Laporan VMA ALT Vitamin B1 50 MG

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISIS
Halaman :
PT MARIN UJI CEMARAN MIKROBA METODE
LIZA FARMASI ANGKA LEMPENG TOTAL (ALT) DALAM 1 dari 8
VITAMIN B1 50 mg
Divisi/Departemen: Seksi : No. Dokumen : L.16.06.3.0303 Revisi ke : 00
Quality And Development / Validasi Tgl. Berlaku :
Pengganti No. : NA
Quality Assurance
Tanggal : NA
LEMBAR PENGESAHAN
Disusun oleh :
TANDA
NAMA JABATAN TANGGAL
TANGAN
Muthia primawardani, ST. Staff Validasi
Diperiksa oleh :
TANDA
TANGAN
Manager Research and
apt. Nida El Ibady, S.Si.
Development
Manager Quality Control PT
apt. Alia Prima C, S.Si.
Marin Liza Farma
Senior Manager Quality and
apt. Feby Pramutadi, S.Si., MBA.
Development
Diperiksa dan disetujui oleh :

TANDA
TANGAN
apt. Vivi Fitri N, S.Farm. Manager Quality Assurance
Halaman :
VITAMIN B1 50 mg
Pengganti No. : NA
Quality Assurance
Tanggal : NA
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................1

DAFTAR ISI ...................................................................................................2
1. RUANG LINGKUP …..……….......................................................................3
2. HASIL VALIDASI DAN PEMBAHASAN ....................................................3
3. KESIMPULAN.................................................................................................7
4. LAPORAN PENYIMPANGAN.......................................................................7
5. REKOMENDASI.............................................................................................7
6. REFERENSI.....................................................................................................7
7. LAMPIRAN......................................................................................................8
8. RIWAYAT .......................................................................................................8
9. DISTRIBUSI....................................................................................................8
Halaman :
VITAMIN B1 50 mg
Pengganti No. : NA
Quality Assurance
Tanggal : NA
1. RUANG LINGKUP
1.1 Validasi ini berlaku untuk semua sediaan tablet dengan menggunakan metode ALT ( Angka
Lempeng Total) yang diproduksi oleh PT Marin Liza Farmasi dan diuji di laboratorium
mikrobiologi PT. Lucas Djaja
1.2 Mikroba pathogen target yang digunakan adalah Escherichia coli.
2. HASIL VALIDASI DAN PEMBAHASAN

2.1 Data Hasil Analis 1
Analis : Muthia Primawardani
Tanggal : 16 Des 22
Jumlah Koloni Hasil Pengenceran

Kontrol
± 100 cfu/ml ± 75 cfu/ml ± 50 cfu/ml ± 25 cfu/ml ± 5 cfu/ml
Positif 101 75 51 24 5
Negatif 0
Hasil
% % % % %
Replikasi ±100 Rekoveri ±75 Rekoveri ±50 Rekoveri ±25 Rekoveri ±5 Rekoveri
cfu/ml ±100 cfu/ml ±75 cfu/ml ±50 cfu/ml ±25 cfu/ml ±5
cfu/ml cfu/ml cfu/ml cfu/ml cfu/ml
1. 99 98,01 72 96 50 98,03 26 108,33 5 100
2. 90 89,10 75 100 59 115.68 24 100 5 100
3. 93 92,07 81 108 52 101,96 21 87,50 5 100
4. 98 97,02 73 97,33 57 111,76 26 108,33 6 120
5. 99 98,01 69 92 50 98,03 24 100 6 120
6. 100 99 76 101,33 51 100 25 104.17 4 80
7. 106 104,95 76 101,33 51 100 24 100 7 120
8. 97 96,03 75 100 50 98,03 24 100 4 80
9. 95 94,05 79 105,33 52 101,96 23 95,83 4 80
10. 101 100 74 98,66 50 98,03 24 100 5 100
Rata-rata 97,8 96,83 75 100 52,2 102,35 24,1 100,42 5 100
STDEV 4,44 4,39 3,39 4,53 3,19 6,25 1,44 6,03 0,81 16,32
SBR 4,54 4,52 4,53 4,53 6,11 6,11 6,01 6,01 16,32 16,32
Kesimpulan (*coret yang tidak diperlukan) : Memenuhi Syarat / Tidak Memenuhi Syarat
2.1.1 Akurasi
Parameter akurasi dilakukan dengan mengukur dan mendeteksi nilai aktual atau nilai
sebenarnya dari mikroorganisme target, dilakukan pengenceran suspensi mikroba uji
hingga 5 tingkat konsentrasi yaitu ± 100 cfu/ml, ± 75 cfu/ml, ± 50 cfu/ml, ± 25 cfu/ml,
dan ± 5 cfu/ml.
Dari data Analis 1 dapat dilihat bahwa pengujian akurasi yang dilakukan dengan
mengukur 5 tingkat konsentrasi dari mikroba uji yaitu ± 100 cfu/ml dengan rata- rata
% recovery 96,83%, ± 75 cfu/ml dengan rata-rata % recovery 100%, ± 50 cfu/ml
dengan rata-rata % recovery 102,35%, ± 25 cfu/ml dengan rata-rata % recovery
100,42% , dan ± 5 cfu/ml dengan rata-rata % recovery 100% memberikan hasil yang
Halaman :
VITAMIN B1 50 mg
Pengganti No. : NA
Quality Assurance
Tanggal : NA
memenuhi syarat ditunjukkan dengan % rekoveri masing-masing tingkat konsentrasi

