KELOMPOK 4

PRESISI
PHARMACEUTICAL QUALITY MANAGEMENT
Anggota kelompok :

ISTIKOMAH 21103122

JEANY RUSMAWAN 21103124

KASFILLAH KHOIRUL AMILIN 21103125

DEVI MAURETA PUTRI 21103126

LUIS AURELLIE RAHMADYA FERINA 21103127

MUTMAINNAH 21103128
 DEVINISI PRESISI

Presisi atau precision adalah ukuran yang menunjukkan derajat

kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran
hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara
berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang
homogen.
 Parameter presisi

Repeatability (keterulangan)
01. Keterulangan merupakan ketelitian yang diperoleh dari hasil pengulangan dengan menggunakan metode,
operator, peralatan, laboratorium, dan dalam interval waktu pemeriksaan yang singkat.

Intermediate Precision (Presisi Antara)

02. Presisi antara merupakan bagian dari presisi yang dilakukan dengan cara mengulang pemeriksaan
terhadap contoh uji dengan alat, waktu, analis yang berbeda, namun dalam laboratorium yang sama.

Reproducibility (ketertiruan)
03. Ketertiruan yaitu ketelitian yang dihitung dari hasil penetapan ulangan dengan menggunakan metode yang
sama, namun dilakukan oleh analis, peralatan, laboratorium dan waktu yang berbeda.
 Cara pengujian yang digunakan

Uji presisi dapat dilakukan berdasarkan persamaan Horwitz :

Rumus Presisi SD = dan RSD = 100 %

SD = Standar Deviasi
Keterangan xi = Pengukuran Tunggal
𝑥̅ = Rata-rata
N = Jumlah Pengukuran
RSD = Relative Standar Deviation
 -Persyaratan-
 CV Horwitz adalah kurva yang menghubungkan reproduksibilitas dengan konsentrasi analit yang
terkandung dalam sampel yang dinyatakan dengan rumus (Riyanto, 2014). Nilai %RSD yang diperoleh
kemudian dibandingkan dengan CV Hortwirtz ( CV Horwitz = 21−0,5logC )

 C diasumsikan sebagai fraksi konsentrasi yang dinyatakan sebagai pangkat 10. Presisi repeatability
suatu metode pengujian dinyatakan dapat diterima apabila nilai %RSD yang diperoleh dari pengujian,
kurang dari ½ nilai CV Hortwirtz ( ½ CV Hortwirtz = ½ (21−0,5logC) )

 Reproducibility suatu metode pengujian dinyatakan dapat diterima apabila nilai %RSD yang diperoleh
dari pengujian, kurang dari 2/3 nilai CV Hortwirtz ( 2/3 CV Hortwirtz = 2/3 (21−0,5logC) )

 Standar praktikum untuk melakukan study antar laboratorium dalam mengevaluasi kinerja dari metode
analisis dinyatakan bahwa, nilai presisi repeatability dan reproducibility memenuhi persyaratan jika nilai
RSD < 5%. (Cahyadi., dkk, 2019)
 Menurut ICH Presisi ditentukan dengan cara :

 menggunakan minimal 9 penetapan dengan rentang konsentrasi

khusus untuk prosedur (misalnya 3 konsentrasi dan 3 replikasi
untuk masing-masing konsentrasi )
 minimal 6 penetapan pada konsentrasi uji 100%

 Nilai presisi dinyatakan dalam Relative Standart Deviattion

(RSD) atau Koefisien Variasi Nilai RSD/KV < 2%
Resume jurnal
Resume Alat :

jurnal Ultrasonic cleaner (Elmasonic S180H), spektrofotometer UV-Vis (Thermo Scientific), pipet
mikro, pipet volume, neraca analitik spatula, gelas Beaker, dan labu volume.
Bahan :
Standar alfa tokoferol asetat (DSM nutritional products, netherland), etanol p.a (Merck®,
Germany), suplemen makanan vitamin E, dan matriks buatan (sorbitol dan apple essense)
yang berasal dari komposisi salah satu sampel yang akan dianalisis.
Metode :
Pengembangan Dan Validasi Metode Analisis
1. Penentuan spesifisitas Dilaksanakan dengan mempertimbangkan spectrum larutan
stadar, larutan sampel dan matriks buatan dengan jumlah yang sama yaitu 40µg/mL.
Pengujian dilakukan dengan pengecekan spectrum larutan-larutan yang telah dibuat di
spektrofotometer UV-Vis untuk diamati spectrum UV yang terbentuk.
2. Preparasi larutan standar alfa tokoferol asetat 100 mg alfa-tokoferol asetat masuk ke dalam labu ukur 100 mL
dan tambahkan etanol pro analisis sampai tanda batas kemudian dihomogenkan. Didapat stok larutan standar dengan
konsentrasi 1000 ppm.
3. Penentuan panjang gelombang maksimal Larutan diencerkan 100 ppm dengan memipet 1 mL larutan standar
tambahkan 10 ml etanol p.a, tentukan panjang gelombang maksimum pada spektrofotometer UV-Vis dengan rentang
λ 200-400 nm
4. Penentuan kurva kalibrasi dan pengujian linieritas Larutan standar diencerkan menjadi konsentrasi 20, 30, 40,
50, dan 60 ppm. Lakukan pengecekan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Hasilnya dibuat kurva
kalibrasi denga persamaan regresi linier (y=bx+a) dan hitung nilai r nya.
5. Pengujian akurasi Dilakukan menggunakan konsentrasi yang berbeda yaitu 80, 100, dan 120%. Perhitungan
dilakukan pada setiap tingkat konsentrasi awal dan akhir larutan standar dan % recovery. Uji akurasi menggunakan
metode Certified Reference Material (CRM). Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni (senyawa
pembanding kimia CRM atau SRM) dianalisis kadar yang sebenarnya berdasarkan absorbansi yang diperoleh
dengan rumus: % Recovery
6. Pengujian presisi Untuk menentukan ketepatan metode ini, standar alfa-tooferol asetat diperiksa pada hari yang
sama dan hari yang berbeda selama 3 hari untuk melihat besar absorbansi yang dihasilkan. Semua proses dilakukan
replikasi 3 kali standar alfa-tokoferol asetat. Hasil dihitung nilai %RSD dengan rumus :

