Kromatografi Eksklusi Gel

Jurnal:
A simple and Universal Gel Permeation Chromatography Technique for Precise
Molecular Weight Characterization of Well-Defined Poly-(ionic liquid)s
Sumber: Journal of the American Chemical Society
(Tugas Mata Kuliah Analisis Instrumen)

Disusun oleh:
Kelompok 6
Roudah Rina
Sarah Syahbanu
Septi Anggi Lestari
Sindu Hayu
Siti Selvita Prasilia
Suci Rahayu
Syafira Nur Sayyidah
Telia Ayu Setiyaningsih
Vanni Arida Putri

2014210192
2014210201
2014210204
2014210208
2014210212
2014210216
2014210218
2014210220
2014210231

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PANCASILA
2016
KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat-Nya sehingga makalah
ini dapat tersusun hingga selesai. Dan harapan kami semoga makalah ini dapat menambah
pengetahuan dan pengalaman bagi para pembaca, untuk ke depannya dapat memperbaiki bentuk
maupun menambah isi makalah agar menjadi lebih baik lagi.
Karena keterbatasan pengetahuan maupun pengalaman kami, Kami yakin masih banyak
kekurangan dalam makalah ini. Oleh karena itu, kami sangat mengharapkan saran dan kritik
yang membangun dari pembaca demi kesempurnaan makalah ini.

Jakarta, 12 November 2016

Penyusun makalah,

Kelompok 6

BAB I

Pendahuluan
Suatu analisis kimia menjadi meragukan jika pengukuran sifat tidak berhubungan dengan
sifat spesifik senyawa terukur. Analisis meliputi pengambilan cuplikan, pemisahan senyawa
pengganggu, isolasi senyawa yang dimaksudkan, pemekatan terlebih dahulu sebelum
identifikasi dan pengukuran. Banyak teknik pemisahan tetapi kromatografi merupakan teknik
paling banyak digunakan. Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michael Tswett, seorang
ahli botani Rusia, pada tahun 1906.
Kromatografi berasal dari bahasa Yunani Kromatos yang berarti warna dan Graphos
yang berarti menulis. Kromatografi mencakup berbagai proses yang berdasarkan pada
perbedaan distribusi dari penyusun cuplikan antara dua fasa. Satu fasa tinggal pada system
dan dinamakan fasa diam. Fasa lainnya, dinamakan fasa gerak, memperkolasi melalui celahcelah fasa diam. Gerakan fasa menyebabkan perbedaan migrasi dari penyusun cuplikan.
Ada banyak teknik pemisahan tetapi kromatografi merupakan teknik paling banyak
digunakan. Kromatografi merupakan metode pemisahan yang sederhana. Kromatografi
mencakup berbagai proses yang berdasarkan pada perbedaan distribusi dari penyusunan
cuplikan antara dua fasa.Satu fasa tetap tinggal pada system dan dinamakan fasa diam. Fasa
lainnya dinamakan fasa gerak menyebabkan perbedaan migrasi dari penyusun cuplikan.
Prosedur kromatografi masih dapat digunakan, jika metode klasik tidak dapat dilakukan
karena jumlah cuplikan rendah, kompleksitas campuran yang hendak dipisahkan atau sifat
berkerabat zat yang dipisah.Kromatografi ada bermacam-macam diantaranya kromatografi
kertas, kromatografi lapis tipis, penukar ion, penyaringan gel dan elektroforesis. Namun
dalam makalah ini kita akan mengulas suatu teknik kromatografi yang baru yaitu
kromatografi penyaringan gel.
Kromatografi Penyaringan Gel merupakan proses pemisahan dengan gel yang terdiri dari
modifikasi dekstran-molekul polisakarida linier yang mempunyai ikatan silang. Bahan ini
dapat menyerap air dan membentuk susunan seperti saringan yang dapat memisahkan
molekul-molekul berdasarkan ukurannya. Molekul dengan berat antara 100 sampai beberapa
juta dapat dipekatkan dan dipisahkan. Kromatografi permeasi gel merupakan teknik serupa

yang menggunakan polistirena yang berguna untuk pemisahan polimer. Selanjutnya akan di
bahas dengan dalam pada makalah ini.

