WWTP Laboratory Analysis

Rundown
Time Agenda
14.00 – 15.30 Materi
15.30 – 15.45 Post Test
15.45 – 16.00 QnA

Materi
1. Gravimetri (MLVSS, MLSS, TDS, TSS) 5. NH3
2. pH (Calibration, Sampling Method, etc) 6. VFA
3. Conductivity (Calibration, Sampling 7. Alkalinity
Method, etc) 8. COD
4. DO
A. Gravimetri
Gravimetri adalah salah satu metode analisis kuantitatif dengan menggunakan prinsip penimbangan
atau pengukuran berat sebelum dan setelah suatu zat setelah pemanasan
1. TSS dan TDS
• Suspensi (Suspension) : Campuran larutan yang mengandung partikel padat yang
tidak larut

• Larutan (Solution) : Campuran homogen dari pelarut dan zat-zat terlarut

1. TSS dan TDS
TSS (Total Suspended Solid) TDS (Total Dissolved Solid)
Jumlah padatan yang terapung atau Jumlah padatan terlarut yang
tersuspensi dalam suatu sampel air terdapat dalam suatu sampel air

Contoh : Larutan gula, larutan Contoh : slurry starch, sludge

garam

Parameter Batasan sesuai PP No.21

Tahun 2021
Zat padat terlarut (TDS) 4000 mg/L
Zat padat tersuspensi (TSS) 400 mg/L
2. MLSS dan MLVSS Menghitung biomass yang hidup,
biomass yang mati, senyawa organik

MLSS MLVSS

Menghitung biomass yang hidup, biomass yang mati,

senyawa organik dan senyawa anorganik
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Oven List komponen oven:
1. SET key
Proses pemanasan

3 2 sedang berjalan 2. Main switch

3. Display
4. Pembuka oven

Prosedur mengatur suhu:

1 1. Tekan SET key
2. Memutar main switch (SET key sambil di
4 tekan) disesuaikan dengan suhu yang
diinginkan
3. Tekan main switch
4. Display akan menunjukkan suhu real time
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Oven

Parameter
Set Suhu Durasi
Pengujian
TSS 103-105°C 2 jam
TDS 180°C 1 jam
MLSS 105°C 2 jam

MLVSS 550°C (in Furnace) 6 jam

 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Preparasi Alat dan Sampel
1. Cawan dan kertas saring yang digunakan
dalam keadaan bersih dan kering

2. Cawan dan kertas saring dipanaskan pada

oven terlebih dahulu untuk menghilangkan
Oven Kertas Saring lemak dan pengotor yang menempel
Cawan Porselen

3. Pastikan sampel homogen  dikocok

terlebih dahulu
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Penimbangan cawan dan kertas saring

Data penimbangan  stabil

Cara menimbang kertas saring yang benar
bertahan lama
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Penyaringan Sampel

Rangkai alat penyaringan Bilas kertas saring dengan Aquadest

 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Penyimpanan Kertas Saring setelah disaring
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Pengambilan cawan dan kertas saring dari desikator

Desikator Capit/Pinset Penjepit

Jangan menggunakan tangan karena lemak atau kotoran di tangan akan

menempel  Mempengaruhi saat penimbangan
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Pengambilan cawan dan kertas saring dari desikator

Perhatikan warna silica yang ada dibawah

desikator. Silica yang baik jika berwarna biru,
jika sudah berubah menjadi ungu artinya jenuh
(di oven sampai menjadi biru lagi)
B. pH (Potential of Hydrogen)
“Pengukuran yang menyatakan nilai derajat keasaman dari suatu larutan”

pH 0-6 : Asam HCl  H+ + Cl-

pH 7 : Netral H2O  H+ + OH-
pH 8-14 : Basa NaOH  Na+ + OH-
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan

Pastikan alat sudah terkalibrasi Kondisi alat dalam keadaan baik Lubang tempat untuk mengisi KCl
dan terverifikasi (sensor tidak pecah) (bagian berwarna ungu) pastikan pada
posisi terbuka saat analisa
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan

Slope masuk ke range Suhu sampel tidak boleh panas Elektroda tidak boleh
pH 4-7 : 95% - 102% (usahakan di suhu ruang 25- dijadikan sebagai pengaduk
pH 7-14 : 90% - 102% 30°C)
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Disimpan pada larutan KCl Jangan disimpan pada larutan Refill cairan KCl apabila sudah setengah
0.3 N Aquadest
Karena molekul KCl dapat berpindah ke
larutan aquadest
 Bagaimana Cara Kalibrasi pH Meter?
Kalibrasi : Kegiatan yang menghubungkan nilai yang ditunjukkan oleh instrument ukur
yang diwakili oleh bahan ukur dengan nilai-nilai yang sudah diketahui tingkat
kebenerannya

