Ekstraksi dan Partisi

Wildania Dini Putri 201510410311115

Fitri’ Anni Hidayah201510410311119
Khairil Ramadhani 201510410311123
Khairun ni’mah 201510410311128
Bias Intania Putri 201510410311146
Miftakhur Ridha Ayyunaini 201510410311135
Nur Ardiatun Cahyati 201510410311150
Jeny Rindiantika 201510410311147
EKSTRAKSI
Ekstraksi
Jenis-jenis ekstraksi
Pengertian
Disadur dari Leba
(2017):
Ekstraksi merupakan salah satu
teknik pemisahan kimia untuk
memisahkan atau menarik satu Padat – cair
atau lebih komponen atau
senyawa-senyawa (analit) dari
suatu sampel dengan
menggunakan pelarut tertentu Cair – cair
yang sesuai.

Fasa Padat
EKSTRAKSI PADAT-CAIR
 PRINSIP EKSTRAKSI
PENGERTIAN Pada ekstraksi ini prinsip
Ekstraksi padat-cair atau leaching
merupakan proses transfer
pemisahan didasarkan pada
secara difusi analit dari sampel kemampuan atau daya larut
yang berwujud padat ke dalam analit dalam pelarut
pelarutnya tertentu. Dengan demikian
Ekstraksi dari sampel padatan pelarut yang digunakan
dapat dilakukan jika analit yang harus mampu menarik
diinginkan dapat larut dalam
pelarut pengekstraksi.
komponen analit dari
sampel secara maksimal.
Mekanisme Ekstraksi Padat-Cair
Diikuti difusi
Terjadi difusi analit-
Dimulai pelarut ke
pelarut ke
dengan dalam sampel
permukaan sampel
adsorpsi dan pelarutan
dan desorpsi analit-
pelarut oleh analit oleh
pelarut ke
permukaan pelarut
permukaan sampel
sampel (interaksi analit
ke dalam pelarut
dengan pelarut)

• Perpindahan analit-pelarut ke permukaan sampel berlangsung cepat ketika terjadi

kontak antara sampel dengan pelarut.
• Kecepatan difusi analit-pelarut ke permukaan sampel merupakan tahapan yang
mengontrol keseluruhan proses ekstraksi ini
Mekanisme Ekstraksi Padat-Cair (lanjutan...)
Kecepatan difusi bergantung Yang harus diperhatikan agar kondisi
pada beberapa faktor yaitu: optimum ekstraksi dapat tercapai:

 Kemampuan atau daya larut

 Temperatur analit dalam pelarut harus tinggi
 Luas permukaan partikel  Pelarut yang digunakan harus
 Jenis pelarut selektif
 Perbandingan analit dengan  Konsentrasi analit dalam sampel
pelarut harus cukup tinggi
 Kecepatan dan lama  Tersedia metode untuk
pengadukan memisahkan kembali analit dari
pelarut pengekstraksi

