5Nl

Nasional Indonesia Standar sNt 06 - 0344- 1989

tcs

Gara uii asam asetat glasial dan teknis

- DSN Nasional Dewan Standardisasi

Pendahulaun

Revisi SNI 0003 - 85, Minyak Goreng.Revisi diutamakanpada Standarini merupakan persyaratan sebagai berikut : mutu denganalasan No. 04/MlInsll0/1989. MenunjangInstruksiMenteri Perindustrian Melindungi konsumen. industri agrobase Mendukungperkembangan Menunjangekspornon-migas.

rapat-rapat hasil pembahasan Teknis,Prakonsensus dan standarini disusunmerupakan Nasionalpadatanggal20 Maret 1990. terakhir dirumuskandalamRapatKonsensus tersebut wakil-wakil dari produsen, konsumen dan instansiyang Hadir dalamrapat-rapat terkait. Sebagaiacuandiambil dari : Peraturan Menteri Kesehatan No. :722/Men.Kes/Per/DV88 tentangBahanTambahan Makanan. Standardan peraturan CodexAlimentariusComission. -

sNl 06 - 0344- 1989

Cara uji asam asetat glasial dan teknis

Ruang lingkup

kadar asamasetat,penentuan Standarini meliputi cara uji batasuntuk warna, penentuan uji batassulfatanorganik, penentuan kadarbesi,uji batasklorida anorganik, sisapenguapan, uji batas logam berat, penentuankadar asamformiat dan penentuankadar asetaldehyde glasialdan teknis. dalam asamasetat 2 2.1 2.1.t Cara uji Uji bataswarna Prinsip

Uji batas warna dilakukan dengancara membandingkanwarna contoh dengan warna standar. 2.1.2 Alat dan pereaksi 2.I.2.1 Alat yang dipergunakan ( 1) Kobalt klorida heksahidrat (2) Asam klorida pekatBJ = 1,18 (3) PereaksiAsam Kloroplatinat cawangelasatauporselin Larutkan 250 mg platinadengansedikitaquaregiadalamsebuah air. Bila logam tersebuttelah larut, larutan diuapkan sampai dengan pemanaspenangas kering. Tambah I ml asamklorida dan uapkanlagi sampaikering. Ulangi pekerjaanini dua kali lagi. 2.L.3 Prosedur warna standar 2.1.3.1 Penyiapan Larutkan 0,50 g Kobalt klorida heksanidratdan semua asam Kloroplatinat yang telah disiapkan sepertidi atasdalam 50 ml asamklorida. Jika perlu dihangati untuk memperolehlarutanjernih dan setelahdidinginkan pindahkan ml dari ke dalam labu ukur 500 ml, dan encerkansampaitanda.Pipet 5,0 ml atau 2O,O denganair sampaitanda. larutantersebut,masukkanke dalamlabu ukur 250 ml, encerkan Larutan ini masing-masingmempunyaiwarna 10 dan 40 satuanHazen (Hazen unit) dan selaluharusdiuapkanbaru. 2.1.3.2 Pengujian Salah satu tabung Nesslerdiisi dengancontoh sampaitanda,dan satunyalagi dengan latar belakangputih. standarwarna yang tersedia.Bandingkanwarna menggunakan

I dari 9

sNl 06 - 0344- 1989

kadar asamasetat 2.2Penentuan 2.2.I Prinsip

penunjuk Contoh dititrasi denganlarutan Natrium hidroksidastandarmenggunakan asamformiat. Koreksi dilakukanbila terdapat Phenophthalein 2.2.2 Alat dan pereaksi 50 ml kapasitas 2.2.2.1 Alat, buretdengan yang dipergunakan harusdari mutu pro analisa. 2.2.2.2 Pereaksi ( I ) LarutanNormal Natrium hidroksida (2) Penunj uk Phenolphthalein dalam 100 ml ethanol95Vo(v/v) dan netralkandengan Larutkan 0,5 g phenolphthalein penambahan larutan encer Natrium hidroksidasampaiwarnanyasedikit merahjambu (paintlypink). 2.2.3 Prosedur Timbang teliti 2,5 g asamasetatGlasial atau 3,0 gram asamasetatencer (807o) dan yang telah diisi dengan50 ml air yang baru saja ntasukkanke dalam labu erlenmeyer Tambah bebas dari karbondioksida. dididihkandandidinginkanpadasuhuruangsehingga dan titar denganlarutanNatrium hidroksida. 0,5 ml penunjukphenolphthalein 2.2.4 Perhitungan

