HASIL PENELITIAN

Optimasi Rasio Urea-Metanol, Waktu dan Suhu Kristalisasi pada Kompleksasi Urea dalam
Peningkatan Mutu Biodiesel Berbasis Minyak Sawit

Arum Khomis Rahmatullaily 1807111377

Reza Dwi Atma Negara 1807111455

Dosen Pembimbing I : Dosen Pembimbing II :

Prof. Zuchra Helwani, M.T., PhD Dr. Sunarno, ST., MT
 Biodiesel
Bahan bakar cair yang berasal dari minyak
nabati dan lemak.

Umumnya biodiesel (FAME) dihasilkan melalui reaksi metanolisis (transesterifikasi dengan

metanol)

Reza
 Kelebihan
Biodiesel
+ Bio-renewable

+ Baik untuk lingkungan

+ Mengurangi ketergantungan minyak

mentah
(-) Dapat menggumpal pada + Baik untuk mesin
suhu dingin

Reza
 Parameter Biodiesel
• Densitas • Stabilitas oksidasi

• Viskositas kinematik • Angka setana

• Bilangan Iod • Flash point

• Pour point

Arum
 Latar Belakang

Arum
 Rumusan Masalah
Wanasundara & Shahidi (1999) dan Komang (2020) Rahmasari (2021)
Lee et al. (2012)

Concentration Of Omega 3-
Polyunsaturated Fatty Acids Of Seal Fraksionasi Metil Ester Asam Lemak Aplikasi Metode Urea Inclusion
Blubber Oil By Urea Complexation: (Biodiesel) Menggunakan Pelarut Compounds (UIC) pada Fraksinasi
Optimization Of Reaction Conditions Urea Biodiesel

Rasio urea-biodiesel 1:1– 6:1 dan Suhu dan waktu kristalisasi terbaik
suhu -18oC - 0oC dan waktu 8-24
rasio metanol-biodiesel 3:1-9:1 pada suhu 200C dan 4 jam dapat
jam dapat memisahkan asam
dapat memisahkan asam lemak menghasilkan bilangan iodin 44,01
lemak tak jenuh ganda hingga
93,8% tak jenuh ganda 85-99%

Reza
 TUJUAN
PENELITIAN

1. Mengurangi kadar asam lemak tak jenuh ganda dan meningkatkan kadar asam lemak
jenuh.
2. Menghasilkan biodiesel dengan bilangan iod 30-40 I2/100 g
3. Menentukan kondisi optimal dari rasio urea-metanol, waktu dan suhu kristalisasi
dalam proses kompleksasi urea

Reza
 Kompleksasi Urea
Metode untuk memisahkan asam lemak tak jenuh dengan pembentukan kristal karena
adanya penambahan urea.

\Bahan dan peralatan yang digunakan sederhana dan pelarut mudah diperoleh serta
ramah lingkungan.

Beberapa faktor yang harus diperhatikan adalah suhu kompleksasi, waktu

kompleksasi, dan rasio urea:asam lemak.
Arum
 Metode Penelitian
Alat : Bahan :
o Labu leher tiga o Termometer o Biodiesel wilmart o CHCl3
o Kondensor o Corong buchner o Urea o Larutan Wijs
o Hotplate o Corong pemisah o Metanol o KI
o Magnetic stirrer o Akuades o Amilum
o Statip dan klem o Na2S2O3

Variabel Tetap: Variabel Berubah:

o Rasio Biodiesel-Metanol (v/v) = 1:6 o Waktu kristalisasi= 2,4 dan 6 jam
o Volume biodiesel = 40 ml o Suhu kristalisasi = 15,20 dan 25oC
o Kecepatan pengadukan = 300 rpm o Rasio urea-metanol = 1:1, 1:2, 1:3
o Suhu pemanasan = 60oC
o Suhu akuades pencucian = 70oC

Arum
 Uji yang dilakukan

Uji Iodine

&
Uji Gas Chromatography-Mass
Spectrometry (GC-MS)

Arum
 Mulai

Metanol Urea

Diagram Alir Dipanaskan pada 60oC hingga urea larut

proses
Biodiesel Dicampurkan pada 60oC hingga larutan bening

Didinginkan pada suhu 25oC, 20 oC dan 15oC selama

2, 4 dan 6 jam

Dipisahkan menggunakan corong buchner

Urea Complex Non-Complex

Fraction (UCF) + Fraction (NUCF) +
Metanol Metanol

Dicuci Akuades 70oC Dicuci

Dipisahkan dengan corong pemisah Dipisahkan dengan corong pemisah

Urea - metanol

Dioven pada suhu 105oC hingga berat Dioven pada suhu 105 oC hingga berat
konstan konstan