BAB II
ISI
A. Prinsip Dasar Kromatografi Eksklusi
Exclusion Chromatography (EC) yang bisa disebut juga Size Exclusion
Chromatography (SEC), Gel Permeation Chromatography (GPC), atau Gel Filtration
Chromatography (GFC), merupakan metode kromatografi yang menggunakan partikel
berpori untuk memisahkan molekul dengan ukuran yang berbeda. Teknik SEC pertama
kali ditemukan oleh Grant Henry Lathe dan Colin R. Ruthven. Teknik ini unik karena
proses pemisahannya didasarkan pada ukuran molekul dari sampel. Molekul besar pada
sampel akan dipisahkan dengan molekul yang kecil dalam sampel.
Pada teknik ini, pengepak merupakan suatu gel dengan permukaan berlubanglubang sangat kecil (porous) yang inert. Molekul-rnolekul kecil dapat masuk dalam
jaringan dan ditahan dalam fase gerak yang menggenang (stagnat mobile phase).
Molekul- molekul yang lebih besar, tidak dapat masuk kedalam jaringan dan lewat
melalui kolom tanpa ditahan. Akibatnya, molekul yang lebih besar terelusi dari kolom
molekul cepat dan lebih kecil kemudian, yang secara efektif macam molekul berdasarkan
ukuran. Ini adalah prinsip pemisahan kromatografi eksklusi ukuran.
Gambar A.1 Ilustrasi prinsip dasar kromatografi eksklusi

Fase diam yang digunakan dapat berupa silica atau polimer yang bersifat berpori
(porus), sehingga solut dapat melewati porus tersebut (lewat diantara partikel), atau
berdifusi melalui fase diam. Sedangkan fase gerak pada kromatografi ini tidak
berpengaruh, sehingga pelarut yang berlainan yang mempunyai daya mensolvasi yang
sama menghasilkan hasil yang sama. Sedikit banyak fase gerak pada kromatografi ekslusi
ini serupa dengan gas pada kromatografi gas dalam hal fungsinya yang hanya sebagai
medium netral yang memungkinkan molekul solut memasuki fase diam.

1. Pemilihan Kolom
Pemilihan ukuran pori kemasan pada umumnya bergantung pada molekul solut
yang akan dipisahkan. Sering sampel ukurannya sangat beragam (berat molekul
berbeda-beda) dan dengan satu ukuran pori saja tidak memadai untuk memisahkan
semua jenis molekul. Beberapa mungkin dieksklusi seluruhnya dari pori (K=0) dan
terelusi sebagai satu puncak dengan volum mati (V0), sedangkan yang lain
berpermeasi ke semua pori (K=1) dan terelusi sebagai satu puncak dengan volum
permeasi total (V0 + Vp). Sedangkan molekul yang lainnya lagi berpermeasi ke pori
secara selektif, bergantung pada ukuran relative dan terelusi dengan volum retensi
(VR) yang dinyatakan oleh persamaan ;
VR = V0 + KVp
Oleh karena itu, prinsip kromatografi eksklusi lainnya adalah terjadinya
pemisahan molekul polimer sesuai dengan volume hidrodinamiknya ketika sampel
diinjeksikan ke dalam kolom.

Gambar A.2 Kolom Kromatografi Eksklusi Ukuran

Setiap kemasan ekslusi-ruang yang berbeda ukuran porinya mempunyai kurva
kalibrasi sendiri. Batas eksklusi dan rentang kerja berat molekul pada gambar
dibawah ini tidak didefinisikan secara tajam karena distribusi pori kemasan kolom
tidak sempit. Distribusi pori pada kemasan menentukan kemiringan kurva kalibrasi.
Jika distribusi pori besar, kurva mempunyai kemiringan yang tajam. Jadi, rentang
kerja berat molekul besar, tetapi akan menghasilkan daya pisah rendah pada senyawasenyawanya yang ukuran molekulnya hampir sama. Jika distribusinya sempit, kurva
lebih mendatar, jadi rentang kerja berat molekul akan lebih kecil, tetapi daya pisah
molekul yang ukurannya hampir sama akan meningkat.