x T, 6,005
CH.COOH = Kadar asamasetat Mr

-1,3 A

(persen bobot) T, = volume (dalamml) larutannormalNatrium hidroksidayang dipergunakan. M, = masa(dalamgram) contohyang diperiksa. menurutmetodaberikut (lihat Penetapan bobot)ditetapkan A = kadarasamformiat (persen KadarAsam Formiat). 2.3 sisapenguapan Penentuans

2.3.1 Prinsip contoh pada suhu : 1l o C sampaiberatnya Berat residu ditetapkandenganpenguapan tetap. 2.3.2 Peralatan Alat yang dipergunakan

2 dari 9

sNl 06 - 0344- 1989

150ntl (1) Cawanplatina,silika ataukacaborosilikatkapasitas (2) Penangas air (3) Lemari pengering. 2.3.3 Prosedur cawanpenguapkapasitas150 ml yang dibuat dari platina, silika Dengan menggunakan air. ataukacaborosilikat, 100gram contohdiuapkansampaikering di ataspenangas jam suhu oven dengan dalam satu selama memanaskannya dengan Lanjutkanpengeringan t 1 0+ 2 " C . pemanasanDinginkan dalameksikatorsampaisuhuruangdan timbang.Ulangi pekerjaan 0,2 mg. tidak berselisihlebih dari sampaiberatnya pendinginandan penimbangan Tetapkanberat residu akhir denganpengurangan. 2.3.4 Perhitungan bobot. dihitung dalampersen Sisapenguapan 2.4 kadarbesi Penentuan

2.4.1 Prinsip Besi yang ada dirubah menjadi senyawasulfat denganmenguapbesi yang ada dirubah contohsampaikering denganpenambahan menjadi senyawasulfat denganmenguapkan kolorimetris dengan2,2brpyridyl. asamsulfat, dan besi ditetapkansecara Catatan: atau photometer,tetapi Spectrophotometer Meskipun metoda ini khusus menggunakan jugo larutan uji dengan yakni pembandingan visual dari digunakanprosedurlain bisa larutan standarpembanding. sederetan 2.4.2 Alat dan pereaksi 2.4.2.1 Alat yang dipergunakan tabung Bolehjuga dipergunakan ( t ) Photoelectricabsorptiometer atauSpectrophotometer. Nesslerkapasitas100ml. (2) Delapanbuah labu ukur kapasitas 100ml. yang dipergunakan harusdari mutu pro analisa. 2.4.2.2 Pereaksi (l) Asam sulfat,larutan5N (2) Asam nitrat, larutan5N (3) Larutan urea Larutkan 100 gram ureadalam 100ml air.

