Kristalografi sinar-X

dari Wikipedia, ensiklopedia gratis

Kristalografi sinar-X dapat menemukan setiap atom dalam zeolit,sebuah aluminosilikat.

Kristalografi sinar-X adalah alat yang digunakan untuk mengidentifikasi struktur atom dan
molekul dari kristal, di mana kristal atommenyebabkan sinar insiden sinar-X untuk lentur ke
banyak arah tertentu. Dengan mengukur sudut dan intensitas ini terdifraksi balok,
sebuah crystallographer dapat menghasilkan gambar tiga dimensi dari kepadatan elektron dalam
kristal. Dari kerapatan elektron ini, posisi rata-rata atom dalam kristal dapat ditentukan, serta
mereka ikatan kimia, mereka gangguan dan berbagai informasi lainnya.
Karena banyak bahan dapat membentuk kristalseperti garam, logam, mineral, semikonduktor, serta berbagai anorganik, organik dan biologi
molekul-X-ray kristalografi telah mendasar dalam pengembangan berbagai bidang ilmiah. Dalam
dekade pertama penggunaan, metode ini menentukan ukuran atom, panjang dan jenis ikatan
kimia, dan perbedaan-skala atom antara berbagai bahan, terutama mineral dan paduan. Metode
ini juga mengungkapkan struktur dan fungsi dari banyak molekul biologis,
termasuk vitamin, obat, proteindan asam nukleat seperti DNA. Kristalografi sinar-X masih
metode utama untuk mencirikan struktur atom material baru dan dalam bahan cerdas yang
muncul mirip dengan lainnya percobaan. X-ray struktur kristal juga dapat memperhitungkan
biasa elektronik atau elastis sifat material, menjelaskan interaksi kimia dan proses, atau
melayani sebagai dasar untuk merancang obat-obatan terhadap penyakit.
Dalam pengukuran difraksi sinar-X kristal tunggal, sebuah kristal dipasang
pada goniometer. Goniometer yang digunakan untuk posisi kristal di orientasi yang dipilih. Kristal
dibombardir dengan halus terfokus monokromatik berkas sinar-X, menghasilkan pola
difraksi bintik-bintik teratur spasi dikenal sebagairefleksi. Gambar dua dimensi yang diambil pada
rotasi yang berbeda diubah menjadi model tiga dimensi dari kepadatan elektron dalam kristal
dengan menggunakan metode matematika transformasi Fourier, dikombinasikan dengan data
kimia yang dikenal untuk sampel. Resolusi miskin (ketidakjelasan) atau bahkan kesalahan
mungkin terjadi jika kristal terlalu kecil, atau tidak seragam cukup dalam makeup internal
mereka.
Kristalografi sinar-X berkaitan dengan beberapa metode lain untuk menentukan struktur
atom. Pola difraksi yang sama dapat diproduksi oleh hamburan elektron atau neutron,yang juga
ditafsirkan oleh transformasi Fourier. Jika kristal tunggal ukuran yang cukup tidak dapat
diperoleh, berbagai metode X-ray lainnya dapat diterapkan untuk memperoleh informasi kurang
rinci; Metode tersebut termasuk difraksi serat, difraksi serbuk dan (jika sampel tidak
mengkristal) kecil-sudut hamburan sinar-X (SAXS). Jika bahan dalam penyelidikan ini hanya
tersedia dalam bentuk nanokristalin bubuk atau menderita kristalinitas miskin,
metode kristalografi elektron dapat diterapkan untuk menentukan struktur atom.
Untuk semua metode difraksi sinar-X yang disebutkan di atas, hamburan adalah elastis; sinar-X
yang tersebar memiliki sama panjang gelombang sebagai X-ray yang masuk.Sebaliknya,
metode hamburan sinar-X inelastis berguna dalam mempelajari Eksitasi sampel, daripada
distribusi atom-nya. [Rujukan?]

Isi
[Sembunyikan]

1 Sejarah
o

1.1 sejarah ilmiah Awal kristal dan sinar-X

Analisis 1.2 X-ray kristal

1.3 Hamburan

1.4 Pembangunan 1912-1920

1,5 pentingnya budaya dan estetika kristalografi sinar-X

2 Kontribusi kimia dan bahan ilmu

o

2.1 Mineralogi dan metalurgi

2.2 molekul biologis organik dan kecil Awal

2,3 Biologi kristalografi makromolekul

3 Hubungan dengan teknik hamburan lainnya

o

3.1 elastis vs hamburan inelastis

3,2 teknik X-ray Lainnya

3.3 Electron dan difraksi neutron

4 Metode
4.1 Sekilas kristal tunggal difraksi sinar-X

Prosedur 4.1.1

4.1.2 Keterbatasan

4.2 Kristalisasi

Pengumpulan data 4.3

4.3.1 Mounting kristal

4.3.2 Sumber X-ray

4.3.2.1 Rotating Anoda

4.3.2.2 Synchrotron Radiation

4.3.2.3 Free Electron Laser

4.3.3 Rekaman refleksi

Analisis data 4.4

4.4.1 Kristal simetri, sel unit, dan skala gambar

4.4.2 pentahapan awal

Bangunan 4.4.3 Model dan fase perbaikan

4,5 Deposisi struktur
5 Difraksi teori

5.1 pemahaman intuitif oleh hukum Bragg

5.2 Hamburan sebagai transformasi Fourier

5.3 Friedel dan Bijvoet pasangan

5.4 Ewald ini lingkup

5.5 Fungsi Patterson

5.6 Keuntungan dari kristal

6 Hadiah Nobel untuk X-ray Kristalografi

7 Lihat juga

8 Referensi

9 Bacaan lebih lanjut

9.1 Tabel Internasional untuk Kristalografi

9,2 koleksi Bound dari artikel

9.3 Buku teks

9.4 Diterapkan komputasi analisis data

9.5 Sejarah
10 Pranala luar

10.1 Tutorial

10.2 database Primer

10.3 database Derivatif

10.4 validasi Struktural

Sejarah [sunting]
Sejarah ilmiah awal dari kristal dan sinar-X [sunting]

Menggambar persegi (Gambar A, di atas) dan heksagonal (Gambar B, di bawah) kemasan

dari Kepler kerja,Strena seu de Nive sexangula.
Kristal telah lama dikagumi karena keteraturan dan simetri mereka, tapi mereka tidak diselidiki
secara ilmiah sampai abad ke-17.Johannes Kepler hipotesis dalam karyanya Strena seu de Nive
sexangula (Hadiah Tahun Baru dari Hexagonal Salju) (1611) bahwa simetri heksagonal kristal
salju adalah karena kemasan biasa partikel air bulat. [1]

Seperti yang ditunjukkan oleh kristalografi sinar-X, simetri heksagonal dari kepingan salju hasil
daritetrahedral susunan ikatan hidrogententang setiap molekul air. Molekul air disusun mirip
dengan silikon atom dalam tridimit polimorf dari SiO 2.Struktur kristal yang dihasilkan memiliki
simetri heksagonal bila dilihat sepanjang sumbu utama.
Kristal simetri pertama kali diteliti secara eksperimental oleh ilmuwan Denmark Nicolas
Steno(1669), yang menunjukkan bahwa sudut antara wajah yang sama di setiap contoh dari
jenis tertentu dari kristal, [2] dan oleh Ren Hanya Hay (1784), yang menemukan bahwa setiap
wajah kristal dapat dijelaskan oleh pola susun sederhana blok dari bentuk dan ukuran yang

sama. Oleh karena itu, William Miller Hallowes pada tahun 1839 mampu memberikan setiap
menghadapi label unik dari tiga bilangan bulat kecil, indeks Miller yang masih digunakan hari ini
untuk mengidentifikasi wajah kristal. Studi Hay ini memunculkan ide yang benar bahwa kristal
adalah array tiga dimensi biasa (a kisi Bravais) atom dan molekul; satu sel satuan diulang tanpa
batas sepanjang tiga arah utama yang belum tentu tegak lurus. Pada abad ke-19, sebuah
katalog lengkap dari kemungkinan simetri kristal yang dikerjakan oleh Johan Hessel, [3] Auguste
Bravais,[4] Evgraf Fedorov, [5] Arthur Schnflies [6] dan (terlambat) William Barlow. Dari data yang
tersedia dan penalaran fisik, Barlow diusulkan beberapa struktur kristal di tahun 1880-an yang
divalidasi kemudian oleh kristalografi sinar-X; [7] Namun, data yang tersedia terlalu langka di
tahun 1880-an untuk menerima model sebagai konklusif.

Kristalografi sinar-X menunjukkan susunan molekul air dalam es, mengungkapkan ikatan
hidrogen (1) yang memegang padat bersama-sama.Beberapa metode lain dapat menentukan
struktur materi dengan presisi seperti (resolusi).
Sinar-X ditemukan oleh Wilhelm Conrad Rntgen pada tahun 1895, seperti studi tentang kristal
simetri sedang menyimpulkan. Fisikawan awalnya pasti dari sifat sinar-X, meskipun ia segera
dicurigai (benar) bahwa mereka gelombang radiasi elektromagnetik, dengan kata lain, bentuk
lain dari cahaya. Pada saat itu, model gelombang cahaya -specifically, yang Maxwell teori radiasi
elektromagnetik -adalah diterima dengan baik di kalangan ilmuwan, dan percobaan oleh Charles
Glover Barkla menunjukkan bahwa sinar-X menunjukkan fenomena yang terkait dengan
gelombang elektromagnetik, termasuk melintangpolarisasi dan garis spektrum mirip dengan
yang diamati dalam panjang gelombang terlihat. Percobaan tunggal-celah di laboratoriumArnold
Sommerfeld menyarankan panjang gelombang sinar-X adalah sekitar 1 angstrom. Namun, sinarX terdiri dari foton, dan dengan demikian tidak hanya gelombang radiasi elektromagnetik tetapi
juga menunjukkan partikel-seperti properti. Konsep foton diperkenalkan oleh Albert Einstein pada
tahun 1905, [8] tapi itu tidak diterima secara luas sampai tahun 1922, [9] [10] ketika Arthur
Compton dikonfirmasi oleh hamburan sinar-X dari elektron. [11] Oleh karena itu, ini partikel-seperti
sifat-sinar X, seperti ionisasi mereka gas, menyebabkanWilliam Henry Bragg berdebat pada
tahun 1907 bahwa sinar-X tidak radiasi elektromagnetik. [12] [13] [14] [15] Namun demikian, pandangan
Bragg adalah tidak secara luas diterima dan pengamatan difraksi sinar-X oleh Max von
Laue pada tahun 1912 [16] dikonfirmasi untuk kebanyakan ilmuwan bahwa sinar-X adalah bentuk
radiasi elektromagnetik.