Gambar A3 (a) Kurva kalibrasi dan (b) kromatogramnya untuk kromatografi eksklusi
Kemasan untuk kromatografi eksklusi dapat dikelompokkan menjadi 3 golongan :
a. Gel Setengah Kaku
Bahan ini biasanya berupa gel yang dipakai dalam pelarut organic, seperti aseton,
tetrahidrofluran, dan sebagainya. Contoh dari golongan ini adalah gel TSK dan gel
Styragel yang digunakan untuk memisahkan cuplikan polimer rumit, seperti karet dan
plastic. Kekurangan utama kemasan partikel besar ini (dp = 35-75 mikrometer) adalah
alih massanya yang rendah. Untuk memperoleh kemasan yang memadai, harus
dipakai laju alir yang rendah, akan tetapi hal ini mengakibatkan waktu analisis yang
panjang. Kemasan eksklusi partikel (dp = 10 mikrometer) telah dikembangkan,
sehingga bisa mendorong alih massa yang cepat dan memungkinkan pemakaian laju
alir yang tinggi, sehingga waktu analisis yang lebih pendek. Partikel kecil dengan pori
berukuran kecil meghasilkan daya pisah tinggi, I ni berarti bahwa berat mokelul yang
lebih rendah (1000-100) dapat dipisahkan.
b. Gel Kemasan Kaku
Kemasan ini hampir selalu dibuat dari kaca atau silica. Keuntungan dari kemasan
ini adalah kekuatannya menghilangkan pembatasan laju aliran karena dapat dipakai
pada tekanan tinggi. Pelarut yang digunakan adalah air dan pelarut organic.
Kekurangannya adalah adanya pengaruh absorban yang sering menyulitkan. Namun,
harus diperhatikan bahwa larutan basa dengan pH > 7,5 harus dihindari, karena dapat
melarutkan kaca dan silica.
c. Gel Lunak
Bahan kemasan ini contohnya adalah dekstran sambung silang dan sephadex.
Kemasan gel lunak menggembung dalam pelarut air, gel ini berguna untuk
memisahkan senyawa yang larut dalam air, yang rentang berat molekulnya 10 2

2,5.107. Fungsi utama dari gel lunak adalah untuk memisahkan polimer yang larut
dalam air. Gel ini banyak dipakai dalam pencirian atau pengkarakterisasian protein
dan enzim. Kekurangan bahan ini dapat diuraikan oleh bakteri yang dapat
menyebabkan hilangnya kinerja kolom, gel lunak tidak dapat menahan tekanan > 150
psi dan sangat rapuh.
2. Pemilihan Fase Gerak
Fasa gerak dipilih untuk meminimalisir interaksi solute dengan permukaan
penyangga, memiliki kemurnian yang tinggi, tidak bereaksi dengan fase diam,
tercampurkan dengan komponen system, pelarutnya baik untuk cuplikan, dapat
membasahi permukaan kemasan dan viskositasnya rendah.

B. Mekanisme Kromatografi Eksklusi

Buffer dipompa melewati kolom oleh alat yang diatur oleh komputer. Saat
campuran molekul dan ion-ion yang terlarut dalam pelarut diaplikasikan pada ujung atas
kolom, molekul-molekul yang lebih kecil (dan ion) didistribusikan melalui volume
pelarut yang lebih besar daripada yang tersedia untuk molekul besar. Molekul yang lebih
kecil dari ukuran pori dapat masuk ke dalam pori dan karenanya memiliki jalur yang
lebih panjang serta waktu transit yang lebih panjang dibandingkan molekul besar yang
tidak dapat memasuki pori. Seluruh molekul yang lebih besar ukurannya dibandingkan
ukuran pori, tidak tertahan dan akan dielusi bersamaan. Molekul yang dapat masuk ke
dalam pori akan memiliki waktu tinggal rata-rata dalam partikel, yang bergantung dari
bentuk serta ukuran molekulnya. Karena itu, molekul besar bergerak lebih cepat
melewati kolom, dan dengan inilah campuran tersebut dapat dipisahkan menjadi
komponen-komponennya. Berikut gambar ilustrasi proses pemisahan dengan
kromatografi ekslusi ukuran ;

