BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis Kimis Farmasi Kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi terutaman dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan dan senyawa kimia. Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi se ara adisi atau subtitusi dengan brom.

1.2 Maksud dan Tujuan 1.2.1 Maksud Percobaan !engetahui dan memahami ara penetapan kadar suatu senyawa

dengan menggunakan metode bromo-bromatometri. 1.2.2 Tujuan Percobaan !enetapkan kadar asam salisilat, isoniazid dan asetanilida dengan menggunakan metode bromo-bromatometri.

1. Pr!ns!" Percobaan !enetapkan kadar isoniazid dengan menggunakan metode

bromometri dan bromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel yang bersifat reduktor dengan Br, sebagai oksidator dan kelebihan " akan direaksikan dengan K" yang menghasilkan "#, dimana "# dititrasi dengan $A#%#&' memakai indikator kanji. (A( ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna. Penetapan kadar $a salisilat dengan menggunakan metode bromobromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel )reduktor* dengan Br# )oksidator* dan kelebihan Br akan direaksikan dengan K" dan dihasilkan "# kemudian dititrasi dengan $#%#&' menggunakan indikator kanji (A( ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna. Penetapan kadar asetanilida dengan menggunakan metode

bromometri berdasarkan reaksi redoks antara sampel )reduktor* dengan Br# )oksidator* dan kelebihan Br akan direaksikan dengan K" dan dihasilkan "#, kemudian dititrasi dengan $a%#&' memakai indikator kanji. (A( ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.

Penentuan kadar fenilferin +,l dengan menggunakan metode bromometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dengan

merealisasikan sampel yang bersifat reduktor Br # sebagai oksidator dan kelebihan Br#" akan direaksikan dengan K" yang menghasilkan " #, dimana "# akan dititrasi dengan $a#%#&' menggunakan indikator kanji. (A( ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna.

BAB II TIN#AUAN PU$TA%A 11.1 Teor! U&u& Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar suatu zat dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. &ksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya aatu elektron atau lebih dari dalam zat )atom, ion atau molekul*. Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. %uatu zat pengoksidasi adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi. )-* .eduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh satu elektron atau lebih oleh zat )atom, ion atau molekul*. Bila suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif )kurang positif*, jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron, dalam proses itu zat ini dioksidasi. )-* &ksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. "ni sangat jelas karena elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat yang lain.jika orang membi arakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa pada saat yang sama reduksi dari suatu zat juga berlangsung. )'* Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat )Br&'*. &ksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. +anya

saja ke epatan reaksinya tidak ukup tinggi. /ntuk menaikkan ke epatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pu at, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. )#* Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup. !etode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. !etode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk tri0alent walaupun ter ampur dengan stanum 0alensi empat. )#* 1alam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara dirinya direduksi menjadi brimida 2 Br&'3 4+3 3 4"3 Br- 3 '"# 3 '+#&

(idak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam basa )penetralan +3 menjadi +#&* berimpit dengan tahap redoksnya. $amun nampak bahwa 4 ion iodida kehilangan 4 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal. )5*

11.2 Ura!an Ba'an -. "soniazid )F" "6 2 57#* $ama resmi %inonim .! 8 B! Kandungan 2 "soniazidum 2 "soniazid 2 ,4+7$&# 8 -'7,-5 2 (idak kurang dari 9:,; < dan tidak lebih dari -;#,; < ,4+7$&# Pemerian 2 +ablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan ahaya. Kelarutan 2 !udah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol )9=<* P, larut dalam kloroform dan eter, Kegunaan 2 %ebagai sampel

