STRATEGI SAMPLING AIR

Prof. Dr. Endang Tri Wahyuni Jurusan Kimia F.MIPA UGM

Istilah-istilah terkait dengan air

air permukaan
air yang terdiri atas air sungai, air danau, air waduk, air saluran, mata air, air rawa dan air gua

epilimnion
lapisan atas danau atau waduk yang suhunya relatif sama

termoklin atau metalimnion

lapisan danau atau waduk yang mengalami penurunan suhu yang cukup besar (lebih dari 1C/m)

hipolimnion
lapisan bawah danau atau waduk yang mempunyai suhu relatif sama dan lebih dingin dari lapisan di atasnya, biasanya lapisan ini mengandung kadar oksigen yang rendah dan relatif stabil

Pemilihan parameter kimia

Tergantung pada Aktivitas Mengacu regulasi yang berlaku :

Baku mutu limbah cair bagi kegiatan industri : Kep. Men. LH No 51 Th 1995 Baku mutu limbah cair bagi kegiatan kawasan industri : Kep. Men. LH No 03 Th 1998 Baku mutu limbah cair bagi kegiatan minyak dan gas serta panas bumu : Kep. Men. LH No 42 Th 1996 Kep. Men. LH No 09 Th 1997

Hubungan Aktivitas dengan Jenis Parameter Kimia

Agro (kelapa sawit): COD/BOD, partikel debu Pertambangan : logam-logam berat Batubara : logam berat, asam sulfat/asam tambang, debu Konstruksi : debu Laboratorium Kimia : sangat variatif Industri kimia : pestisida, sianida, amoniak, H2S, dll Industri herbal : COD, fenol Minyak bumi : fenol, PAH

Kedudukan Sampling
Sampel Preparasi 4oC + asam pH<2 + Basa pH>9 Sampling

Prepared Sampel Analisis QA/QC

Pengolahan

Data

ANDAL

Komponen Sampling

Komponen sampling
Peralatan sampling

Bahan kimia

pengambil sampel
alat ukur parameter lapangan

alat penyaring

wadah penyimpan sampel.

Peralatan Sampling

Alat pengambil sampel

1. Persyaratan alat pengambil contoh

a) terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat sampel b) mudah dicuci dari bekas sampel sebelumnya c) sampel mudah dipindahkan ke dalam wadah penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di dalamnya d) mudah dan aman di bawa e) kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian.

2. Jenis alat pengambil contoh a) Alat pengambil contoh sederhana berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali, atau gayung plastik yang bertangkai panjang. untuk mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal.

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh sederhana gayung bertangkai panjang

Keterangan gambar: A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari

aluminium atau stanlestil

Gambar 2 Contoh alat pengambil air botol biasa secara langsung

b. Alat pengambil contoh untuk kedalaman tertentu atau point

sampler : Untuk mengambil contoh air pada kedalaman yang telah ditentukan,
pada sungai yang relatif dalam, danau atau waduk.

Ada dua tipe point sampler yaitu tipe vertikal dan

horisontal

Botol Vandorn dengan Messanger

Messanger

Alat pengambil contoh dengan pemberat

Keterangan gambar: A adalah pengait B1 adalah tuas posisi tertutup B2 adalah tuas posisi terbuka C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka D adalah tali penggantung E adalah rangka metal botol contoh

c) Alat pengambil contoh gabungan kedalaman Alat pengambil contoh gabungan kedalaman digunakan untuk mengambil contoh air pada sungai yang dalam, dimana contoh yang diperoleh merupakan gabungan contoh air mulai dari permukaan sampai ke dasarnya

Gambar 6 Contoh alat pengambil contoh air gabungan kedalaman

d) Alat pengambil contoh otomatis Alat pengambil contoh jenis ini digunakan untuk mengambil contoh air dalam rentang waktu tertentu secara otomatis. Sampel yang diperoleh ini merupakan contoh gabungan selama periode tertentu (lihat Gambar ). Alat terbuka setiap interval waktu terentu sehingga air masuk ke dalam alat, kemudian air dialirkan ke dalam wadah secara otomatis

Gambar 7 Contoh alat pengambil contoh otomatis

Alat ukur parameter lapangan : Peralatan yang perlu dibawa antara lain: a) DO meter atau peralatan untuk metode Winkler; b) pH meter; c) termometer; d) turbidimeter; e) konduktimeter dan f) 1 set alat pengukur debit.

