LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK

PERCOBAAN IV

“FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)”

Disusun Oleh:

Nama : Maria Vania A.

NIM : 24030122120020
Hari, tanggal : Rabu, 13 September 2023
Kelompok : 4
Asisten : Rachel Maulida Tsuraya

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

2023
 LEMBAR PENGESAHAN

Semarang, 13 September 2023

Asisten Laboratorium, Praktikan,

( Rachel Maulida Tsuraya ) ( Maria Vania )

NIM. 240301201 NIM. 24030122120020
 PERCOBAAN IV
“FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)”

I. TUJUAN
I.1 Mempelajari reaksi reduksi besi (III) secara fotokimia dan mempelajari
kegunaannya untuk cetak biru.
II. TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Fotokimia
Fotokimia merupakan reaksi kimia yang berawal dari absorpsi
cahaya yang menghasilkan molekul tereksitasi. Reaksi-reaksi yang
termasuk fotokimia yaitu reaksi hydrogen-oksigen, reaksi berantai,
polimerisasi radikal, dan reaksi penataan ulang (Andi, 2019).
II.2 Hukum Fotokimia
Fotokimia memiliki dua hokum dasar yaitu menurut Grothus-
Daper dan Stark-Einstein. Grothus-Daper menyatakan bila cahaya
yang diserap akan menyebabkan perubahan fotokimia, sedangkan
Stark-Einstein menyatakan bahwa molekul akan teriksitasi ketika
menyerap sinar (Hadiningrat et al., 2020).
II.3 Cetak Biru
Cetak biru merupakan kertas berwarna biru dilapisi oleh bahan
sensitif cahaya, seperti besi ammonium sitrat dan kalium ferisianida.
Bahan sensitif akan berubah berwarna biru ketika direndam dalam air
dan menjadi senyawa garam (Shashi, 2023).
II.4 Reaksi Redoks
Reaksi reduksi-oksidasi atau redoks merupakan reaksi yang
mengalami perubahan bilangan oksidasi di dalamnya. Reduksi
mengalami penuruanan nilai biloks, sedangkan oksidasi mengalami
peningkatan nilai biloks (Kusuma et al., 2019).
NaCl + CaC2O4  Na2C2O4 + CaCl2
(Kusuma et al., 2019)
II.5 Senyawa Kompleks
Senyawa kompleks ialah senyawa yang disusun dari suatu ion
logam pusat dan satu atau lebih ligan, dimana ligan tersebut
menyumbangkan pasangan elektron bebas kepada ion logam pusat.
Senyawa kompleks dapat diuraikan menjadi ion kompleks (Sembiring,
2017).

