Metode Sintesis Zat Padat

Muhammad Daffa Dewanto

01211740000079
Metode Reaksi Zat Padat atau Metode Shake 'n Bake

• Tertua
• Sederhana
• Konvensional atau banyak digunakan
Metode Reaksi Zat Padat atau Metode Shake 'n Bake

Kelebihan
• Efektif
• Superkonduktor suhu tinggi pertama

Kekurangan
• Proses lambat
• Pada tingkat atom tidak homogen
Solusi
• Counter-difusi ion antara partikel zat padat yang berbeda
• Transport fase cair/gas
Metode Mekanosintesis
• Tidak menggunakan panas
• Penggilingan reagen
• Durasi sintesis relatif cepat
• Beresiko kontaminasi

PRODUK
Metode Mekanosintesis
Produk berbeda dari metode yang lain
meskipun menggunakan bahan/reagen yang
sama.

• Keadaan produk metastabil,

• Konsentrasi kekosongan yang tinggi,
• Komposisi yang tidak homogen,
• Gangguan struktural.

*metode yang baik untuk sintesis material nano,

nanokomposit baru dan material stabil dengan jumlah
banyak.
Metode Kimia Lunak atau Metode Chimie
Douce
Kelebihan
• Menggunakan suhu rendah,
• Dapat mencampurkan reaktan dalam skala atom,
• Pembakaran suhu tinggi khusus produk keramik,
• Tingkat kemurnian lebih besar,
• Produk memiliki tingkat homogenitas yang tinggi.
Kekurangan
• Reagen cenderung mahal,
• Sulit untuk ditangani dalam skala besar,
• tidak dapat diterapkan dengan mudah.
Solusi
• Penelitian yang cukup diperlukan untuk mengoptimalkan
sintesis dari bahan tertentu
Metode sol-gel alkoksida

Menyiapkan Menghasilkan
Larutan
larutan padatan dengan
dikeringkan sifat transparan,
homogen yang
secara homogen dan
mengandung amorf yang dikenal
bertahap sebagai gel
bahan kationik

Gel dibakar
Komposisi, struktur dan viskositas produk pada suhu
tinggi untuk
reaksi sangat bergantung pada derajat menghilang
hidrolisis / kondensasi. kan
komponen
volatil
Aplikasi Metode
SINTESIS SERBUK β-TRIKALSIUM
FOSFAT DENGAN METODE SOL-GEL DAN
MEKANOSINTESIS
Aplikasi Metode

• Ukuran partikel
• Homogenitas
• Hasil partikel berukuran nanometer hingga
Sol-gel
mikron Mekanosintesis
• Memperluas jangkauan sifat seperti
reaktivitas kimia, disolusi dan sifat mekanik
• Kemurnian tinggi
• Produk fase kristal
Aplikasi Metode - Mekanosintesis

Kalsium karbonat Kalsium dibasa fosfat

30 menit
Aplikasi Metode - Mekanosintesis
• 12 jam, 350 rpm
• 24 jam, 350 rpm
900˚C selama 3 jam

Didinginkan hingga suhu

kamar

Fase beta (β) dari

TCP
Aplikasi Metode – Sol-gel

100˚C
Kalsium nitrat menghilangkan
Asam sitrat Diammonium fosfat
tetrahidrat monohidrat air Fase
0,0617beta
mol (β)
0,0926 mol 0,0926 mol Diuapkan 80˚C
900˚C, 3 jam
Diaduk 30 menit
dari TCP

pH 2
100mL
Air
Aplikasi Metode – Hasil & Pembahasan
Perbedaan utama :
β-TCP yang diperoleh berbeda ukuran partikel.

• Serbuk β-trikalsium fosfat yang dibuat dengan sol-

gel menunjukkan morfologi yang menggumpal,

• Serbuk yang diperoleh dengan milling pada 24 jam,

memiliki morfologi yang menggumpal dengan
perbedaan ukuran yang signifikan terhadap hasil
metode sol-gel,

• Serbuk mekanosintesis dengan waktu milling pada

12 jam menunjukkan partikel bulat dengan ukuran
homogen.
Aplikasi Metode – Hasil & Pembahasan

β-TCP diperoleh menggunakan mekanosintesis dengan waktu penggilingan

selama 24 jam menunjukkan ukuran partikel terkecil (170-400 nm). Untuk
waktu penggilingan selama 12 jam diperoleh ukuran partikel 210-1700 nm.
Sementara β-TCP yang diperoleh dengan menggunakan metode sol-gel
ukuran partikel adalah 260-1000 nm.
Aplikasi Metode – Kesimpulan
• Dua metode sintesis trikalsium fosfat yang digunakan terbukti
sangat baik untuk mendapatkan fase beta,
• Serbuk β-TCP dengan sol-gel menghasilkan partikel yang
menggumpal sebagai hasil interaksi antara reagen prekursor
dan asam sitrat,
• Serbuk yang diperoleh dengan mekanosintesis berbentuk
gumpalan karena interaksi serbuk dengan bola dan wadah,
serta tumbukan antara partikel serbuk,
• Mekanosintesis tidak menunjukkan fase residu seperti pada
metode reagen sol-gel,
• bentuk partikel yang diperoleh dengan metode yang berbeda
sangat mirip,
• Ukuran partikel yang paling kecil ditemukan dengan
mekanosintesis dengan waktu penggilingan selama 24 jam.
Sekian & Terimakasih