Kelas G Kelompok 07
Anggota Kelompok :
-
I.
II.
II.2 Alat
-
Botol coklat
Vial
Sumbat Gabus
Alumunium foil
Pendingin bola
Kapas
1
Klem
Waterbath
Erlenmeyer
Beaker glass
Gelas ukur
Pipet tetes
Chamber
Cawan
Pengaduk kaca
Kertas perkamen
Corong gelas
Kertas saring
UV 365
Selang air
ampas
II.3 Metode
Metode ekstraksi dan fraksinasi
di + 50 ml pelarut n-heksan
di refluks 1 atau 2 jam (15-20) (dihitung
mulai menetes
disaring dg corong gelas
filtrat heksan
di + Na2SO4 eks. semalam (10)
- diambil filtrat terpisah dr Na 2SO4
(disaring)
dipekatkan
-
fraksi heksan
filtrat CHCl3
ampas
fraksi CHCl3
LANGSUNG DIPEKATKAN
dg penangas air di ruang lab
filtrat
fraksi etanol
etanol ad tinggi 1 cm vial
dikeringkan (bebas
CHCl3)
- di + 50 ml etanol 70%
- direfluks 1 atau 2 jam
(15-20) kemudian
disaring
2
-
Dibuang
ampas
Identifikasi KLT
a) Penyiapan bejana kromatografi dengan fase gerak yang sesuai dengan
senyawa yang akan diidentifikasi.
1. Bejana siap sudah diberi kertas saring ukuran sesuai
2. Eluen (fase gerak) disiapkan volume 15 ml
Contoh fase gerak : toluene : etil asetat 93:7
Ambil toluene 93/(93+7) x 15 ml = ... ml
Ambil etil asetat 7/(93+7)x 15 ml = ... ml
Masukkan beker glass, aduk / kocok homogen tuang langsung ke
dalam bejana
3. Bejana ditutup. Ditunggu sampai jenuh ( ditandai dengan kertas
saring basah oleh eluen)
4. Bejana berisi eluen siap digunakan.
5. Beri label yang sesuai pada bejana
b) Proses adsorpsi (penotolan) senyawa yang akan dianalisa KLT pada fase
diam
1. Lempeng KLT siap pakai (produksi pabrik) dengan ukuran
disesuaikan.
2. Diberi tanda jarak tertentu dengan Pensil. Beri catatan dengan pensil.
Jarak antara T1 dan T2 = minimal 1 cm
T1 totolan kiri, T2 = totolan kanan
0,5 cm
1 kapiler
2 kapiler
2cm
1
2
Cara Penotolan
:
Bahan yang akan ditotolkan : harus larutan jernih (tidak ada endapan),
sesuai senyawa yang akan diidentifikasi misalnya : cuplikan : fraksi heksan
Ditotolkan dengan menggunakan kapiler
c) Proses pengembangan / elusi/ eluasi
Lempeng dimasukkan dalam bejana yang sesuai dan sudah jenuh. Dieluasi
sampai batas eluasi (tanda pada lempeng)
Lempeng dikeluarkan, biarkan diatas meja sampai kering. (dianginanginkan dengan udara luar)
d) Pengamatan hasil eluasi / KLT
Jika noda hasil berwarna (visible), langsung terlihat
Jika noda tidak berwarna maka harus dibuat visible yaitu direaksikan
dengan di semprot (aerosol) dengan pereaksi penampak noda sesuai.
e) Dokumentasi
Dengan digambar / difoto
3
Serbuk simplisia X 5
gram
Kertas saring ditetesi larutan Na
pikrat, dibiarkan kering ( warna
kuning)
**kertas saring ditutupkan rapat pada mulut erlenmeyer (ditali) dipanaskan dengan
penangas air selama 15 menit.
Hasil diamati : warna kuning pada kertas saring diatas mulut erlenmeyer -> merah
berarti positif glikosida HCN.
Air 3 ml
Etanol 80 %
1 ml
Air 3 ml
Ekstrak
etanol
Air 3 ml
Serbuk
pembanding
Larutan X
Larutan X + FeCl3
III.
IV.
V.