Gambar B.1 Ilustrasi Proses Pemisahan dengan menggunakan Kromatografi Eksklusi

C. Kekurangan dan Kelebihan Kromatografi Eksklusi
Kromatografi eksklusi memiliki beberapa keuntungan dalam penggunaannya:
1. Pita-pita sempit.
2. Waktu pemisahan pendek, mudah diramalkan.
3. Waktu pemisahan yang cepat dan hasil yang baik.
4. Tidak terjadi kehilangan cuplikan selama reaksi pemisahan.
5. Hanya terjadi sedikit masalah dalam deaktivasi kolom.
6. Frekuensi tajam dan sensitivitas baik.
7. Bebas dari kehilangan sampel, pelarut tidak berinteraksi dengan fase stasioner.
8. Variasi larutan dapat diaplikasikan tanpa menganggu proses filtrasi
Kromatografi eksklusi juga memiliki kelemahan, yaitu :
1. Kapasitas terbatas
2. Tidak dapat digunakan untuk cuplikan yang mempunyai ukuran hampir sama.
3. Prinsip pemisahan tidak seperti kromatografi lain.
Kekurangan yang paling menonjol adalah kapasitas puncak yang terbatas. Ini
berarti hanya ada sedikit pita yang dapat dihubungkan dengan kromatogramtotal, karena
kromatogram cukup pendek semua senyawa terelusi sebelum total. Pada kromatografi
eksklusi jarang terlihat lebih dari enam pita pada satu kromatogram. Ini berarti bahwa

kromatografi eksklusi biasanya tidak dapat memisahkan secara sempurna suatu cuplikan
kompleks, tanpa pemisahan lebih lanjut dengan metode lain.
Kekurangan kedua adalah tidak dapat memisahkan senyawa-senyawa yang
mempunyai ukuran hampir sama. Perbedaan pada kromatografi eksklusi adalah prinsip
pemisahan yang berbeda dengan yang digunakan metode kromatografi lain. Konsep
faktor pemisahan , dan factor kapasitas k tidak bisa digunakan. Susunan fasa gerak juga
relative tidak penting pada kromatografi eksklusi. Pengelompokkan berbagai penggunaan
kromatografi eksklusi biasanya dibagi dalam dua teknik yaitu teknik filtrasi gel (pelarut
air) dan kromatografi permeasi gel (pelarut organik).
D. Aplikasi Kromatografi Eksklusi
Aplikasi analitik kromatografi eksklusi meliputi estimasi berat molekul,
pemantauan atau karakterisasi pelipatan dan agregasi protein, dan menentukan interaksi
reseptor-ligan. Kecepatan dan kondisi elusi yang lembut membuat kromatografi eksklusi
merupakan metode yang nyaman untuk proses cepat isolasi biopolimer, dengan perolehan
kembali massa yang tinggi dan aktivitas biologis. Kromatografi eksklusi dapat digunakan
terhadap suatu cuplikan yang larut dan penggunaan utama kromatografi gel biasanya
dalam salah satu dari tiga hal ini.
Pertama, kromatografi gel sangat berguna untuk untuk pemisahan spesies
dengan berat molekul tinggi (BM >2000), terutama yang tak terionkan. Selain dari
resolusi dari setiap makro molekuler seperti protein dan asam nukleat, kromatografi
gel dapat digunakan untuk mendapatkan distribusi berat molekul dari polimer sintetis.
Kedua, campuran sederhana dapat dipisahkan secara mudah dengan kromatografi gel,
terutama jika penyusun campuran itu memiliki berat molekul yang sangat berbeda. Untuk
hal ini dapat dilakukan dalam jumlah besar. Ketiga, kromatografi gel sangat cocok untuk
kerja awal, pemisahan eksplorasi dari cuplikan yang tak diketahui. Pemisahan ini
memberikan gambaran isi cuplikan, sehingga dapat diketahui dengan cepat apakah
cuplikan itu memiliki berat molekul rendah atau berat molekul tinggi.
Kromatografi eksklusi dapat digunakan untuk analisis campuran molekul dengan
berat molekul yang berbeda seperti pemisahaan rafinosa, maltose, dengan menggunakan
sephadex pada pH 7,0, laju aliran 5 ml/jam dengan H2O sebagai eluen. Pemisahan
molekul- molekul dengan berat molekul sama dapat juga dilakukan dengan pemilihan
yang tepat tipe gel dan tinggi kolomnya. Pengeluaran garam (desalting) adalah salah satu
pemisahan yang meliputi pembebasan garam dan senyawa berberat dengan molekul
makro.

