LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK (KI412)

VALIDASI METODE PENENTUAN ASAM KLORIDA

Tanggal :
Awal : 20 Maret 2023
Akhir : 27 Maret 2023
Dosen Pengampu :
Dra. Wiwi Siswaningsih, M. Si
Drs. Asep Supryatna, M. Si

Nama :
Nurshifa (2207279)
Syifa Tarhimul Bari (2206338)
2022/B
DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA
DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2023
 VALIDASI METODE PENENTUAN KADAR ASAM KLORIDA
Tanggal :
Awal : 20 Maret 2023
Akhir : 27 Maret 2023

A. TUJUAN

1. Menentukan kadar (%) asam klorida

2. Menentukan validitas metode penentuan kadar (%) asam klorida ditinjau
dari akurasi dan presisi metode

B. DASAR TEORI

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya
dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi,
sebagai contoh melibatkan reaksi asam basa maka disebut titrasi asam basa
titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi dan oksidasi, titrasi
kompleks simetri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks
dan lain sebagainya. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titran
dan biasanya diletakkan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah
diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan biasanya diletakkan dalam
buret baik titer maupun titran biasanya berupa larutan.
(Marwati,2012)

Menurut Raymond Chang 2005, dasar titrasi menggunakan beberapa reaksi

kimia diantaranya yaitu reaksi yang melibatkan asam kuat dan basa kuat,
reaksi yang melibatkan asam lemah dan basa kuat serta reaksi yang
melibatkan asam kuat dengan basa lemah.
(Chang,2005)

Suatu zat asam dapat didefinisikan sebagai zat yang dapat memberi proton
atau H+ kepada zat lain atau zat basa ataupun menerima pesanan elektron
bebas dari suatu zat basa. berbagai macam zat yang dapat ditemukan dalam
kehidupan sehari-hari. Larutan basa merupakan larutan dengan kandungan pH
lebih dari 7. suatu zat bisa dapat didefinisikan sebagai zat yang menerima
proton dan menyerap ion hidronium ketika dilarutkan dalam air.
(Keenan,1984)
Titrasi asam basa disebut juga titrasi penetralan atau bisa juga titrasi as Siddiq
alkimetri titik kadar atau konsentrasi asam basa larutan dapat ditentukan
dengan metode volumetrik dengan teknik titrasi asam basa. Volumetri adalah
teknik analisis kimia kuantitatif untuk menetapkan kadar sampel dan
pengukuran volume larutan yang terlibat reaksi berdasarkan kesetaraan kimia.
Kesetaraan kimia diterapkan melalui titik akhir titrasi yang diketahui dari
perubahan warna indikator dan kadar sampel untuk ditetapkan melalui
perhitungan berdasarkan persamaan reaksi. Reaksi penetralan asam basa dapat
digunakan untuk menentukan kadar larutan asam ditetesi dengan larutan basa
atau sebaliknya sampai mencapai titik ekuivalen atau asam dan basa bisa tepat
habis bereaksi. Jika molaritas salah satu larutan asam atau basa diketahui
maka molaritas larutan yang satu lagi dapat ditentukan.
(Maryani,2012)

Titrasi asidimetri merupakan salah satu metode penentuan kadar suatu larutan
yang menggunakan larutan asam sebagai larutan standar titik larutan standar
yang umum digunakan yaitu asam klorida atau HCl dan asam sulfat atau
HSO4 dalam konsentrasi yang tinggi atau pekat. Kelebihan asam klorida
sebagai larutan standar yaitu mudah larut dalam air dan tidak membentuk
garam sukar larut.
Titrasi alkalimetri merupakan salah satu metode penentuan kadar suatu larutan
dengan menggunakan larutan basa sebagai larutan standar yang menggunakan
fenoftalein atau PP. Larutan basa standar yang umum digunakan yaitu natrium
hidroksida atau NaOH. Kelebihan natrium hidroksida sebagai larutan standar
yaitu mudah larut dalam air, murah, dan memiliki tingkat kemurnian yang
tinggi.
(Gandjar,2008)

