarna. Misalnya larutan tembaga sulfat yang nampak
berwarna biru. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi warna
kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak
oleh mata kita.
Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu
molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi
radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi ini hanya
akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan
perbedaan tingkat energi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan
sifatnya karakteristik.
Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri
UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawa-senyawa organik maupun
anorganik. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan
rangkap 2/ rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncak absorpsi
yang penting terutama dalam daerah UV. Gugus-gugus fungsional
organik tidak jenuh yang mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini
dinamakan kromofor/sering dikenal dengan pembawa warna. Contoh
kromofor, -NH2, -C=C-, C=O, -CHO, -NO2, -N=N- dan lain-lain.
Sedangkan absorpsi oleh senyawa-senyawa anorganik, spektra dari
hampir semua ion-ion kompleks dan molekul-molekul anorganik
menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. Untuk ion-ion logam
transisi, pelebaran puncak disebabkan oleh faktor-faktor lingkungan
kimianya. Suatu contoh larutan Cu (II) encer berwarna biru muda,
tetapi warna akan berubah menjadi biru tua dengan adanya amonia.
Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks, maka faktor ligan
sangat menentukan. Sebagian radiasi yang terabsorpsi oleh suatu
larutan analit yang mengabsorpsi ternyata terdapat hubungan
kuantitatif dengan konsentrasinya. Jumlah radiasi yang terabsorpsi
oleh sampel dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer dan dijadikan
dasar pada analisis kuantitatif spektrofotometri.

IV.

PRINSIP
Nikel

dalam

larutan

membentuk

senyawa

kompleks

dimetilglioksim merah dalam suasana yang sedikit basa. Ekstraksi

kompleks nikel ini optimum pada pH 7-12 dengan adanya sitrat.
Kompleks ini dapat diukur absorbansinya pada panjang gelombang
465 nm.
V.

BAHAN DAN ALAT

a. Alat
Labu takar 100 mL
Labu takar 1 L
Gelas piala
Pipet mohr
Gelas ukur 50 mL
Corong pemisah
Botol semprot
Naraca analitik
Botol vial
Spektrofotometer UV-Visible
b. Bahan
Larutan sampel
Asam sitrat (p.a)
NH4OH 4N
Kloroform
Air suling
Dimetilglioksima

VI.

IDENTIFIKASI BAHAN

N
o
1.

Nama Bahan

Rumus Molekul

Sample Ni

Ni

Sifat Fisik

Larutan tidak berwarna tidak berbau

C6H8O7.H2O
2.

Kristal putih tidak berbau

Menimbulkan iritasi kulit dan mata

Asam Sitrat

3.

4.

5.

Serbuk kristal putih

Oksidator

Dimetilglioksim

Amonia

Kloroform

NH4OH

CHCl3

Larutan tidak berwarna bau

khas amonia
Berbahaya bagi lingkungan

Larutan tidak berwarna berbau

khas kloroform
Berbahaya bagi tubuh,
Mengiritasi, karsinogenik

Cairan tidak berwarna dan tidak

6.

VII.

Air suling

REAKSI

H2O

berbau

VIII.
CARA KERJA
a. Ekstraksi sample

Masukkan ke gelas
piala yang
mengandung 90 ml air

Pipet 10 ml sample

Tambahkan ammonia encer

sampai pH > 7,5 ke larutan
tersebut

Pindahkan ke corong
pemisah.
+ 20 ml larutan
dimetilglioksim. Diamkan
1-2 menit

Tambahkan 5 g asam
sitrat (p.a). Aduk.
Homogenkan

Diamkan
sampai fasefase saling
memisah

+ 12 ml kloroform. Kocok

Ukur
absorbansinya
pada = 465
nm

Setelah fase
tersebut stabil.
Pisahkan
lapisan
kloroform yang
merah

b. Pembuatan deret standard

c. Ekstraksi standard

IX.