3 dari 9

sNl 06 - 0344- 1989

(4) Hidroksilammoniumklorida, larutan 100 g/l (5) Ammonium asetat, larutan500 g/1 (6) Larutan2,2 bipyridyl Larutan0,5 g Z,2-btpyridyldalam 100ml asamklorida larutansatunormal. (7) Larutan besi standar10 mikrogram Fe/ml Larutan 0,7022 g ammoniumferrosulfatheksahidrat murni, (NHo ) , SOo, FeSOo .6H2O dalam 50 ml larutan asamsulfat dan encerkandenganair menjadi 1000inl. Setiap mau pakai, ambil 100 ml larutan tersebutdan encerkandenganair rirenjadi 1000 ml. 2.4.3 Prosedur grafik kalibrasi 2.4.3.1 Penyiapan Ke dalam tujuh labu ukur 100 ml yang tersediamasing-masing dimasukkansejumlah yang larutan besistandar berisi:0,2;0;4,0;10,0;15,10 dan20,0ml. Masing-masing ditambahi 16 ml larutanasamnitrat, 2 ml larutanurea dan2 ml larutan hidroksil ammoniumklorida. Campurdan biarkanselamadua menit. Kemudian tambah 30 ml larutan ammonium asetatdan 5 ml larutan 2,2-bipyridyl dan encerkansampaitandadenganair. Ukur kerapatan optis larutanpadapanjanggelombang 510 nm-520 nm. Gambarkan suatugrafik hubungan antara kerapatan optisdanjumlah besidalammikrogram per 100 ml larutan. 2.5.3.2 Penentuan Timbang 100 gram contoh dalam cawan platina kapasitas150 ml dan uapkan sampai kering di ataspenangas air. Biarkan dingin dan tambah 10 ml larutanasamsulfat. Uapkan pertamakali pada penangas air dan kemudianpada penangas pasir sampaitepat keluar uap putih (white fume).Biarkandingin dantambahbeberapa teteslarutanasamnitrat dan uapkanlagi sampaiuapputih keluar.Bila diperoleh hasilter (tarryproduct)tambah beberapa teteslagi larutanasamnitrat danuapkankembalipadapenangas pasir.Sisadiambil dengan 16 ml larutanasamnitrat, hangatiuntuk mempermudah pelarutan. Larutandipindahkan secarakwantitatif ke dalam labu ukur dan cairanplatina dibilasi denganair. Tambah2 ml larutan urea,aduk dan tambah2 ml larutanhidroksilammoniumklorida, aduk dan biarkan selama2 menit. Kemudian tambah30 ml larutan arnmoniumasetatdan 5 ml larutan2.2 bipyridyl dan encerkansampaitandadenganair. Ukur kerapatanoptis dari larutan pada panjanggelombang510 nm sampai 520 nm menggunakan sel denganpanjangcelah optis yang samasepertiyang digunakanpada penyiapan kalibrasi.Bacakadarbesidalammicrogramper 100ml sesuai kerapatan optisnya menggunakangrafik kalibrasi yang sudah disiapkan.Sebagaiganti dari pengukuran kerapatanoptis, larutan uji dapat dibandingkansecaravisual dengansederetan larutan pembandingstandaryang disiapkandalam kondisi yang sama;dengandemikian kadar

4 dan9

- 1989 sNl 06 - 0344

besi dalam mikrogramper 100ml dapatdicari. 2.4.4 Perhitungan Fe) = 0,01 x M ppm bobot Kadar besi (dihitung sebagai M adalahberatbesi dalammikrogramper 100ml larutan. 2.5. Uji batasklorida anorganik 2.5.1 Prinsip Kekeruhan (turbidity) yang dihasilkan bila perak nitrat ditambahkanke dalam larutan denganlarutan klorida standar contoh yang telah ditambahiasamnitrat, dibandingkan yang diperolehdenganperlakuan yang serupa. 2.5.2 Alat dan pereaksi 2.5.2.1 Peralatan (1) TabungNesslerkapasitas 100ml (2) Labu ukur kapasitas 250 ml. yang dipergunakan 2.5.2.2 Pereaksi harusdari mutu pro analisa. ( I ) Asam nitrat larutan5N (bebas klorida) (2) Larutan klorida standar(1 ml mengandung 0,0001 g Cl) Encerkan28,2 ml larutan 0,lN asamklorida menjadi 1000ml denganair. (3) Peraknitrat, larutan50 g/l 2.5.3 Prosedur 2.5.3.1 Timbang 50 g contoh,masukkan ke dalam labu ukur 250 ml, encerkansampai tandadenganair. 2.5.3.2 Jika larutantidak jernih, saringdengankertassaringbebasklorida, hal ini akan yang disebabkan kekeruhan menghilangkan oleh Aluminium. Jika kekeruhantetapadadalamfiltrat, ini disebabkan oleh lilin (wax), hilangkandengan mengocoknya denganpelarutyang sesuai misalnyapetroliumether(light petroleum). 2.5.3.3 Untuk menyiapkan larutan kloridayangdiketahui kepekatannya, ke dalamtabung Nesslerkapasitas 100ml tambahkan1,0ml larutanklorida standar, menjadi50 encerkan ml denganair, tambah2mL larutanasamnitrat,encerkan kocok. sampaitandadan 2.5.3.4 Ke dalam tabungNesslerkapasitas 100 ml masukkansejumlahtertentucontoh (menuruttabeldi bawah)yangtelahdisiapkan ditambahZ di atas(3,1dan 3,2),kemudian rnl larutanasamnitrat dan encerkan sampaitandadenganair dan kocok.