Indikator asam basa merupakan zat warna yang dapat memberikan perubahan
warna pada larutan yang titrasi saat mencapai titik akhir titrasi. Indikator asam
basa akan berubah warna apabila lingkungan pH larutan berubah karena
indikator asam basa berupa asam organik lemah atau basa organik lemah
maka di dalam larutan akan terjadi proses ionisasi sehingga membentuk
molekul indikator akan memiliki warna yang berbeda dengan warna
indikatornya.
(Padmaningrum,2013)
C. DATA PENGAMATAN

Data Asam oksalat Asam klorida Natrium hidroksida Aquades

Warna Tidak berwarna Tidak berwarna Tidak berwarna Tidak berwarna
Wujud Padat Cair Cair Cair
m atau V 0,6302 gram 10 mL 100 mL Secukupnya

Standarisasi Larutan NaOH dengan Larutan Asam Oksalat

Massa asam oksalat 0,6302

Molaritas asam oksalat 0,012
Mr asam oksalat 126
Normalitas HCl teoritis 0,12
Normalitas HCl percobaan 0,012
SUM 0,999976
SD 0,447208
% RSD 8,188126
% CV 2,867394
% Trueness 66,70228
% Bias 33,29772
Volume NaOH (mL)
No Volume asam oksalat (mL) Indikator phenoptalein (tetes)
Awal Akhir Terpakai
1 5 3 0 5,20 5,20
2 5 3 5,20 10,52 5,32
3 5 3 10,52 15,72 5,20
4 5 3 15,72 22,37 6,65
5 5 3 22,37 27,57 5,20
6 5 3 27,57 32,77 5,20
Rata-rata 5 3 13,56333333 19,03 5,46

Normalitas asam oksalat Normalitas NaOH Warna % kadar Simpangan Simpangan baku

0,02 0,0192 Pink seulas 0,145384615 0,952090327 0,97575116

0,02 0,0187 Sedikit pink 1,421052632 0,974061642 0,986945612
0,02 0,0192 Pink seulas 0,000138462 0,952090327 0,97575116
0,02 0,0150 Pink pekat 0,113684211 1,217577052 1,10343874
0,02 0,0192 Pink seulas 1,453846154 0,952090327 0,97575116
0,02 0,0192 Pink seulas 0,000138462 0,964749536 0,982216644
0,02 0,018416667 0,522374089 1,002109868 0,999975746
 Penentuan Kadar HCl dengan Larutan Standar Sekunder NaOH

Volume HCl 10 mL
Molaritas HCl 0,012
Mr HCl 36,5
SUM 0,999913
SD 0,447194
% RSD 8,686194
% CV 2,967148
% Trueness 59,51974
% Bias 40,48026
Volume NaOH (mL)
No Volume HCl (mL) Indikator phenoptalein (tetes)
Awal Akhir Terpakai
1 5 3 0 5,39 5,39
2 5 3 5,39 10,42 5,03
3 5 3 10,42 15,48 5,06
4 5 3 15,48 20,72 5,24
5 5 3 20,72 25.89 5,17
6 5 3 25.89 30,89 5,00
Rata-rata 5 3 10,402 16,58 5,15

Normalitas HCl Normalitas NaOH Warna % kadar Simpangan Simpangan baku

0,012 0,0111 Pink seulas 0,040630798 1,046940758 1,02320123

0,012 0,0119 Pink seulas 0,043538767 0,977015215 0,9884408
0,012 0,0118 Pink seulas 0,043280632 0,982842344 0,991384055
0,012 0,0114 Pink seulas 0,041793893 1,017805115 1,008863279
0,012 0,0116 Pink seulas 0,042359768 1,004208482 1,002102032
0,012 0,0120 Pink seulas 0,043800000 0,971188087 0,985488755
0,012 0,011633333 0,04256731 1 0,999913358

D. PEMBAHASAN

Pada praktikum yang berjudul validasi metode penentuan kadar asam klorida
yang bertujuan untuk Menentukan kadar (%) asam klorida dan menentukan
validitas metode penentuan kadar (%) asam klorida ditinjau dari akurasi dan
presisi metode dengan prinsip dasar yang digunakan pada praktikum kali ini
adalah dengan menggunakan metode analisis yang memberikan akurasi dan
presisi yang sesuai, maka dari itu semua alat harus terkalibrasi.

