1

PRINSIP
Metode titrasi yang melibatkan I2 dan I
Iodometri Reaksi antara oksidator dengan KI menghasilkan I2.I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan Na2S2O3 standar Iodimetri Titrasi reduktor dengan larutan I2 standar
2

Sistem I2 ; I
0 = +0,54 V E I2 : iodin/iodium/iod bersifat oksidator - : iodida bersifat reduktor I Jika bertemu dengan oksidator kuat seperti 2+ maka I- akan K2Cr2O7, KMnO4, Cu teroksidasi menjadi I2

Sifat I2
Zat padat ungu kehitaman 0 + 0,54 Oksidator menengah, E Sukar larut dalam air Menyublim pada temperatur sedang - membentuk Larut baik dalam larutan I - yang berwarna coklat sistem I3 Dengan amilum membentuk kompleks absorbsi berwarna biru ungu
4

Dua faktor penyebab kesalahan

1. I2 mudah menguap dan sukar larut dalam air - mudah teroksidasi oleh O di 2. I 2 udara
5

I2 mudah menguap dan sukar larut dalam air

Solusi:
Titrasi cepat, kurangi penguapan Sediakan pelarut yang baik

Implikasi:
Gunakan labu iod adisi Tambahkan KI berlebih

- mudah teroksidasi oleh O di I 2 udara

Solusi
Titrasi di atmosfir non-O2, kurangi kontak dengan O2

Implikasi
Gunakan labu iod adisi Usir O2 di dalam labu dengan memproduksi CO2 dari Na2CO3 dan asam
7

Standar Na2S2O3.5H2O
Zat padat, transparan putih Terurai menjadi Na2SO3 dan S Penguraian dipercepat oleh panas, cahaya, asam dan bakteri Bereaksi dengan I2 menjadi Na2S4O6 dan I 2 Bereaksi dengan O2 menjadi SO4

Pembuatan Larutan Na2S2O3

Didihkan air selama 15 menit, dinginkan Timbang sejumlah Na2S2O3.5H2O Larutkan dalam air dingin yang telah dididihkan Tambahkan Na2CO3 (0,2 gram/liter) Simpan dalam botol gelas coklat minimal 1 malam. Saring jika perlu Tetapkan konsentrasinya
9

Pembahasan
Pendidihan air diperlukan untuk mengusir CO2, O2 dan membunuh bakteri CO2 dapat membentuk asam dengan air sehingga pH larutan menurun. Dalam asam tiosulfat terurai menjadi sulfur dan sulfit. Demikian juga jika ada bakteri Pertumbuhan bakteri Thiobacillus thiopharus minimum pada pH 9. pH 9 dapat dicapai dengan penambahan Na2CO3
10

Penetapan [Na2S2O3]
Standar primer yang dapat digunakan K2Cr2O7, CuSO4.5H2O, KIO3, KBrO3 Standar sekunder yang dapat digunakan KMnO4, I2

11

Penetapan [Na2S2O3] terhadap K2Cr2O7

0C Panaskan K2Cr2O7 p.a. pada temp 110-150 selama 1-2 jam. Dinginkan dalam eksikator Timbang 1,25 gram K2Cr2O7 lalu larutkan dalam labu ukur 250mL Pipet 25 mL, tambahkan 1 gram KI dan 5 mL HCl 2 N . Kocok dan biarkan 5 menit di tempat gelap Titrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga warna I2 pucat Tambahkan 5 mL amilum 0,1 % Lanjutkan titrasi hingga perubahan warna yakni biru tepat menghilang Hitung konsentrasi Na2S2O3
12

Reaksi
2- + 6I- + 14H+ 3 I + 2Cr3+ + Cr2O7 2 7H2O 2- 2I- + S O 2 I2 + S2O3 4 6 2- 2I- + S O 2- + amil I2-amil + S2O3 4 6 biru tb tb tb tb Mek I2 = mek Na2S2O3 Mek I2 = mek K2Cr2O7

13

Pembahasan
Asam untuk pengasam larutan sebaiknya HCl karena warna CrCl3 hijau jelas sedangkan Cr2(SO4)3 berwarna hijau kebiruan Reaksi antara dikromat dengan iodida berlangsung agak lambat sehingga harus dibiarkan dulu beberapa menit
14

Pembahasan (contd)
Penambahan amilum dilakukan ketika konsentrasi Iodin sudah rendah sebab pada konsentrasi iodin tinggi akan terbentuk kompleks iod-amilum yang bergumpalgumpal dan sukar bereaksi dengan thiosulfat sehingga TA sukar dicapai.