Berdasarkan metode yang digunakan, ekstraksi padat cair dibedakan menjadi

maserasi, perkolasi, dan sokletasi.
a. Maserasi
• Maserasi merupakan salah satu jenis ekstraksi padat cair yang paling
sederhana. Proses ekstraksi dilakukan dengan cara merendam sampel pada
suhu kamar menggunakan pelarut yang sesuai sehingga dapat melarutkan
analit dalam sampel. Sampel biasanya direndam selama 3 – 5 hari sambil
diaduk sesekali untuk mempercepat proses pelarutan analit. Ekstraksi
dilakukan berulang kali sehingga analit terekstraksi secara sempurna. Indikasi
bahwa semua analit telah terekstraksi secara sempurna dalah pelarut yang
digunakan tidak warna.
• Kelebihan ekstraksi ini adalah alat dan cara yang digunakan sangat sederhana,
dapat digunakan untuk analit baik yang tahan pemanasan maupun yang tidak
tahan pemanasan. Kelemahannya adalah menggunakan banyak pelarut.
 b. Perkolasi
• Perkolasi merupakan salah satu jenis ekstraksi padat cair yang dilakukan dengan jalan
mengalirkan pelarut secara perlahan pada sampel dalam suatu perkolator. Untuk
memastikan bahwa semua analit telah terekstraksi dengan sempurna dapat
dilakukan uji dengan kromatografi lapis tipis (KLT) atau spektrofotometri UV. Apabila
menggunakan KLT, indikasi bahwa semua analit telah terekstrak ditandai dengan
tidak ada noda/spot pada pelat KLT. Sedangkan dengan spektrofotometr UV ditandai
dengan tidak adanya puncak/peak pada kromatogram.
c. Sokletasi
• Sokletasi merupakan salah satu jenis ekstraksi menggunakan alat soklet. Pada ekstraksi ini
pelarut dan sampel ditempatkan secara terpisah. Prinsipnya adalah ekstraksi dilakukan
secara terus menerus menggunakan pelarut yang relative sedikit. Bila ekstraksi telah selesai
maka pelarut dapat diuapkan sehinggan akan diperoleh banyak ekstrak. Biasanya pelarut
yang digunakan adalah pelarut-pelarut yang mudah menguap atau mempunyai titik didih
yang rendah.
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Prinsip Ekstraksi Cair-Cair
• Ekstraksi cair-cair atau disebut juga ekstraksi pelarut merupakan
metode pemisahan yang didasarkan pada fenomena distribusi atau
partisi suatu analit diantara dua pelarut yang tidak saling campur.
• Prinsip dasar dari pemisahan ini adalah perbedaan kelarutan suatu
senyawa dalam dua pelarut yang berbeda.
Pelaksanaan Ekstraksi Cair-Cair
• Proses ekstraksi cair-cair melibatkan ekstraksi
analit dari fasa air ke dalam pealrut organik
yang bersifat non polar atau agak polar seperti
heksana, metilbenzene atau diklorometan,
analit-analit yang mudah terekstraksi dalam
pelarut organik adalah molekul-molekul netral
yang dapat berinteraksi dengan pelarut yang
bersifat nonpolar atau agak polar, sedangkan
senyawa-senyawa polar dan juga senyawa-
senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan
tertahan pada fasa air.
• Pada ekstraksi cair-cair alat yang digunakan Gambar Corong Pisah
adalah corong pisah.
Hukum Distribusi Nernst
• Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nernst yang menyatakan
bahwa pada suhu dan tekanan yang konstan, senyawa-senyawa
akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua
pelarut yang tidak saling campur.
• Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fasa
disebut koefisien distribusi (KD) atau juga disebut koefisien partisi.
 Metode – Metode Ekstraksi Cair-Cair

1. Ektraksi tunggal
• Ekstraksi tunggal merupakan metode yang paling sederhana. Dalam
ekstraksi ini, analit terekstrak dari fasa air ke fasa organik. Ekstraksi ini
dilakukan dengan cara menambahkan pelarut pengekstraksi yang
tidak bercampur dengan pelarut semula (pelarut yang mengandung
analit) dan dikocok sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi analit
diantara kedua fasa. Selanjutnya kedua pelarut ini dipisahkan.
Ekstraksi ini dilakukan dalam corong pisah, dengan volume pelarut
tertentu.
2. Ekstraksi berulang
• Ekstraksi berulang sama dengan ekstraksi tunggal namun dalam
metode ini, proses ekstraksi dilakukan secara berulang-ulang dengan
volume tertentu pelarut.
• Tujuan dilakukan ekstraksi berulang adalah untuk memperbesar %
ekstraksi.
a. Ekstraksi Asam basa lemah
• Prinsip: Ekstraksi asam basa lemah ini adalah larutan asam akan
bercampur dengan suatu senyawa dalam campuran sampel dan
membentuk fasa asam. Begitu juga dengan larutan basa akan
bercampur dengan senyawa lain yang terdapat pada campuran
sampel dan membentuk fasa basa. Sedangkan senyawa yang tidak
bereaksi dengan reagen asam dan basa, maka akan membentuk
fasa netral atau fasa organik.
a. Ekstraksi Asam Basa Lemah (lanjutan...)
Pengaruh pH pada ekstraksi asam/basa lemah:
Ekstraksi asam basa lemah sangat dipengaruhi oleh pH larutan (pH
dan fasa air), hal ini disebabkan karena pH turut mempengaruhi
kesetimbangan asam lemah basa lemah dalam larutan.
 b. Ekstraksi Logam
Pembentukan • Ion logam harus direaksikan
senyawa dengan suatu anion sehingga
kompleks membentuk senyawa kompleks
netral atau tidak bermuatan