70,0-130,0%.
2.1.2 Presisi
Parameter presisi dilakukan dengan pengenceran suspensi mikroba uji kemudian
ditambahkan pada larutan sampel uji hingga mencapai 5 tingkat konsentrasi yaitu
± 100 cfu/ml, ± 75 cfu/ml, ± 50 cfu/ml, ± 25 cfu/ml, dan ± 5 cfu/ml, masing-masing
konsentrasi dilakukan sebanyak 10 replikasi.
Dari data hasil analis 1 dapat dilihat bahwa pengujian presisi yang dilakukan dengan
mengukur 5 tingkat konsentrasi dari mikroba uji yaitu ± 100 cfu/ml dengan nilai
SBR 4,54, ± 75 cfu/ml dengan nilai SBR 4,53, ± 50 cfu/ml dengan nilai SBR 6,11, ±
25 cfu/ml dengan nilai SBR 6,01, dan ± 5 cfu/ml dengan nilai SBR 16,32
memberikan hasil yang memenuhi syarat ditunjukkan dengan SBR masing-masing
tingkat konsentrasi £ 30,0%.
2.1.3 LOD dan LOQ

Dari data di atas dapat dilihat bahwa 5 cfu/ml merupakan nilai LOD karena dengan
konsentrasi tersebut mampu memberikan pertumbuhan lebih dari 50%, dan 5 cfu/ml
merupakan nilai LOQ karena memenuhi syarat akurasi yaitu % rekoveri 70,0-130,0%
dan memenuhi syarat presisi SBR <30,0%.
2.1.4 Linearitas dan Rentang

Parameter linearitas dan rentang dilakukan dengan mengamati 5 tingkat konsentrasi
dari mikroba uji yaitu ± 100 cfu/ml, ± 75 cfu/ml, ± 50 cfu/ml, ± 25 cfu/ml, dan ± 5
cfu/ml.
No. Konsentrasi Mikroorganisme Jumlah Mikroorganisme yang didapat
1. ± 100 cfu/mL 101
2. ± 75 cfu/mL 75
3. ± 50 cfu/mL 51
4. ± 25 cfu/mL 24
5. ± 5 cfu/mL 5
Regresi Linear :Y = bx + a = 1,0128x-0,4541
a = -0,4541
b = 1,0128x
r2 = 0,9997
Kriteria Penerimaan : r2 ≥ 0,95
Halaman :
VITAMIN B1 50 mg
Pengganti No. : NA
Quality Assurance
Tanggal : NA
Kurva
Linearitas VMA ALT Vitamin B1 50 mg

