SOLID PHASE MICRO

EXTRACTION (SPME)
Candra Saka N.
1727011001
2018

(Kimia Pemisahan)
PENDAHULUAN SPME
SPME ditemukan tahun Metode ekstraksi yang sangat
1989 oleh Pawliszyn. sederhana, selektif, dan efisien.

Tidak memerlukan pelarut saat

SPME adalah suatu teknik
preparasi sampel tanpa
pelarut, yang digunakan
untuk mengekstrak analit dari
matriks sampel cair maupun
padat dengan fiber silika
yang dilapisi dengan bahan
polimer organik.
Faktor-faktor yang
mempengaruhi
preparasi
Dapat mereduksi waktu yang
dibutuhkan untuk preparasi
sampel
Mengurangi biaya, dan
meningkatkan limit deteksi.
Dapat digunakan rutin
dikombinasikan dengan GC,
HPLC, dan elektroforesis kapiler

Waktu desorbsi pH dan

Cara ekstraksi
volume sampel Penambahan garam
atau pelarut organik
Suhu dan waktu
Jenis fiber dari sampel
proses ekstraksi
INSTRUMEN SPME
Fiber silika dilapisi dengan film tipis
dan beberapa fase diam polimer,
untuk memekatkan analit organik
pada permukaan selama adsorbsi
dan absorbsi.

3 Tahapan yang terjadi

pada ekstraksi SPME

1. Jarum SPME dimasukkan dalam vial

berisi bahan yang akan diekstrak

2. Fiber SPME dapat dikeluarkan pada

sampel secara langsung (untuk
sampel cair-metode direct sampling)
ataupun pada rongga udara di atas
sampel (headspace sampling).

3. Fiber ditarik kembali ke dalam jarum

SPME untuk mengisolasi komponen
GC-MS, yang telah terekstrak.
HPLC,
Spektro diintegrasikan
UV-Vis
INSTRUMEN SPME

Dalam SPME, senyawa yang lebih kecil dapat dipertahankan

dalam pori-pori dari fase polimer, dan senyawa yang lebih besar
akan menyebar baik ke fase murni
CONTOH APLIKASI JURNAL SPME

 Jurnal : Microchemical Journal 118 : 272-277

 Judul : Determination of polycyclic aromatic
hydrocarbons in artisanal cachaca by DI-CF-
SPME-GC/MS
 Penulis : Helvecio, C. M., et all.
 Tahun : 2014
 Penerbit : Elsevier
 REVIEW JURNAL
Kelompok pencemar organik
Polycyclic aromatic
yang terdiri dari 2 atau lebih
hydrocarbons (PAHs)
cincin sederhana
Ditemukan di beberapa jenis Mengakibatkan
makanan, minyak, barbecue, pembakaran yang tidak
kerang, minuman (teh, kopi, dan sempurna, dan bersifat
sari tebu). karsinogen dan mutagen.

Penentuan 16 jenis
PAH utama pada Jenis alkohol terdestilasi yang
dihasilkan dari fermentasi sari tebu.
sampel cachaca

Adanya kontaminasi PAH selama

proses pembakaran tebu
Analisis
Fiber direct kuantitatif
immersion (DI)
SPME GC-MS
Untuk penentuan Cooled Fiber
senyawa volatil (CF)

REVIEW SPME PADA JURNAL
Ekstraksi PAH dengan DI-CF-SPME
setelah membuka 1,5 cm serat
polimer ke dalam larutan sampel
20 mL dalam botol Pyrex yang
disegel dengan silikon/PTFE dan
tutup aluminium.
Dengan menutup katup,
nitrogen cair perlahan menguap
dan melewati spiral dengan laju
konstan, menyerap panas dari
SPME holder manual dan dari
serat/fiber.
DI-CF-SPME
Botol ditempatkan dalam
block aluminium dengan
suhu yang diatur dan
adukan yang konstan
Tabung tembaga
digunakan untuk
mentransfer nitrogen
cair dari labu Dewar
ke perangkat SPME
SPME holder
mengandung 100 μm
serat/fiber
polidimetilsloksana
(PDMS)
Dilakukan ekstraksi SPME
 Analisis GC/MS

REVIEW SPME PADA JURNAL

Analisis GC/MS menggunakan alat Finnigan Trace DSQ GC/MS dengan
spektrometer massa penjebak ion dari Thermo Scientific USA.

Kolom kapiler (30 m x 0,25 mm x 0,25 μm), mengandng 5% difenil, dan 95%
dimetilpolisiloksan DB-5 dari Agilent Technology, Inc USA.

Temperatur oven dimulai pada suhu 70o C, dan suhu dinaikkan pada
tingkat 30oC/menit hingga 120oC.
Suhu tetap dinaikkan pada tingkat 10oC/menit sampai 280oC, dan ditahan
pada suhu ini selama 10 menit.

Gas pembawa (carrier gas) adalah helium, dengan laju alir 1,5 mL/menit

Injektor dioperasikan pada suhu 270oC mode spitless selama 1 menit, diikuti
dengan rasio split (RD)1:20

Spektrometer massa dioperasikan pada electron ionization (EI) mode

positif dengan energi 70 eV. Suhu ion sumber adalah 200oC dan suhu
permukaan GC/MS adalah 300oC. Analisis dengan mode SIM.
 HASIL DAN DISKUSI

REVIEW SPME PADA JURNAL

Gambar 1 menunjukkan ekstraksi PAH Gambar 2 Aspek Kinetik terpilih dari

dengan volume sampel yang berbeda ekstraksi DI-CF-SPME dalam waktu ekstraksi
(50, 100, dan 200 μL) (30, 45, 60 menit).
 HASIL DAN DISKUSI

REVIEW SPME PADA JURNAL

Terukur 93%
dalam sampel

Tabel 2 menunjukkan hasil analisis metode validasi untuk menentukan

konsentrasi 16 PAH pada cachaca.
 KESIMPULAN

SPME adalah suatu teknik ekstraksi yang sederhana, cepat,

dan ekonomis.

Prosedur ini (Jurnal) divalidasi dan menunjukkan presisi,

linearitas, dan sensitivitas yang baik.

SPME terintegrasi umumnya dengan kromatografi gas, atau

HPLC untuk menentukan jumlah kuantitas kandungan
senyawa dalam sampel.