Alat pendingin (ice box) Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4 C 2 C Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang tembus pandang Mudah untuk memisahkan fase pelarut dari contoh. Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan saringan Kertas saring yang mempunyai ukuran pori 0,45 m.

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan di uji

Wadah Sampel
Persyaratan wadah contoh

a) terbuat dari bahan gelas atau plastik Poli Etilen (PE) atau Poli Propilen (PP) atau teflon (Poli Tetra Fluoro Etilen, PTFE); b) dapat ditutup dengan kuat dan rapat; c) bersih dan bebas kontaminan; d) tidak mudah pecah; e) tidak berinteraksi dengan contoh.

Persiapan wadah sampel

a) Bersih dan bebas kontaminan b) Jumlahnya lebih banyak dari yang dibutuhkan, untuk jaminan mutu, pengendalian mutu dan cadangan. c)Jenis wadah sampel dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung pada analit :

Zat organik yang mudah menguap Zat organik yang harus diekstrak COD dan BOD Logam total dan terlarut Zat anorganik non-logam

Jenis bahan botol dan analit

Jenis Analit
Botol Gelas PO43Oil content Botol Plastik NO3- and NO2Nitrogen amoniak Gelas atau Plastik COD Bromida, iodin, sisa klor aktif

MA HC (Benzene, toluene, xylena)

Suspended matter Surfactant (MBAS)

CN- , S=
As, Se, Cr, Cd, Cu, Pb, Zn, Ni, Hg and Ba

Sulfat
fenol

BOD

Contoh cara pembersihan untuk analisis logam terlarut

Botol plastik dan tutupnya
Detergen cuci bilas bilas Bilas 3x Pengeringan Air bebas analit Air bersih

HNO3 1:1

Untuk COD
Botol plastik /gelas dan tutupnya
cuci Deterjen bebas fosfat bilas HCl 1:1 bilas Air bersih

bilas Pengeringan

Air bebas analit

Botol plastik /gelas dan tutupnya bersih dan kering

CATATAN 1 Saat pencucian wadah contoh, hindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat. CATATAN 2 Untuk beberapa senyawa organik yang mudah menguap yang peka cahaya seperti senyawa yang mengandung brom, beberapa jenis pestisida, senyawa organik poli-inti (Poli Aromatik Hidrokarbon, PAH), harus digunakan botol berwarna coklat.

Volume sampel

100-1000 ML bergantung dari jenis pemeriksaan yang diperlukan

Lokasi dan titik sampling

Lokasi sampling pada sungai Pemantauan kualitas air

a) Sumber air alamiah, yaitu pada lokasi yang belum atau sedikit terjadi pencemaran (titik 1) b) Sumber air tercemar, yaitu pada lokasi yang telah menerima limbah (titik 4) c) Sumber air yang dimanfaatkan, yaitu pada lokasi tempat penyadapan sumber air tersebut. (titik 2 dan 3) d) Lokasi masuknya air ke waduk atau danau (titik 5).

Pemantauan kualitas air

Keterangan gambar: 1) Sumber air alamiah 2) Sumber air untuk perkotaan 3) Sumber air untuk industri 4) Sumber air yang sudah tercemar 5) Lokasi masuknya air ke danau atau waduk

Titik sampling air sungai a) Debit air < 5 m3/detik :

a) b)

kedalaman 0,5 kali kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat integrated sampler sehingga diperoleh contoh air dari permukaan sampai ke dasar secara merata

Debit 5 - 150 m3/detik :

diambil pada dua titik masing-masing pada jarak 1/3 dan 2/3 lebar sungai pada kedalaman 0,5 kali kedalaman dari permukaan diambil dengan alat integrated sampler sehingga diperoleh contoh air dari permukaan sampai ke dasar secara merata kemudian dicampurkan Untuk informasi yang lebih rinci, maka pengambilan sampel tidak boleh secara komposit.

Debit >150 m3/detik

diambil minimum pada 6 titik : pada jarak 1/4, 1/2, dan 3/4 lebar sungai pada kedalaman 0,2 dan 0,8 kali kedalaman dari permukaan atau diambil dengan alat integrated sampler sehingga diperoleh contoh air dari permukaan sampai ke dasar secara merata Kemudian dicampurkan Untuk informasi yang lebih rinci, maka pengambilan sampel tidak boleh secara komposit.