15

Deteksi TE dan Titik Akhir

- berwarna coklat. Makin rendah I2 dalam I konsentrasinya, makin pucat warnanya. Dengan demikian hilangnya I2 dapat dideteksi dari warnanya, tetapi mata kita sudah tidak mampu melihat warna -5 coklat/kuning pucat pada konsentrasi 10 M. Warna biru Iod-amil masih terlihat jelas -7 molar. pada konsentrasi 10
16

Perubahan Warna pada TA

Biru tepat menghilang
Disebabkan oleh

I2-amil tepat habis bereaksi dengan Na2S2O3

17

Indikator lain
Pelarut organik seperti : Karbon tetraklorida (CCl4) dan CHCl3 Dalam kedua pelarut di atas I2 larut membentuk larutan berwarna ungu Kesulitan dari penggunaan pelarut organik sebagai indikator adalah pelarut ini memiliki BJ > BJ air sehingga akan berada di dasar larutan titrat.
18

Penetapan-Penetapan Iodometri
1. Penentuan Kadar Vitamin C 2. Penentuan Kadar Cu
Metode Haen Metode Bruhns

3. Penentuan Cl2 bebas dari kaporit

19

Penentuan Kadar Vitamin C

20 tablet sampel ditimbang, dihancurkan, dihitung berat tiap tabletnya Timbang sejumlah sampel yang mengandung 250 mg vitamin C Larutkan dalam labu erlenmeyer+2 ml amilum 1% + 20 ml aquadm (jika perlu), titrasi dengan I2 standar s.d TA

Bagaimana perubahan warnanya pada saat TA? Tuliskan persamaan reaksinya! Bagaimanakah perhitungan kadar vitamin C dalam sampel tersebut?
20

Penentuan Kadar Cu
Metode Haen
2+ ditimbang, dilarutkan dan dibilasi 6,5 gram sampel Cu dengan aquadm dan asam sulfat encer. (Apa fungsi asam sulfat encer?) Diencerkan dalam labu ukur 250 ml Pipet 25 ml, masukkan dalam labu erlenmeyer + 5 ml H2SO4 4N + 1 g KI bebas iodat, kocok Titrasi dengan Na2S2O3 standar + amilum setelah mendekati TA, titrasi hingga mencapai TA

Perubahan warna pada TA? Tuliskan persamaan reaksinya! Bagaimanakah perhitungan kadarnya?
21

Penentuan Kadar Cu
Metode Bruhns
2+ dilarutkan dan dibilasi, diencerkan 6,5 gram sampel Cu dalam labu ukur 250 ml Pipet 25 ml, masukkan dalam labu erlenmeyer + 5 ml H2SO4 4N + 1 g KI bebas iodat + 5 ml KSCN 10% Titrasi dengan Na2S2O3 standar + amilum setelah mendekati TA, titrasi hingga mencapai TA

Perubahan warna pada TA Tuliskan persamaan reaksinya Bagaimanakah perhitungan kadarnya? Apa perbedaan antara metode Haens dan Bruhns?
22

Penentuan Cl2 bebas dari kaporit

1,5 g sampel dibuat pasta, disuspensikan, bilas dan encerkan dengan aquadm dalam labu ukur 250 ml + eter jika ada buih Pipet 25 ml + 1,5 g KI bebas iodat + 5 ml HCl 5N, tutup labu, kocok Titrasi dengan Na2S2O3 standar + amilum setelah mendekati TA, titrasi hingga mencapai TA

Bagaimana perubahan warnanya pada saat TA? Tuliskan persamaan reaksinya! Bagaimanakah perhitungan kadar Cl2 dalam sampel tersebut?
23