Analisis X-ray kristal [sunting]

Sinar yang masuk (datang dari kiri atas) menyebabkan setiap scatterer untuk kembali
memancarkan-sebagian kecil dari intensitasnya sebagai gelombang bola. Jika scatterers
disusun secara simetris dengan pemisahan d, ini gelombang bola akan di sync (tambahkan
konstruktif) hanya dalam arah mana mereka jalan-panjang perbedaan 2 d sin sama dengan
kelipatan bulat dari panjang gelombang . Dalam hal ini, bagian dari balok yang masuk
dibelokkan oleh 2 sudut, memproduksi tempat refleksidi pola difraksi.
Kristal array biasa atom, dan sinar-X dapat dianggap gelombang radiasi elektromagnetik. Atom
menyebarkan gelombang sinar-X, terutama melalui elektron atom '. Sama seperti gelombang
laut mencolok mercusuar menghasilkan gelombang melingkar sekunder yang berasal dari
mercusuar, sehingga sinar-X mencolok elektron menghasilkan gelombang bulat sekunder yang
berasal dari elektron. Fenomena ini dikenal sebagai hamburan elastis, dan elektron (atau
mercusuar) dikenal sebagaipenghamburan. Sebuah array biasa scatterers menghasilkan array
biasa dari gelombang bola. Meskipun gelombang ini membatalkan satu sama lain di sebagian
arah melalui interferensi destruktif, mereka menambahkan konstruktif dalam arah tertentu
beberapa, ditentukan oleh hukum Bragg:
Berikut d adalah jarak antara bidang difraksi, adalah sudut datang, n adalah bilangan bulat
apapun, dan adalah panjang gelombang balok. Ini arah tertentu muncul sebagai bintikbintik pada pola difraksi disebut refleksi. Dengan demikian, hasil difraksi sinar-X dari
gelombang elektromagnetik (X-ray) menimpa array biasa scatterers (susunan berulang atom
dalam kristal).
Sinar-X yang digunakan untuk menghasilkan pola difraksi karena panjang gelombang
mereka biasanya adalah urutan yang sama besarnya (1-100 angstrom) sebagai
jarak d antara pesawat dalam kristal. Pada prinsipnya, setiap gelombang menimpa array
biasa scatterers menghasilkan difraksi, seperti yang diperkirakan pertama
dengan Francesco Maria Grimaldi di 1665. Untuk menghasilkan difraksi signifikan, jarak
antara scatterers dan panjang gelombang dari gelombang menimpa harus serupa dalam
ukuran. Untuk ilustrasi, difraksi sinar matahari melalui bulu burung pertama kali dilaporkan
oleh James Gregory pada abad ke-17 nanti. Pertama buatan kisi-kisi difraksi untuk cahaya
tampak dibangun oleh David Rittenhouse pada tahun 1787, dan Joseph von
Fraunhofer pada tahun 1821. Namun, cahaya tampak memiliki terlalu lama panjang
gelombang (biasanya, 5500 angstrom) untuk mengamati difraksi dari kristal. Sebelum
percobaan difraksi sinar-X pertama, jarak antara bidang kisi dalam kristal tidak diketahui
dengan pasti.
Gagasan bahwa kristal dapat digunakan sebagai kisi difraksi untuk sinar-X muncul pada
tahun 1912 dalam percakapan antara Paul Peter Ewald dan Max von Laue di Taman bahasa
Inggris di Munich. Ewald telah mengusulkan sebuah model resonator kristal untuk tesisnya,
tetapi model ini tidak dapat divalidasi menggunakan cahaya tampak, karena panjang
gelombang yang jauh lebih besar daripada jarak antara resonator. Von Laue menyadari
bahwa radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih pendek diperlukan untuk
mengamati jarak kecil seperti, dan menyarankan bahwa sinar-X mungkin memiliki panjang
gelombang sebanding dengan jarak sel-unit kristal. Von Laue bekerja dengan dua teknisi,
Walter Friedrich dan asistennya Paul Knipping, bersinar seberkas sinar-X melalui tembaga
sulfat kristal dan merekam difraksi pada sebuah pelat fotografi. Setelah dikembangkan,
piring menunjukkan sejumlah besar tempat yang didefinisikan dengan baik diatur dalam pola
memotong lingkaran di sekitar tempat yang dihasilkan oleh sinar pusat. [16] [17] Von Laue
mengembangkan hukum yang menghubungkan sudut hamburan dan ukuran dan orientasi
dari jarak sel-unit kristal, yang ia dianugerahi Penghargaan Nobel dalam Fisika pada tahun
1914. [18]

Hamburan [sunting]

Seperti dijelaskan dalam derivasi matematika bawah, hamburan sinar-X ditentukan oleh
densitas elektron dalam kristal. Karena energi dari sinar-X jauh lebih besar dari elektron
valensi, hamburan dapat dimodelkan sebagai Thomson hamburan, interaksi sinar
elektromagnetik dengan elektron bebas. Model ini umumnya diadopsi untuk
menggambarkan polarisasi radiasi tersebar.
Intensitas hamburan Thomson untuk satu partikel dengan massa m dan biaya q adalah: [19]

Oleh karena itu inti atom, yang jauh lebih berat daripada elektron, kontribusi diabaikan
sinar X-tersebar.

Pembangunan 1912-1920 [sunting]

Meskipun berlian (kiri atas) dangrafit (kanan atas) adalah identik dalam komposisimenjadi baik murni kimiakarbon kristalografi X-ray mengungkapkan susunan atom
mereka (bawah) menyumbang sifat mereka yang berbeda. Dalam berlian, atom
karbon disusun tetrahedrally dan diselenggarakan bersama oleh satuikatan
kovalen, sehingga kuat di semua arah. Sebaliknya, grafit terdiri dari lembar
ditumpuk. Dalam lembar, ikatan kovalen dan ini memiliki simetri heksagonal, tetapi
tidak ada ikatan kovalen antara lembar, membuat grafit mudah untuk membelah
menjadi serpih.
Setelah penelitian perintis Von Laue, lapangan berkembang pesat, terutama oleh
fisikawan William Lawrence Bragg dan ayahnya William Henry Bragg. Dalam 19121913, yang Bragg muda dikembangkan hukum Bragg, yang menghubungkan hamburan
diamati dengan refleksi dari pesawat merata spasi dalam kristal. [20] [21] [22] The Braggs,
ayah dan anak, berbagi 1915 Penghargaan Nobel dalam Fisika untuk pekerjaan mereka
dalam kristalografi. Struktur awal umumnya sederhana dan ditandai dengan simetri satu
dimensi. Namun, seperti metode komputasi dan eksperimental meningkat selama
dekade berikutnya, menjadi layak untuk menyimpulkan posisi atom diandalkan untuk
dua lebih rumit dan pengaturan tiga dimensi atom dalam sel unit.
Potensi kristalografi sinar-X untuk menentukan struktur molekul dan mineral-kemudian
hanya dikenal samar-samar dari kimia dan hidrodinamik percobaan-segera
direalisasikan. Struktur awal yang sederhana kristal anorganik dan mineral, tapi bahkan
ini hukum dasar mengungkapkan fisika dan kimia. Struktur resolusi atom pertama yang
"diselesaikan" (yaitu, ditentukan) pada 1914 adalah bahwa darigaram
meja. [23] [24] [25] Distribusi elektron dalam struktur tabel-garam menunjukkan bahwa kristal
tidak harus terdiri dari kovalen molekul, dan membuktikan keberadaan senyawa
ionik. [26] Struktur berlian diselesaikan pada tahun yang sama, [27] [28] membuktikan
susunan tetrahedral ikatan kimia dan menunjukkan bahwa panjang C-C ikatan tunggal
adalah 1,52 angstrom. Struktur awal lainnya termasuktembaga, [29] kalsium
fluorida (CaF 2, juga dikenal sebagai fluorit), kalsit (CaCO3) dan pirit (FeS 2) [30] pada tahun

1914, spinel (mgal 2 O 4)pada tahun 1915; [31 ] [32] yang rutil dan anatase bentuk titanium
dioksida (TiO2) pada tahun 1916; [33] pyrochroite Mn (OH) 2 dan, dengan
perluasan, brucite Mg (OH) 2 pada tahun 1919 ;. [34] [35] Juga pada tahun 1919 sodium
nitrat (NaNO3) dan cesium dichloroiodide (CsICl 2)ditentukan oleh Ralph Walter Graystone
Wyckoff, dan heksagonal (heksagonal ZnS) struktur dikenal pada tahun 1920. [36]
Struktur grafit diselesaikan pada tahun 1916 [37] dengan metode terkait difraksi
serbuk, [38] yang dikembangkan oleh Peter Debye danPaul Scherrer dan, mandiri,
oleh Albert Hull pada tahun 1917. [39] Struktur grafit ditentukan dari difraksi kristal tunggal
pada tahun 1924 oleh dua kelompok independen. [40] [41] Hull juga menggunakan metode
bubuk untuk menentukan struktur dari berbagai logam, seperti besi [42] dan
magnesium. [43]

Pentingnya budaya dan estetika kristalografi sinar-X [sunting]

Dalam apa yang disebut otobiografi ilmiah, Pengembangan X-ray Analisis, Sir William
Lawrence Bragg menyebutkan bahwa ia percaya bidang kristalografi terutama
menyambut perempuan karena techno-estetika struktur molekul menyerupai tekstil dan
benda-benda rumah tangga. Bragg dikenal untuk membandingkan pembentukan kristal
untuk "tirai, wallpaper, mosaik, dan mawar." [44]
Pada tahun 1951, Festival Pola Group di Festival of Britain host kelompok kolaboratif
produsen tekstil dan kristalografi berpengalaman untuk merancang renda dan cetakan
berdasarkan kristalografi sinar-X dari insulin, tanah liat cina, dan hemoglobin. Salah satu
ilmuwan terkemuka dari proyek ini adalah Dr. Helen Megaw (1907-2002), Asisten
Direktur Penelitian di Laboratorium Cavendish di Cambridge pada saat itu. Megaw
dikreditkan sebagai salah satu tokoh sentral yang mengambil inspirasi dari diagram
kristal dan melihat potensi mereka dalam desain. [45] Pada tahun 2008, Koleksi Wellcome
di London curated pameran pada Pola Grup Festival disebut "Dari Atom untuk Pola." [ 45]

Kontribusi untuk kimia dan bahan ilmu [sunting]