Lokasi sampling air pada danau atau waduk

disesuaikan dengan tujuan, minimal di lokasi-lokasi: a) Tempat masuknya sungai ke waduk atau danau. b) Ditengah waduk atau danau. c) Lokasi penyadapan air untuk pemanfaatan. d) Tempat keluarnya air dari waduk atau danau.

Titik sampling disesuaikan dengan kedalaman danau/waduk

a) Kedalamannya < 10 m :

2 (dua) titik permukaan dan bagian dasar kemudian dicampurkan (komposit kedalaman).

b) kedalamannya 10 m 30 m,

contoh diambil di 3 (tiga) titik yaitu permukaan, lapisan termoklin dan bagian dasar kemudian dicampurkan (komposit kedalaman).

c) kedalaman 31 m 100 m

diambil di 4 titik : permukaan, lapisan termoklin, di atas lapisan hipolimnion, dan bagian dasar kemudian dicampurkan (komposit kedalaman).

d) Kedalaman > 100 m,

titik sampling = c ditambah sesuai keperluan kemudian dicampurkan (komposit kedalaman).

Posisi sampling horisontal

Air laut

4 arah mata angin dari titik sampling Setiap arah : variasi jarak Posisi : kedalaman tertentu

Air sungai

Sebelum, pada titik, dan setelah out let Setelah out let : berbagai jarak Posisi : Badan air Sungai yang lebar : 4 arah mata angin Sungai yang dalam : kedalaman tertentu / bervarasi

Posisi Vertikal

Air laut Posisi : kedalaman yang bervariasi pada titik tertentu

Air permukaan Posisi : kedalaman yang bervariasi pada titik tertentu

Teknik sampling air laut

Kapal untuk sampling

Crain

Tata cara sampling air secara umum

a) siapkan alat sampling yang sesuai dengan keadaan sumber airnya b) bilas alat sampling dengan air yang akan diambil, 3 x c) ambil sample sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung sementara, kemudian homogenkan; d) masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis;

e) lakukan segera pengukuran suhu, kekeruhan dan daya hantar listrik, pH dan oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan; f) hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus; g) sample untuk parameter pengujian di laboratorium harus dilakukan pengawetan

Preparasi sampel air

Pengenceran Pemekatan :

Ekstraksi Penguapan Adsorpsi

B. Preparasi sampel air

No 1 2 pH Salinity Parameter Penyimpanan dan Pengawetan Immediately analyzed 4oC

3
4 5

DO
NO3- and NO2PO43-

+ H2SO4 pH <2
Cooling at 4oC Filtering immediately then cooling at 4oC

6
7

Nitrogen amoniak
CN-

+ H2SO4 pH <2, then cooling at 4oC

+ NaOH pH >9

Preparasi sampel air

8 9 10 S= Oil content MA HC (Benzene, toluene, xylena) Suspended matter Surfactant (MBAS) Phenols As, Se, Cr, Cd, Cu, Pb, Zn, Ni, and Ba Hg Temperature pH, DO, and Turbidity + NaOH pH >9

11
12 13 14 15 16.

Cooling at 4oC
Cooling at 4oC Cooling at 4oC +HNO3 pH<2 +HNO3 pH<2 Immediately analyzed

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi. b) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi. c) Dikerjakan oleh petugas sampling yang kompeten.

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan sampling maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama pelaksanaan sampling harus dijamin. Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini:

Sample split a) sampel terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai. b) sampel dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah disiapkan. c) Kedua sampel tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan dan preparasi serta analisa laboratorium. Sampel duplikat a) Sampel diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan. b) Bila sampel kurang dari lima, Sampel duplikat tidak diperlukan. c) Bila sampel diambil 5 sampai dengan 10 Sampel, satu Sampel duplikat harus diambil. d) Bila sampel diambil lebih dari10 contoh, contoh duplikat adalah 10% per kelompok parameter matrik yang diambil.

Sampel blanko Blanko media a) Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan Sampel (peralatan pengambilan, wadah). b) Peralatan sampling sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap 20 Sampel per kelompok parameter untuk matrik yang sama. c) Wadah, salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan media bebas analit dan dibawa ke lokasi sampling. Blanko tersebut kemudian dibawa ke laboratorium untuk dianalisis.

Blanko perjalanan a) Blanko ini digunakan apabila Sampel yang diambil bersifat mudah menguap. b) Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis Sampel yang mudah menguap. c) Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium. d) Blanko dibawa ke lokasi sampling , ditutup selama sampling dan dibawa kembali ke laboratorium