Perhitungan

Kadar Senyawa
Obat Metode
Konvensional

Oleh :
Anne Yuliantini,
M.Si
 PENDAHULUAN
 Analisis Kuantitatif bertujuan untuk menentukan kadar
zat.
 Tahap Analisis Kuantitatif :

Pengubahan Sampel ke Perhitungan dan

Sampling spesi yang terukur Pengukuran Interpretasi Hasil

Anne Yuliantini, M.Si

 Skala
Operasional
 Jumlah Sampel yang dianalisis
1. Makro :>0,1 gram
2. Semi Mikro :0,01 – 0,1 gram
3. Mikro :0,001 – 0,01 gram
4. Ultra Mikro :< 0,001 gram

 Konsentrasi Komponen yang

dianalisis
1. Mayor :1 – 100%
2. Minor :0,01 – 1%
3. Runut :< 0,01%
Anne Yuliantini, M.Si
 METODE ANALISIS
KUANTITATIF
METODE KIMIA METODE FISIKOKIMIA
(KONVENSIONAL) (INSTRUMENTAL)

• Melibatkan reaksi kimia dan stoikiometri

aA + bR  AaRb • Didasari oleh sifat fisikokimia zat
A= analit, R =pereaksi, AaRb=produk • Melibatkan instrumen sehingga disebut
• Jika R ditambahkan berlebih pada A menghasilkan METODE INSTRUMEN
AaRb yang berupa padat yg dapat dipisahkan dan • Memerlukan sampel yang sedikit, lebih cepat
ditimbang untuk menghitung kadar A, dinamakan dengan ketelitian yang tinggi, umumnya
GRAVIMETRI memerlukan bahan baku sebagai pembanding
dalam pengukuran
• Jika A tepat bereaksi dengan R hingga membentuk
AaRb dan titik akhir reaksi ditunjukkan oleh
indikator, maka ukuran volume R yg telah diketahui
kadarnya dijadikan ukuran untuk menghtung kadar
A, dinamakan VOLUMETRI/TTRIMETRI
• Memerlukan sampel yang banyak
 METODE
TITRIMETRI/VOLUMETRI
aA + bR  AaRb  Jika A tepat bereaksi dengan R hingga
A= analit, R =pereaksi, AaRb=produk membentuk AaRb dan titik akhir reaksi
ditunjukkan oleh indikator, maka ukuran
volume R yg telah diketahui kadarnya dijadikan
ukuran untuk menghtung kadar A, dinamakan
VOLUMETRI/TITRIMETRI
 Titik Akhir Titrasi adalah titik saat indikator
bereaksi dengan peniter sehingga terjadi
prubahan warna dan tanda titrasi harus
dihentikan
 Titik Ekivalen adalah titik saat mol peniter
habis bereaksi dengan titran

IDEAL jika TITIK EKIVALEN = TITIK AKHIR TITRAS

Anne Yuliantini, M.Si
 Syarat Reaksi Kimia yang melandasi
TITRASI
:
1. Stoikiometri reaksi harus diketahui secara tepat dan tidak
berubah selama titrasi berlangsung
2. Arah reaksi diketahui secara kuatitatif, yaitu dengan tetapan
kesetimbangan > 108
3. Kesetimbangan/kesempurnaan reaksi harus cepat dicapai
4. Tidak ada reaksi samping yang menggangu analisis
5. Galat harus sekecil mungkin

Anne Yuliantini, M.Si

 Langsung

Asidimetri
Tidak Langsung
Asam--Basa Kompleks
Alkalimetri
Kembali

Serimetri Substitusi

Permanganometri
JENIS TITRASI BERDASARKAN
REAKSI
Iodimetri

Iodometri

Bikromatometri Merkurimetri
Redoks Pengendapan
Nitrimetri Argentometri

iodatometri

bromometri
Pembakuan Peniter
Mengapa perlu dibakukan?

 Konsentrasi peniter harus stabil sehingga harus dibakukan

dengan bantuan baku primer.
 Syarat Baku Primer, HARUS :
1. Murni
2. Stabil
3. Mengandung cemaran < 0,02%
4. Memiliki Mr besar
5. Larut air/pelarut bukan air
6. Bereaksi secara cepat
 Contoh Baku Primer : Asam Benzoat, K-Biftalat,Na-
Karbonat,Boraks,dll

Anne Yuliantini. M.
Si
Media
titrasi
 Titrasi dapat dilakukan dalam lingkungan AIR dan
BUKAN AIR
 Alasan peggunaan media bukan air :
a. Analit sukar larut dalam air
b. Endapan larut dalam air
c. Analit berupa asam atau basa yang sangat
lemah
d. Analit bereaksi dengan air
 Contoh pelarut dalam titrasi : air, metanol, etanol,
asam asetat glasial, etilendiamin, dl

Anne Yuliantini, M.Si

 Indikato
r
 Tujuan Titrasi adalah menentukan secara kuantitatif kadar analit.
 Titik akhir titrasi ditentukan oleh adanya INDIKATOR.
 Indikator adalah senyawa yang dapat menentukan titik akhir titrasi dengan
berubah warna pada saat kelebihan peniter.