#. Asam %alisilat )F" """ 2 =4* $ama resmi $ama lain .!8B! Kandungan Pemerian Penyimpanan Kegunaan Kelarutan 2 2 2 2 2 2 2 2 A idum %aly ilum Asam %alisilat ,7+4&' 8 -':,-# !engandung tidak kurang dari 99,= < ,7+4&' +ablur ringan atau serbuk berwarna putih 1alam wadah tertutup rapat %ebagai sampel >arut dalam ==; bagian air dan dalam 5 bagian etanol )9=<* P. !udah larut

dalam kloroform dan eter. >arut dalam ammonium hydrogenfosfat, natrium sitrat '. Fenilferin hidroksida )F- "6 2 444* $ama resmi $ama lain .! 8 B! .B Kandungan 2 Phenylephrini hidro horidum 2 Fenilferin hidroksida 2 ,9+-'$&'. +,>8#;',47 22(idak kurang dari 97,=< dan tidak lebih dari -;#,=< Kelarutan Kegunaan 2 !udah larut dalam air dan dalam etanol 2 %ebagai sampel asetat kaliumn dinatrium sitrat dan

5. Asam Klorida )F- """ 2 ='* $ama resmi .! 8 B! Kandungan 2 A idum hydro hloridum 2 +,l8 '4,54 2(idak kurang dari '=,;< dan tidak lebih dari ':< +,l. Pemerian 2 ,airan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika dien erkan dengan # bagian air, asap dan bau hilang. Kegunaan 2 ?at tambahan

=. Kalium Bromida )F- """ 2 '#:-'#9* 7

$ama resmi $ama lain .! 8 B! Pemerian

2 Kalii bromidum 2 Kalium bromidium 2 KBr 8 --9,;2+ablur heksahedral@ transaparan atau tidak bewarna, aspek dan putih 8 serbuk butiran putih, higroskopis.

Kelarutan

2%angat mudah larut dalam air mendidih 2 larut dalam alkohol )9=<* P, mudah larut dalam gliserol P.

Kegunaan

2 %ebagai pereaksi

11. Prosedur %erja a(. Ison!a)!d 1. Acuan Prakt!ku& 2**+ , + >ebih kurang =;; mg "$+ yang ditimbang seksama dilarutkan ke dalam =; ml air suling dalam erlenmeyer. (ambahkan #= ml larutan iodin baku ;,- $ dan -; ml larutan +,>, biarkan selama -= menit. (ambahkan dengan hati-hati - gram kalium iodida dalam = ml air. (itrasi dengan natrium trosulfat ;,- $ menggunakan indikator kanji. (iap ml bromin A ',5#9 mg "$+

2. Anal!sa %!&!a -ar&as! %.ant!tat!/ , 112 >ebih kurang =; mg isoniazida yang ditimbang seksama, larutkan dalam =; ml air dalam labu bersumbat ka a. (ambahkan #= ml kalium bromat ;,- $, #,= gram kalium bromida dan -; ml asam klorida, biarkan selama -= menit. (ambahkan hati-hati larutan - gram kalium iodida dalam = ml air. (itrasi dengan natrium trosulfat ;,- $ menggunakan indikator kanji. (iap ml kalium bromida A ',5#9 mg ,4+7$'&

BAB III MET0DE %E1#A III.1 Alat dan Ba'an III.1.1 Alat Baskom, botol semprot, buret, erlenmeyer, gelas ukur, kain putih, kertas laminating, hitam putih, lap halus, lap kasar, statif dan klem . III.1.2 Ba'an Aluminium foil, asam salisilat, aBuadest, febilferin +,l, isoniazid, dan natrium heksaborbital. III.2 2ara %erja "soniazid 1isiapkan alat dan bahan 1itimbang -; mg sampel 1ilarutkan dengan -; ml air 1itambahkan = ml KBr&, ;,- $ 1itambahkan = gr KBr 1itambahkan # ml +,l P 1ibiarkan selama = menit di tempat gelap 1itambahkan K" -;< b80 1ititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai tak berwarna

10

$a-%alisilat 1isiapkan alat dan bahan 1itimbang '; mg sampel 1ilarutkan dalam -; ml air 1itambahkan '; ml KBr 1itambahkan = ml +,> P 1itambah di tempat gelap selama = menit 1itambahkan -; ml K" -;<, kemudian diko ok 1itambahkan = ml kloroform (itrasi dengan $a tiosionat sampai warna kuning dan tidak berwarna

Asetanilid 1isiapkan alat dan bahan 1itimbang seksama '; mg 1itambahkan #; ml air untuk melarutkan 1itambahkan = ml +,> ;,;5 $, dipanaskan sampai -; menit 1itambahkan ;,- g KBr, -; ml Kbr&' dan -= ml K" -;< b80 1ititrasi sampai warna kuning dan tidak berwarna