Tujuan Kalibrasi :
1. Memastikan bahwa penunjukkan alat kita sesuai dengan standard
2. Menentukan akurasi penunjukkan alat
3. Mengetahui keandalan alat, bahwa alat tersebut dapat dipercayai
Bagaimana Cara Kalibrasi pH Meter?

Larutan standar pH
pH Meter Aquadest Beaker Glass
Buffer 4;7;10
 Bagaimana Cara Kalibrasi pH Meter?

1. Pastikan elektroda terisi 2. Bilas elektroda dengan 3. Keringkan dengan Tissue

penuh dengan Larutan KCl 3 Aquadest
N
Bagaimana Cara Kalibrasi pH Meter?

7. Bilas elektroda dengan 8. Lakukan hal yang serupa 9. Setelah semua larutan
Aquadest dan keringkan untuk larutan pH buffer 7 dan buffer pH di cek, akan muncul
dengan tissue pH buffer 10 report seperti ini

.Kalibrasi dikatakan GOOD apabila

:
• Slope pH 4-7 : 95-102%
• Slope pH 7-10 : 90-102%
 Bagaimana kita mengambil data pH?
Homogenisasi  Mengaduk di dalam botol (botol yang digoyangkan bukan elektroda) selama
30 detik - 1 menit

Catat saat sudah stabil (Stabil bertahan lama atau kalo masih tetap stabilizing ambil stabil ke-
dua)
 C. Conductivity
“Kemampuan air dalam menghantarkan arus listrik dimana kemampuan ini berkorelasi
dengan konsentrasi ion yang ada di dalam air”

Ion dapat menghantarkan listrik karena muatan positif dan negatif nya yang larut menjadi ion,
atau biasa kita kenal dengan elektrolit.

Banyak kandungan ion = Conductivity menjadi tinggi

C. Conductivity

μS/cm dan mS/cm

1 Mikrosiemens [µS] = 0,001 Milisiemens [mS]
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan

Pastikan alat sudah terkalibrasi Kondisi alat dalam keadaan baik Elektroda tidak boleh
dan terverifikasi (sensor tidak pecah) dijadikan sebagai pengaduk
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan

Karena di conductivity meter tidak ada Suhu sampel tidak boleh panas
display yang menunjukkan alat OK (usahakan di suhu ruang 20-
atau Not OK  Verifikasi tiap hari 25C)

Semakin tinggi suhu  konduktivitas tinggi

Rekomendasi di suhu 25C karena saat kita kalibrasi
juga di suhu 25C
 BAGAIMANA CARA KALIBRASI CONDUCTIVITY METER?

Larutan standar Conductivity Buffer

Conductivity Meter Aquadest
84; 1413; 12880
 BAGAIMANA CARA KALIBRASI CONDUCTIVITY METER?

1. Bilas elektroda denga 2. Keringkan dengan 3. Celupkan elektroda ke dalam

aquadest Tissue secara perlahan larutan conductivity buffer 84
µs/cm
 BAGAIMANA CARA KALIBRASI CONDUCTIVITY METER?

1. Tekan F2 “CAL” untuk 5. Tekan F2 (NEXT-P) 6. Tunggu hingga STABLE

Kalibrasi untuk Kalibrasi secara lalu klik ENTER
otomatis
 BAGAIMANA CARA KALIBRASI CONDUCTIVITY METER?

7. Kalibrasi dikatan baik 8. Ulangi Langkah-

apabila hasil tidak lebih Langkah 1-7 untuk buffer
dari ± 1% 1413 µs/cm dan 12880
µs/cm
 E. DO (Dissolved Oxygen)

- Parameter kualitas air yang penting dalam proces sekunder di WWTP

- Kadar DO menunjukkan jumlah oksigen yang terlarut dalam air
- Bakteri dan mikroorganisme menggunakan oksigen yang terlarut untuk memecah
senyawa organik
- Apabila bakteri atau mikroorganisme memecah senyawa organic  kadar DO akan
berkurang
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan

Probe selalu dibersihkan dengan Lakukan kalibrasi sebelum digunakan

aquadest sebelum dan setelah untuk pengecekkan
menggunakan
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan

Apabila sudah selesai digunakan, alat di Gerakkan probe ke atas ke bawah untuk
lap dengan ttisue (apabila ada basah air) menghilangkan gelembung di sekitar
probe (analisa lapanan)
F. Distilasi (NH3-N dan VFA)

Distilasi adalah sebuah Teknik untuk memisahkan dua atau lebih zat cair

berdasarkan perbedaan titik didih.