• umumnya hanya terdapat di

Pembentukan dalam pelarut yang tak
pasangan ion terdissosiasi

Beberapa contoh pereaksi pembentuk pasangan ion adalah surfaktan anionik dan surfaktan kationik.
b. Ekstraksi Logam (lanjutan...)
Pada ekstraksi ion-ion logam dari fasa air ke fasa organik terjadi
beberapa kesetimbangan. Reaksi kesetimbangan dalam ekstraksi ion-
ion logam melibatkan reaksi pembentukan senyawa kompleks.

Efisiensi ekstrasi dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu:

• Konsentrasi pereaksi pembentuk kompleks
• pH
• Kf
• Ka atau keasaman (semakin kuat keasaman, semakin larut dalam air).
c. Ekstraksi counter current
• Ekstraksi ini dikembangkan oleh Craig. Ekstraksi ini dilakukan dengan mengalirkan
pelarut pengekstraksi pada arah yang berlawanan dengan larutan yang
mengandung zat yang akan diekstraksi.
• Metode ini digunakan untuk memisahkan dua zat atau lebih bila perbedaan nilai
angka banding distribusi dari zat-zat yang diekstraksi sangat kecil. Zat-zat yang
akan dipisahkan, secara berulang kali didistribusikan atau diekstraksi antara kedua
fasa. Proses ekstraksi tidak terjadi secara kontinyu tetapi dilakukan dalam tahap-
tahap tersendiri secara berturut-turut. Alat yang digunakan berupa tabung-
tabung pengekstraksi dimana setiap tabung berfungsi sebagai corong pisah.
• Ekstraksi ini melibatkan ekstraksi sekuensial untuk memperoleh pemisahan
kuantitatif dari berbagai komponen secara simultan. Metode ini merupakan titik
awal dan dasar pengembangan teknik kromatografi.
EKSTRAKSI FASA PADAT
 PENGERTIAN
Ekstraksi fasa padat (solid phase extraction/SPE) merupakan suatu metode ekstraksi yang
dikembangkan untuk menggantikan ekstraksi cair-cair dalam meminimalisir penggunaan
pelarut, penyederhanaan dan fleksibilitas pendekatan serta untuk meningkatkan selektivitas
analit. SPE merupakan salah satu metode yang sangat populer yang cocok untuk preparasi
sampel secara cepat dan selektif.
Metode ini menggunakan suatu fasa padat sebagai fasa diam (stationary phase) dan suatu
fasa cair sebagai eluen atau fasa gerak (mobile phase). Metode ini digunakan untuk isolasi,
pemurnian dan pemekatan analit dari berbagai matriks sampel sebelum dilanjutkan ke metode
analisis lainnya dalam menguantisasi jumlah analit dalam sampel.

PRINSIP EKSTRAKSI FASE PADAT

Pada prinsipnya, proses ekstrasi pada SPE didasarkan oleh retensi analit pada fasa diam.
Mekanisme retensi yang terjadi pada SPE adalah gaya van der Waals (interaksi nonpolar),
ikatan hidrogen, gaya dipol-dipol (interaksi polar) dan interaksi kation-anion atau interaksi
ionik.
Prosedur Ekstraksi Fasa Padat
• Prosedur yang dilakukan dalam SPE adalah pemilihan pelarut yang mampu menahan analit secara
total pada fasa diam tetapi meneruskan komponen-komponen lain yang terdapat dalam matriks
sampel. Analit yang terentensi selanjutnya dielusi dengan sejumlah kecil pelarut yang dapat
melarutkan analit.
• Tahap-tahap penting dalam SPE yaitu:
1. Tahap pengkondisian, catrig yang mengandung fasa diam dialiri dengan pelarut yang sesuai
dengan tujuan untuk membasahi dan mengkondisikan fasa diam sehingga ketika sampel
dimasukan, analit yang terdapat dalam sampel dapat berinteraksi dengan fasa diam.
2. Tahap retensi, larutan sampel dilewatkan ke catrig sehingga analit tertahan sedangkan komponen
lainnya diteruskan.
3. Tahap pembilasan, sangat penting untuk menghilangkan komponen lain yang masih tersisa dalam
catrig. Pelarut pembilas yang digunakan tidak mempengaruhi interaksi analit dengan fasa diam.
4. Tahap terakhir adalah elusi, bertujuan untuk mengambil analit yang tensi dengan cara
melarutkannya dengan pelarut yang cocok.
Keunggulan Ekstraksi Fasa Padat
Adapun keunggulan SPE dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair:
1. Proses ekstraksi yang lebih sempurna
2. Pemisahan analit dari komponen lain lebih efisien
3. Mengurangi pelarut organik yang digunakan
4. Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan
5. Mampu menghilangkan partikulat
6. Lebih mudah diotomasi.
 EKSTRAKSI CARA DINGIN
Ekstraksi cara dingin yaitu metode ini tidak ada proses pemanasan selama proses
ekstraksi berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya (karena
pemanasanan) senyawa. Jenis ekstraksi dingin adalah maserasi dan perkolasi.