11

BAB I3 DATA DAN HA$IL PEN4AMATAN I3.1 Tabel Penga&atan %ampel "soniazid $a. %alisilat Asetanilid B% )mg* --; '; '; '; '; 6. KBr&' = ml = ml '; ml '; ml -; ml -; ml 6. $a#%#&' -,4 ml #,9 ml -#,= ml -;,7 ml 9,= ml 9,- ml Perubahan Carna Kuning D berwarna Kuning D berwarna Kuning D berwarna Kuning D berwarna Kuning D berwarna Kuning D berwarna

I3.2 Per'!tungan -. "soniazid Per obaan " $.6.Bst - ,ara - 2 < kadar D Bs.Fk )=--,4* . ;,-;7; . ',5#9 D -- . ;,D --',5;4 < E -;;< E -;; <

$.6.BF - ,ara # 2 < kadar D Bs )=--,4* . ;,-;7; . '5,#9 D -D --',5;4 < E -;;< E -;; <

12

Bs praktek - ,ara ' 2 < kadar D Bs teori )=--,4* . ;,-;7; . '5,#9 D -D --',5;4 < Per obaan "" $.6.Bst - ,ara - 2 < kadar D Bs.Fk )=-#,9* . ;,-;7; . ',5#9 D -- . ;,D 77,;594 < $.6.BF - ,ara # 2 < kadar D Bs )=-#,9* . ;,-;7; . '5,#9 D -D 77,;594 < Bs praktek - ,ara ' 2 < kadar D Bs teori )=-#,9* . ;,-;7; . '5,#9 D -E -;;< E -;; < E -;;< E -;; < E -;;< E -;; < E -;;< E -;; <

13

D 77,;594 < --',5;4 < 3 77,;594 < < kadar rata-rata D # D 9=,##7: <

#. Asetanilid Per obaan " $.6.Bst - ,ara - 2 < kadar D Bs.Fk )-;-9,=* . ;,-;7; . #,#=' D '; . ;,D 5,;-7 < $.6.BF - ,ara # 2 < kadar D Bs )-;-9,=* . ;,-;7; . ##,=' D E -;;< '; D 5,;-7 < Bs praktek - ,ara ' 2 < kadar D Bs teori )-;-9,=* . ;,-;7; . ##,=' D E -;;< '; E -;; < E -;; < E -;;< E -;; <

14

D 5,;-7 < Per obaan "" $.6.Bst - ,ara - 2 < kadar D Bs.Fk )-;-9,-* . ;,-;7; . #,#=' D E -;;< '; . ;,D 7,#'# < $.6.BF - ,ara # 2 < kadar D Bs )-;-9,-* . ;,-;7; . ##,=' D E -;;< '; D 7,#'# < E -;; < E -;; <

Bs praktek - ,ara ' 2 < kadar D Bs teori )-;-9,-* . ;,-;7; . ##,=' D E -;;< '; D 7,#'# < E -;; <

5,;-7 < 3 7,#'# < kadar rata-rata D

<

15

# D =,475= < .eaksi .eaksi KBr, KBr&' dan +,l = KBr 3 KBr&' 3 4 +,l .eaksi K" dengan Br# # K" 3 Br# # KBr 3 "# 4 K,l 3 ' Br# 3 ' +#&

.eaksi "# dengan $a#%#&' "# 3 # $a#%#&' # $a" 3 $a#%5&4

.eaksi sampel $a. %alisilat ,4+7&' 3 ' Br# ,4+'Br'& 3 ' +Br 3 ,&#

I3.