- Dalam proses distilasi, campuran zat akan dipanaskan/dididihkan

sehingga menguap, dan uap ini kemudian dididinginkan kembali melalui

kondensor ke dalam bentuk cairan.

- Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dahulu
Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
1. Pastikan kondisi fisik alat gelas laboratorium tidak ada yang pecah atau retak dan
bersih

Kondensor Labu Destilasi Konektor Erlenmeyer

Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
3. Pastikan alat kondensor diberikan pelumas
2. Pastikan rangkai alat dengan atau vasseline  menghindari terjadinya susah
benar dibuka
Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
4. Air kran selalu menyala  Proses kondensasi maksimal
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
5. Temperatur Kita harus tau senyawa yang mau kita pisah bisa terpisahkan pada

- Untuk VFA : 5 ml/menit (250°C) titik didih berapa. Atau kita bisa berpedoman ke prosedur standard

- Untuk NH3 : 6-10 ml/menit (350°C)

Senyawa Struktur Kimia Titik Didih (°C)

Asam Asetat CH3-COOH 118
Asam propionat CH3-CH2-COOH 141.2
Asam n-butirat CH3-(CH2)2-COOH
163.75
Asam iso-butirat (CH3)2-CH-COOH
Asam valerat CH3-(CH2)3-COOH
186
Asam iso valerat (CH3)2-CHCH2-COOH
G. Titrasi (Alkalinity, VFA, NH3-N)

• Titrasi adalah salah satu metode untuk menentukan

konsentrasi suatu larutan dengan cara mereaksikan
sejumlah volume larutan tersebut terhadap sejumlah
volume larutan lain yang konsentrasinya sudah diketahui.
1. Alkalinity
Alkalinity : Kemampuan air dalam mempertahankan pengasaman saat proses asidogeneisis. Alkaliniti
dalam air disebabkan oleh ion-ion karbonat, bikarbonat, dan hidroksida

Prinsip Dasar : Alkalinity ditetapkan melalui titrasi asam dan basa. Hasil akhir dinyatakan sebagai mg CaCO3/L
atau ppm CaCO3
Indikator Warna pada pH Perubahan warna Warna pada pH tinggi Catatan
Rendah pada interval pH
Phenolphtalein Tidak berwarna 8.0 – 9.8 Merah jambu Alkalinitas sebagian
Metil Jingga Merah 3.1 – 4.4 Kuning Orange Alkalinitas total
2. VFA
Prinsip Dasar : Titrasi VFA juga berdasarkan titrasi asam basa menggunakan indikator Phenolphtalein.
Ditetapkan sebagai mg CH3COOH/L.

CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O

3. NH3
Prinsip Dasar : Titrasi NH3 berdasarkan titrasi asam basa menggunakan indicator campuran (Metilen Biru :
Metilen Merah) atau dikenal dengan Indikator Tashiro.
3. NH3
Prinsip Dasar : Titrasi NH3 berdasarkan titrasi asam basa menggunakan indicator campuran (Metilen Biru :
Metilen Merah) atau dikenal dengan Indikator Tashiro.

Indikator Warna pada pH Perubahan warna Warna pada pH tinggi

Rendah pada interval pH
Tashiro Violet 4.4 – 6.2 Green
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Pastikan kondisi fisik alat gelas laboratorium tidak ada
yang pecah atau retak dan bersih

Pastikan memilih indikator titrasi

yang sesuai dengan
peruntukkannya (Lihat IK)

Erlenmeyer Buret Gelas Ukur Gelas kimia

 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Pastikan reagent yang digunakan tidak rusak

1. Batas Kadaluwarsa
2. Tidak ditemukan tanda-tanda larutan rusak (timbul kekeruhan, perubahan warna, timbul
endapan)
3. Setelah retain reagent ke dalam gelas kimia, pastikan tidak memasukkan Kembali ke
dalam botol reagent (khawatir terkontaminasi dan membuat sisa reagent di dalam botol
menjadi rusak atau tidak tahan lama)
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Preparasi sampel yang benar untuk Titrasi