EKSTRAKSI CARA PANAS

Ekstraksi cara panas yaitu metode ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya.
Dengan adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses penyarian
dibandingkan cara dingin. Metodenya adalah refluks, infudasi, destilasi, dan
sokletasi.
 EKSTRAKSI CARA PANAS (lanjutan...)
Salah satu metode sintesis senyawa anorganik adalah
refluks, metode ini digunakan apabila dalam sintesis
tersebut menggunakan pelarut yang volatil. Pada
kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka
pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai
selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut
volatil yang digunakan akan menguap pada suhu
Metode Refluks tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor
sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan
mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam
wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama
reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan
agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk
terutama pada senyawa organologam untuk sintesis
senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.
 EKSTRAKSI CARA PANAS (lanjutan...)

Infus adalah sediaan cair yang di buat dengan

menyari simplisia dengan air pada suhu 900
selama 15 menit. Infudasi adalah proses penyarian
yang umumnya digunakan untuk menyari zat
kandungan aktif yang larut dalam air dan bahan-
bahan nabati.Penyarian dengan cara ini
Metode Infudasi menghasikan sari yang tidak stabil dan mudah
tercemar oleh kuman dan kapang. Oleh sebab itu,
sari yang diperoleh dengan cara ini tidak boleh
disimpan lebih dari 24 jam. Cara ini sangat
sederhana dan sering digunakan oleh perusahaan
obat tradisional. Dengan beberapa modifikasi, cara
ini sering digunakan untuk membuat ekstrak.
 EKSTRAKSI CARA PANAS (lanjutan...)

Destilasi Sederhana

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode

pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap
(volatilitas) bahan. Dalam penyulingan,
campuran zat dididihkan sehingga menguap,
dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke Vakum Destilasi Fraksionasi
dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.

Uap
 Destilasi Sederhana

Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh
atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka
komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain
perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah
substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi
distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
 Destilasi Fraksionasi

Merupakan pemisahan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan
perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan
rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan
komponen-komponen dalam minyak mentah
Perbedaan destilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di
kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya.
Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian destilat yang lebih dari plat-plat di
bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.
 Destilasi Uap

Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki TD mencapai 200°C atau
lebih. Destilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam
tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari destilasi
uap adalah dapat mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa
campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di
semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air.
Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak
eucalyptus dari daun eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak
parfum dari tumbuhan.
Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah
juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya
masuk ke labu distilat.
 Destilasi Vakum

Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak
stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik
didihnya, atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode
destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah
jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap
tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa
vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem
destilasi ini.
PARTISI
Pengertian Partisi
• Partisi adalah proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat
terlarut dari campurannya dalam padatan dengan menggunakan
pelarut yang sesuai. Dapat juga didefenisikan sebagai dispersi
komponen kimia dari ekstrak yang telah dikeringkan dalam suatu
pelarut yang sesuai berdasarkan kelarutan dari komponen kimia dan
zat-zat yang tidak diinginkan seperti garam-garam tidak dapat larut.
Operasi ekstraksi ini dapat dilakukan dengan mengaduk suspensi
padatan di dalam wadah dengan atau tanpa pemanasan.