5 dari 9

sNl 06 - 0344- 1989

Grade Kadar klorida maksimum ppm bobot sebagaiCl Volume larutan (ml)

Glasial Encer (8OVo) Teknis Encer teknis (80Vo)

l0 10 20 20

50 50 25 25

2.5.3.5 Ke dalammasing-masing tabungNesslerditambahkan I ml larutanperaknitrat dan aduk. Biarkan tabung di ruang gelap selama 5 menit kemudian kekeruhan yang timbul dibandingkan. yang timbul dalamlarutanuji tidak melebihiyang timbul dalam 2.5.3.6 Jika kekeruhan larutan klorida yang diketahuikepekatannya, kadarklorida contohuntukjenis mutu asam tertentudapatdilihat padatabeldi atas(2.5.3.4.). 2.6 Uji bataslogam berat (termasukbesi)

2.6.1 Prinsip Logam berat seperti timbal, tembagadan besi dirubah menjadi sulfida dalam larutan ammoniakal,dan warna yang timbul dibandingkandenganlarutantimbal standartertentu yang telah disiapkan(diperlukan)denganNatrium sulfida dengancara yang sama. 2.6.2 Alat dan pereaksi 2.6.2.1 Atar (l) TabungNesslerkapasitas 100ml (2) Labu ukur kapasitas 250 ml sebanyak dua buah. yang dipergunakan 2.6.2.1 Pereaksi harusdari mutu pro analisa. ( 1) LarutanammoniaBJ = 0,88 (2) Natrium sulfida,larutan 100g/1 (3) Larutantimbal standar (10 mgPb/ml)yang disiapkan baru. Larutkan0,0160g timbul nitrat dalamair dan encerkan denganair menjadi 100 ml. (4) Kertaslarnus. 2.6.3 Prosedur Timbang 10 g contoh masukkanke dalam gelaspiala 100 ml dan encerkandenganair

6 dari 9

- 1989 sNl 06 - 0344

menjadi 50 ml. Tambahlarutanammoniasampaialkalisterhadap kertaslakmus,dinginkan dan pindahkanke dalamtabungNesslerdan encerkan denganair menjadi l0 ml. Tambah (2 0,1 ml tetes)larutanNatrium sulfidadan adukbaik-baik. Untuk menyiapkan pembanding larutanstandar yang diketahuikepekatannya, masukkan 5 ml atau20 ml larutantimbal standar ke dalamtabungNessler yang sudahdiisi 50 ml air, dan tambahl ml larutanammonia.Encerkandenganair menjadi 100 ml dan aduk baikbaik. Tambah0,I (2 tetes) larutanNatriumsulfidadanaduklagi baik-baik.Larutanstandar pembanding ini masing-masing berisi 5 dan 20 ppm timbal (Pb). Bandingkankehitamandari larutanuji dengan kehitaman dari larutanpembanding. 2.7 Penentuan kadarasamformiat

2.7.1 Prinsip Asam formiat dalamcontohdioksidasimenjadi KarbondioksidadenganMerkuri klorida. Merkuri klorida yang terbentukdiperiksasecara yodometri. 2.7.2 Pereaksi

Pereaksi yang dipergunakan harusdari mutu pro analisa. ( I ) Natrium hidroksida,larutannormal (2) Asam klorida, larutan2N (3) Merkuri klorida, larutan50 g/l disaring (4) Kalium yodida,kristal (5) Yodium,larutan0,lN (6) Natrium tiosulfat,larutan0,1N (7) Kanji, larutan l0 g/l selaludisiapkan baru. 2.7.2 Prosedur