Langkah pertama yang harus dilakukan adalah membuat larutan standar

primer asam oksalat dengan melarutkan 0,63 gr asam oksalat menggunakan
aquades dan memindahkannya kedalam labu ukur 100 mL hingga larut lalu
menambahkan aquades hingga tanda batas setelah itu dihomogenkan dengan
cara dikocok perlahan. Pada tahap ini tidak terjadi perubahan apapun.

Langkah kedua adalah menstandarisasi larutan induk HCl 1,2 M dengan cara
mengencerkan larutan HCl 10 mL pada gelas kimia menggunakan aquades
hingga 50 mL lalu dihomogenkan.

Langkah ketiga adalah menstandarisasi larutan NaOH dengan larutan asam

oksalat dengan cara mengisi buret dean larutan NaOH, lalu memasukkan 5
mL larutan standar primer asam oksalat kedalam labu Erlenmeyer dan
ditambahkan indicator fenolftalein sebanyak 3 tetes, setlah itu lakukan titrasi
hingga 7 kali pengulangan. Setelah dilakukan titrasi terjadi perubahan warna
dari tidak berwarna menjadi berwarna pink seulas yang apabila didiamkan,
lama kelamaan warna pink seulas akan berubah kembali menjadi tidak
berwarna.

Berikut data yang didapatkan setelah dilakukan proses titrasi pada asam
oksalat:

Volume NaOH (mL)

No Volume asam oksalat (mL) Indikator phenoptalein (tetes)
Awal Akhir Terpakai
1 5 3 0 5,20 5,20
2 5 3 5,20 10,52 5,32
3 5 3 10,52 15,72 5,20
4 5 3 15,72 22,37 6,65
5 5 3 22,37 27,57 5,20
6 5 3 27,57 32,77 5,20
Rata-rata 5 3 13,56333333 19,03 5,46

Langkah selanjutnya adalah melakukan penetapan kadar sampel HCl dengan

memasukkan 5 mL sampel larutan HCl kedalam labu erlenmeyer dan
ditambahkan indicator fenolftalein sebanyak tetes lalu lakukan titrasi
sebanyak 7 kali pengulangan. Sama seperti pada larutan primer oksalat,
setelah dilakukan titrasi terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi
berwarna pink seulas yang apabila didiamkan, lama kelamaan warna pink
seulas akan berubah kembali menjadi tidak berwarna.

Berikut data yang didapatkan setelah dilakukan proses titrasi pada HCl:

Volume NaOH (mL)

No Volume HCl (mL) Indikator phenoptalein (tetes)
Awal Akhir Terpakai
1 5 3 0 5,39 5,39
2 5 3 5,39 10,42 5,03
3 5 3 10,42 15,48 5,06
4 5 3 15,48 20,72 5,24
5 5 3 20,72 25.89 5,17
6 5 3 25.89 30,89 5,00
Rata-rata 5 3 10,402 16,58 5,15

Setelah dilakukan standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat dan

penetapan kadar sampel HCl didapatkan data dan dilakukan pengolahan data
menggunakan exel hingga diperoleh hasil validasi sebagai berikut :

1. Penentuan Akurasi
Pada praktikum kali ini, dalam menentukan akurasi, dapat dilakukan
dengan cara menghitung % Trueness dan % Bias. Jika % Trueness sebesar
80% - 120% dan % Bias sebesar -30% - 25% maka metode dinyatakan
akurat. Setelah dilakukan praktikum titrasi dan dilakukan pengolahan data
menggunakan exel didapatkan data % Truenesss sebesar 66,70% pada
asam oksalat dan 59,52% pada HCl dengan % Bias sebesar 33,30% pada
asam oksalat dan 40,48% pada HCl. Maka dapat dikatakan bahwa hasil
pengukuran asam oksalat dan HCl menggunakan larutan standar NaOH
pada titrasi kali ini kurang akurat. Hal ini diketahui karena hasil akurasi
tidak memenuhi syarat.