Asam-Basa

Logam
4 Golongan
Indikator
Redoks

Adsorpsi
* Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan oleh adanya pembentukan endapan atau peruaban warna larutan

Anne Yuliantini, M.Si

 Hal yang harus
diperhatikan
dalam Titrasi

Anne Yuliantini, M.Si

 1 2

1 Titrasi Langsung
mol ek a = mol ek p

2 Titrasi Langsung
dengan Blanko
mol ek a = p – b = (Vp-Vb). Np

3 Titrasi Kembali
mol ek a = 1 – 2 = V1.N1- 3 4
V2.N2
4 Titrasi Kembali
dengan
Blanko mol ek a
=4–2
=V4.N4 – V2.N2
Keunggulan METODE ABSOLUT

metode
titrimetri MUDA H DA N CEPAT

CERM AT DA N TEPAT
ULANG

DAPAT
DIAUTOMATISASI
Konsentras
i
 Konsentrasi adalah ukuran banyaknya zat dalam suatu campuran.
 Konsentrasi dapat dinyatakan dalam
1. Molaritas (M) : mol zat dalam 1 L larutan
2. Normalitas (N) : mol ekivalen zat dalam 1 L larutan
3. Ppm atau bpj : bagian per juta (µg/g) dalam campuran
4. Molalitas (m) : mol zat dalam 1 kg pelarut
5. % b/b : gram zat dalam 100 g campuran
6. % b/v : gram zat dalam 100 mL campuran
dll

Anne Yuliantini, M.Si

Istilah pada
titrasi
Normalitas (N) Molaritas (M) Berat ekivalen (BE)
𝑔𝑟 𝑔𝑟 𝐵𝑀 N = M x ekivalen
1000 1000 𝐵𝐸=
𝑁= 𝑥 𝑀 = 𝑥 𝑛𝑒𝑙𝑎𝑣𝑖𝑘𝑒
𝐵𝐸𝑉(𝑚𝐿) 𝐵𝑀
𝑉(𝑚𝐿)
• Pada reaksi asam-basa, ekivalen ditentukan berdasarkan banyaknya H+ atau OH- dalam
suatu senyawa, Contoh: Ca(OH)2 (ekivalen =2), HCl (ekivalen 1), dll
• Pada reaksi redoks, ekivalen ditentukan dari selisih jumlah elektron
I2 + 2e  2 I- (ekivalen = 2)
MnO4- + 8H+ + 5e  Mn2+ + 4 H2O, (ekivalen = 5)

Anne Yuliantini, M.Si

Pembakuan
peniter
• Normalitas baku primer dapat ditentukan dengan rumus :
𝑔
𝑟
𝑁= 𝑥 1000
𝐵𝐸 𝑉

• Normalitas peniter/baku sekunder ditentukan melalui pembakuan dengan

titrasi :
Keterangan :
𝑁𝑠. 𝑉𝑠= 𝑁𝑝. 𝑉𝑝 p = baku primer
s = baku sekunder
*baku primer dibuat larutan dengan konsentrasi tertentu dan diambil
sejumlah volume untuk dititrasi

Anne Yuliantini, M.Si

Normalitas peniter/baku sekunder ditentukan melalui pembakuan dengan titrasi :

𝑁𝑠. 𝑉𝑠= 𝑚𝑔 𝑝 Keterangan :

𝐵𝐸𝑝 p = baku primer
s = baku sekunder

* Baku primer dilarutkan dalam pelarut dan langsung dititrasi

Anne Yuliantini, M.Si

Penentuan kadar
sampel
Langsung • Massa analit sampel = 𝑉.𝑠𝑁𝑠. 𝐵𝐸analit
dengan rumus
• Reaksi dibuat terlebih dahulu
Stoikiometri • Perbandingan koefisien ≈ mol
• Massa analit sampel = mol x BM analit