Metode Partisi
• Partisi cair – cair
• Partisi padat cair
 KEUNTUNGAN KERUGIAN
Kerugian dari metode ini adalah tidak
dapat menggunakan zat yang termolabil,
Keuntungan dari metode ini adalah
karena akan mengubah bentuk kimia
pelarut yang sedikit akan dapat
sehingga koefisien distribusi dan
diperoleh substansi yang relatif
efektifitas pelarut pun berubah dan dapat
banyak, Peralatannya sederhana,
membentuk emulsi pada saat
Pemisahannya cepat dan selektif.
pengocokan sehingga tidak akan jelas
pemisahannya.
Partisi cair – cair
• Partisi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam 2 macam zat
pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan
konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik, dan pelarut air. Hal tersebut
memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat larut air dan ada
pula senyawa yang larut dalam pelarut organik. Satu komponen dari
campuran akan memiliki kelarutan dalam kedua lapisan tersebut (biasanya
disebut fase) dan setelah beberapa waktu dicapai keseimbangan biasanya
dipersingkat oleh pencampuran kedua fase tersebut dalam corong pisah.
• Kelarutan senyawa tidak bermuatan dalam satu fase pada suhu tertentu
bergantung pada kemiripan kepolarannya dengan fase cair, menggunakan
prinsip ”like disolves like”.
Tujuan Partisi
• Partisi cair-cair bertujuan untuk memisahkan analit yang dituju dari
penganggu dengan cara melakukan partisi sampel antar 2 pelarut
yang tidak saling campur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan
fase yang lain adalah pelarut organik. Senyawa-senyawa yang bersifat
polar akan ditemukan di dalam fase air, sementara senyawa-senyawa
yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut organik, begitupula
dengan ekstraksi padat cair akan tetapi sampel yang digunakan tidak
larut air
Partisi Padat – Cair
• Partisi padat cair adalah proses pemisahan untuk memperoleh
komponen zat terlarut dari campurannya dalam padatan dengan
menggunakan pelarut yang sesuai. Dapat juga didefenisikan sebagai
dispersi komponen kimia dari ekstrak yang telah dikeringkan dalam
suatu pelarut yang sesuai berdasarkan kelarutan dari komponen kimia
dan zat-zat yang tidak diinginkan seperti garam-garam tidak dapat
larut. Operasi ekstraksi ini dapat dilakukan dengan mengaduk
suspensi padatan di dalam wadah dengan atau tanpa pemanasan
Tips memilih pelarut untuk ekstraksi &
partisi
Kriteria cairan penyari yang baik yaitu:
 Murah dan mudah diperoleh
 Stabil secara fisika dan kimia
 Bereaksi netral
 Tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar
 Tidak mempengaruhi zat yang berkhasiat dan diperbolehkan oleh
peraturan
 Selektif (hanya menarik zat berkhasiat yang dikehendaki.
DAFTAR PUSTAKA
• Bassett, J., dkk. 1994. BUKU AJAR VOGEL KIMIA ORGANIK ANALISIS
KUANTITATIF ANORGANIK. (diterjemahkan oleh: Dr. A. Hadyama
Pudjaatmaka dan Ir. L. Setiono). Penerbit Buku Kedokteran. Jakarta.
Halaman 165.
• Leba, M. A. U. 2017 Buku Ajar Ekstraksi Dan Real Kromatografi: Penerbit
Depublish : Sleman.
• Tobo, F. 2001. Buku Pengangan Laboratorium Fitokimia I. Universitas
Hasanuddin : Makassar.
• Ditjen POM, 1986. Sediaan Galenik. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.
• Malik dan Najib 2013, Penuntun dan Buku Kerja Praktikum Fitokimia 1 . UMI:
Makassar.
 THANK YOU
KHAMSAHAMNIDA
DANKE
MERCI
Pertanyaan
• Dea Imelda = cara ekstraksi yang paling cepat itu apa? Apakah ekstrak
menghasilkan hasil yang sempurna
• Nia = apabila dlam proses replikasi terdapat kesalahan, apakah hal
tsbt mempengaruhi hasil ekstrak
• Ryan = apabila tekanan berubah, apakah hal tersebut dapat
mempengaruhi hasil? Apakah perlu diulang?