o
o
o
o
o

Column: 5 m silica 25 cm x 4.9 mm

Mobile phase: tetrahydrofuran + 1% H2O
Flow rate: 1 cm3min-1
Detector: UV absorption, 254 nm
Sample: 1 l Epikote 1001 dalam
tetrahydrofuran (Epikote 1001 adalah resin
epoxy sintetis dengan massa molekul
relatif rata-rata 900)

Gambar C.1 Kromatogram Ekslusi dari Resin Epoxy

Gambar. C.2 dibawah ini menunjukkan penentuan residu pestisida dalam sampel
lemak ayam, dan merupakan contoh bagaimana eksklusi dapat digunakan untuk
membersihkan sampel kompleks. Pertama, sampel bebas pestisida lemak dijalankan pada
keadaan kosong, kemudian yang kosong ini dibubuhi dengan pestisida untuk menentukan
volume retensi mereka. Ketika sampel disuntikkan, eluen yang mengandung pestisida
dikumpulkan. Pelarut diuapkan, residu dilarutkan dalam asetonitril dan pestisida,
kemudian dipisahkan pada kolom fase terbalik.

Gambar C.2 (i) sampel Lemak, kosong dan dibubuhi dengan pestisida (ii) sampel mengandung
pestisida Lemak (Kolom: 100 A -styragel (stirena-divinil resin benzena microparticulate), 122
cm x 7,8 mm, Fase gerak: trichloromethane, Laju alir 2 cm3 min-I, Sampel: 100 l lemak ayam
dalam trichloromethane). (iii) pemisahan fasa reverse residu pestisida (Kolom: 10 m C-18, 30
cm x 4 mmFase gerak: CH3CN/H2O 60:40, laju alir 2 cm3 min-I, Detector: UV penyerapan, 254
nm.
Peaks: 1 simazine 2 atrazin 3 propazine).

E. Jurnal Kromatografi Gel

A simple and Universal Gel Permeation Chromatography Technique for Precise
Molecular Weight Characterization of Well-Defined Poly-(ionic liquid)s
Sumber: Journal of the American Chemical Society

Abstrak:

