PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK BERWUJUD

KRISTAL
( SINTESIS ASPIRIN )

NAMA ANGGOTA KELOMPOK 2 :

 Mona Agustin (12019029)
 Maya Kristin Manuela Tambunan (12019027)
 Nabila Azizah (12019032)
 PEMBAHASAN
PEMBAHASAN
Telah dilakukan percobaan sintesis aspirin atau asam asetil salisilat dengan metode
Telah dilakukan percobaan sintesis aspirin atau asam asetil salisilat dengan metode
rekristalisasi yang bertujuan untuk melakukan sintesis asam asetil salisilat yang
rekristalisasi yang bertujuan untuk melakukan sintesis asam asetil salisilat yang
didasarkan pada reaksi asetilasi antara asam salisilat dengan anhidra asetat menggunakan
didasarkan pada reaksi asetilasi antara asam salisilat dengan anhidra asetat menggunakan
katalis asam sulfat (H2SO4) dan melakukan uji dengan besi (III) klorida (FeCl3) serta
katalis asam sulfat (H2SO4) dan melakukan uji dengan besi (III) klorida (FeCl3) serta
menguji titik leleh asam asetil salisilat menggunakan melting point.
menguji titik leleh asam asetil salisilat menggunakan melting point.
Rekristalisasi merupakan pemurnian zat padat yang dilakukan dengan melarutkan zat
Rekristalisasi merupakan pemurnian zat padat yang dilakukan dengan melarutkan zat
padat dengan pelarut tertentu dimana zat dapat larut saat dipanaskan.
padat dengan pelarut tertentu dimana zat dapat larut saat dipanaskan.
 METODE DAN HASIL PERCOBAAN
Percobaan diawali dengan menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian asam salisilat
ditimbang di atas kertas saring sebanyak 2,0196 gram kemudian dimasukkan kedalam erlenmayer 100
mL.
 Asam salisilat mengandung alkohol sehingga akan bereaksi dengan anhidrida asetat dan terjadi
reaksi asetilasi pada gugus hidroksinya.
 Penimbangan dilakukan untuk mendapatkan massa awal asam salisilat, sehingga dapat dihitung
rendemennya dan penggunaan kertas saring adalah sebagai wadah saat menimbang.
Tahap selanjutnya ke dalam erlenmayer ditambahkan anhidrida asetat sebanyak 2,5 ml yang disertai
dengan penambahan 3 tetes asam sulfat pekat.
 Anhidrida asetat digunakan sebagai pelarut asam salisilat yang berperan dalam proses asetilasi
pembentukan asam asetil salisilat tanpa diencerkan terlebih dahulu dengan akuades (H 2O).
 Penambahan asam sulfat pada campuran adalah sebagai katalik asam yang dapat mempercepat
terjadinya sintesa dengan cara menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi berjalan lebih cepat
dan energi yang diperlukan dalam reaksi asetilasi semakin sedikit.
 METODE
METODEDAN
DANHASIL
HASILPERCOBAAN
PERCOBAAN
Tahap selanjutnya larutan dikocok hingga asam salisilat larut, pengocokan
Tahap selanjutnya larutan dikocok hingga asam salisilat larut, pengocokan
tersebut menghasilkan endapan putih yang tak larut.
tersebut menghasilkan endapan putih yang tak larut.
 Pengocokan dilakukan untuk mencampurkan ketiga bahan tersebut secara
 Pengocokan dilakukan untuk mencampurkan ketiga bahan tersebut secara
sempurna dengan mempercepat tumbukan antar partikel yang terus terjadi dan
sempurna dengan mempercepat tumbukan antar partikel yang terus terjadi dan
melarutkan padatan asam salisilat sehingga mempercepat terjadinya reaksi
melarutkan padatan asam salisilat sehingga mempercepat terjadinya reaksi
pembentukan asam asetil salisilat.
pembentukan asam asetil salisilat.
selanjutnya larutan dipanaskan selama 2 menit dan didinginkan pada suhu kamar,
selanjutnya larutan dipanaskan selama 2 menit dan didinginkan pada suhu kamar,
kemudian dimasukkan ke dalam wadah berisi es batu, sehingga menghasilkan kristal
kemudian dimasukkan ke dalam wadah berisi es batu, sehingga menghasilkan kristal
yang terbentuk menjadi semakin padat dimana kisikisi kristal semakin rapat dan warna
yang terbentuk menjadi semakin padat dimana kisikisi kristal semakin rapat dan warna
kristal semakin putih dan berkilau
kristal semakin putih dan berkilau
 Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan zat pengotor pada larutan agar
 Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan zat pengotor pada larutan agar
dihasilkan kristal dengan kemurnian yang tinggi serta untuk mempercepat
dihasilkan kristal dengan kemurnian yang tinggi serta untuk mempercepat
kelarutan padatan asam salisilat, dimana terjadinya gerakan kinetik antar partikel
kelarutan padatan asam salisilat, dimana terjadinya gerakan kinetik antar partikel
yang semakin cepat sehingga dapat mempercepat laju reaksi.
yang semakin cepat sehingga dapat mempercepat laju reaksi.