120
100
f(x) = 1.01282495667244 x − 0.454072790294624
80 R² = 0.999687381231212
Jumlah (cfu/ml)
60
40
20
0
0 20 40 60 80 100 120
Konsentrasi (cfu/ml)
Dari data di atas dapat dilihat bahwa pengujian linearitas pada rentang
± 5 cfu/ml – 100 cfu/ml memberikan hasil yang memenuhi syarat ditunjukkan dengan
nilai r2≥ 0,95.
2.1.5 Spesifisitas
Bakteri Escherichia coli
Presumtif
Uji Jumlah
Positif Negatif
Positif a. 10 b. 0 10
Konfirmatif
Negatif c. 0 d. 0 0
Jumlah 10 0 n. 10
Sensitifitas = a/(a+b) = 10/(10+0) = 10
Spesifisitas = d/(c+d) = 0/(0+0) = 1
Selektifitas = log [(a+c)/n] = log [(10+0)/10] = 0
Kesimpulan: Dapat mendeteksi atau mengukur mikroorganisme target dari mikroorganisme asing
atau bahan lain.
Halaman :
VITAMIN B1 50 mg
Pengganti No. : NA
Quality Assurance
Tanggal : NA
2.1.6 Robustness
Parameter Robustness dilakukan dengan mengukur sampel dengan konsentrasi
mikroba uji ± 100 cfu/ml dengan perbedaan suhu dan waktu inkubasi.
Jumlah Jumlah Jumlah
No. Robustness Koloni Koloni Koloni % Rekoveri SBR
Sampel Kontrol (+) Kontrol (-)
1. Inkubasi 30-35oC, 2 hari 89 90 0 98,89
2. Inkubasi 30-35oC, 3 hari 92 98 0 93,37 3,64
3. Inkubasi 30-35oC, 4 hari 101 101 0 100
4. Inkubasi 30-35oC, 5 hari 102 102 0 100 3,23
5. Inkubasi 30-35oC, 6 hari 107 110 0 97,27 2,83
6. Inkubasi 40-45oC, 3 hari 112 117 0 95,73 2,70
7. Inkubasi 20-25oC, 3 hari 89 90 0 98,89 2,51
Kriteria Penerimaan :
% Rekoveri (Perolehan kembali) 70,0-130,0%
SBR < 30,0%
Dari data di atas dapat dilihat bahwa pengujian robustness yang dilakukan dengan
mengukur sampel dengan konsentrasi mikroba uji ± 100 cfu/ml dengan perbedaan
suhu dan waktu inkubasi tidak memberikan perbedaan yang signifikan, hal ini
ditunjukkan oleh nilai SBR <30,%.
2.2 Data Hasil Analis 2

Analis : Rafi ilham
Tanggal : 19 Des 22
2.2.1 Presisi
Jumlah Koloni Hasil Pengenceran
Replikasi
1. 104 75 52 26 5
2. 100 75 50 29 4
3. 100 79 55 26 6
4. 98 74 49 24 6
5. 97 74 52 21 5
6. 102 79 60 25 5
7. 94 70 52 25 5
8. 100 78 50 26 4
9. 101 70 49 27 6
10. 102 77 42 24 5
Rata-rata 99,7 75 51,1 24 5,1
STDEV 2,89 3,34 4,60 25,3 0,73
SBR 2,90 4,46 9,01 2,11 14,46
Kriteria Penerimaan : SBR £ 30,0%
Halaman :
VITAMIN B1 50 mg
Pengganti No. : NA
Quality Assurance
Tanggal : NA
2.2.2 Presisi Antara

