Prosedur

1. Pembuatan Larutan Stok Baku Timbal (II) Nitrat

2. Pembuatan Larutan Baku Timbal

3. Pembuatan Larutan HCl 6N (jumlah 10 mL)

4. Pembuatan Amonium hidroksida 6N

5. Pembuatan Dapar Asetat pH 3,5

6. Pembuatan Larutan Asam Asetat 1N

7. Pembuatan Larutan Baku

8. Pembuatan Larutan Uji NaCl

9. Pembuatan Larutan Pembanding

10. Pembuatan Larutan Tioasetamida

 11. Uji Batas Logam Berat pada Sampel NaCl

Reagen Calculation

Reagen Perhitungan

Larutan Timbal (II) Dibutuhkan 1 mL sehingga akan dibuat 10 mL

Nitrat BM timbal (II) nitrat = 331,2g/mol
Konsentrasi larutan = (159,8 mg/ 331,2 g/mol)/ 1 L = 0,482 mM

Timbal (II) Nitrat yang dibutuhkan untuk larutan stok 10 mL

= 159,8 mg x 10 mL/1000 mL = 1,598 mg (tidak bisa ditimbang)

Pengenceran I
Timbal (II) nitrat ditimbang 20 mg
Dilarutkan dalam = 20 mg/ 159,8 mg x 100 mL = 12,52 mL ~
12,5 mL (12,4 mL akuades + 0,1 mL asam nitrat)
Asam nitrat P (65%) = 20 mg/ 159,8 mg x 1 mL = 0,125 mL ~ 0,1
mL
Konsentrasi larutan 1 = (20 mg/331,2 g/mol)/0,0125 mL = 4,831
mM

Pengenceran II
M1 x V1 = M2 x V2
0,482 mM x 10 mL = 4,831 mM x V2
V2 = 0,998 mL ~ 1 mL
Akuades = 10 mL-1 mL = 9 mL

FI VI, hal 1921

Larutan baku timbal Dibutuhkan 4 mL (2 mL untuk larutan pembanding dan 2 mL

untuk larutan baku) -> Dibuat 10 mL

Larutan baku timbal merupakan hasil pengenceran 10x larutan

stok
Larutan stok timbal (II) nitrat yang diambil = 1/10 x 10 mL = 1 mL
 Akuades = 10 mL-1 mL = 9 mL

FI VI, hal 1921

Larutan HCl 6N

FI VI 2020, hal. 2196

HCL tersedia: HCl 37% v/v -> 37 mL/100 mL

density = 1.2 g/mL
(https://www.sigmaaldrich.com/ID/en/product/sial/435570)
Dibutuhkan 3,8 mL untuk dapar asetat -> dibuat menjadi 10 mL
𝑣×ρ
×𝑉𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 1000 𝑚𝐿
Normalitas: 𝑁𝐻𝐶𝑙 = 𝐵𝑀
𝑉 (𝑚𝐿)
× 1𝐿
37 𝑚𝑙×1,2 𝑔/𝑚𝑙
36,46 𝑔/𝑚𝑜𝑙
×1 1000 𝑚𝐿
𝑁𝐻𝐶𝑙 = 100 𝑚𝑙
× 1𝐿
= 12, 178 𝑁
𝑁1 × 𝑉1 = 𝑁2 × 𝑉2
12, 178 𝑁 × 𝑉1 = 6 𝑁 × 10 𝑚𝐿
V1 = volume HCl 37% = 4,93 mL ~ 4,9 mL
Akuades = 10 - 4,9 mL = 5,1 mL

Larutan amonium
hidroksida 6N

FI VI 2020, hal. 2191

Dibutuhkan untuk mengatur pH dapar asetat, larutan baku,
larutan uji, dan larutan pembanding -> Dibuat 10 mL
Volume amonium hidroksida P = 10 mL/ 1000 mL x 400 mL = 4
mL
Akuades = 10 mL - 4 mL = 6 mL

Dapar Asetat pH 3,5 Dibutuhkan 3x2 mL = 6 mL -> dibuat 10 mL

Dalam referensi FI VI hal 1921, dapar asetat pH 3,5 dibuat 100

mL, maka dalam praktikum ini dibutuhkan:
Amonium asetat = 10 mL/ 100 mL x 25 g = 2,5 g
Akuades = 10 mL/ 100 mL x 25 mL = 2,5 mL
HCl 6 N = 10 mL/ 100 mL x 38 mL = 3,8 mL
Larutan Asam Asetat Dibuat 10 mL
1N massa jenis asam asetat glasial = 1,05 gr/mL, BM = 60,05 gr/mol
Konsentrasi asam asetat glasial = (1,05x10x100)/ 60,05 = 17,5
M = 17,5 N
N1xV1 = N2xV2
1N x 10 mL = 17,5 N x V2
V2 = volume asam asetat glasial = 0,571 mL ~ 0,6 mL
Akuades = 10 mL - 0,6 mL = 9,4 mL

Larutan Uji NaCl Penetapan batas menggunakan metode 1, tidak lebih dari 5 bpj
(FI VI hal 1227)

Dibutuhkan 50 mL (25 mL untuk larutan uji dan 25 mL untuk

larutan pembanding)

FI VI, hal 1921

Batas logam berat dalam NaCl = 5 bpj = 5x10-6 g/mL= 5x10-4
g/100mL= 0,0005%
Kadar NaCl dalam masing-masing tabung Uji dan pembanding
2 2
50 mL = 1000𝐿
= 1000. 0,0005
= 4 𝑔𝑟𝑎𝑚
Sehingga NaCl yang dibutuhkan adalah 2 x 4 gram = 8 gram

Larutan Tioasetamida Dibutuhkan 3x1,2 mL = 3,6 mL

Dibuat 10 mL

FI VI, hal 2253

10 𝑚𝐿
Tioasetamida P = 100 𝑚𝐿
× 4 𝑔 = 0, 4 𝑔 = 400 𝑚𝑔
Akuades = 10/100 x 10 mL = 10 mL

Rekap Alat dan Bahan

Nama Bahan Jumlah +Pelebihan 10%

NaCl 8 gram 8,8 gram

Timbal(II)Nitrat 20 mg 22 mg

HNO3 65% 0,1 mL 1 mL

HCl 37% 4,9 mL 5,4 mL

Amonium hidroksida 25% 4 mL 4,4 mL

Amonium asetat 2,5 gram 2,8 gram

Asam asetat glasial 0,6 mL 1 mL

Tioasetamida 400 mg 440 mg

Akuades 190,8 mL 210 mL

Alat Jumlah

Kaca arloji 1

Gelas kimia 50 mL 1

Gelas kimia 100 mL 1

Batang pengaduk 2

Labu ukur 10 mL 6

pH meter 1

Timbangan analitik 1

Pipet ukur 5 mL 1

Pipet ukur 10 mL 1

Pipet volume 1 mL 1

Pipet volume 2 mL 1

Pipet tetes 4

Gelas ukur 25 mL 1

Gelas ukur 10 mL 1

Bulb 1

Kertas perkamen 2

Tabung Nessler 3