1. Sampel dalam keadaan tertutup baik

2. Homogenkan sampel dengan cara dikocok
3. Apabila sampel mengandung banyak flok atau endapan  saring terlebih
dahulu
4. Menimbang atau mengukur sampel dengan gelas ukur (diusahakan tepat)
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Pembacaan miniskus pada Buret

Persiapan Buret
1. Buret dalam keadaan bersih atau kering  Bilas dengan aquadest 1x dan larutan yang akan diisikan/titran 1x
2. Usahan setelah selesai analisa, kosongkan buret supaya tidak terbentuk kristal di bagian kran buret
 Hal-Hal yang Harus Diperhatikan
Pastikan saat titrasi tidak kelebihan titran

1. Titik ekuivalen (Titik akhir titrasi teoritis : Analit yang dititrasi telah berubah seluruhnya menjadi produk reaksi atau
seluruhnya telah habis bereaksi dengan titran.
2. Titik akhir titirasi : Titik dimana saat terjadinya perubahan warna indicator yang digunakan sebagai penanda telah
tercapainya titik ekuivalen.

Awal Titrasi Titik Akhir Titrasi Berlebih

 H. CHEMICAL OXYGEN DEMAND

Analisis nya menggunakan Apa itu COD? Indikator pencemaran air secara
oksidator kuat, yaitu kalium kimia
bikromat dalam suhu tinggi dan
suasana asam

Jumlah total oksigen yang dibutuhkan

untuk mengoksidasi bahan organik dan
anorganik secara kimiawi.
 Hidrokarbon (etilena, etana,
benzene, toluene)

Senyawa halogen (chloroform,

karbon tetrakhlorida, dll)

Senyawa Organik
As. Karboksilat dan eter

Senyawa organik alami lainnya,

seperti protein, lipid, karbohidrat,
dll

Bahan kimia organik sinteteis di

dalam air
 TUJUAN PENGUKURAN COD

Untuk mengetahui ukuran fasilitas unit pengolahan limbah

Untuk mengukur efisiensi suatu proses perlakuan dalam pengolahan

limbah

Untuk mengetahui kesesuaiannya dengan batasan yang

diperbolehkan bagi pembuangan air limbah
PRINSIP ANALISA
PRINSIP ANALISA
 PRINSIP ANALISA
Reduksi

150C, 2 jam
H2O + CO2 + K2CrO4
Senyawa Organik + K2CrO7 H2SO4 + Ag2SO4

Oksidasi

Sisa dari K2CrO7 ataupun K2CrO4 akan diukur secara spektroskopi pada Panjang gelombang 420 nm ataun 600 nm
 REFLUKS TERTUTUP (SPEKTROFOTOMETRI)

COD Reaktor Spektrofotometer COD Reagent

Terdiri dari K2Cr2O7, H2SO4, Ag2So4,
HgSO4
Bagaimana reaksi yang terjadi saat analisa COD?

Asam (H2SO4)

Berperan sebagai katalis saat proses digestion berlangsung

1. Digestion (Proses Pemecahan)
AgSO4

Panas
• Panas yang dihasilkan dari alat reactor/digestor COD. Suhu
di set pada 150C selama 2 jam
• Senyawa organik akan teroksidasi oleh Kr2Cr2O7
 Bagaimana reaksi yang terjadi saat analisa COD?

COD Rendah / LR (Low Range)

2. Penentuan kadar COD metode
Mengukur jumlah pengurangan dari Cr2O72- (yang ditandai dengan larutan
spektrofotometri
masih berwarna orange)  420 nm
COD tinggi/HR (High Range)

Mengukur peningkatan dari Cr3+(yang ditandai

dengan larutan berubah menjadi hijau)  620 nm
Apa saja yang harus diperhatikan saat analisa COD?

Homogenisasi sampel pada COD Reagent

Penempatan vial dalam spektrofotometer

 Apa saja yang harus diperhatikan saat analisa COD?

Pengenceran sampel

f=

Labu takar Pipet volume Aquadest

atau pipet ukur
Practical Test
Parameter Analysis Repetition Time Estimation per Person
NH3 dan VFA (Titration) 2 3.5 hours

MLSS dan TDS (Gravimetri) 2 1 day

pH 3 5 min
Conductivity 3 5 min
COD 3 3.5 hours
DO 3 10 min
Thank You