Data Pengamatan
Deskripsi Sampel
Nama Sampel

: Nikel

Wujud

: Larutan

Warna

: Tak Berwarna

Bau

: Tak Berbau

Jumlah Sampel (Volume)

: 10 mL

a. Tabel Data

Nilai

Standar Ni (mg/L)

Absorban

Blanko

0,000

0,095

10

0,127

15

0,205

20

0,252

25

0,240

Sample

0,233

Volume sample
(ml)
10

Absorban
0,233

a = 0,0063
b = 0,0088
r = 0,9759

Fp

Kadar Ni dalam

sample (ppm)
25,761

X. PERHITUNGAN
a. Pengenceran deret standard

V1.C1 = V2.C2

10 ppm
V1.100 ppm = 100 mL.10 ppm
V1
= 10 mL
15 ppm
V1.100 ppm = 100 mL.15 ppm
V1
= 15 mL
20 ppm
V1.100 ppm = 100 mL.20 ppm
V1
= 20 mL
25 ppm
V1.100 ppm = 100 mL.25 ppm
V1
= 25 mL
30 ppm
V1.100 ppm = 100 mL.10 ppm
V1
= 30 mL

b. Konsentrasi Ni

absorbansiintercept
(
)

slope

Konsentrasi Ni dalam sample =

( 0,2330,0063
)mg /l
0,0088

= 25,761 mg/l

XI. PEMBAHASAN

Percobaan kali ini adalah Teknik Ekstraksi dengan Mekanisme

Pembentukan Kompleks pada Penetapan Nikel dalam Sampel, dimana yang
bertujuan untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan eksatraksi
pelarut dan juga menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode
spektrofotometri. Ni merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam
senyawa nonpolar, oleh karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa non
polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Agen pengkelat
yang digunakan dalam percobaan ini adalah Dimetilglioksin. Ion logam Ni2+
dijadikan senyawa kompleks terlebih dahulu dengan DMG menjadi senyawa
kompleks Ni(DMG)2 agar dapat terekstraksi ke fasa organik yang akhirnya
dapat diukur pada panjang gelombang 465 nm.

Pada cara pembuatanya sendiri sampel dipipet 10 mL dan

ditambahkan air suling 90mL untuk dilarutkan dan 5 gram asam sitrat karena
nikel larut dalam asam. Kemudian penambahan ammonia pada pH 7,5

adalah berfungsi untuk membentuk nikel hidroksida. Pada corong pemisah

larutan tersebut ditambahkan dimetilglioksim penambahan dimetil glioksim
adalah untuk mengkomplekskan Ni tersebut agar memudahkan nikel
terekstrak ke fasa organik. Kemudian penambahan kloroform adalah
berfungsi untuk mengekstrak Ni dalam sampel, kemudian ketika Ni tersebut
sudah saling terpisah kita bias mengukur absorbansinya pada fase kloroform
pada panjang gelombang 465 nm. Dan Ekstraksi kembali dengan 12 mL
kloroform dan ukur absorban ekstrak pada 465 nm.

Pada hasil praktikum di dapat kadar Ni dalam sampel sebesar

25,761

mg
.
L

Nilai absorbansi standar 0,233 , intercept 0,0063 dan

regresi nya 0,0088. Dari data ini dapat dikatakan bahwa data tidak
mendekati garis linier.

XII.
KESIMPULAN
Ekstraksi pelarut yaitu metode pemisahan yang baik. Ekstraksi yaitu

proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan

proses distribusi

terhadap 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Proses

ekstrasi Ni dapat dilakukan dengan menambahkan beberapa reagen yaitu asam

sitrat, amonia encer, dimetilglioksim, dan kloroform.

Kadar Ni yang diperoleh dalam sampel sebesar 25,761 mg/L

XIII. DAFTAR PUSTAKA

Basset,J.Denney,R.C Jefry,G.H Mendhan,J.Buku Ajar Vogel Kimia Analisis

Kuantitatif Anorganik.Jakarta:Buku kedokteran EGC.

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.
Jakarta : Erlangga

LAMPIRAN

Pembuatan Dimetilglioksima (DMG)

Encerkan
dengan air
suling hingga
volume 250
mL

0,2 g DMG

+100 mL ammonia

Sample

ppm

Blanko

Dere standar 10