Kristalografi sinar-X telah menyebabkan pemahaman yang lebih baik dari ikatan
kimia dan interaksi non-kovalen. Studi awal menunjukkan jari-jari khas atom, dan
dikonfirmasi banyak model teoritis ikatan kimia, seperti ikatan tetrahedral karbon dalam
struktur berlian, [27] ikatan oktahedral logam diamati pada amonium hexachloroplatinate
(IV), [46] dan resonansi diamati pada kelompok planar karbonat [30] dan dalam molekul
aromatik. [47] Kathleen Lonsdale 's 1928 struktur hexamethylbenzene [48] didirikan simetri
heksagonal dari benzena dan menunjukkan perbedaan yang jelas panjang ikatan antara
C- alifatik obligasi C dan aromatik obligasi C-C; Temuan ini memunculkan ide
dari resonansi antara ikatan kimia, yang memiliki konsekuensi besar bagi
pengembangan ilmu kimia. [49] kesimpulan nya diantisipasi oleh William Henry
Bragg, yang menerbitkan model naftalena danantrasena pada tahun 1921 berdasarkan
pada molekul lain, awal bentuk penggantian molekul. [47] [50]
Juga pada tahun 1920, Victor Moritz Goldschmidt dan kemudian Linus
Pauling dikembangkan aturan untuk menghilangkan struktur kimia tidak mungkin dan
untuk menentukan ukuran relatif dari atom. Aturan-aturan ini menyebabkan
struktur brookite (1928) dan pemahaman tentang stabilitas relatif
dari rutil, brookite dan anatase bentuk titanium dioksida.
Jarak antara dua atom terikat adalah ukuran sensitif dari kekuatan ikatan dan yang orde
ikatan; dengan demikian, X-ray studi kristalografi telah menyebabkan penemuan bahkan
jenis lebih eksotis dari ikatan di kimia anorganik, seperti ikatan rangkap logamlogam, [51] [52] [53] obligasi quadruple logam-logam, [54] [ 55] [56] dan tiga pusat, obligasi dua
elektron.[57] X-ray kristalografi-atau, tegasnya, sebuah inelastis hamburan
Compton percobaan-juga memberikan bukti untuk karakter sebagian kovalen dari ikatan
hidrogen. [58] Di bidangkimia organologam, struktur X-ray dari ferrocene dimulai studi
ilmiah dari senyawa Sandwich, [59] [60] sedangkan garam Zeise ini mendorong penelitian
ke dalam "ikatan kembali" dan kompleks logam-pi. [61] [62 ] [63] [64] Akhirnya, kristalografi

sinar-X memiliki peran perintis dalam pengembangan kimia supramolekul, terutama

dalam menjelaskan struktur darieter mahkota dan prinsip-prinsip kimia host-tamu.
Dalam ilmu material, banyak rumit anorganik dan organologam sistem telah dianalisis
menggunakan metode kristal tunggal, seperti fullerene, metaloforfirin, dan senyawa yang
rumit lainnya. Difraksi kristal tunggal juga digunakan dalam industri farmasi, karena
masalah baru dengan polimorf. Faktor utama yang mempengaruhi kualitas struktur
kristal tunggal yang ukuran kristal dan keteraturan; rekristalisasi adalah teknik yang
biasa digunakan untuk meningkatkan faktor-faktor dalam kristal molekul
kecil. The Cambridge Struktur database berisi lebih dari 500.000 struktur; lebih dari 99%
dari struktur ini ditentukan oleh difraksi sinar-X.

Mineralogi dan metalurgi [sunting]

Pertama X-ray pandangan difraksi tanah Mars - analisis

Cheminmengungkapkan feldspar,pyroxenes, olivin dan lebih(Curiosity
rover di"Rocknest", 17 Oktober, 2012). [65]
Sejak tahun 1920-an, difraksi sinar-X telah menjadi metode utama untuk menentukan
susunan atom dalam mineral dan logam. Penerapan X-ray kristalografi
untuk mineralogi dimulai dengan struktur garnet, yang ditentukan pada tahun 1924 oleh
Menzer. Sebuah X-ray kristalografi studi sistematis dari silikat dilakukan pada 1920an. Studi ini menunjukkan bahwa, sebagai Si / O rasio diubah, kristal silikat
menunjukkan perubahan signifikan dalam pengaturan atom mereka. Machatschki
diperpanjang wawasan ini untuk mineral di mana aluminium pengganti
untuk silikon atom dari silikat. Aplikasi pertama dari X-ray kristalografi
untuk metalurgi juga terjadi pada pertengahan tahun 1920-an. [66] [67] [68] [69] [70] [71] Paling
menonjol, Linus Pauling struktur 's paduan Mg 2 Sn [72] menyebabkan teori stabilitas dan
struktur kristal ionik kompleks. [73]
Pada tanggal 17 Oktober 2012, rover Curiosity di planet Mars di "Rocknest" dilakukan
pertama analisis difraksi sinar-X dari tanah Mars. Hasil dari rover Chemin
analyzer mengungkapkan adanya beberapa mineral,
termasuk feldspar, pyroxenes dan olivin, dan menyarankan bahwa tanah Mars dalam
sampel adalah mirip dengan "cuaca tanah basaltik" dari gunung berapi Hawaii. [65]

Molekul biologis organik dan kecil awal [sunting]

Struktur tiga dimensi dari penisilin,diselesaikan dengan Dorothy Crowfoot

Hodgkin pada tahun 1945. Lingkup hijau, putih, merah, kuning dan biru merupakan
atom karbon, hidrogen,oksigen, sulfur dan nitrogen, masing-masing.
Struktur pertama senyawa organik, heksametilenatetramina, diselesaikan pada tahun
1923. [74] Hal ini diikuti oleh beberapa penelitian dari rantai panjang asam lemak, yang
merupakan komponen penting dari membran biologis. [75] [76] [77] [ 78] [79] [80] [81] [82] [83] Pada
1930, struktur molekul yang jauh lebih besar dengan kompleksitas dua dimensi mulai
terpecahkan. Sebuah kemajuan yang signifikan adalah strukturphthalosianin, [84] molekul
planar besar yang terkait erat dengan porfirin molekul penting dalam biologi,
seperti heme, corrin dan klorofil.
Kristalografi sinar-X dari molekul biologis melepas dengan Dorothy Crowfoot
Hodgkin, yang memecahkan struktur kolesterol (1937),penisilin (1946) dan vitamin
B12 (1956), yang ia dianugerahi Hadiah Nobel Kimia pada tahun 1964. Pada tahun 1969
, dia berhasil memecahkan struktur insulin, di mana ia bekerja selama lebih dari tiga
puluh tahun. [85]

Diagram pita struktur mioglobin,menunjukkan berwarna heliks alfa.Seperti protein yang

panjang, linearmolekul dengan ribuan atom; namun posisi relatif setiap atom telah
ditentukan dengan sub-atom resolusi oleh kristalografi sinar-X. Karena sulit untuk
memvisualisasikan semua atom sekaligus, pita menunjukkan jalan kasar dari
protein polimer dari N-terminus (biru) ke level C-terminus (merah).

Biologi kristalografi makromolekul [sunting]

Struktur kristal protein (yang tidak teratur dan ratusan kali lebih besar dari kolesterol)
mulai diselesaikan dalam akhir 1950-an, dimulai dengan struktur paus
sperma mioglobin oleh Sir John Cowdery Kendrew, [86] yang ia berbagi Penghargaan
Nobel dalam Kimia dengan Max Perutz pada tahun 1962. Sejak keberhasilan itu, lebih
86.817 X-ray struktur kristal protein, asam nukleat dan molekul biologis lainnya telah
ditentukan.[87] Sebagai perbandingan, metode terdekat bersaing dalam hal struktur
dianalisis adalah resonansi magnetik nuklir (NMR) spektroskopi,yang telah diselesaikan
9561 struktur kimia. [88] Selain itu, kristalografi dapat memecahkan struktur molekul
sewenang-wenang besar, sedangkan solusi-negara NMR dibatasi untuk orang yang
relatif kecil (kurang dari 70 k Da). Kristalografi sinar-X sekarang digunakan secara rutin
oleh para ilmuwan untuk menentukan bagaimana obat farmasi berinteraksi dengan
protein target dan perubahan apa yang mungkin memperbaikinya. [89] Namun, protein
membran intrinsik tetap menantang mengkristal karena mereka membutuhkan deterjen
atau cara lain untuk melarutkan mereka dalam isolasi, deterjen dan seperti itu sering
mengganggu kristalisasi. Protein membran seperti komponen besar dari genom dan
termasuk banyak protein penting fisiologis yang besar, seperti saluran

ion dan reseptor. [90] [91] Helium cryogenics digunakan untuk mencegah kerusakan radiasi
dalam kristal protein. [92]

Hubungan dengan teknik hamburan lain [sunting]

Informasi lebih lanjut: X-ray teknik hamburan

Elastis vs inelastis hamburan [sunting]

Kristalografi sinar-X adalah bentuk hamburan elastis; sinar X-keluar memiliki energi yang
sama, dan panjang gelombang demikian sama, sebagai sinar-X yang masuk, hanya
dengan arah yang berubah. Sebaliknya, hamburan inelastis terjadi ketika energi
dipindahkan dari X-ray yang masuk ke kristal, misalnya, oleh menarik batin-kulit elektron
ke yang lebih tinggi tingkat energi. Hamburan inelastis seperti mengurangi energi (atau
meningkatkan panjang gelombang) sinar keluar. Hamburan inelastis berguna untuk
menyelidiki Eksitasi seperti materi, tetapi tidak dalam menentukan distribusi scatterers
dalam masalah ini, yang merupakan tujuan dari kristalografi sinar-X.
Sinar-X berkisar panjang gelombang 10-,01 nanometer; panjang gelombang yang khas
digunakan untuk kristalografi adalah 1 (0,1 nm) [rujukan?], yang pada skala kovalenikatan
kimia dan jari-jari atom tunggal. Foton lagi-panjang gelombang
(seperti ultraviolet radiasi) tidak akan memiliki resolusi yang cukup untuk menentukan
posisi atom. Pada ekstrem yang lain, foton pendek-panjang gelombang seperti sinar
gamma sulit untuk memproduksi dalam jumlah besar, sulit untuk fokus, dan berinteraksi
terlalu kuat dengan materi, memproduksi pasangan partikel-antipartikel. Oleh karena itu,
sinar-X adalah "sweetspot" untuk panjang gelombang saat menentukan struktur resolusi
atom dari hamburan radiasi elektromagnetik.

Teknik X-ray lainnya [sunting]

Bentuk lain dari hamburan sinar-X elastis termasuk difraksi bubuk, SAXS dan beberapa
jenis X-ray difraksi serat, yang digunakan oleh Rosalind Franklin dalam
menentukanstruktur double-helix dari DNA. Secara umum, kristal tunggal difraksi sinar-X
menawarkan informasi lebih struktural dari teknik-teknik lainnya; Namun, itu memerlukan
kristal yang cukup besar dan teratur, yang tidak selalu tersedia.
Metode hamburan ini umumnya menggunakan sinar X monokromatik, yang dibatasi
dengan panjang gelombang tunggal dengan penyimpangan minor. Sebuah spektrum
yang luas dari sinar-X (yaitu, perpaduan sinar-X dengan panjang gelombang yang
berbeda) juga dapat digunakan untuk melakukan difraksi sinar-X, teknik yang dikenal
sebagai metode Laue. Ini adalah metode yang digunakan dalam penemuan asli dari
difraksi sinar-X. Hamburan Laue memberikan banyak informasi struktural dengan hanya
paparan singkat ke sinar X-ray, dan karena itu digunakan dalam studi struktural peristiwa
yang sangat cepat (Waktu diselesaikan kristalografi). Namun, itu tidak cocok sebagai
hamburan monokromatik untuk menentukan struktur atom penuh kristal dan karena itu
bekerja lebih baik dengan kristal dengan pengaturan atom relatif sederhana.
Catatan Laue kembali modus refleksi sinar X-tersebar mundur dari sumber spektrum
yang luas. Ini berguna jika sampel yang terlalu tebal untuk sinar-X untuk mengirimkan
melalui itu. Pesawat difraksi dalam kristal ditentukan dengan mengetahui bahwa normal
terhadap bidang difraksi membagi sudut antara balok insiden dan balok
difraksi. Sebuahgrafik Greninger dapat digunakan [93] untuk menafsirkan kembali refleksi
Laue foto.