% RSD = Keterangan: s : Standard Deviation

x̅ : Rata-rata

7. Penentuan batas deteksi (LOD) dan batas nilai kuantifikasi (LOQ) Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung
secara statistic melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai b pada
persamaan garis linier y= a+bx, sedangkan simpangan baku residual (Sy/x) dengan rumus perhitungan LOD dan
LOQ :
LOD = Keterangan :
Sy/x : Residual standard deviation
b : slope
8. Penentuan rentang Batas terendah dan tertinggi ditentukan dengan menghitung konsentrasi analit yang memenuhi
persyaratan presisi, akurasi, dan liniearitas.
9. Analisis kadar suplemen vitamin E Sejumlah suplemen vitamin E berbentuk kapsul sebanyak 10 kapsul, tiap merk
A dan B dilakukan uji keseragaman bobot sediaan. Bobot isi per kapsul dihitung. Sediaan A dilarutkan dengan 100
ml etanol p.a sehingga diperoleh larutan stok sampel A kemudian diencerkan 20x. sediaan merk B dilarutkan dengan
100 ml etanol p.a hingga diperoleh larutan stok sampel B kemudian diencerkan 40x.

Data hasil uji :

Tabel 1. Uji linieritas larutan standar alfa tokoferol asetat

Konsentrasi (µg/mL) Absorbansi rata-rata ± SD

60 0,665 ± 0,002
50 0,559 ± 0,0003
40 0,473 ± 0,0005
30 0,380 ± 0,001
20 0,280 ± 0,0003
 Tabel 2. Uji presisi intraday Tabel 4. Uji akurasi
Rata-rata Konsentrasi
Konsentrasi Absorbansi RSD (%) Absorbansi % recovery Rata-rata % recovery
absorbansi ± SD (µg/mL)
0,398 100,723
0,475 0,394 99,407
0,474 32 0,395 99,736 99,956
40 µg/mL 0,473 0,473 ± 0,001 0,310 0,473 100,315
0,473 40 0,472 100,052 100,315
0,472 0,474 100,578
0,476 0,550 100,482
48 0,548 100,043 99,897
0,544 99,167

Tabel 5. Uji kadar alfa tokoferol asetat pada sediaan

Tabel 3. Uji presisi interday
Hari ke- Rata-rata absorbansi ± SD Klaim Rataan Rataan
Kadar* Kadar
Merek Label Absorbansi absorbansi ± konsentrasi ± (IU) (%)
1 0,473 ± 0,001 (IU) SD SD (µg /ml)

2 0,472 ± 0,001 0,411

0,410
3 0,473 ± 0,001 100 0,418 0,411 ± 0,003 33,529 ± 0,386 100,508 100,508
A
0,413
RSD (%) 0,122 0,409
0,409

B 200 0,408 0,410 ± 0,003 33,670 ± 0,362 200,178 100,089

 Klaim Rataan Rataan Kadar* Kadar
Merek Label Absorbansi absorbansi ± konsentrasi (IU) (%)
(IU) SD ± SD (µg
/ml)
0,407
0,411
0,417
0,408
0,411

*1 IU vitamin E setara dengan 0,67 mg (FDA, 2016)

• Perhitungan % Recovery =

% RSD =

• Penilaian
dari hasil yang telah diperoleh adalah metode analisis alfa tokoferol asetat dengan instrumen
spektrofotometer UV-Vis telah memenuhi persyaratan validitas yang terdiri dari spesifisitas, linieritas,
presisi, akurasi, LOD, LOQ dan rentang. Untuk penetapan kadar suplemen vitamin E telah memenuhi
persyaratan yang telah ditetapkan USP.
Terimakasih 