𝑡𝑚
𝑎𝑠𝑙𝑝𝑖𝑒𝑚𝑙𝑎𝑠𝑎𝑛𝑎
=𝑟%
𝑎𝑑𝑎𝑘 𝑥100%
𝑚𝑎𝑠𝑚
𝑦𝑔𝑛𝑎𝑖𝑏𝑔𝑡𝑖𝑑
Anne Yuliantini, M.Si
Sesungguhnya bersama
kesulitan pasti ada
kemudahan
Q.S. Al- Insyirah : 6
Contoh
perhitungan
Sebanyak 400 mg sampel asam salisilat dilarutkan dalam
etanol. Kemudian ditambahkan indiator PP dan dititrasi dengan
NaOH secara duplo memerlukan 30,1 mL dan 30,3 mL NaOH.
(berat ekivalen asam salisilat = 138,1). Syarat persen kadar
asam salisilat dalam sampel adalah 98 – 110 %.
a. Pembakuan NaOH menggunakan asam oksalat yaitu dengan
melarutkan 0,45 g asam oksalat dalam 100 mL air (BE asam
oksalat = 45), tentukan normalitas asam oksalat!
b. Pembakuan NaOH : Sebanyak 10 mL asam oksalat opsi a
dititrasi secara duplo dengan NaOH sebanyak 9,9 mL dan
10,1 mL. Tentukan normalitas NaOH!
c. Tentukan massa asam salisilat dalam sampel dengan
NaOH
yang telah dibakukan pada opsi b!
d. Tentukan persen kadarnya!
e. Apakah sampel memenuhi syarat?

Anne Yuliantini, M.Si

jawa
b
•a. 𝑁𝑝 = 𝑔𝑟 1000
𝑥
𝐵𝐸 1 0 0 0
0,45
•Np= 𝑉 𝑥 = 0,1 𝑁
45 100
• b. 𝑁𝑠. 𝑉𝑠= 𝑁𝑝. 𝑉𝑝
•Ns . 10 = 0,1 . 10
•Ns = 0,1 N
• c. Cara Langsung :Massa asam salisilat = 𝑁.𝑠 𝑉.𝑠 BE = 0,1 .
30,2.138,1=417,062 mg
Anne Yuliantini, M.Si
 Cara Stoikiometri :

mol NaOH = VNaOH x MNaOH = VNaOH x NNaOH x ekivalen NaOH = 30,2 x 0,1 x 1 = 3,02 mmol
𝑘𝑜𝑒𝑓𝑎𝑠
𝑎𝑡𝑎𝑙𝑚𝑠𝑖𝑖 𝑠𝑎𝑙 1
mol asam salisilat = 𝑥𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑥3,02 = 3,02 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑜𝑒𝑓 𝑁𝑎𝑂𝐻 1
Massa asam salisilat sampel = mol asam salisilat x BM asam salisilat
= 3,02 x 138,1 = 417 ,062 mg

d. % kadar = massa asam salisilat dalam sampel x 100%

massa sampel yang ditimbang
= 417,062x 100% = 104,27 %
400
e. Memenuhi syarat % kadar berada pada rentang persyaratan 98-110 %

Anne Yuliantini, M.Si

Contoh
perhitungan
Sebanyak 400 mg sampel asam salisilat dilarutkan dalam etanol. Kemudian
ditambahkan indiator PP dan dititrasi dengan NaOH secara duplo memerlukan
30,1 mL dan 30,3 mL NaOH. (berat ekivalen = 138,1). Syarat persen kadar asam
salisilat dalam sampel adalah 98 – 110 %.
a. Pembakuan NaOH : Sebanyak 45 mg asam oksalat dititrasi secara duplo dengan
NaOH sebanyak 9,9 mL dan 10,1 mL. Tentukan normalitas NaOH!
b. Tentukan massa asam salisilat dalam sampel dengan NaOH yang telah
dibakukan pada opsi a!
c. Tentukan persen kadarnya!
d. Apakah sampel memenuhi syarat?

Anne Yuliantini, M.Si

jawa
b
• a. 𝑁𝑠 . 𝑉𝑠 =𝐵𝐸 𝑝
𝑚𝑔 𝑝
•Ns . 10 4545

•=
Ns = 0,1 N
•b. Cara Langsung :Massa asam salisilat = 𝑁.𝑠 𝑉.𝑠 BE = 0,1 .
30,2.138,1=417,062 mg

Anne Yuliantini, M.Si

 Cara Stoikiometri :

mol NaOH = VNaOH x MNaOH = VNaOH x NNaOH x ekivalen NaOH = 30,2 x 0,1 x 1 = 3,02 mmol
𝑘𝑜𝑒𝑓𝑎𝑠
𝑎𝑡𝑎𝑙𝑚𝑠𝑖𝑖 𝑠𝑎𝑙 1
mol asam salisilat = 𝑥𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑥3,02 = 3,02 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑜𝑒𝑓 𝑁𝑎𝑂𝐻 1
Massa asam salisilat sampel = mol asam salisilat x BM asam salisilat
= 3,02 x 138,1 = 417 ,062 mg

d. % kadar = massa asam salisilat dalam sampel x 100%

massa sampel yang ditimbang
= 417,062x 100% = 104,27 %
400
e. Memenuhi syarat % kadar berada pada rentang persyaratan 98-110 %

Anne Yuliantini, M.Si

Anne Yuliantini, M.Si