Pe&ba'asan Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar

reaksi dari ion bromat )Br& '*. &ksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. +anya saja ke epatan reaksinya tidak ukup tinggi. /ntuk menaikkan ke epatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan

16

merubah larutan menjadi warna kuning pu at, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup. !etode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. !etode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk tri0alent walaupun ter ampur dengan stanum 0alensi empat. Pada per obaan kali ini digunakan sampel isoniazid, $a-salisilat, dan Asetanilid. /ntuk isoniazid, mula-mula sampel ditimbang -; mg. Kemudian dilarutkan dalam -; ml air. %etelah itu ditambahkan = ml Kbr& ' sebagai oksidatornya. Kemudian ditambahkan KBr = gram, kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat. %etelah itu ditambahkan # ml +,l P dengan maksud untuk memberi suasana asam agar bromin dapat terbebas. Kemudian didiamkan di tempat gelap selama = menit. %etelah itu ditambahkan K" -;< b80, penambahan ini akan menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi iodin yang dititrasi dengan natrium untuk menentukan kadar sampel.

17

1ari per obaan ini < kadar rata-rata isoniazid adalah 9=,##7:<. +al ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, yaitu tidak kurang dari 9:,;< dan tidak lebih dari -;#,;<. /ntuk $a-salisilat, mula-mula sampel ditimbang '; mg. Kemudian dilarutkan dalam -; ml air. %etelah itu ditambahkan '; ml KBr dan = ml +,l P untuk memberi suasana asam. 1iamkan selama = menit di tempat gelap. Kemudian tambahkan -; ml K" -;<, kemudian ko ok. 1itambahkan = ml kloroform untuk melarutkan endapan tribromfenol yang akan mengganggu titik akhir titrasi. Kemudian dititrasi dengan $atrium tiosionat sampai warna kuning, titrasi dihentikan. Kemudian dilanjutkan sampai tidak berwarna. < kadar yang diperoleh adalah /ntuk Asetanilid, mula-mula ditimbang seksama '; mg, kemudian dilarutkan dalam #; ml air. Kemudian ditambahkan +,l = ml dan dipanaskan sampai -; menit. %etelah itu larutan ditambahkan ;,- g KBr, -; ml KBr& '. Kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat. %etelah itu ditambahkan -= ml K" -;< b80. Kemudian dititrasi sampai warna kuning, titrasi dihentikan. (itrasi dilanjutkan sampai larutan tidak berwarna. < kadar yang diperoleh adalah =,475=<. 1alam per obaan ini diperoleh persen kadar yang tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, hal ini mungkin saja disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya 2 ,ara titrasi yang kurang benar

18

>arutan teroksidasi oleh ahaya Kesalahan dalam pengamatan Penggunaan alat yang kurang bersih Pengukuran kurang teliti

19

BAB 3 PENUTUP 3.1 %es!&"ulan 1ari per obaan ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut 2 - Persen kadar rata-rata isoniazid D 9=,##7:<. +al ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, yaitu tidak kurang dari 9:,;< dan tidak lebih dari -;#,;<. - Persen kadar rata-rata asetanilid D =,475=<

3.2 $aran /ntuk laboratorium Kami harap laboratoriumnya dapat dijadikan laboratorium yang sebenar-benarnya, misalnya sarana dan prasarana yang lengkap. /ntuk asisten %emoga ada yang bisa kita dapat dari proses yang telah kita lalui selama ini, baik untuk kami sebagai adik dan praktikan, maupun untuk kakak, sebagai seorang kakak dan asisten.

20

1AF(A. P/%(AKA

-. .i0ai, +., )-99=*, GAsas Pemeriksaan KimiaH, /ni0ersitas "ndonesia Press, Iakarta, #. Cunas, I., %aid, %., )-9:4*, GAnalisa Kimia Farmasi KuantitatifHJ /$+A%, !akassar, -##--#' '. /nderwood, A.>., day, .A., )-99'*, G Analisa Kimia KuantitatifH, Fdisi 6, Alih Bahasa 2 .. %oedonro, Frlangga, %urabaya, ';#-';5 5. .oth, I., Blas hke, K., )-9::*, G Analisa FarmasiH, /K! Press, Logyakarta, #7--#79. =. 1irjen P&!, )-979*, GFarmakope IndonesiaH, edisi """, 1epartemen Kesehatan ."., Iakarta, -5', =:-, =:7, 7-5 4. 1irjen P&!, )-995*, GFarmakope IndonesiaH, edisi "6, 1epatemen Kesehatan ."., Iakarta, 459

21