Elektron dan neutron difraksi [sunting]

Partikel lainnya, seperti elektron dan neutron, dapat digunakan untuk menghasilkan pola
difraksi. Meskipun elektron, neutron, dan hamburan sinar-X didasarkan pada proses fisik
yang berbeda, pola difraksi yang dihasilkan dianalisis menggunakan sama difraksi
pencitraan yang koheren teknik.

Sebagai berasal bawah, kerapatan elektron dalam kristal dan pola difraksi terkait
dengan metode matematika sederhana, transformasi Fourier, yang memungkinkan
kerapatan yang akan dihitung relatif mudah dari pola. Namun, ini bekerja hanya jika
hamburan lemah, yaitu, jika balok tersebar jauh lebih intens dari sinar yang
masuk. Lemah balok tersebar melewati sisa kristal tanpa mengalami peristiwa hamburan
kedua. Re-tersebar gelombang seperti ini disebut "hamburan sekunder" dan
menghambat analisis.SETIAP kristal Cukup Tebal akan hamburan menghasilkan
sekunder, KARENA TAPI sinar-X berinteraksi Relatif Lemah DENGAN Elektron, Suami
umumnya Bukan masalah Yang signifikan. Sebaliknya, Elektron balok DAPAT
menghasilkan hamburan sekunder Yang KUAT bahkan untuk review kristal Yang Relatif
tipis (> 100 nm). Sejak ketebalan inisial Sesuai diameter DENGAN Banyakvirus, arah
yang menjanjikan adalah difraksi elektron dari
terisolasi majelis makromolekul, sepertivirus capsids Dan mesin molekuler, Yang DAPAT
dilakukan DENGAN cryo- mikroskop Elektron. Selain ITU Interaksi KUAT Elektron
DENGAN materi (Sekitar 1.000 kali LEBIH KUAT daripada sinar-X) memungkinkan
Penentuan Struktur atom Dari volume yang Sangat Kecil. Bidang Aplikasi untuk
reviewkristalografi elektron berkisar Dari molekul bio seperti membran protein Film
LEBIH tipis organik DENGAN Struktur Kompleks (nanokristalin) Senyawa intermetalik
Dan zeolit.
Neutron difraksi merupakan Metode yang Baik untuk review Penentuan Struktur,
meskipun Telah Sulit untuk review get intens, balok monokromatik hearts neutron
Disetor Yang Cukup. Tradisional Secara,reaktor nuklir Telah digunakan, meskipun
baru Spallation Neutron Sourcemenjanjikan Banyak hearts Waktu Dekat. Menjadi
bermuatan, neutron menyebar JAUH LEBIH Mudah Dari inti atom Bukan Dari
Elektron. Oleh KARENA ITU, Sangat neutron hamburan berguna untuk review
mengamati posisi atom Ringan DENGAN beberapa Elektron, terutamahidrogen, yang
pada dasarnya tak terlihat di difraksi sinar-X. Hamburan neutron JUGA memiliki Properti
Yang Luar Biasa bahwa pelarut DAPAT Dibuat terlihat DENGAN menyesuaikan rasio
yang normal air, H 2 O, Danair Berat, D 2 O.

Metode [sunting]
Ikhtisar difraksi kristal tunggal sinar-X [sunting]

Workflow untuk review memecahkan Struktur molekul DENGAN kristalografi sinar-X.

Metode tertua Dan memucat Tepat Dari X-ray kristalografiAdalah kristal tunggal
difraksi sinar-X, di mana Seberkas Sinar-X pemogokan kristal tunggal, memproduksi
tersebar balok. Ketika mereka mendarat di Sepotong Film ATAU detektor lainnya, balok
Suami MEMBUATPola difraksi bintik-bintik; kekuatan Dan Sudut balok tersebut dicatat
SEBAGAI kristal SECARA diputar bertahap. [94]SETIAP Tempat disebut refleksi,
KARENA Sesuai DENGAN refleksi Dari sinar-X Dari Satu set Pesawat merata spasi
hearts kristal. Untuk kristal tunggal Kemurnian Yang Cukup Dan Teratur, data X-ray
difraksi DAPAT menentukan Panjang Ikatan Dan Sudut berarti kimia untuk review hearts
beberapa ribu Dari angstrom Dan hearts beberapa persepuluhgelar, masingmasing. Atom hearts kristal TIDAK statis, tetapi berosilasi TENTANG posisi rata-rata
mereka, biasanya DENGAN Kurang Dari beberapa persepuluh angstrom. Kristalografi
sinar-X memungkinkan mengukur ukuran osilasi inisial.

Prosedur [sunting]
Teknik kristal tunggal sinar-X kristalografi memiliki Tiga Langkah Dasar. Pertama-dan
Sering pagar Sulit-Langkah Adalah untuk review get kristal Yang memadai Dari Bahan
Yang diteliti. Kristal Harus Cukup gede (biasanya LEBIH gede Dari 0,1 mm di SEMUA
dimensi), murni hearts komposisi Dan Teratur hearts Struktur, Tanpa signifikan Yang
internketidaksempurnaan seperti retak ATAU kembar.
PADA Langkah kedua, kristal ditempatkan di Berkas intens sinar-X, biasanya Dari
Panjang Gelombang tunggal (sinar-X. Monokromatik), menghasilkan Pola Teratur
refleksi Seperti kristal SECARA bertahap diputar, refleksi sebelumnya Hilang Dan Yang
baru Muncul;Intensitas SETIAP Tempat dicatat PADA SETIAP orientasi kristal. Beberapa
set Data Yang mungkin Harus dikumpulkan, with masing-masing set meliputi sedikit
Lebih Dari Setengah Putaran Penuh Dari kristal Dan biasanya mengandung Puluhan
ribu refleksi.
PADA Langkah Ketiga, data Suami digabungkan DENGAN Informasi komputasi kimia
pelengkap untuk review memproduksi Dan Model Memperbaiki Susunan atom hearts
kristal. Akhir, Model halus Susunan-sekarang disebut atomstruktur kristal -Apakah
Biasanya Disimpan hearts basis data public.

Keterbatasan [sunting]
Lihat JUGA: Resolusi (kerapatan elektron)
SEBAGAI Unit pengulangan kristal, sel satuannya, Menjadi LEBIH gede Dan LEBIH
Kompleks, gambar atom-Tingkat Yang disediakan Diposkan kristalografi sinar-X Menjadi
Kurang Baik-diselesaikan (LEBIH "Kabur") untuk review sejumlah Tertentu Dari refleksi
diamati. Dua Kasus membatasi X-ray crystallography- "Kecil molekul" dan
"makromolekul" kristalografi-Sering Dilihat. Kecil-molekul kristalografi biasanya
melibatkan kristal DENGAN Kurang Dari 100 atom hearts merekaUnit Asimetris;.
Struktur kristal seperti biasanya BeGiTu Baik memutuskan bahwa atom DAPAT Dilihat
SEBAGAI terisolasi "gumpalan" Dari Kerapatan Elektron Sebaliknya, kristalografi
makromolekul Sering melibatkan Puluhan ribu atom hearts sel satuan. Struktur kristal
tersebut umumnya Kurang Baik diselesaikan (LEBIH "diolesi Keluar"); atom Dan Ikatan
kimia Muncul SEBAGAI tabung Kerapatan Elektron, daripada atom terisolasi. SECARA
Umum, molekul Kecil JUGA LEBIH Mudah mengkristal Dari makromolekul; Namun,
kristalografi sinar-X Telah Terbukti mungkin bahkan untuk reviewvirusDENGAN ratusan
ribu atom [rujukan?].Meskipun biasanya x-ray kristalografi Hanya DAPAT dilakukan jika
sampel Adalah hearts Bentuk kristal, Penelitian baru Telah dilakukan hearts sampel
Bentuk non-kristal Dari sampel. [95]

Kristalisasi [sunting]
Informasi LEBIH lanjut: Kristalisasi, Rekristalisasi, dan kristalisasi Protein

SEBUAH protein kristal Dilihat Di Bawah mikroskop. Kristal Yang digunakan hearts
kristalografi sinar-X mungkin LEBIH Kecil Dari Satu milimeter di.
Meskipun kristalografi DAPAT digunakan untuk review mengkarakterisasi Gangguan
hearts kristal murni ATAU TIDAK Teratur, kristalografi umumnya memerlukan kristal
murni keteraturan Yang Tinggi untuk review memecahkan Struktur pengaturan Yang
rumit atom. Murni, kristal biasa kadang-kadang DAPAT TIMAH Dari Bahan alami ATAU
sintetis, seperti sampellogam, mineral atau bahan makroskopik lainnya.Keteraturan
kristal tersebut kadang-kadang DAPAT ditingkatkan DENGAN makromolekul
kristal anil [96] [97] [98]Dan Metode lainnya. Namun, hearts Banyak Kasus, memperoleh
kristal difraksi Berkualitas Adalah penghalang Utama untuk review memecahkan Struktur
Resolusi atom.[99]
Molekul Kecil Dan kristalografi makromolekul BERBEDA hearts BERBAGAI
kemungkinan teknik Yang digunakan untuk review menghasilkan kristal difraksi
Berkualitas. Molekul Kecil umumnya memiliki beberapa derajat Kebebasan konformasi,
Dan DAPAT mengkristal DENGAN BERBAGAI Metode, sepertideposisi uap
kimia Dan rekristalisasi. Sebaliknya, makromolekul umumnya memiliki Banyak derajat
Kebebasan Dan kristalisasi mereka Harus dilakukan untuk review mempertahankan
Struktur Yang stabil. Misalnya, protein Dan LEBIH gedeRNA molekul TIDAK DAPAT
mengkristal jika Struktur tersier mereka Telah dilipat; Oleh KARENA ITU, BERBAGAI
Kondisi kristalisasi dibatasi untuk review Kondisi Solusi di mana molekul seperti Tetap
dilipat.