Tabel % Trueness dan % Bias

Data % Trueness % Bias
Asam Oksalat 66,70% 33,30%
HCl 59,52% 40,48%
 2. Penentuan Presisi
Penentuan presisi pada praktikum kali ini dilakukan dengan cara
menghitung SD, %RSD, dan %CV Horwitz. Apabila hasil %RSD < %CV
Horwitz maka metode dapat dikatakan presisi. Setelah dilakukan
praktikum titrasi dan dilakukan pengolahan data menggunakan exel
didapatkan data SD sebesar 0,44721 pada asam oksalat dan 0,44719 pada
HCl dan % RSD sebesar 8,19% pada asam oksalat dan 8,69% pada HCl
dengan % CV sebesar 2,87% pada asam oksalat dan 2,97% pada HCl.
Maka dapat dinyatakan bahwa pengukuran asam oksalat dan HCl
menggunakan larutan standar NaOH pada titrasi kali ini kurang presisi
Karena hasil presisi tidak memenuhi syarat keberterimaan menurut AOAC

Tabel SD, %RSD, dan %CV Horwitz

Data SD %RSD %CV

Oksalat 0,44721 8,18813 2,86739
HCl 0,44719 8,68619 2,96725

E. KESIMPULAN

Pada praktikum yang berjudul validasi metode penentuan kadar asam klorida
yang bertujuan untuk Menentukan kadar (%) asam klorida dan menentukan
validitas metode penentuan kadar (%) asam klorida ditinjau dari akurasi dan
presisi metode dengan prinsip dasar yang digunakan pada praktikum kali ini
adalah dengan menggunakan metode analisis yang memberikan akurasi dan
presisi yang sesuai, maka dari itu semua alat harus terkalibrasi menghasilkan
dua kesimpulan yakni :
1. Rata – rata kadar % asam klorida sebesar 0,042 % sedangkan untuk asam
oksalat sebesar 0,52%.
2. Ditinjau dari akurasi dan presisinya penentuan kadar % asam klorida dan
asam oksalat menghasilkan data yang tidak akurat dan tidak presisi karena
dihasilakan data yang tidak memenuhi syarat.

F. DAFTAR PUSTAKA

Agrahari, V and Youan, BBC. (2012). Sensitive Rapid HPLC Quantification

of Tenovoir from Hyaluronic Acid – Based Nanomedicine. AAPS
PharmsciTec : 139(1) : 202 – 210
Chang, Raymond. (2005). Kimia Dasar. Jakarta : Erlangga
David, Harvey. (2000). Modern Analytical Chemistry. Toronto : John Wiley
& Sons
Ermer, J., J. H. MCB. Miller. (2005). Methode Validation in Pharmaceutical
Analysis : A Guide to Best Practice. (Eds). Weinheim : WILEY –
VCH Verlag GmbH & Co. KGaA

Keenan, Kleinfester dan Pudjaamaka, A.H. (1980). Kimia Untuk Universitas.

Jakarta : Erlangga
Mawati, Siti. (2012). Ekstraksi dan Preparasi Zat Warna Alami sebagai
Indikator Titasi Asam Basa. Yogyakarta : Jurnal Pendidikan Kimia
UNY Vol 2. ND 3
Maryani. (2012). Modul Menerapkan Dasar – Dasar Kerja di Laboratorium
Resep dan Kimia. Jakarta : Erlangga
Padmaningrum, Regina T. (2013). Titrasi Asam Lemah dengan Basa Kuat.
Jurnal Pendidikan Kimia. Pp. Hal 1-7
Paris-Vicente J, Esteve – Romero J, and Carda – Broch S. (2015). Validation
of Analytical Methods Based on Chromatographic Techniques : An
Overview. Statistical Validation Parameters : 1757 - 1808
Rohman, A dan Gandjar, J.G. (2009). Kimia Farmasi Analisis Cetakan
Kedelapan. Yogyakarta : Pustaka Pelajar
Yulia. (2010). Validasi Metode Diktat. Bandung : Pusat Penelitian Kimia –
LIPI