Asam lemak jenuh dan Asam lemak tak jenuh

tak jenuh tunggal ganda

Reza
 Mulai

Biodiesel

Diagram Alir
Dimasukkan kedalam erlenmeyer 500 ml

Ditimbang dengan neraca analitik

(bobot sampel 0,4 gram)

Uji Iodine
15 ml CHCl3 Erlenmeyer perlahan diguncang dan ditutup 25 ml Larutan Wijs

Menggunakan pipet gondok

Disimpan dalam ruang tertutup dan kedap cahaya
selama 1 jam

10 ml KI 20% Erlenmeyer diguncang dan ditutup kembali 100 ml Akuades

Ditritasi

Larutan standar Na2S2O3

0,1 N

Di amati perubahan warna

Warna larutan berubah TIDAK Diperlihatkan dari warna larutan tetap

menjadi kuning muda ? merah bata

YA
2 ml Indikator
Ditentukan titik akhir titrasi
amilum 0,5%

Dititrasi kembali

Larutan standar Na2S2O3

0,1 N

Warna larutan berubah TIDAK Diperlihatkan dari larutan yang

Menjadi bening ? berwarna hijau kehitaman

YA
Dicatat volume larutan standar yang habis
digunakan selama proses titrasi

Selesai

Reza
 Pengolahan Data Penelitian

Response Surface Methodology (RSM)

Model
Central Composite Software Design Expert
Design (CCD) (DX) 7.0

Arum
 Rancangan Percobaan

Arum
 Hasil dan Pembahasan
Hasil pada Urea Complexion Fraction (UCF)

Berdasarkan table 4.1 dapat dilihat yield UCF paling

rendah adalah 38,16% dan yield paling tinggi
79,95%.

Sedangkan nilai bilangan iodine paling rendah adalah

24,88 g I2/100 g dan billangan iodine paling tinggi
adalah 41,58 g I2/100 g.
Bilangan iodine biodiesel sebelum dikompleksasi
adalah 57,14 g I2/100 g

Reza
 Hasil Uji Gas Chromatography-Mass Spectrofotometry (GC-MS)

Metil palmitat memiliki komposisi terbesar yaitu sebesar

52,98%, sedangkan metil dekanoat dan metil oktanoat
merupakan komposisi terkecil masing-masing sebesar
0,01%.

Metil palmitat adalah asam lemak jenuh. Hal ini

membuktikan bahwa kandungan UCF didominasi oleh
senyawa asam lemak jenuh.

Data komponen yang terkandung dalam UCF biodiesel

dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Reza
 Analisa Model untuk Respon Iodine Value UCF
 
Respon
Iodine Value UCF
Model Lack of fit
(quadratic)   Respon
Sum of Square 428,15 16,54 Yield UCF
Derajat 9 5 Model Quadratic
Kebebasan Standar Deviasi 2,00
Mean Square 47,57 3,31 R2 0,9149
F-value 11,95 0,71 Adjusted R2 0,8384
p-value > F 0,0003 0,6416 (not Predicted R2 0,6571
(significant) significant) Press 160,48

Reza
 Pengaruh Rasio Urea-Metanol pada Iodine Value UCF

Semakin banyak jumlah urea yang digunakan maka

semakin meningkatkan kemampuan urea dalam
membentuk kompleks dengan asam lemak tak
jenuh tunggal, sehingga konsentrasi asam lemak
tak jenuh tunggal pada UCF meningkat.

Reza
 Pengaruh Suhu Kristalisasi pada Iodine Value UCF

Semakin rendah suhu kristalisasi yang digunakan

maka akan semakin banyak komponen asam
lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh tunggal
yang terkristal, menyebabkan semakin rendah
bilangan iodine.

Reza
 Pengaruh Waktu Kristalisasi pada Iodine Value UCF

Semakin lama waktu kristalisasi yang digunakan

maka semakin tinggi perolehan iodine value. Hal
ini berlangsung karena pada selang waktu singkat
tersebut senyawa asam lemak jenuh melampaui
komponen asam lemak tak jenuh tunggal perihal
membentuk kompleks inklusi dengan urea.