Tiga Metode kristal mempersiapkan, A:. Hanging penurunan B:. Duduk penurunan C:
microdialysis
Protein Kristal hampir Selalu Tumbuh hearts Larutan. Pendekatan Yang memucat Umum
Adalah untuk review Menurunkan kelarutan molekul Komponen Yang
Sangat bertahap;. Jika HAL Suami dilakukan Terlalu Cepat, molekul akan mengendap
Dari Larutan, membentuk Debu TIDAK berguna ATAU gel amorf PADA Bagian Bawah
Wadah Pertumbuhan kristal hearts Larutan ditandai DENGAN doa
Langkah: nukleasi Dari kristal mikroskopis (mungkin Hanya memiliki 100 molekul), diikuti
Diposkan pertumbuhan. Itu kristal, idealnya untuk review kristal difraksi
Berkualitas[100]Kondisi Solusi Yang mendukung Langkah Pertama (nukleasi) Tidak Selalu
Kondisi Yang sama Yang mendukung Langkah kedua (pertumbuhan
berikutnya). Tujuannya crystallographer Adalah untuk review mengidentifikasi Kondisi
Solusi Yang mendukung Pengembangan tunggal, kristal gede, KARENA kristal Yang
LEBIH gede menawarkan Resolusi peningkatan molekul. Akibatnya, Kondisi Solusi
Harus merugikanLangkah Pertama (nukleasi) TAPI mendukung kedua (pertumbuhan),
sehingga Hanya Satu Bentuk kristal gede per tetesan. Jika nukleasi Menyukai Terlalu
Banyak, mandi kristalit Kecil akan terbentuk di tetesan, Bukan Dari Satu kristal gede; jika
Menyukai Terlalu sedikit, TIDAK ADA kristal akan membentuk apapun.
Hal Suami Sangat Sulit untuk review memprediksi Kondisi Baik untuk review nukleasi
ATAU pertumbuhan kristal Yang tertata DENGAN Baik.[101]Dalam prakteknya, Kondisi
Yang menguntungkan diidentifikasi Diposkan skrining calon; bets Yang Sangat gede Dari
molekul disiapkan, Dan BERBAGAI Solusi kristalisasi diuji. [102]Ratusan, bahkan RIBUAN,
Kondisi Solusi umumnya Mencoba SEBELUM menemukan Satu Yang
sukses.BERBAGAI Kondisi DAPAT menggunakan Satu ATAU LEBIH MEKANISME Fisik
untuk review Menurunkan kelarutan molekul; misalnya, beberapa mungkin mengubah
pH, beberapa mengandung garam Dariseri Hofmeister ATAU Bahan Kimia Yang
Menurunkan konstanta dielektrik Dari Solusi, Dan yang lain polimer mengandung seperti
gede polietilen glikolYang mendorong molekul Dari Solusi DENGAN Efek entropis. Hal
inisial JUGA Umum untuk review Mencoba beberapa Suhu untuk review mendorong

kristalisasi, ATAU untuk review SECARA bertahap Menurunkan Suhu sehingga Solusi
Menjadi jenuh. Metode Suami memerlukan sejumlah sasaran gede molekul, KARENA
mereka menggunakan konsentrasi Tinggi Dari molekul (s) Yang mengkristal
akan. KARENA kesulitan hearts memperoleh Disetor seperti gede(miligram) Dari
kristalisasi protein Kelas, robot Telah dikembangkan Yang Mampu SECARA Akurat
pengeluaran ada tetes kristalisasi Percobaan Yang berada di Urutan
100 nanolitersvolume.INI Berarti bahwa 10 kali lipat protein Kurang digunakan SETIAP
Percobaan jika dibandingkan DENGAN uji kristalisasi mengatur DENGAN serbi (di
Urutan 1mikroliter). [103]
Beberapa faktor Yang diketahui menghambat ATAU mar kristalisasi. Kristal Tumbuh
umumnya diadakan PADA Suhu Konstan Dan dilindungi Dari guncangan ATAU
Kwantitas gabungan Yang mungkin mengganggu kristalisasi mereka. Kotoran hearts
molekul ATAU Solusi kristalisasi Sering bertentangan DENGAN kristalisasi. Fleksibilitas
konformasi hearts molekul JUGA cenderung MEMBUAT kristalisasi Kecil
kemungkinannya, KARENA entropi. Ironisnya, molekul Yang cenderung Merakit Diri KE
hearts heliks biasa Sering TIDAK mau Merakit Menjadi kristal [rujukan?].Kristal DAPAT
dirusak Diposkan kembaran, yang dapat terjadi jika sel satuan dapat pak sama-sama
menguntungkan dalam beberapa orientasi; . meskipun Kemajuan terbaru hearts Metode
komputasi memungkinkan pemecahan Struktur Dari beberapa kristal
kembar Penghasilan kena pajak Gagal mengkristal molekul sasaran,, crystallographer
mungkin coba Lagi DENGAN versi modifikasi Dari molekul; bahkan perubahan Kecil
hearts Sifat molekul DAPAT menyebabkan Perbedaan gede hearts Perilaku kristalisasi.

Data Pengumpulan [sunting]

Pemasangan kristal [sunting]

Media bermain
Animasi Yang menunjukkan lima Gerakan mungkin DENGAN empat dalam Lingkaran
kappa goniometer.Rotasi TENTANG masing-masing Dari empat dalam Sudut , ,
Dan 2 Meninggalkan kristal hearts sinar X-ray, tetapi mengubah orientasi
kristal.Detektor (kotak merah) DAPAT Lebih Dekat meluncur ATAU LEBIH JAUH Dari
kristal, Yang Data memungkinkan Yang Resolusi Yang LEBIH Tinggi Yang diambil akan
(jika Lebih Dekat) ATAU Lebih Baik Dari penegasan Puncak Bragg (jika LEBIH JAUH).
Kristal dipasang untuk review Pengukuran sehingga DAPAT diadakan di sinar X-ray Dan
diputar. Ada beberapa Metode pemasangan. Di Masa Lalu, kristal Yang dimuat KE
hearts kapiler kaca DENGAN Solusi kristalisasi (Yanglarutan induk). Saat Suami, kristal
molekul Kecil biasanya melekat DENGAN minyak ATAU lem untuk review serat kaca
ATAU Lingkaran, Yang Terbuat Dari nilon ATAU plastik dan melekat PADA batang
Padat. Kristal protein Yang meraup Diposkan Lingkaran, kemudian flashdisk beku
DENGANnitrogen cair.[104]pembekuan Suami Mengurangi kerusakan radiasi sinar-X,
Serta kebisingan di Bragg Puncak KARENA gerak termal (Yang Debye-Waller
Efek). Namun, protein kristal Yang TIDAK diobati Sering retak jika flashdisk-beku; Oleh
KARENA ITU, mereka umumnya pra-direndam hearts Larutan krioprotektan pembekuan
SEBELUM. [105]Sayangnya, Suami pra-rendam mungkin Sendiri menyebabkan kristal

retak, merusak untuk review kristalografi. Umumnya, sukses cryo-Kondisi diidentifikasi

Diposkan trial and error.
Kapiler ATAU lingkaran Terpasang PADA goniometer, yang memungkinkan untuk
diposisikan secara akurat dalam sinar X-ray dan diputar. KARENA kedua kristal Dan
balok Sering Sangat Kecil, kristal Harus berpusat di hearts balok KE hearts ~ 25
mikrometer Akurasi, Yang dibantu Diposkan kamera terfokus PADA kristal. Jumlah
yangtelah Yang memucat Umum goniometer Dari Adalah "kappa goniometer", Yang
menawarkan Tiga Sudut Rotasi: Sudut , Yang berputar di Sekitar Sumbu Tegak lurus
Terhadap balok; Sudut , Sekitar Satu Sumbu PADA ~ 50 DENGAN Sumbu ; Dan,
akhirnya, Sudut Sekitar Sumbu Lingkaran / kapiler. Ketika Sudut Adalah nol, Sumbu
Dan selaras. Rotasi memungkinkan untuk review pemasangan Yang Mudah Dari
kristal, sejak Lengan di mana kristal dipasang DAPAT berayun Keluar Menuju tersebut
crystallographer. Osilasi selama dilakukan pengumpulan data (disebutkan di Bawah)
melibatkan Sumbu Saja. Jumlah yangtelah Yang LEBIH tua Dari goniometer Adalah
goniometer empat dalam Lingkaran, Dan Kerabat seperti goniometer Enam Lingkaran.

Sumber X-ray [sunting]

Informasi LEBIH lanjut: Difraktometer, Synchrotron, dan laser yang gratis-elektron

Rotating Anoda [sunting]

Skala Kecil DAPAT dilakukan PADA Lokal X-ray tube Sumber, biasanya ditambah
DENGAN piring gambardetektor. INI memiliki keuntungan Menjadi (Relatif) Murah dan
Mudah untuk review mempertahankan, Dan memungkinkan untuk review skrining calon
Cepat Dan pengumpulan sampel. Namun, Panjang Gelombang cahaya Yang dihasilkan
dibatasi Diposkananoda Bahan, biasanya tembaga. Selanjutnya, Intensitas dibatasi
Diposkan kekuatan diterapkan Dan pendinginan Kapasitas Yang Jumlah: Tersedia untuk
review menghindari mencair anoda. Dalam Sistem tersebut, Elektron Yang direbus off
Dari katoda Dan dipercepat melalui Listrik potensial Yang KUAT Dari ~
50kV; Penghasilan kena pajak mencapai KECEPATAN TINGGI, Elektron bertabrakan
DENGAN Pelat Logam, memancarkan bremsstrahlung Dan beberapa Garis Spektrum
Yang KUAT Sesuai DENGAN eksitasi elektron dalam-shellLOGAM. Logam Yang
memucat Umum digunakan Adalahtembaga, yang dapat tetap dingin dengan mudah,
karena yang tinggi konduktivitas termal,Dan Yang menghasilkan KUATK dan
K Garis. K Garis kadang-kadang ditekan DENGAN tipis (~ 10 m) foil nikel. Yang
memucat sederhana dan murah BERBAGAI disegel tabung X-ray memiliki stasioner
anoda (Yangtabung Crookes) Dan menjalankan DENGAN ~ 2kWKekuasaan Berkas
Elektron. BERBAGAI LEBIH mahal memilikitipe berputar-anoda sumber Yang Berjalan
DENGAN ~ 14 kW e-beam.
Sinar-X umumnya disaring (DENGAN menggunakan X-Ray Filter) DENGAN Panjang
Gelombang tunggal (Dibuat monokromatik) DancollimatedKE Satu Arah SEBELUM
mereka diizinkan untuk review menyerang kristal. Penyaringan TIDAK Hanya
menyederhanakan analisis data, tetapi JUGA menghilangkan radiasi Yang
mendegradasi kristal Tanpa memberikan kontribusi Informasi Yang berguna. Collimation
dilakukan Baik DENGAN kolimator (PADA dasarnya, tabung Panjang) ATAU DENGAN
pengaturan cermin Lembut pintar melengkung . Sistem cermin LEBIH Menyukai untuk
review kristal Kecil (Di Bawah 0,3 mm) ATAU DENGAN sel satuan gede (Lebih Dari 150
)

Synchrotron Radiation [sunting]

Radiasi SynchrotronAdalah beberapa lampu terang di bumi. INI Adalah Satu-Satunya
alat Yang memucat KUAT Yang Jumlah: Tersedia untuk review kristalografi sinar-X. INI
Terbuat Dari balok sinar-X Yang dihasilkan hearts mesin gede Yang
disebutsynchrotrons. Mesin Suami Mempercepat partikel bermuatan Listrik, Sering
Elektron, hampir KECEPATAN cahaya Dan membatasi mereka dalam (kira-kira) loop
melingkar menggunakan medan magnet.