Jumlah Koloni Jumlah Koloni Jumlah Koloni Jumlah Koloni Jumlah Koloni
Hasil Hasil Hasil Hasil Hasil
Replikasi Pengenceran Pengenceran Pengenceran Pengenceran Pengenceran
Analis 1 Analis 2 Analis 1 Analis 2 Analis 1 Analis 2 Analis 1 Analis 2 Analis 1 Analis 2
1. 99 104 72 75 50 52 26 26 5 5
2. 90 100 75 75 59 50 24 29 5 4
3. 93 100 81 79 52 55 21 26 5 6
4. 98 98 73 74 57 49 26 24 6 6
5. 99 97 69 74 50 52 24 21 6 5
6. 100 102 76 79 51 60 25 25 4 5
7. 106 94 76 70 51 52 24 25 7 5
8. 97 100 75 78 50 50 24 26 4 4
9. 95 101 79 70 52 49 23 27 4 6
10. 101 102 74 77 50 42 24 24 5 5
Rata-Rata 98,75 74,95 52 24,70 5,08
Maximal 106 81 60 29 7
Minimal 90 69 42 21 4
STDEV 3,77 3,27 4 1,86 0,79
% SBR 3,82 4,37 7,69 7,55 15,74
Kriteria: % SBR ≤ 30,0%
Kesimpulan: Memenuhi Syarat/ Tidak Memenuhi Syarat
Dari data di atas dapat dilihat bahwa pengujian presisi antara yang dilakukan dengan mengukur
5 tingkat konsentrasi dari mikroba uji yang ditambahkan ke sampel homogen dengan
perbedaan analis dan waktu pengujian yaitu ± 100 cfu/ml dengan nilai SBR 3,82, ± 75 cfu/ml
dengan nilai SBR 4,37, ± 50 cfu/ml dengan nilai SBR 7,69, ± 25 cfu/ml dengan nilai SBR 7,55,
dan ± 5 cfu/ml dengan nilai SBR 15,74 memberikan hasil yang memenuhi syarat ditunjukkan
dengan SBR masing-masing tingkat konsentrasi £ 30,0%.
3. KESIMPULAN
Validasi metode analisis uji cemaran mikroba metode Angka Lempeng Total (ALT) dalam sampel
Vitamin B1 50 mg dengan parameter presisi dan presisi antara, akurasi, linieritas, rentang,
spesifisitas, LOD (5 cfu/ml), LOQ (5 cfu/ml) dan robustness memenuhi syarat sehingga
dinyatakan valid.
4. LAPORAN PENYIMPANGAN
NA
5. REKOMENDASI
Halaman :
VITAMIN B1 50 mg
Pengganti No. : NA
Quality Assurance
Tanggal : NA
5.1 Metode pengujian Angka Lempeng Total (ALT) dapat digunakan pada pengujian rutin uji
cemaran mikroba dalam sampel Vitamin B1 50 mg.
6. REFERENSI
6.1 United States Pharmacopeia 44th Edition, 2021 <61> Microbial Examination Of Nonsterile
Product: Microbial Enumeration Test.
6.2 Validasi Metode Analisis Mikrobiologi : Marlia Singgih Wibowo, School of Pharmacy ITB,
2015.
6.3 Microbial Limit and Bioburden Tests : Validation Approaches and Global Requirements,
Second Edition, 2009.
6.4 ISO 16140:2003. Microbiology Of Food and Animal Feeding Stuffs-Protocol for The
Validation of Alternatives Methods.
6.5 Farmakope Indonesia VI, 2020.
7. LAMPIRAN
7.1 M.16.06.3.0298-F01.01 Lembar Kerja Validasi Metode Analisis Uji Cemaran Mikroba
Metode Angka Lempeng Total (ALT) Dalam Vitamin B1 50 mg.
8. RIWAYAT
Nomor
No Tanggal Berlaku Revisi No. Change Control Alasan Perubahan
Dokumen
1. M.16.06.3.0303 00 PP-QA122022001 - Dokumen baru
9. DISTRIBUSI
9.1 HRIS
Halaman :
VITAMIN B1 50 mg
Pengganti No. : NA
Quality Assurance
Tanggal : NA

Laporan VMA ALT Vitamin B1 50 MG

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan VMA ALT Vitamin B1 50 MG

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISIS

Diperiksa dan disetujui oleh :

LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................1

2. HASIL VALIDASI DAN PEMBAHASAN

Jumlah Koloni Hasil Pengenceran

memenuhi syarat ditunjukkan dengan % rekoveri masing-masing tingkat konsentrasi

2.1.3 LOD dan LOQ

2.1.4 Linearitas dan Rentang

Linearitas VMA ALT Vitamin B1 50 mg

2.2 Data Hasil Analis 2

2.2.2 Presisi Antara

Anda mungkin juga menyukai