ANALISIS BAHAN INDUSTRI

DENGAN KROMATOGRAFI GAS

Klasifikasi:

1. Kromatografi Gas-Padat
2. Kromatografi Gas-Cair
3. Kromatografi Gas-Porapak

1-1
 ANALISIS BAHAN INDUSTRI
DENGAN KROMATOGRAFI GAS

Analisis kualitatif:
Waktu retensi atau waktu tambat sejak penyuntikan sampai
puncak maksimum.
Analisis kuantitatif:
Luas setiap puncak terbentuk berbanding lurus dengan
konsentrasi puncak tersebut.
Detektor:
FID atau detektor pengionan nyala bekerja berdasarkan
prinsip bahwa hantar listrik suatu gas berbanding lurus
dengan konsentrasi spesi bermuatan dalam gas. FID
memberikan tanggapan kepada hampir semua senyawa ,
kecuali gas O2, H2O, CS2, NO2, NH3 dan CO2 yang
tanggapannya kecil sehingga tidak digunakan untuk
menganalisis gas-gas tersebut.
1-2
 ANALISIS BAHAN INDUSTRI
DENGAN KROMATOGRAFI GAS

Fasa Gerak:
Fasa gerak dengan berat molekul rendah seperti helium
dan hidrogen relatif baik untuk kondisi tertentu.

Fasa Diam:
Fasa diam padatan, cairan dan porapak

A. Fasa diam padatan (Kromatografi Gas-Padat / KGP):

Fasa diam berupa padatan silika, alumina atau molekul
ayakan berupa zeolite buatan
(Na2(AlO2)12(SiO2)12.27H2O). Fasa diam dari kolom ini
sering digunakan untuk cuplikan gas dan hidrokarbon
dengan berat molekul rendah.

1-3
 ANALISIS BAHAN INDUSTRI
DENGAN KROMATOGRAFI GAS

B. Fasa diam cairan ( Kromatografi Gas-Cair/ KGC):

>Penyangga cairan fasa diam berupa silika.
Cairan fasa diam:
1. Golongan sangat polar: Polietilen glikol (PEG) untuk
analit yang sangat polar, biasanya membentuk ikatan
hidrogen.
2. Golongan polar: Oksidipropionitril (ODPN) untuk analit
polar.
3. Golongan kepolaran menengah: Metil fenil silikon, untuk
analit semipolar.
4. Golongan non polar: Metil silikon, untuk analit non polar.

1-4
 ANALISIS BAHAN INDUSTRI
DENGAN KROMATOGRAFI GAS

C. Fasa diam Porapak:

Porapak adalah polimer berpori yang terdiri atas etil vinil
benzen yang diikat silang dengan divinil benzen.
Porapak sering digunakan untuk memisahkan berbagai
senyawa dengan berat molekul rendah.

1-5
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

1. Analisis gas alam

Keterangan analit:
1. Metana 2. Etana 3. Propana 4. Iso-Butana
5. n-Butana. Fasa diam Porapak, Temp. 50oC, Fasa
gerak He 60 cc/mnt, Detektor FID

1-6
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

2. Analisis campuran gas di udara

Fasa diam Silika bersambung ayakan zeolite.
Temperatur 100oC, Detektor TCD

1-7
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

3. Analisis pestisida
Fasa diam metil silikon, Fasa gerak Nitrogen 60mL/mnt,
Temp. injektor 191oC kolom 185oC detektor 200oC,
Detektor tangkap elektron.

1-8
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

4. Analisis sediaan farmasi dan obat (sulfanilamid)

Fasa diam meti fenil silikon, fasa gerak N2 45 ml/mnt,
Temp. kolom 255oC

1-9
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

5. Analisis sediaan farmasi dan obat (ester penisilin)

.

Fasa diam metal fenil silikon, fasa gerak 45 ml/mnt,

Temp. kolom 260oC.

1-10
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

6. Analisis Nikotinamid (vit. B3)

.

Fasa diam porapak, fasa gerak Nitrogen 37 ml/mnt

1-11
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

7. . . Analisis anestesi lokal

Fasa diam metil silikon, fasa gerak N2 30 mL/mnt,Temp.
160oC hingga 260oC dengan laju 6o C/mnt.

1-12
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

8. Analisis kafein di teh

.

Fasa diam metil silikon (DC 200 AOAC), fasa gerak N2,
Temp. injeksi 220oC kolom 190oC detektor 220oC.

9. Analisis DHA dan EPA dalam minyak ikan

.

Fasa diam: Polietilen glikol (PEG), Fasa gerak He atau

H2, Temp. injeksi 250oC kolom 170oC sampai 225oC
dengan 1o/mnt detektor 270oC, detektor FID
Waktu retensi DHA ( asam dokosaheksaenoat ) 20 menit
Waktu retensi EPA ( asam kosapentaenoat) 22 menit

1-13
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

10. Analisis Vitamin E

.