 Pendinginan menggunakan batu es dilakukan untuk mempercepat proses terjadinya
 Pendinginan menggunakan batu es dilakukan untuk mempercepat proses terjadinya
pembentukan kristal asam asetil salisilat karena penurunan suhu akan menginduksi
pembentukan kristal asam asetil salisilat karena penurunan suhu akan menginduksi
pembentukan kristal secara cepat yang berdasarkan perbedaan titik beku
pembentukan kristal secara cepat yang berdasarkan perbedaan titik beku
komponen.
komponen.
 METODE DAN HASIL PERCOBAAN
METODE DAN HASIL PERCOBAAN
Tahap selanjutnya setelah terbentuk kristal, ditambahkan air sebanyak 50 ml dan dipanaskan
Tahap selanjutnya setelah terbentuk kristal, ditambahkan air sebanyak 50 ml dan dipanaskan
sambil diaduk sebentar.
sambil diaduk sebentar.
 Penambahan air bertujuan untuk membentuk kristal agar berlangsung secara sempurna serta untuk
 Penambahan air bertujuan untuk membentuk kristal agar berlangsung secara sempurna serta untuk
menghidrolisis kelebihan asam pada kristal asam asetil salisilat yang terbentuk. Hal ini dapat
menghidrolisis kelebihan asam pada kristal asam asetil salisilat yang terbentuk. Hal ini dapat
dilihat pada saat penambahan air pada kristal, larutan terdapat seperti minyak yang menandakan
dilihat pada saat penambahan air pada kristal, larutan terdapat seperti minyak yang menandakan
asam sulfat yang digunakan sebagai katalik asam terhidrolisis oleh air.
asam sulfat yang digunakan sebagai katalik asam terhidrolisis oleh air.
 Pemanasan dan pengadukan dilakukan agar kristal yang melekat pada dinding erlenmayer lepas
 Pemanasan dan pengadukan dilakukan agar kristal yang melekat pada dinding erlenmayer lepas
namun tidak melarutkan kristal sehingga dapat dilanjutkan ketahap selanjutnya.
namun tidak melarutkan kristal sehingga dapat dilanjutkan ketahap selanjutnya.
Tahap selanjutnya kristal dikumpulkan dan disaring menggunakan corong yang dilapisi dengan
Tahap selanjutnya kristal dikumpulkan dan disaring menggunakan corong yang dilapisi dengan
kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan antara zat-
kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan antara zat-
zat padat yang berbentuk kristal dengan pelarut akuades, dimana kristal disini merupakan residu
zat padat yang berbentuk kristal dengan pelarut akuades, dimana kristal disini merupakan residu
sedangkan akuades merupakan filtrate. Residu yang diperoleh selanjutnya dikering anginkan selama 2
sedangkan akuades merupakan filtrate. Residu yang diperoleh selanjutnya dikering anginkan selama 2
menit dan ditimbang secara konstan sebanyak 3 kali pengulangan.
menit dan ditimbang secara konstan sebanyak 3 kali pengulangan.
 Pengeringan dilakukan untuk mengurangi kadar air pada kristal asam asetil salisilat sehingga
 Pengeringan dilakukan untuk mengurangi kadar air pada kristal asam asetil salisilat sehingga
rendemen yang diperoleh semakin akurat.
rendemen yang diperoleh semakin akurat.
 METODE
METODEDAN
DANHASIL
HASILPERCOBAAN
PERCOBAAN
Bobot kristal yang diperoleh yaitu bobot pertama 3,3316 gram, bobot kedua
Bobot kristal yang diperoleh yaitu bobot pertama 3,3316 gram, bobot kedua
3,2082 gram, dan bobot ketiga 3,1087 gram.
3,2082 gram, dan bobot ketiga 3,1087 gram.
Bobot kristal rata-rata yang diambil adalah dua bobot terakhir, dikarenakan
Bobot kristal rata-rata yang diambil adalah dua bobot terakhir, dikarenakan
bobot kristal yang pertama mempunyai selisih yang jauh dengan bobot kristal
bobot kristal yang pertama mempunyai selisih yang jauh dengan bobot kristal
yang ketiga sehingga dapat mempengaruhi hasil rendemen. Bobot rata-rata
yang ketiga sehingga dapat mempengaruhi hasil rendemen. Bobot rata-rata
kristal yang diperoleh adalah 3,15895 gram dengan rendemen 63,235%.
kristal yang diperoleh adalah 3,15895 gram dengan rendemen 63,235%.