Poly-(Ionic Liquid)s (PILs) adalah kelas utama dari bahan teknologi yang relevan.
Namun, karakterisasi bahan polyionic terdefinisi masih menjadi tantangan. Di sini, kami
telah melakukan pengembangan sederhana dan serbaguna menggunakan metode
kromatografi gel (GPC) untuk karakerisasi berat molekul (MW) Pils dengan berbagai
anion. Pils dengan distribusi MW sempit disintesis melalui polimerisasi radikal
perpindahan atom, dan MWs diperoleh dari GPC yang dikonfirmasi lebih lanjut melalui
resonansi akhir analisis kelompok magnetik nuklir
Cairan ionic (ILs) didefinisikan sebagai garam dengan titik leleh di bawah 100 oC,
dan sebagian besar terdiri dari anion anorganik dan kation organik asimetris. Sifat cairan
dari ILS menghasilkan difusivitas tinggi dan konduktivitas dengan peningkatan kinerja.
Namun, kurangnya stabilitas mekanik menurunkan utilitas bahan tersebut dan karena
polimer / cairan ionik polimerisasi, atau poly-(Ionic Liquid)s (PILs), telah muncul
sebagai alternatif yang memungkinkan untuk ILs. PILs umumnya bahan padat dengan
mobilitas kurang dan difusi secara signifikan lebih rendah, yang mempengaruhi
perangkat perform-Ance. Telah diusulkan bahwa difusivitas dapat ditingkatkan dengan
mengurangi dimensi dari difusi ion. Selain itu, penurunan dimensi dapat menyebabkan
nanoconfinement, yang telah terbukti untuk meningkatkan mobilitas dan difusi. Salah
satu cara yang potensial untuk mewujudkan manfaat ini adalah melalui tahap pemisahan
kopolimer blok. Langkah pertama untuk mengakses bahan-bahan tersebut adalah
kemampuan untuk mensintesis dan mengkarakterisasi Pils dengan berat molekul yang
tepat (MW)
PILs disusun oleh dikendalikan polimerisasi radikal (CRP), termasuk atom
transfer radical polymerization (ATRP) dan reversible additionfragmentation chaintransfer (RAFT) polymerization6 dari styrenic, metakrilat, atau berbasis
Nvinylimidazolium IL monomers.7 Namun, kehadiran kelompok dalam hasil pils rumit
dan tidak dapat diandalkan untuk karakterisasi MW melalui kromatografi gel (GPC).
Untuk mengatasi hal ini, polimer prekursor biasanya disintesis pertama, dan kemudian
dimodifikasi untuk menghasilkan pils. Namun, pasca-modifikasi memiliki kelemahan
sendiri, 100% modifikasi tidak dijamin, dan pemurnian dari campuran yang dihasilkan
sulit atau tidak mungkin. Di sini kita menunjukkan bahwa dengan hanya menambahkan
garam yang mengandung anion yang sama dengan Pils ke eluen GPC, MW dan distribusi
berat molekul (MWD) dari PILs dapat dicirikan.
Untuk memfasilitasi GPC karakterisasi PILs, kami mencoba untuk mendapatkan
polimer netral bebas dari gugus ionik dari PILs dengan pengukuran teknik derivatisasi
.GPC sampel diperoleh dari dequaternisasi percobaan polyVBBI + Tf2N- melalui degradasi
termal, 10 thiophenolate, 11 morfolina, 12 atau NaOH13 tidak berhasil, yang mungkin
dikaitkan dengan konversi lengkap dan adanya kotoran. Matrixassisted laser
desorption/ionization time-of-ight (MALDI-TOF) dan electrospray ionization (ESI)
spektrometri massa juga digunakan, tetapi spektrum sampel polyVBBI + Tf2N- tidak
menunjukkan definisi yang baik pada puncak (Angka S9 dan S10). Sementara upaya-

upaya sebelumnya tidak berhasil, ditemukan bahwa penambahan sederhana dari 10 mM

LiTf2N ke eluen THF mengakibatkan GPC normal puncak polyVBBI+ Tf2N-.

Kurva kalibrasi GPC yang dihasilkan dengan menggunakan banyak VBBI +Tf2N
dengan diketahui MW dn MWD sempit sebagai standar. Standar PIL (tercatat sebagai
banyak VBBI+Tf2N- RAFT) disusun dalam proses tiga langkah, oleh RAFT dari polimerisasi
4-vinylbenzyl klorida (VBC) diikuti oleh quaternization dengan 1-butylimidazole dan
pertukaran ion dengan LiTf2N, dihasilkan dalam struktur yang sama di unit pengulangan
seperti yang langsung disintesis oleh ATRP. Puncak MW (Mp) dan penyebaran (Mw/Mn, di
mana Mw dan Mn berdiri untuk nomor-dan berat rata-rata MW, masing-masing) dari
banyak (4 vinylbenzyl klorida) (banyak VBC) yang diperoleh oleh GPC dengan THF
murni sebagai eluen dan dikalibrasi dengan standar polistirene linear (PS). Hal ini
memungkinkan Mp dari banyak VBBI+Tf2N- RAFT harus dihitung (Gambar 3a, b) dan
terbentuk kurva kalibrasi (Gambar 3c). Kurva kalibrasi ini sangat penting untuk
karakterisasi GPC akurat dari PILs, sejak PILs memiliki volume hidrodinamik yang
berbeda dibandingkan dengan standar polimer netral {misalnya; PS, banyak (metil
metakrilat) (PMMA), dan banyak (etilen oksida) (PEO)} dengan sama MW, dan dengan
demikian MWs dari Pils diperoleh degan GPC berdasarkan standar kalibrasi yang normal
ini akan tidak akurat.
Untuk mengevaluasi keandalan metodologi GPC tersebut untuk karakterisasi MW
dari PILs, sistem polimerisasi dirancang dan dipelajari menggunakan ATRP dari Tf 2Nyang mengandung monomer IL. Monomer IL, 1-(4-vinylbenzyl)-3-butylimida-zolium
bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (VBBI+TF2N-), disiapkan oleh quaternization dari VBC
dengan 1-butylimidazole dan kemudian ion bertukar dengan LiTf 2N. Seperti ditunjukkan
dalam Skema 1, ATRP dari VBBI +Tf2N- dilakukan dengan menggunakan etil 2bromoisobutirat (EBiB) sebagai inisiator, N,N,N,N,N -pentametildietilentriamin
(PMDETA) seperti ligan, butyronitrile (BuCN) sebagai pelarut, dan bermacam aktivator /
rasio deaktivator. Linear semilogaritma plot kinetik diamati ketika rasio ([CuBr]0 +
[CuBr2]0)/[EBiB]0) adalah 4/1 dan 2/1, dengan kadar tembaga yang lebih tinggi yang
mengarah ke tingkat yang lebih cepat dari polimerisasi (Gambar 4a). Namun, ketika rasio
dari ([CuBr]0 + [CuBr2]0)/[EBiB]0) adalah 1/1, tidak ada reaksi. Ini mungkin disebabkan
oleh adanya jumlah jejak anion klorida sisa dalam VBBI +Tf2N- yang bisa menekan