Arum
Pengaruh 3 variabel pada iodine value UCF
Grafik Tiga Dimensi Respon Iodine Value UCF Interaksi Rasio Urea-Metanol dan Suhu Kristalisasi (a) 2 jam (b) 4 jam
(c) 6 jam

(a) untuk waktu 2 jam, ketika rasio urea-metanol

berkisar 1:1,1-1:1,5 dan suhu kristalisasi 20-20,5oC
iodine value biodiesel prediksi berkisar 30,29-34,09
g I2/100 g biodiesel

(b) untuk waktu 4 jam, ketika rasio urea-metanol

berkisar 1:1,1-1:1,2 dan suhu kristalisasi berkisar 21-
22,4oC. iodine value biodiesel prediksi berkisar 31,3-
33,15 g I2/100 g biodiesel.

(c) untuk waktu 6 jam, ketika rasio urea-metanol

berkisar 1:1,1-1:1,2 dan suhu kristalisasi berkisar
20,5-22,5oC iodine value biodiesel prediksi berkisar
31.51-33,25 g I2/100 g biodiesel.
Arum
Pengaruh 3 variabel pada iodine value UCF
Grafik Tiga Dimensi Respon Iodine value UCF Interaksi Rasio Urea-Metanol dan Waktu Kristalisasi
(a) 15oC (b) 20oC (c) 25oC

(a) suhu 15oC, ketika rasio urea-metanol

berkisar 1:1,2-1:1,25 dan waktu kristalisasi
berkisar 3-4 jam dengan iodine value
biodiesel prediksi berkisar 31,62-33,5 g
I2/100 g biodiesel.

(b) suhu 20oC, ketika rasio urea-metanol

berkisar 1:1,2-1:1,3 dan waktu kristalisasi
berkisar 3-4 jam dengan iodine value
biodiesel prediksi berkisar 31,62-33,39 g
I2/100 g biodiesel.

(c) suhu 25oC, ketika rasio urea-metanol berkisar 1:1,1-1:1,45 dan waktu kristalisasi berkisar 3,1-
4 jam dengan iodine value biodiesel prediksi berkisar 30,99-34,32 g I2/100 g biodiesel

Arum
 Pengaruh 3 variabel pada iodine value UCF
Grafik Tiga Dimensi Respon Iodine Value UCF Interaksi Suhu Kristalisasi dan Waktu Kristalisasi
(a) 1:1 (b) 1:2 (c) 1:3

(a) untuk rasio urea metanol 1:1, ketika suhu kristalisasi

berkisar 15-25oC dan waktu kristalisasi berkisar 2-4,1 jam
dengan iodine value biodiesel prediksi berkisar 33,96-
35,58 g I2/100 g biodiesel.
(b) untuk rasio urea-metanol 1:2 ketika suhu kristalisasi 15-
25oC dan waktu kristalisasi 2-6 jam berkisar antara 26,44-
27,90 g I2/100 g biodiesel. Nilai ini tidak memenuhi nilai
yang diinginkan.
(c) Begitupula dengan ketika rasio urea-methanol 1:3 suhu 15-
25oC dan waktu kristalisasi 2-6 jam.

Arum
 Optimasi Response Surface Methodology (RSM)

Berdasarkan hasil Optimasi, variabel yang tepat untuk menghasilkan

iodine value 30-40 adalah ketika rasio urea-metanol 1:1,7, suhu
kristalisasi 25 C dan waktu kristalisasi 2 jam dengan nilai iodine value
o

adalah 30 g I2/100 g.
Arum
 Penutup
Kesimpulan
1. Kompleksasi urea dapat memisahkan asam lemak tak jenuh ganda dari biodiesel.
2. Didapat bilangan iodin 30-40 g I2/100 g biodiesel pada kondisi rasio urea-metanol 1:2, suhu
kristalisasi 20oC dan waktu kristalisasi 4 jam sesuai kriteria biodiesel berperforma tinggi (30 –
40 g I2/100 g biodiesel).

3. Diperoleh kondisi optimal (bilangan iodin 30-40 g I2/100 g biodiesel) pada variabel rasio urea-
metanol 1:1,7 , suhu kristalisasi 25°C dan waktu kristalisasi 2 jam dengan bilangan iodinnya 30
I2/100 g biodiesel.

Arum
Dokumentasi
THANK YOU