(Sembiring, 2017)
II.6 Pembentukan Warna Pada Ion Kompleks
 Berdasarkan teori kristal, warna timbul dikarenakan adanya
transisi d-d dengan elektron eg dan t2g. Perbedaan energi elektron eg
dan t2g sangat kecil membuat penyerapan radiasi rendah dalam UV-Vis
sehingga eksitasi tingkat d lebih rendah menuju tinggi (Vita et al.,
2018).
ΔE = h.υ
ΔE = hc/λ
keterangan:
ΔE : perbedaan tingkat energi (J)
H : konstanta Planck (6,626 x 10-34 J s)
υ : frekuensi (1/s)
c : kecepatan cahaya (3 x 10 8 m/s)
λ : panjang gelombang (m)
(Vita et al., 2018)
II.7 Analisa Bahan
II.7.1 Besi (III) Klorida
a. Fisik : serbuk berwarna hijau kehitaman, berbau pedih,
titik lebur 306oC, tekanan uap 1hPa
b. Kimia : terhidrolisis, pH 1
(MSDS, 2019)
II.7.2 Diammonium Hidrofosfat
a. Fisik : padatan putih, titik lebur 115oC, densitas
1,620g/cm3
b. Kimia : kelarutan 132,1 g/L, pH 7,5-9
(MSDS, 2022)
II.7.3 Asam Oksalat
a. Fisik : padtan putih, tidak berbau, titik lebur 189 oC,
densitas 1,9g/cm3
b. Kimia : kelarutan 108g/L, pH 1
(MSDS, 2019)
II.7.4 Kertas Kalkir
a. Fisik : lembaran tipis, berwarna putih, lapisan
transparan
(Doda, 2022)
II.7.5 Kertas Saring
a. Fisik : lembaran tipis berwarna putih, tersusun oleh
beberapa lapisan serat tipis
(Doda, 2022)
II.7.6 HCl
a. Fisik : cair tak berwarna, bau pedih, densitas 1,19
g/cm3, tekanan uap 190hPa
b. Kimia : larut dalam air, pH < 1
(MSDS, 2017)
II.7.7 K3Fe(CN)6
a. Fisik : kristalin, densitas 1,89 g/cm3
b. Kimia : kelarutan 329 g/L, pH 6-9
(MSDS, 2019)
II.7.8 K3Cr2O7
a. Fisik : kristalin jingga, tak berbau, titik lebur 398oC,
densitas 2,7g/cm3
b. Kimia : kelarutan 115g/L, pH 3,6
(MSDS, 2019)
III.7.9 Tinta Cina
a. Fisik : cair tidak berwarna, titik didih normal kisaran
213,5oC
b. Kimia : dapat bereaksi radikal bebas yang lain bebas
(Doda, 2022)
III. METODE PERCOBAAN
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
1. Gelas beker 400ml
2. Ruang gelap
3. Keping kaca
4. Neraca analitik
III.1.2 Bahan
1. Asam oksalat
2. Diamonium hidrofosfat
3. Besi (III) klorida
4. Kertas kalkir
5. HCl
6. K3Fe(CN)6 0,1M
7. K2Cr2O7 0,03M
8. Tinta cina
III.2 Gambar Alat

Gelas beker 400ml Keping kaca Neraca analitik

III.3 Skema Kerja

100ml larutan besi (III) klorida + 200ml larutan

diamonium hidrofosfat
Gelas Beker

- Pencampuran larutan
- Penyimpanan dalam ruang gelap
- Penambahan 100ml asam oksalat
- Pengadukan
Hasil
 4 lembar kertas kalkir

Gelas Beker

- Pencelupan kertas ke dalam larutan besi(III)

klorida dan diammonium hidrofosfat
- Pengeluaran kertas
- Peletakan kertas diantara 2 kertas saring
- Pendiaman selama 10-15 menit

Gelas Beker

Objek yang akan dicetak

Kertas kalkir

- Pembuatan objek yang akan dicetak

dengan tinta cina
- Peletakan objek diatas plastic
- Penjepitan dengan 2 keping kaca
- Penyinaran dengan sinar matahari kurang
lebih 5-7 menit

Kertas kalkir yang telah disinari

- Pencelupan ke dalam larutan kalium

heksasianoferat (III) 0,1M
- Pengeluaran kertas
- Pencelupan dalam kalium dikromat
0,03M
- Pencucian dengan 100ml HCl 0,1N dan
aquadest
- Pengeringan
- Pengamatan

Hasil
IV. HIPOTESIS
Percobaan dengan judul “Fotokimia Reduksi Ion Besi (III)” bertujuan
untuk mempelajari reaksi reduksi besi (III) secara fotokimia dan
mempelajari kegunaannya untuk cetak biru. Prinsip yang digunakan pada
percobaan ini adalah reduksi ion besi (III), sedangkan metodenya yaitu
fotokimia. Hasil yang akan didapatkan dalam percobaan ini adalah Fe 2O3
berubah menjadi warna hitam dan bersifat ferromagnetik.
V. DATA PENGAMATAN