aktivator (Cu+ / ligan). Ketika 5% CuBr 2 awalnya ditambahkan ke dalam media reaksi,
tingkat poolimerisasi menjadi lebih lambat dibandingkan dengan CuBr yang murni.

PILs disatukan oleh ATRP yang dikarakterisasi oleh GPC dengan angka kurva
kalibrasi 3c. Hasil yang ditunjukkan bahwa Mn berhubungan baik dengan teoritis Mn dan
polimer dengan MWD terbatas diproduksi (Mw/Mn 1,1 1,2). Pada perbedaan ketika
VBB+ TF2N- terpolimerisasi oleh polimerisasi umur. Nilai yang ditunjukkan dari hasil
Mw/Mn sama besarnya dengan 2,42.
Dalam rangka untuk lebih memeriksa keandalan metode calibra ini, molar dari
massa polyVBB+ TF2N- juga diukurdengan proton resonansi magnetik nuklir (H
NMR)spektroskopi. ATRP dari VBB+ TF2N- dilakukan dengan menggunakan sebuah
trimethylsilyl (TMS)- tanda ATRP insiator, TMS-EbiB (skema 1), yang bertindak sebagai
penanda NMR.
Tahap pertama kinetika ditemukan selama polimerisasi (gambar 5a), dan jejak
GPC dengan rendah Mw/Mn (1,1 1,3) (gambar 5b). Nilai nialai Mn yang diperoleh
dengan kelompok MNR akhir analisis berkolerasi sangat baik dengan teori Mn dan
diperoleh dengan GPC (gambar 5c). Selain itu, sistem yang hidup berrantai tersebut
terlihat oleh perpanjangan rantai polyVBB+ TF2N- -Br.

BAB III
PENUTUP
Penulis jurnal telah menjadikan GPC universal teknik untuk mengevaluasi Mw
dari PILs menggunakan sebuah GPC yang mengandung besar eluent organik anion
seperti Tf2N-, BF4-, dan PF6-. Ketepatan dalam pendeketan ini kemudian menjadi

NMRdari analisis kelompok akhir. Selain itu, ATRP dari VBB + TF2N- tersebut
melanjutkan dijalan yang akan terkontrolkan, yang menghasilkan PILs dengan telah
ditentukan Mw dan sempit MWD (Mw/Mn 1,1 1,3). Pendekatan novel dikembangkan
pada proses ini yang membuka sebuah jalan untuk karakteristik dari molekul PILs yang
menguntungkan PILs dan persiapan bahan untuk banyak jenis aplikasi.

DAFTAR PUSTAKA
1. Rahmawati, Irma. 2013. Exclusion Chromatography. 14 Desember 2013.
https://www.scribd.com/doc/191405989/Kromatografi-Eksklusi.
2. He, Hongkun, Mingjiang Zhong, Brian Adzima, David Luebke, Hunaid Nulwala, and
Krzysztof Matyjaszewski. 2013. A simple and Universal Gel Permeation Chromatography

Technique for Precise Molecular Weight Characterization of Well-Defined Poly-(ionic

liquid)s.
Journal
of
the
American
Chemical
Society.
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja4012645.