Timbal 5,0 ml contoh dan masukkanke dalam labu erlenmeyer25Oml yang bertutup asah.Tambah30 ml larutanNatrium hidroksidadan 10 asamklorida. Tambah 40 larutan merkuri klorida, sambungkan denganpendingin tegak (reflukskondensor) danpanasiselama 2 jampadapenangas air yangmendidih.Dinginkan,tambah l0 gram Kalium yodida yang dilarutkandalam masukkandenganpipet 10,0 ml larutan yodium. GoyangkansampaiMerkuri klorida melarutdanmenggunakan mikro buretlakukantitrasi kembali denganlarutanNatrium tiosulfat. Penambahan 0,5 ml larutankanji dilakukanpadasaattitik akhir titrasi hampir tercapai. jumlah volume pereaksiyang samadan perlakuanyang Kerjakan blanko menggunakan

7 dan9

sNl 06 - 0344- 1989

samatetapi tanpacontoh dan 30 ml larutanNatrium hidroksida. 2.7.4 Perhitungan 0'23 (T2 - T3) M-, persenberat sebagai HCOOH

Kadar asamformiat =

jumlah ml 0,1N larutanNatrium tiosulfatyang dipergunakan T, adalah uji blanko. jumlah ml 0,1N larutanNatrium tiosulfatyang dipergunakan T3 adalah contoh. M, adalahiumlah gram contohyang diuji. 2.8 Penentuan kadarasetaldehyde

2,8.1 Prinsip Asetaldehydeyang adadalamcontohdirubahsecara kwantitatif menjadiproduk lain dengan larutan mereduksikannya dengan Natrium hidrogensulfat standaryang berlebihan. Kelebihannyaditetapkansecara iodometris. H CH. CHO-NaHS0. CH.- C -OH

I I

SO, Na 2.8.2 Alat dan pereaksi 2.8.2.1 Alat labu ukur kapasitas 50 ml yang dipergunakan 2.8.2.2 Pereaksi harusdari mutu pro analisa. ( 1) Natrium hidrogensulfat,larutandisiapkan baru.Larukan 16,6g Natrium metabisulfft, Na2S205,dalamair dan encerkan menjadi 1000ml. (2) Natrium tiosulfat,larutan0,02N (3) Yodium, larutan0,02N (4) Kanji, l0 g/l disiapkanbaru. 2.8.3 Prosedur 2.8.3.1 Timbang 10 ml contohdan masukkan ke dalamlabu ukur 50 ml yang berisi l0 ml air. Tambah 5,0 ml larutan Natrium hidrogen sulfat (dari mikroburet 5 ml), encerkan denganair sampaitanda,aduk baik-baik dan biarkan selama30 menit. 2.8.3.2 Dalam labu ukur 50 ml yang lain siapkan larutanblanko denganmengencerkan 5,0 ml larutanNatrium hidrogensulfat,denganair sampaitanda,aduk baik-baik dan biarkan selama30 menit.

8 dari 9

sNl 06 - 0344- 1989

pipet 50,0ml larutaniodium dan masukkan ke dalam 2.8.3.3 Padasaatyangbersamaan, dua labu erlenmeyer250 ml yang tersediadan taruh keduanyadalam masing-masing penangas air es. (an ice - waterbath). akhir waktu 3 menit, pipet 20,0 ml larutanuji (2.8.3.1.)masukkanke salah 2.8.3.4Pada di atas2.8.3.3.) dan pipetjuga 20,0ml larutanblanko(2.8.3.2.) satulabu erlenmeyer masukkanke dalam labu erlenmeyeryang lain. Keduanyadititar denganlarutan Natrium 0,5 ml larutankanji sesaat sebelumtitik akhir titrasi tercapai. tiosulfat denganpenambahan 2.8.4 Perhitungan = Kadar asetaldehvde 0,100(T4- Ts )
M8

persenberat sebagai

cH, cHo.
T4 adalahjumlah ml 0,02 larutanNatrium tiosulfat yang dipergunakan untuk larutan uji. jumlah 0,02N larutanNatrium tiosulfatyangdipergunakan Ts adalah untuk larutanblanko. M, adalahjumlah gram dari 10 ml contoh asli yang diuji.

9 dari9