No Perlakuan Hasil
.
1. 25ml besi (III) klorida + Larutan berwarna coklat pekat
50ml diammonium
hidrofosfat, penyimpanan
dalam ruang gelap
2. Penambahan 25ml asam Larutan berwarna coklat keemasan
oksalat
3. Pencelupan kertas saring ke Kertas berwarna kuning keemasan
dalam campuran hingga
tenggelam
4. Pendiaman kertas dalam Kertas berwarna kuning keemasan
ruang gelap 10menit
5. Peletakan kertas kalkir Kertas berwarna kuning keemasan
diatas kertas saring yang
sudah kering dan jepit
diantara 2 kepingan kaca
6. Penyinaran dengan Kertas berwarna kuning keemasan
matahari hingga kering
(15menit)
7. Pencelupan kertas saring ke Kertas berwarna biru
dalam larutan K3Fe(CN)6
0,1M
8. Pencelupan kertas saring ke Kertas berwarna biru
dalam larutan kalium
dikromat 0,03M, HCl,
aquadest
VI. PEMBAHASAN
Telah dilakukan percobaan 4 berjudul “Fotokimia Reduksi Ion Besi
(III)” yang memiliki tujuan mempelajari reaksi reduksi besi (III) secara
fotokimia dan kegunaannya untuk cetak biru. Prinsip yang digunakan dalam
percobaan ini adalah reduksi ion besi (III) yang dipengaruhi oleh cahaya,
sedangkan metodenya yaitu fotokimia. Fotokimia merupakan reaksi kimia
yang berawal dari absorpsi cahaya yang menghasilkan molekul tereksitasi
menggunakan kertas tik sebagai cetak biru dan kertas kalkir.
Langkah kerja pertama yaitu mengitung gramasi FeCl3, asam oksalat,
dan diamonia hidrofosfat, setelahnya preparasi bahan dengan penimbangan,
pembuatan objek dengan menulis dengan tinta cina di atas kertas kalkir, dan
pengenceran masing-masing senyawa, hal ini bertujuan untuk mengurangi
kadar kepekatan dan mempermudah dalam pencampuran larutan
selanjutnya. Pada proses pelarutan FeCl3 dengan aquadest menghasilkan
larutan berwarna coklat pekat dan dinding gelas beker terasa panas, hal ini
dikarenakannya terjadi reaksi eksoterm antara FeCl 3 dengan H2O, padatan
FeCl3 akan terpecah menjadi ion-ionnya yaitu Fe 3+ dan Cl-. Langkah kedua
adalah pencampuran larutan FeCl3 dan diamonia hidrofosfat dengan cara
pengadukan hingga larutan menjadi homogen. Pencampuran ini memiliki
tujuan agar diammonium hidrofosfat memperlambat reaksi ion Fe 3+ menjadi
Fe2+, hal ini dikarenakan diammonium hidrofosfat akan terlebih dahulu
mengalami reduksi.
FeCl3+ (aq) + (NH4)2PO4 (aq)  FePO4 (aq) + 2NH4Cl (aq) + HCl (aq)
(Svehla, 1990)
Setelah tercampur rata, larutan disimpan selama 10menit di dalam
ruangan gelap, hal ini dikarenakan cahaya dapat mempercepat reaksi reduksi
dari ion Fe3+ menjadi Fe2+ melalui tumbukan yang dipercepat dan sulit
dalam melihat reaksi reduksi yang terjadi. Langkah selanjutnya penambahan
larutan asam oksalat dalam ruang gelap dan dilakukan pengadukan untuk
mempercepat reaksi dan menghomogenkan larutan, penambahan asam
oksalat memiliki fungsi sebagai reduktor yang akan mereduksi ion Fe 3+ dan
menghasilkan warna larutan coklat keemasan.
2Fe3+ + C2O42-  2Fe2+ + 2CO2
(Svehla, 1990)
Reduksi
Langkah keempat yaitu mencelupkan hingga tenggelam kertas saring
ke dalam larutan yang Oksidasi
berada di ruang gelap, pencelupan ini dilakukan agar
kertas dapat menyerap besi (II). Lalu kertas diangkat dan diletakan dalam
posisi terbuka di atas kertas saring yang baru dan didiamkan dalam ruang
gelap selama 15 menit. Perlakuan ini diberikan berfungsi untuk
