Karakterisasi

Lia Marliani, M.Si., Apt .

Isolat

Uji Kemurnian

Isolat murni

Analisis unsur

Rumus Empiris
MS BM

Rumus Molekul ik. rangkap

Rx. kimia; Spektroskopi

Kerangka senyawa
NOESY, Pengukuran putaran optis, pengukuran difraksi sinar X, pembuatan derivat

Gugus Fungsi

NMR 2D : Inti homo (C-C-COSY); inti hetero (HSQC (H-C), HMBC (H-C-C atau H-C-C-))

Struktur molekul

Kumpulan sifat-sifat fisika, kimia, kromatografi, spektrum yang berguna pada penentuan identitas dan kualitas senyawa kimia

Profil Analitik

Dereplikasi
proses pembandingan data fisika, kimia, kromatografi, dan spektro suatu senyawa dengan data fisika, kimia, kromatografi, dan spektro yang pernah dipublikasi atau data senyawa pembanding

Dereplikasi

Manual
computer aided dereplication

proses pembandingan yang dilakukan secara manual menggunakan pustaka

proses pembandingan yang dilakukan oleh computer yang dilengkapi dengan data tertentu (spectrum UV-Vis. Massa, IR, dan RMI)

Karakterisasi
Sifat fisika, secara kolektif disebut data fisika

Sifat kimia, secara kolektif disebut data kimia Sifat kromatografi, secara kolektif disebut data kromatografi

Karakter Fisik
KARAKTER FISIK UMUM KARAKTER FISIK SPESIFIK Titik didih Titik lebur

Bentuk

Warna

Titik beku

Bobot jenis

Bau

Tes Nyala
Indeks bias

Bentuk
Liquid ? Solid ?

Kelarutan dan volatilitas Liquid destilasi ; Solid sublimasi/rekristalisasi

Warna

Original gugus kromofor dalam senyawa/ isolate.

Perubahan warna yang terjadi selama penentuan titik lebur, setelah pemisahan dengan kromatografi Perubahan warna karena proses oksidasi Kristal putih, cairan tak berwarna tidak mengandung gugu kromofor oleh proses oksidasi dapat terbentuk gugus kromofor

Bau

Meski sulit menggambarkan secara tepat bau/ aroma senyawa yang dihasilkan, namun beberapa senyawa memiliki aroma yang khas. Contohnya senyawa amina, sulphur, asetat, ester, dsb.

Beberapa tergantung stereokimia suatu senyawa. Sebagai contoh (+)carvone, yang dapat diisolasi dari jinten memiliki bau yang lebih stabil dibanding (-)carvone, yang banyak diperoleh dari spearmint

Uji Nyala
Beberapa senyawa organic memberikan nyala yang khas membantu menentukan sifat senyawa.

Contoh

hidrokarbon aromatik (yang memiliki kandungan karbon yang relatif tinggi) terbakar dengan nyala kuning dan meninggalkan arang (jelaga). Hidrokarbon alifatik membakar dengan api yang berwarna kuning tapi lebih sedikit arang (jelaga) yang terbentuk. Semakin banyak kandungan oksigen dalam suatu senyawa, api menjadi lebih dan lebih jelas (biru)

Perlu menjadi perhatian bagi senyawa yang mudah terbakar

Titik lebur dan Titik Beku

TITIK LEBUR Pengujian untuk senyawa yang t.l 25C Titik leleh (titik lebur) adalah range suhu dimana suatu zat berubah dari fase padat menjadi fase cair. Range ini berkisar 0.5-1C. Jika range terlalu lebar, kemungkinan senyawa tidak murni. TITIK BEKU Pengujian untuk senyawa yang t.l 25C. Titik beku adalah suhu dimana suatu zat berubah dari fase liquid menjadi padat, yang dicapai setelah efek pendinginan awal hilang Bisa dilakukan untuk sampel dalam jumlah banyak

Titik didih
Titik didih suatu senyawa memiliki hubungan erat dengan strukturnya.