Vitamin E diekstraksi menggunakan n-heksan dari

tablet dan kapsul yang telah dihaluskan.
Fasa diam metil silikon, fasa gerak N2 80 mL/mnt, Temp.
injeksi 295oC kolom 280 0C detektor 295oC.

11. Analisis Menadion (Vitamin K yang larut air) di produk

.

makanan. Menadion merupakan hasil ekstraksi

menggunakan methanol.
Fasa diam metil fenil silikon, Fasa gerak N2, 25 mL/mnt,
Temp. injeksi 250oC kolom 135oC detektor 235oC.
1-14
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

12. Analisis Nikotin di produk makanan

Nikotin diekstrak dari sampel dengan 2-propanol yang
mengandung anethol.
Fasa diam Polietilenglikol (PEG), Fasa gerak H2 40
mL/mnt, Temp. injektor 200oC kolom 165oC detektor
200oC, Detektor FID.

13. Analisis Methanol dalam cat dan bahan bakar

Cuplikan dilarutkan dalam dioxan.
Fasa diam: Porapak, Fasa gerak N2 25 mL/mnt, Temp.
injektor 200oC kolom 160oC injektor 210oC, Detektor FID
1-15
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

14. Analisis air dan alkohol di kosmetik

Cuplikan dilarutkan dengan etilenglikol monometil eter.
Fasa diam polietilrn glikol, Fasa gerak He 50 mL/mnt,
Temp, 260oC kolom 100oC detektor 250 oC, Detektor
TCD.

15. Analisis aseton dan alkohol di obat-obatan

Fasa diam Porapak, Fasa gerak N2 120 mL/mnt,
Temp.injektor 165oC kolom 185oC detector 230oC,
Detektor FID

1-16
 Contoh ABI Menggunakan Kromatografi Gas

16. Analisis Amfetamin di obat-obatan

Fasa diam Polietilen glikol, Fasa gerak N2 60 mL/mnt,
Temp.injektor 230oC kolom 135oC detector 155oC
Detektor FID.

17. Analisis Diazinon di pestisida (mengandung O, N dan

S)
Fasa diam metil fenil silikon, Fasa gerak He 35 mL/mnt,
Temp.injektor 200oC kolom 190oC detector 250oC
Detektor FID.

1-17
 Kromatografi Gas HEADSPACE

Headspace sampling adalah suatu teknik analisis gas yang

berada di permukaan sampel cair dan padat yang
ditempatkan dalam wadah tertutup rapat pada kondisi
temperatur tetap atau terprogram.

Bagian oven headspace mampu memanaskan sampel

hingga 180o C. Kapasitas sampel yang dapat dianalisis
dengan headspace secara otomatis berkisar antara 6-100
unit sampel.

1-18
 Kromatografi Gas HEADSPACE

Aplikasi headspace :
• Sampel atsiri dipermukaan benda padat atau cair, misal
makanan, minuman susu dan parfum.
• Sampel cair yang membutuhkan perlakuan bertahap dan
lama ataupun dapat merusak kolom bila langsung
dimasukkan ke gerbang suntik, misal detergent.
• Sampel yang sangat kental, misal emulsi polimer, cat,
minyak, pelumas dan masalah pemalsuannya.
• Sampel padat, misal pasta gigi, plastik dan kemasan
pembungkus (Aluminium foil).

1-19
 Kromatografi Gas HEADSPACE

Contoh :
Analisis Akrilonitril (karsinogen) sebagai aditif di makanan,
keju, mentega dan madu.
Cuplikan makanan diblender membentuk pasta kemudian
disimpan Bersama container blender dalam keadaan
dingin.Cuplikan blender dialiquot dan dimasukkan dalam
vial yang telah berisi propionitrile sebagai standar dalam
(standar internal).
Vial dipanaskan 100oC. Cuplikan dalam system headspace
disuntikkan kedalam kromatografi gas.

Fasa diam: kaca, Fasa gerak He 40 mL/mnt, Temp. injektor

2000C kolom 140oC detector 225oC, Detektor: tanggap N-P.
1-20
 Kromatografi Gas HEADSPACE

Analisis Residu Polimer

1-21
 Kromatografi Gas HEADSPACE

Analisis Aklirat

Bahan pembentuk kaca,

pelapis, perekat, cat,
tekstil, plastik dan kertas

1-22
 Kromatografi Gas HEADSPACE

Analisis Pestisida

Kelarutan di air sekitar

0,003 %

1-23
 Kromatografi Gas HEADSPACE

Analisis Pasta Gigi

1-24
 Kromatografi Gas HEADSPACE

Analisis Nafta

Komponen gasoline, solvent

dan bahan baku industri
petrokimia

1-25
 TERIMA KASIH

1-26