Rendemen asam asetil salisilat secara teoritis tidak boleh kurang dari 90% dan
Rendemen asam asetil salisilat secara teoritis tidak boleh kurang dari 90% dan
tidak lebih dari 110%.
tidak lebih dari 110%.
Ketidaksesuaian antara kadar asam asetil salisilat hasil percobaan dan teoritis
Ketidaksesuaian antara kadar asam asetil salisilat hasil percobaan dan teoritis
dikarenakan adanya faktor kesalahan dalam melakukan percobaan seperti kurang
dikarenakan adanya faktor kesalahan dalam melakukan percobaan seperti kurang
teliti dalam penambahan bahan, pengocokan yang kurang konstan serta kristal
teliti dalam penambahan bahan, pengocokan yang kurang konstan serta kristal
yang diperoleh memiliki kemurnian yang rendah atau masih terdapatnya zat
yang diperoleh memiliki kemurnian yang rendah atau masih terdapatnya zat
pengotor dalam kristal.
pengotor dalam kristal.
 METODE
METODEDAN
DANHASIL
HASILPERCOBAAN
PERCOBAAN
Tahap selanjutnya dilakukan uji dengan FeCl3 dan menguji titik lebur kristal asam
Tahap selanjutnya dilakukan uji dengan FeCl3 dan menguji titik lebur kristal asam
asetil salisilat. Pengujian yang dilakukan menghasilkan suatu kristal yang berwarna
asetil salisilat. Pengujian yang dilakukan menghasilkan suatu kristal yang berwarna
ungu, hal ini karena FeCl3 bereaksi dengan gugus fenol dari asam salisilat membentuk
ungu, hal ini karena FeCl bereaksi dengan gugus fenol dari asam salisilat membentuk
kompleks ungu. Hasil yang3 diperoleh menunjukkan reaksi negatif dimana kristal asam
kompleks ungu. Hasil yang diperoleh menunjukkan reaksi negatif dimana kristal asam
asetil salisilat berubah warna menjadi ungu tua saat diteteskan dengan FeCl3 yang
asetil salisilat berubah warna menjadi ungu tua saat diteteskan dengan FeCl 3 yang
menandakan masih adanya senyawa asam salisilat pada kristal
menandakan masih adanya senyawa asam salisilat pada kristal
 Pengujian menggunakan FeCl3 dilakukan untuk mengetahui kemurnian kristal
 Pengujian menggunakan FeCl3 dilakukan untuk mengetahui kemurnian kristal
asam asetil salisilat dan untuk mengetahui apakah masih terdapat atau tidaknya
asam asetil salisilat dan untuk mengetahui apakah masih terdapat atau tidaknya
senyawa salisilat dari kristal yang terbentuk.
senyawa salisilat dari kristal yang terbentuk.
 Uji titik lebur asam asetil salisilat dilakukan untuk mengetahui temperatur
 Uji titik lebur asam asetil salisilat dilakukan untuk mengetahui temperatur
maksimum kristal sehingga dalam proses penyimpanannya kristal dapat disimpan
maksimum kristal sehingga dalam proses penyimpanannya kristal dapat disimpan
dengan baik sehingga kristal tidak meleleh. Hasil yang diperoleh menunjukkan
dengan baik sehingga kristal tidak meleleh. Hasil yang diperoleh menunjukkan
reaksi negatif dimana titik leleh kristal hasil percobaan adalah 143 °C. Hal ini
reaksi negatif dimana titik leleh kristal hasil percobaan adalah 143 °C. Hal ini
terjadi karena pada proses pengocokan tidak konstan dan relatif lambat. Selain itu,
terjadi karena pada proses pengocokan tidak konstan dan relatif lambat. Selain itu,
kristal yang tidak murni menyebabkan range titik lelehnya berbeda jauh dengan
kristal yang tidak murni menyebabkan range titik lelehnya berbeda jauh dengan
literature.
literature.
 KESIMPULAN

a. Sintesis aspirin atau asam asetil salisilat (asetosal) dapat dilakukan dengan menggunakan
metode kristalisasi dengan mekanisme reaksi asetilasi, dimana terjadinya reaksi antara
asam salisilat dengan anhidrida asetat yang dibantu dengan katalik asam berupa asam sulfat
pekat, sehingga diperoleh kristal aspirin berwarna putih.
b. Proses kristalisasi yang dilakukan menghasilkan rendemen kristal aspirin sebesar 63,235%
dengan perolehan massa konstan rata-rata kristal sebesar 3,15895 gram.
c. Kristal aspirin yang diperoleh duji dengan larutan FeCl3 dan menguji titik lelehya. Hasil
yang diperoleh yaitu kristal berwarnaa ungu tua yang menunjukkan bahwa masih ada
kandungan asam salisilat didalam kristal dengan titik leleh 143 °C.
THANK YOU