mengeringkan kertas dan besi dalam campuran dapat diserap dan bereaksi
dengan maksimal. Selanjutnya yaitu menempelkan objek yang sudah dibuat
dan kering menggunakan tinta cina dikarenakan memiliki tinta yang pekat
dan tebal serta mampu menahan reaksi dari reduksi besi di atas kertas saring
dan dijepit diantara dua kepingan kaca sehingga melekat sempurna.
Penggunaan kaca ini bertujuan agar cahaya mampu menembus dengan baik
menyinari kertas kalkir dan kertas saring yang sudah dikeringkan. Lalu
dilakukan penyinaran fotokimia secara langsung menggunakan cahaya
matahari selama 15 menit. Pada tahap ini Fe 2+ menjadi Fe3+ yang merupakan
senyawa kompleks tidak berwarna dan kertas saring yang tidak tertutupi
oleh kalkir mengalami oksidasi dari Fe 3+ menjadi Fe2+ , sedangkan yang
tertutupi tetap dalam Fe2+. Langkah terakhir adalah pembilasan kertas saring
untuk memperjelas hasil objek yang tercetak. Pertama adalah
mempersiapkan larutan pembilas dengan mengencerkan K 3[Fe(CN)6] dan
aquadest untuk mengionisasikan senyawa menjadi 3K+ dan [Fe(CN)6]3-
K3[Fe(CN)6] + H2O  3K- + [Fe(CN)6]3-
(Svehla, 1990)
Pencelupan pertama ke dalam larutan K3[Fe(CN)6] dihasilkan warna
kertas yaitu biru pekat karena adanya oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ dibagian
yang tidak tertutup dan warna putih dibagian yang tertutup objek.
Fe2+ + [Fe(CN)6]3-  Fe3+ + [Fe(CN)6]4-
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4-  Fe4[Fe(CN)6]3
(Svehla, 1990)
Pencelupan kedua yaitu ke dalam larutan K 2Cr2O7 0,03M bertujuan
untuk menghilangkan kotoran ion heksaianoferat (III) dan ke dalam larutan
HCl sebagai tahap lanjutan pembersihan kotoran sisa yang mengganggu
proses cetak biru.
3K2Cr2O7 + 2[Fe(CN)6]3-  2K3[Fe(CN)6] + 3Cr2O72-
K2Cr2O7 + 2HCl  2KCl + H2Cr2O7
(Svehla, 1990)
Dan pencelupan terakhir ke dalam aquadest untuk mebersihkan
kotoran polar serta mengikat HCl yang berlebih. Setelahnya kertas saring
dikeringkan untuk mendapatkan hasil cetak biru yang maksimal. Hasil dari
percobaan diperoleh warna kertas biru dengan tulisan berwarna putih samar
di tengah nya, warna biru terbentuk karena adanya reaksi pembentukan
senyawa kompleks K3[Fe(CN)6].
VII. PENUTUP
VII.1 Kesimpulan
VII.1.1 Kertas berwarna biru dikarenakan adanya pembentukan
kompleks K3[Fe(CN)6] dari oksidasi besi (II) menjadi besi
(III), serta warna putih samar bagian yang tertutup tinta cina
disebabkan penyinaran tidak sempurna pada saat proses
fotokimia.
VII.2 Saran
VII.2.1 Pada saat proses fotokimia dapat menggunakan sinar UV
langsung, agar mendapatkan hasil yang lebih akurat lagi.
VII.2.2 Tinta cina dapat diganti dengan tinta lainnya yang sejenis
sebagai variasi dan uji tinta.
DAFTAR PUSTAKA
 LAMPIRAN PERHITUNGAN

1. Menentukan massa FeCl3 1M

Diketahui:
 M FeCl3 = 1 M
 BM FeCl3 = 162,2 g/mol
 Volume = 25mL
Ditanya: massa FeCl3?
Jawab

2. Menentukan massa (NH4)2HPO4 0,2M

Diketahui:
 M (NH4)2HPO4 = 0,2 M
 BM (NH4)2HPO4 = 136,06 g/mol
 Volume = 100mL
Ditanya: massa (NH4)2HPO4?
Jawab:

3. Menentukan massa H2C2O4 1M

Diketahui:
 M H2C2O4 = 1M
 BM H2C2O4 = 126 g/mol
 Volume = 25mL
Ditanya: massa H2C2O4?
Jawab:
 LAMPIRAN GAMBAR

Preparasi sampel Penambahan as. oksalat Pencelupan kertas

Pereduksian dan Penjepitan diantara 2

Proses fotokimia
pengeringan keping kaca

Hasil penyinaran Proses pembilasan Hasil akhir larutan