Synchrotrons umumnya FASILITAS nasional, masing-masing DENGAN beberapa

didedikasikan beamlinesDimana data yang dikumpulkan Tanpa Gangguan. Synchrotrons
Hosono dan Ryuichi Sakamoto dirancang untuk review digunakan Diposkan fisikawan
energi Tinggi mempelajaripartikel subatom Dan kosmikfenomena. Komponen Terbesar
Dari SETIAP sinkrotron Adalah cincin penyimpanan Elektron. Cincin inisial sebenarnya
Bukan Lingkaran Sempurna, TAPI poligon Banyak Sisi. Di SETIAP Sudut poligon, ATAU
Sektor, magnet Tepat Sesuai menekuk Elektron Aliran. SEBAGAI Jalur Elektron
'dibengkokkan, mereka memancarkan semburan energi hearts Bentuk sinar-X.
Menggunakan radiasi sinkrotron Sering memiliki persyaratan Khusus untuk review
kristalografi sinar-X. Intensradiasi pengion DAPAT menyebabkan kerusakan
radiasi untuk review sampel, kristal terutama makromolekul. Cryo
kristalografi melindungi sampel Dari kerusakan radiasi, with pembekuan kristal
di nitrogen cair Suhu (~ 100 K). [106] Namun, radiasi sinkrotron Sering memiliki
keuntungan pengguna Panjang Gelombang dipilih, memungkinkan untuk
review hamburan anomalieksperimen Yang memaksimalkan anomali sinyal. INI Sangat
Penting hearts Percobaan sepertiSAD Dan MAD.

Laser Elektron Bebas [sunting]

Baru-baru ini Label, laser elektron bebasTelah dikembangkan untuk review digunakan
hearts kristalografi sinar-X. [107]Suami Adalah Sumber sinar-X terang sebelumnya Saat ini
Jumlah: Tersedia; DENGAN sinar-X Datangfemtosecondsemburan. Intensitas Sumber
Adalah sedemikian rupa sehingga Pola difraksi Resolusi atom DAPAT diselesaikan
untuk review kristal dinyatakan Terlalu Kecil untuk review koleksi. Namun, Sumber
cahaya Yang KUAT JUGA menghancurkan sampel, [108]memerlukan beberapa kristal
untuk review ditembak. KARENA SETIAP kristal Acak berorientasi PADA balok, ratusan
ribu gambar difraksi individu Harus dikumpulkan untuk review get data set
Lengkap. Metode Suami, seri kristalografi femtosecond, Telah digunakan hearts
memecahkan Struktur Dari sejumlah Struktur kristal protein, kadang-kadang mencatat
Perbedaan DENGAN Struktur Setara dikumpulkan dari Sumber-Sumber sinkrotron. [109]

Merekam refleksi [sunting]

Pola sinar-X difraksi Dari enzim mengkristal. Pola bintik-bintik (refleksi)Dan kekuatan
Relatif Dari masing-masing Tempat (Intensitas) DAPAT digunakan untuk review
menentukan Struktur enzim.
Ketika kristal Sudah Terpasang Dan terkena sinar intens sinar-X, ITU menyebarkan
sinar-X KE hearts Pola bintik-bintik ATAU refleksiYang DAPAT diamati PADA Layar di
Belakang kristal. Pola Yang sama DAPAT Dilihat Diposkan Bersinarlaser
pointer PADA compact disc.Intensitas Relatif Dari Tempat Suami memberikan Informasi
untuk review menentukan Susunan molekul hearts kristal SECARA rinci atom.Intensitas
Dari refleksi inisial DAPAT direkam DENGANfilm fotografi, detektor daerah adalah ATAU
DENGANcharge-coupled device(CCD) sensor gambar. Puncak PADA Sudut Kecil

Sesuai DENGAN Data Resolusi Rendah, sedangkan orang-orangutan di Sudut Tinggi

merepresentasikan data yang Resolusi Tinggi;. DENGAN demikian, Batas differences
Resolusi akhirnya Struktur DAPAT ditentukan Dari beberapa gambar Pertama Beberapa
ukuran KUALITAS difraksi DAPAT ditentukan PADA sebelumnya Saat ini,
sepertimosaicitykristal Dan Gangguan SECARA keseluruhan, Seperti Yang diamati
hearts Lebar Puncak. Beberapa Patologi Dari kristal Yang akan MEMBUAT ITU TIDAK
layak untuk review memecahkan Struktur JUGA DAPAT didiagnosis DENGAN Cepat
PADA sebelumnya Saat ini.
Satu gambar Dari Tempat Yang Cukup untuk review merekonstruksi Seluruh kristal; ITU
Hanya mewakili Sepotong Kecil Dari Fourier transform Penuh. Untuk mengumpulkan
SEMUA Informasi Yang diperlukan, kristal Harus diputar Langkah-demi-Langkah melalui
180 , with gambar Yang direkam PADA SETIAP Langkah; sebenarnya, sedikit Lebih
Dari 180 diperlukan untuk review menutupi Ruang timbal balik, KARENA
kelengkunganbola Ewald. Namun, jika kristal memiliki simetri Yang LEBIH Tinggi,
BERBAGAI Sudut Yang LEBIH Kecil seperti 90 ATAU 45 DAPAT direkam. Sumbu
Rotasi Harus diubah setidaknya Sekali, untuk review menghindari mengembangkan
"blind spot" di Ruang timbal balik Dekat DENGAN Sumbu Rotasi. INI Adalah adat untuk
review batu kristal sedikit (Diposkan 0,5-2 ) untuk review Menangkap wilyah Yang
LEBIH Luas Dari Ruang timbal balik.
Beberapa set Data Yang mungkin diperlukan untuk review Metode pentahapan
Tertentu. Misalnya, MAD pentahapan mengharuskan hamburan Disimpan setidaknya
Tiga (Dan biasanya empat dalam, untuk review redundansi) Panjang Gelombang Dari
radiasi X-ray Yang MASUK. SEBUAH kristal tunggal DAPAT Menurunkan Terlalu Banyak
selama pengumpulan Satu kumpulan data , KARENA radiasi kerusakan;. hearts Kasus
tersebut, mengatur data yang PADA beberapa kristal Harus diambil [110]

Analisis data [sunting]

Kristal simetri, satuan sel, Dan Skala gambar [sunting]
Informasi LEBIH lanjut: Kelompok Ruang
Seri mencatat Pola difraksi doa dimensi, masing-masing Sesuai DENGAN orientasi
kristal Yang BERBEDA, Model Menjadi diubah Tiga dimensi Dari Kerapatan
Elektron; Konversi menggunakan teknik matematika transformasi Fourier, Yang
dijelaskan di Bawah. Suami SETIAP Tempat Sesuai DENGAN JENIS Yang BERBEDA
Dari Variasi Kerapatan Elektron ; crystallographer Harus menentukan Yang Variasi
Sesuai DENGAN Yang tempat (pengindeksan), kekuatan Relatif Dari Tempat di gambar
Yang BERBEDA(penggabungan Dan skala) Dan bagaimana Variasi Harus
dikombinasikan untuk review menghasilkan jumlah Elektron Kerapatan (pentahapan).
Data Pengolahan dimulai DENGAN pengindeksan refleksi. INI Berarti mengidentifikasi
dimensi sel satuan dan Yang puncaknya gambar Sesuai DENGAN Yang posisi hearts
Ruang timbal balik. SEBUAH Produk Sampingan Dari pengindeksan Adalah untuk
review menentukan simetri kristal, Yaitu, Yanggrup Ruang. Beberapa Kelompok Ruang
DAPAT dieliminasi Dari Awal. Misalnya, simetri refleksi TIDAK DAPAT diamati hearts
molekul kiral;. DENGAN demikian, Hanya 65 Kelompok Ruang 230 Yang mungkin
diperbolehkan untuk review molekul protein Yang hampir Selalu kiral Pengindeksan
umumnya dilakukan menggunakan autoindexing. rutin [111]Penghasilan kena pajak simetri
ditugaskan, data tersebut kemudian diintegrasikan. INI mengubah ratusan gambar Yang
Berisi RIBUAN refleksi KE hearts Satu berkas, Yang terdiri Dari (setidaknya)
Catatanindeks Miller refleksi SETIAP, Dan Intensitas untuk review SETIAP refleksi (di
gatra Suami berkas Sering JUGA termasuk perkiraan Kesalahan Dan Langkah-Langkah
keberpihakan (APA Bagian Dari refleksi Yang diberikan tercatat PADA gambar ITU)).
Satu set data yang Penuh DAPAT terdiri Dari ratusan gambar terpisah diambil PADA
orientasi Yang BERBEDA Dari kristal. Langkah Pertama Adalah untuk review
menggabungkan Dan Skala BERBAGAI gambar, Yaitu, untuk review mengidentifikasi
Puncak Muncul hearts doa ATAU LEBIH gambar (penggabungan) Dan untuk review
skala Anda gambar Relatif sehingga mereka memiliki Skala Intensitas Yang

konsisten. Mengoptimalkan skala Anda Intensitas Sangat Penting KARENA Intensitas

Relatif Dari Puncak Adalah Informasi Penting Yang Struktur ditentukan. Teknik berulang
pengumpulan data yang kristalografi Dan simetri Sering Tinggi Dari Bahan kristal
menyebabkan difraktometer untuk review merekam Banyak refleksi simetri-Setara
beberapa kali. Hal inisial memungkinkan Menghitung Berlangganan -simetriR-faktor,
indeks keandalan berdasarkan seberapa mirip adalah intensitas diukur dari refleksi
simetri-setara, [Klarifikasi diperlukan] sehingga menilai KUALITAS data.

Pentahapan Awal [sunting]

Informasi LEBIH lanjut: Masalah Tahap
Data Yang dikumpulkan Dari Percobaan difraksi Adalah ruang timbal balikrepresentasi
Dari kisi kristal. Posisi masing-masing difraksi 'spot' Diposkan diatur ukuran dan Bentuk
sel satuan, Dan melekatsimetriDalam kristal. 'spot' dicatat Intensitas SETIAP difraksi,
Dan Intensitas Suami sebanding DENGAN kuadrat Dari faktor
Struktur amplitudo. Thefaktor struktur Adalah bilangan kompleks Yang Berisi Informasi
Yang berkaitan DENGAN kedua amplitudo Dan fase Dari gelombang. Dalam Rangka
untuk review get ditafsirkan PETA Kerapatan Elektron, Baik amplitudo Dan fase Harus
diketahui (Model SEBUAH PETA Kerapatan Elektron memungkinkan crystallographer
untuk review Membangun SEBUAH Awal Dari molekul). Fase TIDAK DAPAT Langsung
direkam selama Percobaan difraksi: Suami dikenal SEBAGAImasalah . fase Perkiraan
Tahap Awal DAPAT TIMAH hearts BERBAGAI Cara:

Ab initiopentahapan ATAUmetode langsung- Suami biasanya merupakan Metode

PILIHAN untuk review Kecil molekul (<1000 atom non-hidrogen), Dan Telah
BERHASIL digunakan untuk review memecahkan masalah fase Kecil protein. Data
Jika Resolusi Yang Lebih Baik Dari 1,4 (140pm), metode langsungDAPAT
digunakan untuk review Memperoleh Informasi fase, with memanfaatkan Hubungan
fase Yang diketahui ANTARA Kelompok Tertentu refleksi. [112] [113]