Contoh

Jika atom hidrogen dari hidrokarbon jenuh (alkana) digantikan oleh atom atau kelompok lain, titik didih akan meningkat. Jadi alkil halida, alkohol, aldehida, keton, asam, dan sebagainya mendidih lebih tinggi dari hidrokarbon dengan kerangka karbon yang sama Pada Alkohol pada tipe yang sama, semakin besar percabangan rantainya, titik didih semakin rendah.

Titik didih alcohol primer > sekunder > tertier

Bobot Jenis dan Densitas

Bobot jenis dapat dijadikan suatu sidik jari untuk suatu senyawa

Untuk suatu senyawa 2, bobot jenis dan densitas dapat dihitung :

Indeks bias

Indeks bias berguna untuk mengkarakterisasi senyawa yang telah diketahui

Karakterisasi Kimia
Analisis unsur secara Kualitatif

Analisis unsur secara Kuantitatif

Reaksi Combus
Pada umumnya dibutuhkan 5 mg sampel untuk analisis Karbon dan Hidrogen, serta 5 mg untuk setiap analisis tambahan untuk atom lain seperti Sulfur atau Halogen Jumlah atom C, H, S, X diketahui rumus empiris

For example, 11.55 mg of a compound produced 16.57 mg of carbon dioxide and 5.09 mg of water from combustion. Another 5.12 mg of the same compound was found to contain 1.97 mg of chlorine. The molecular weight had been previously determined to be 368.084 g/mole by another method.

Penyelesaian
Langkah 1 : Hitung mg Carbon dan % Carbon

Penyelesaian
Langkah 2 : Hitung mg Hidrogen dan % Hidrogen

Penyelesaian
Langkah 3 : Hitung % Cl

Langkah 4 : Hitung % O (dari selisih)

Penyelesaian
Langkah 5 : Ratio Jumlah unsur dihitung dengan cara membagi masing-masing persentase oleh bobot atomnya.

Penyelesaian
Langkah 6 : Ratio elemen tersebut kemudian dibagi oleh ratio paling kecil. Jika perbandingan menjadi tidak bulat, maka semua dikalikan dengan bilangan pengali yang sama

Penyelesaian
Dari perhitungan tersebut diperoleh rumus empiris C6H9Cl2O2 bobot empiris = (6x12.011)+(9x1.016)+(2x35.453)+(2x16.000) = 184.044 g/mol

Bobot molekul = 368.084 g/mol

hitung ratio bobot molekul : bobot empiris =368.084 /184.044 2 Maka Rumus molekul = C6x2H9x2Cl2x2O2x2 C12H18Cl4O4

Jumlah ikatan rangkap

Contoh
Senyawa dengan rumus molekul : C12H18Cl4O4
1 = + 1 + 2 1 1 12 + 1 . 22 + . 0 2 2 1 2

U=

U= 13 11 = 2 U =2 dua ik.rangkap atau dua cincin atau satu ik.rangkap dan satu cincin atau satu ikatan rangkap tiga

Exercises
13.66 mg of a compound produced 10.71 mg of carbon dioxide and 3.28 g of water. Another 4.86 g of the same compound yielded 3.46 g of bromine. The molecular weight is 673.72 g/mole. Calculate the percentages of carbon, hydrogen, bromine, and oxygen in the sample. Determine the empirical formula and the molecular formula of the compound.

Exercises
Calculate the unsaturation number and give the interpretation for the following formulas. a. C6H12O

b. C5H10Cl2
c. C7H13N d. C12H10

Give the solubility class and the possible types of compounds for the solubilities listed below. a. The unknown compound was insoluble in water, 5% NaOH, and 5% HCl, but soluble in 96% H S0 b. The unknown compound was soluble in water and ether and was unchanged with litmus. c. The unknown compound was insoluble in water and 5% NaHCO but soluble in 5% NaOH
2 4, 3,

Data kromatografi ??? Spektrum ???

Karakterisasi

Identifikasi elusidasi struktur