Penggantian molekul-. Jika Struktur Berlangganan diketahui, DAPAT digunakan

SEBAGAI Model Pencarian Pengganti molekul untuk review menentukan orientasi
Dan posisi molekul hearts sel satuan Fase TIMAH DENGAN Cara Suami DAPAT
digunakan untuk review menghasilkan PETA Kerapatan. Elektron [114]

Anomali hamburan sinar-X (MAD ATAU SAD pentahapan) -. Panjang Gelombang

sinar-X DAPAT dipindai melewati Tepi penyerapan atom, Yang mengubah hamburan
DENGAN Cara Yang dikenal Mencari Google Artikel merekam mengatur Penuh
refleksi PADA Tiga Panjang Gelombang Yang BERBEDA (JAUH Di Bawah, JAUH di
differences dan DI Tengah Tepi penyerapan) Satu DAPAT memecahkan untuk
review substruktur atom anomali difraksi Dan karenanya Struktur Seluruh
molekul. Metode Yang memucat Populer menggabungkan atom hamburan anomali
Menjadi Adalah protein untuk review mengekspresikan hearts
protein metionin auxotroph (tuan rumah Tidak mampu mensintesis metionin) di
media yang kaya seleno-metionin, Yang Berisi selenium atom. SEBUAH Percobaan
MAD kemudian DAPAT dilakukan di Sekitar Tepi penyerapan, Yang kemudian Harus
menghasilkan posisi residu metionin protein hearts, menyediakan Tahap Awal. [115]

Metode atom Berat (Pengganti isomorf beberapa) - Jika atom LOGAM ElektronPadat DAPAT diperkenalkan KE kristal, Metode Langsung ATAU Metode PattersonRuang.DAPAT digunakan untuk review menentukan LOKASI mereka Dan untuk
review get fase Awal Atom Berat seperti DAPAT diperkenalkan Baik DENGAN
merendam kristal hearts Larutan atom Yang mengandung Berat, ATAU DENGAN cokristalisasi (Tumbuh kristal di hadapan atom Berat). Seperti hearts pentahapan
MAD, perubahan hearts amplitudo hamburan DAPAT diartikan untuk review
menghasilkan fase. Meskipun Suami Adalah Metode asli Dimana Struktur kristal

diselesaikan protein, ITU sebagian gede Telah digantikan Diposkan pentahapan

selenomethionine MAD DENGAN. [114]

Model Bangunan Dan fase Perbaikan [sunting]

SEBUAH proteinStruktur kristal sebesar 2,7 Resolusi. Mesh Membungkus daerah

adalah di mana Kerapatan Elektron melebihi Ambang Batas Tertentu. Segmen lurus
merupakan Ikatan kimia ANTARA Dari atom non-hidrogenarginin (kiri differences),
SEBUAH tirosin (kiri Bawah), SEBUAH ikatan disulfida(Kanan differences, kuning),
Dan beberapa kelompok peptida(Berjalan kiri-Kanan di Tengah). Dua tabung hijau
melengkung merupakansplineCocok Untuk tulang Punggung polipeptida.
Informasi LEBIH lanjut: pemodelan Molekuler
Memiliki TIMAH Tahap Awal, Model Awal DAPAT dibangun. Model Suami DAPAT
digunakan untuk review Memperbaiki fase, Yang mengarah Model KE Perbaikan, Dan
sebagainya. Mengingat Model beberapa posisi atom, posisi Suami Dan masingmasingfaktor Debye-Waller(ATAU B -factors, akuntansi untuk review gerak termal atom)
DAPAT disempurnakan agar Sesuai Data difraksi diamati, idealnya menghasilkan Satu
set Yang Lebih Baik Dari fase. SEBUAH Model baru kemudian Bisa fit KE baru PETA
Elektron Kerapatan Dan Putaran LEBIH lanjut Dari Perbaikan dilakukan. INI Terus
berlanjut Sampai Korelasi ANTARA Data difraksi Dan Model dimaksimalkan. Perjanjian
tersebut diukur DiposkanR-faktor didefinisikan SEBAGAI

di mana F Adalahfaktor Struktur. Kriteria KUALITAS Yang sama Adalah R gratis, Yang dihitung
Dari bagian (~ 10%) dari refleksi Yang TIDAK termasuk hearts Struktur Perbaikan. Kedua R faktor tergantung Data PADA
Resolusi. SEBAGAI Aturan Praktis, R Bebas Harus Sekitar Resolusi di angstrom dibagi
DENGAN 10; DENGAN demikian, data-set DENGAN 2 Resolusi Harus
menghasilkan akhir R Bebas ~ 0,2. Fitur Ikatan kimia seperti stereokimia, hidrogen
Ikatan Dan Distribusi Panjang Ikatan Dan Sudut Adalah ukuran pelengkap Dari
KUALITAS Model yang. Bias fase Adalah masalah serius hearts Model Membangun
seperti berulang. Abaikan PETA Adalah teknik Yang Umum digunakan untuk review
memeriksa inisial. [Klarifikasi diperlukan]
Mungkin TIDAK mungkin untuk review mengamati SETIAP atom Dari molekul
mengkristal -. Harus diingat bahwa Kerapatan Elektron Yang dihasilkan rata-rata
SEMUA molekul hearts kristal Dalam beberapa Kasus, ADA Terlalu Banyak
Gangguan Sisa hearts atom-atom, Dan Kerapatan Elektron Yang dihasilkan atom
untuk review Yang ADA di Banyak konformasi diolesi sedemikian rupa bahwa ITU

Adalah TIDAK Lagi terdeteksi di PETA Elektron Kerapatan. Lemah hamburan atom
seperti hidrogen SECARA rutin terlihat. Hal inisial JUGA mungkin Bagi atom tunggal
untuk review Muncul beberapa kali hearts PETA Kerapatan Elektron, misalnya, jika
Sidechain memiliki protein beberapa (< 4) konformasi diperbolehkan. Dalam Kasus
Masih lainnya, crystallographer DAPAT mendeteksi bahwa Struktur kovalen
disimpulkan untuk review molekul ITU TIDAK Benar, ATAU diubah. Misalnya, protein
DAPAT dibelah ATAU menjalani modifikasi pasca-translasi Yang TIDAK terdeteksi
SEBELUM kristalisasi.

Deposisi Struktur [sunting]

Model Penghasilan kena pajak Struktur molekul Telah diselesaikan, Sering hearts
Disimpan basis data kristalografi seperti database Struktural Cambridge (untuk
review Kecil molekul), Struktur Database Anorganik Kristal (ICSD) (untuk review
Senyawa Anorganik) ATAU Protein Data Bank(Untuk review protein
struktur). Banyak Struktur Yang TIMAH hearts usaha Komersial Swasta mengkristal
medicinally protein relevan TIDAK database yang Disimpan hearts kristalografi
public.

Teori difraksi [sunting]

Informasi LEBIH lanjut: teori dinamis difraksi Dan difraksi Bragg
Tujuan Utama Dari kristalografi sinar-X untuk review menentukan kepadatan
Elektron f (r) di Seluruh kristal, di mana r merupakan posisi Tiga
dimensi vektor hearts kristal. Untuk melakukan HAL Suami, sinar-X hamburan
digunakan untuk review mengumpulkan data yang TENTANG nya Fourier
transform F (q ), Yang Terbalik matematis untuk review get kepadatan didefinisikan
hearts Ruang Nyata, with menggunakan rumus

Dimana terpisahkandiambil Alih SEMUA Nilai q. Tiga dimensi vektor

Nyata q merupakan Titik heartsruang timbal balik, Yaitu, untuk review osilasi
Tertentu hearts Kerapatan Elektron SEBAGAI shalat Satu Bergerak KE Arah di
mana q poin. Panjang q Sesuai DENGAN 2 dibagi DENGAN Panjang
Gelombang osilasi. Yang Sesuai rumus untuk review Transformasi Fourier akan
digunakan di Bawah

Dimana terpisahkandijumlahkan differences SEMUA Nilai Yang mungkin

Dari vektor posisi r hearts kristal.
Transformasi Fourier F (q) umumnya merupakan bilangan Kompleks, Dan
KARENA ITU memiliki magnitudo | F (q) | Dan fase (q) Berlangganan
DENGAN Persamaan

Intensitas refleksi diamati PADA difraksi sinar-X memberikan besaran

| F (q) | TAPI TIDAK fase . (Q) Untuk get fase, mengatur Penuh
refleksi dikumpulkan DENGAN perubahan diketahui untuk review
hamburan, baik Diposkan modulasi Panjang Gelombang melewati Tepi
penyerapan Tertentu ATAU DENGAN menambahkan Sangat hamburan
(Yaitu, Elektron-Padat) atom LOGAM seperti Merkuri. Menggabungkan
besaran Dan fase menghasilkan transformasi Fourier Penuh F (q), Yang
DAPAT Terbalik untuk review get Kerapatan Elektron f (r).

Kristal Sering diidealkan SEBAGAI Sempurna periodik. Dalam Kasus

ideal, atom diposisikan PADA kisi Sempurna, Kerapatan Elektron
Sempurna periodik, Dan transformasi Fourier F (q) Adalah nol kecuali
Bila q Milik kisi resiprokal (Yang disebut Puncak Bragg). PADA
kenyataannya, bagaimanapun, kristal TIDAK Sempurna periodik; atom
bergetar TENTANG posisi rata-rata mereka, Dan mungkin ADA
Gangguan Dari BERBAGAI JENIS, seperti mosaicity, dislokasi,
BERBAGAI CacatTitik,. Dan heterogenitas hearts konformasi molekul
mengkristal Oleh KARENA ITU, Puncak Bragg memiliki Lebar Terbatas
Dan mungkin ADA Yang signifikan hamburan diffuse, Kontinum sinar-X
Yang tersebar Yang Jatuh di Puncak ANTARA Bragg.

Pemahaman intuitif Diposkan hukum Bragg [sunting]

Pemahaman intuitif difraksi sinar-X DAPAT TIMAH Dari model yang
Bragg difraksi. Model Dalam Suami, SEBUAH refleksi Yang diberikan
Berlangganan DENGAN Satu set Seprai merata spasi Berjalan melalui
kristal, biasanya melewati Pusat-Pusat atom Dari kisi kristal. Orientasi
mengatur Tertentu lembar diidentifikasi Diposkan nyatiga indeks
Miller (h, k,l), Dan membiarkan jarak pagar mereka
dicatat Diposkan. d William Lawrence Bragg Model mengusulkan di
mana sinar-X Yang MASUK Yang tersebar specularly (seperti cermin)
dari masing-masing Pesawat; Dari asumsi bahwa, X-ray Yang tersebar
Dari Pesawat Yang berdekatan akan menggabungkan
konstruktif (interferensi konstruktif) ketika Sudut ANTARA Pesawat
artikel komersial X-ray hearts Perbedaan Panjang jalan Yang
merupakan kelipatan bilangan bulat n Dari X-ray Panjang Gelombang .
Refleksi dikatakan diindeks ketika Yang indeks Miller (ATAU,
Reseller tepatnya, Yangkisi resiprokalKomponen vektor) Telah
diidentifikasi Dari Panjang Gelombang dikenal Dan 2 Sudut
hamburan. Pengindeksan seperti memberikanparameter selsatuan, Panjang Dan Sudut Dari sel-satuan, Serta
nyagrup Ruang. Sejakhukum BraggTIDAK menafsirkan Intensitas
Relatif Dari refleksi, bagaimanapun, umumnya TIDAK memadai
untuk review memecahkan Susunan atom hearts Unit sel; ITU
untuk review, SEBUAH transformasi Fourier Metode Harus
dilakukan.

Hamburan SEBAGAI Fourier transform [sunting]

Sinar X-ray Yang MASUK polarisasi memiliki Dan Harus
direpresentasikan SEBAGAI Gelombang vektor; Namun,
kesederhanaan untuk review, Biarkan diwakili here SEBAGAI
Gelombang skalar. Kami JUGA mengabaikan komplikasi
ketergantungan Waktu Dari Gelombang Dan Hanya berkonsentrasi
PADA ketergantungan spasial Gelombang inisial.Gelombang
Pesawat DAPAT diwakili Diposkan vektor gelombang k di, Dan kekuatan
Gelombang Yang MASUK PADA Waktu t = 0 diberikan Diposkan
PADA posisi r hearts sampel, biarlah ADA scatterers
kepadatan f (r); scatterers Suami Harus menghasilkan
Gelombang bola Yang tersebar Dari amplitudo sebanding
DENGAN amplitudo Lokal kali Gelombang MASUK scatterers
Disetor Volume hearts Kecil dV TENTANG r

di mana S Adalah konstanta proporsionalitas.

Mari kitd pertimbangkan Fraksi Gelombang Yang tersebar
Yang Meninggalkan DENGAN Gelombang-vektor Keluar
Dari k Keluar Dan menyerang Layar PADA r . Layar KARENA
TIDAK ADA energi Yang Hilang (Elastis, TIDAK inelastis
hamburan), Panjang Gelombang Yang sama seperti
besaran Gelombang-vektor | k di | = | k Keluar |. Dari Waktu
Yang Foton tersebar di r Sampai diserap di r Layar, Foton mengalami
perubahan fase

Radiasi Bersih Tiba di r Layar Adalah Disetor Dari SEMUA

Gelombang Yang tersebar di Seluruh kristal

Yang DAPAT Ditulis SEBAGAI Transformasi

Fourier

Dimana q = k Keluar - k di. Intensitas diukur Dari

refleksi akan Persegi amplitudo Suami

Friedel Dan Bijvoet

Rekan [sunting]
Untuk SETIAP refleksi Sesuai DENGAN
Titik q di Ruang timbal balik, refleksi ADA
berbaring Yang samaintensitasPADA Titik
Yang berlawanan -. q Refleksi berlawanan
Suami dikenal
SEBAGAI Friedel Pasangan. Dari refleksi
asli simetri inisial hasil temuan Dari Fakta
matematika bahwa kepadatan
Elektron f (r) PADA
posisi r Selalu bilangan nyata.Seperti
disebutkan di differences, f (r) Adalah
kebalikan transformasi Transformasi Dari
Yang Fourier F (q); Namun, Terbalik seperti
transformasi Adalah bilangan
KompleksPADA umumnya. Untuk
memastikan bahwa f (r) Adalah Nyata,
Transformasi Fourier F (q) Harus
sedemikian rupa bahwa Pasangan
Friedel F (- q) Dan F ( q) Adalah konjugat
Kompleks Dari Satu sama lain. Mencari
Google Artikel demikian, F (- q) memiliki
besarnya sama DENGAN F (q) tetapi
mereka memiliki fase Yang berlawanan,
Yaitu, (q) = - (q)

Kesetaraan besaran mereka

memastikan bahwa Pasangan Friedel
memiliki Intensitas Yang sama
| F | 2.. Simetri inisial memungkinkan
Seseorang untuk review mengukur
Fourier transform Penuh Dari Hanya
Setengah Ruang timbal balik, misalnya
DENGAN memutar kristal sedikit Lebih
Dari 180 bukannya Penuh 360
revolusi Dalam kristal DENGAN simetri
Yang signifikan, bahkan LEBIH refleksi
mungkin memiliki Intensitas Yang
sama (Pasangan Bijvoet);. hearts
Kasus tersebut, bahkan Kurang Dari
Ruang timbal balik mungkin Perlu
diukur Dalam Kasus Yang
menguntungkan simetri Tinggi,
kadang-kadang Hanya 90 ATAU
bahkan Hanya 45 Data Yang
diperlukan untuk review Benar-Benar
menjelajahi Ruang timbal balik.
Kendala Friedel-mate DAPAT
diturunkan Dari Jelasnya invers
transformasi Fourier

Sejak rumus Eulermenyatakan

bahwa e i x = cos (x) + i
sin (x), invers transformasi Fourier
DAPAT dipisahkan Menjadi
sejumlah Bagian murni Nyata Dan
Bagian imajiner murni

Fungsi fungsi f (r) Adalah

Nyata Dan jika Hanya jika
kedua
terpisahkan Saya dosa Adalah
nol untuk Semua Nilai r. PADA
gilirannya, HAL Suami Benar
jika Dan Hanya jika kendala di
differences PUAS

KARENA Saya berdosa =

- Saya dosa menyiratkan
bahwa Saya berdosa = 0.

Ewald Suami
lingkup [sunting]

Informasi LEBIH
lanjut: lingkup Ewald ini
SETIAP difraksi gambar
X-ray Hanya mewakili
Sepotong, Sepotong bola
Ruang timbal balik,
Seperti Yang DAPAT
Dilihat Diposkan
Pembangunan bola
Ewald. Kedua k Keluar Dank
di memiliki Panjang Yang
sama, KARENA hamburan
Elastis, KARENA Panjang
Gelombang TIDAK
Berubah. Oleh KARENA
ITU, mereka DAPAT
direpresentasikan
SEBAGAI doa vektor
radial hearts lingkup
diruang timbal balik, Yang
menunjukkan NilaiNilai q Yang sampel
hearts gambar difraksi
diberikan. KARENA ADA
Penyebaran sedikit hearts
Panjang Gelombang Yang
MASUK Dari sinar X-ray
Yang MASUK, Nilai-Nilai
| F (q) | DAPAT diukur
hanya untuk q vektor
terletak ANTARA doa
daerah adalah Yang
Sesuai DENGAN Yang
jari-jari. Oleh KARENA
ITU, untuk review set get
Lengkap Fourier transform
data, Maka Perlu untuk
review memutar kristal
melalui sedikit Lebih Dari
180 , ATAU kadangkadang Kurang jika simetri
Yang Cukup
Hadir. SEBUAH Penuh
360 Rotasi TIDAK
KARENA diperlukan
simetri intrinsik DENGAN
transformasi Fourier Dari
fungsi fungsi Nyata
(seperti Kerapatan
Elektron), TAPI "sedikit
LEBIH" USING 180
diperlukan untuk review
Menutup SEMUA Ruang
timbal balik hearts
Resolusi diberikan
KARENA
kelengkungan bola Ewald.

Dalam prakteknya, kristal

diguncang Diposkan
sejumlah Kecil (0, 25-1 )
untuk review
menggabungkan refleksi
Dekat Batas-Batas kerang
Ewald bola.

Patterson fungsi
fungsi [sunting]
Informasi LEBIH
lanjut: Fungsi Patterson
Hasil Terkenal
transformasi Fourier
Adalah autokorelasiTeore
ma, Yang menyatakan
bahwa
autokorelasi c (r) Dari
fungsi fungsi f (r)

Telah Transformasi
Fourier C (q) Yang
besarnya kuadrat
Dari F (q)

Oleh KARENA
ITU, fungsi fungsi
autokorelasi c (r)
Dari Kerapatan
Elektron (JUGA
dikenal
SEBAGAI fungsi
fungsi
Patterson [116]) DAP
AT dihitung
Langsung Dari
Intensitas refleksi,
Tanpa Menghitung
fase. PADA
Prinsipnya, Suami
DAPAT digunakan
untuk review
menentukan
Struktur kristal
Langsung; Namun
, Sulit untuk
review
mewujudkan
Praktek
hearts. FUNGSI
autokorelasi
Sesuai DENGAN

Distribusi vektor A
NTARA atom
hearts
kristal; DENGAN
demikian,
kristal N hearts
atom sel satuan
Yang mungkin
memiliki N (N1)Puncak hearts
fungsi fungsi
Patterson
nya. Mengingat
Kesalahan Yang
Tak terelakkan
hearts mengukur
Intensitas, Dan
kesulitan
matematis
merekonstruksi
posisi atom Dari
vektor interatomik,
TEKNIK Suami
Jarang digunakan
untuk review
memecahkan
Struktur, kecuali
untuk review
kristal Yang
memucat
sederhana.

Keuntungan
Dari
kristal [sunting]
PADA Prinsipnya,
Struktur atom
DAPAT ditentukan
Dari penerapan
hamburan sinar-X
untuk review
sampel nonkristal, bahkan
untuk review Satu
molekul. Namun,
kristal
menawarkan
sinyal Yang
LEBIH KUAT
KARENA
periodisitas
mereka. Sampel
kristal Adalah
DENGAN
Jelasnya
periodik; kristal
terdiri Dari

Banyaksel
satuanberulang
Tanpa Batas
hearts Tiga Arah
Tbk. Sistem
periodik seperti
memilikitransform
asi FourierYang
terkonsentrasi di
mengulangi
Berkala Titik
hearts Ruang
timbal balik Yang
dikenal
SEBAGAI Puncak
Bragg;. Puncak
Bragg Sesuai
DENGAN Tempat
refleksi diamati
PADA gambar
difraksi KARENA
amplitudo PADA
refleksi inisial
Tumbuh SECARA
linear DENGAN
Disetor N scattere
rs dari,
mengamati Intens
itas bintik-bintik
Suami Harus
Tumbuh kuadratik
,
seperti N 2. denga
n kata berbaring,
menggunakan
kristal
berkonsentrasi
hamburan Lemah
Dari sel satuan
individu Menjadi,
refleksi koheren
JAUH LEBIH
KUAT Yang
DAPAT diamati di
differences
kebisingan. INI
Adalah contoh
Dariinterferensiko
nstruktif.
Dalam Cairan,
bubuk ATAU
sampel amorf,
molekul hearts
sampel Yang
hearts orientasi
Acak. Sampel
tersebut memiliki

Spektrum Fourier
kontinu Yang
seragam
menyebar
amplitudonya
sehingga
Mengurangi
Intensitas sinyal
Yang diukur,
Seperti Yang
diamati
heartsSAXS. Lebi
h, Penting Lagi,
Informasi
orientational
Hilang. Meskipun
SECARA teoritis
mungkin, Adalah
eksperimental
Sulit untuk review
get Struktur
Resolusi atom
rumit, molekul
Asimetris Dari
data yang Rotasi
tersebut ratarata. Kasus
Menengah
Adalahdifraksi
serat subunit
Dimana disusun
SECARA Berkala
hearts setidaknya
Satu dimensi.