PERCOBAAN I

PENETAPAN KADAR TABLET ALUPURINOL SECARA

SPEKTORFOTOMETRI UV

DISUSUN OLEH:
NAM : MUHAMMAD NURDIN M
NIM : 31151151126
KELOMPOK : II
KELAS : MATRIKULASI
A. Tujuan Percobaan

Untuk menetapan kadar tablet alupurinol secara spektorfotometri UV.

B. Landasan Teori

Spektrofotometri merupakan bagian dari sperktroskopi, yaitu ilmu

yang mempelajari interaksi radiasi dengan materi. Spektrofotmetri sendiri

adalah istilah yang lebih terbatas, merupakan pengukuran kuantitatif dari

intensitas radiasi elektromagnetik pada satu atau lebih panjang gelombang

dengan suatu transduser (detektor) (Harvey 2000). Metode spektrofotometri

menghasilkan sebuah tampilan hubungan antara intensitas radiasi yang

teremisikan, terabsorpsi, atau terhamburkan oleh sampel dan kuantitas yang

berhubungan dengan energi foton (E), seperti konsentrasi dan panjang

gelombang (), yang disebut dengan spektrum (Wang 2001).

Metoda spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis

kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara

kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang

yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan

analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang

diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya

media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.

Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan

pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah dkk.,

2009).
 Kromofor merupakan semua gugus atau atom dalam senyawa organik

yang mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak, contoh kromofor:

C=O, C=C, N=N dan NO2. Pada molekul organik dikenal pula istilah

auksokrom yang merupakan gugus fungsional yang mempunyai elektron

bebas, seperti OH, -O, -NH2, dan OCH3 yang memberikan transisi n*.

Secara umum gugus-gugus auksokrom dicirikan oleh adanya pasangan

elektron bebas yang terdapat pada gugus yang bersangkutan. Geseran

batokromat atau geseran batokromik (Bathochromic shift) atau geseran merah,

yakni geseran atau perubahan maks ke arah yang lebih besar. Penyebab

terjadinya peristiwa ini adalah adanya perubahan struktur, misalnya adanya

auksokrom atau adanya pergantian pelarut (Gandjar dan Rohman, 2007).

Gugus fungsi seperti OH, NH2, dan Cl yang mempunyai elektron-

elektron valensi bukan ikatan disebut auksokrom yang tidak menyerap radiasi

pada panjang gelombang lebih besar dari 200 nm, tetapi menyerap kuat pada

ultraviolet jauh. Bila suatu auksokrom terikat pada kromofor maka pita

serapan kromofor bergeser ke panjang gelombang yang lebih panjang (efek

batokrom) dengan intensitas yang lebih kuat. Efek hipsokhrom adalah suatu

pergeseran pita serapan kepanjang gelombang lebih pendek, yang sering kali

terjadi bila muatan positif dimasukkan ke dalam molekul dan bila pelarut

berubah dari non polar menjadi polar (Sirait, 2009).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

- Spektrofotometer UV

- Kuvet

- Timbangan analitik

- Labu takar

- Pipet tetes

- Pipet volum

- Filler

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

- Alupurinol murni
- Tablet Alupurinol
- Aquades
D. Hasil pengamatan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat diperoleh data pengamatan

sebagai berikut :

No. Perlakuan Hasil

100 mg alupurinol dilarutkan dalam aquades
1. pada labu takar 1000 ml hingga tanda tera,
Larutan standar
dan dibuat 6 seri konsentrasi 4,6,8,10,12,16
g/ml.
10 tablet ditimbang dan digerus, kemudian
2.
100 mg dilarutkan dalam 1000 ml aquades Larutan sampel
dan diencerkan 5 ml dalam 50 ml aquades.

diukur absorbansinya masing-masing pada

250,4 nm
- LB SD 4 g/ml. - 0,186
3.
- LB SD 6 g/ml. - 0,293
- LB SD 8 g/ml. - 0,381
- LB SD 10 g/ml. - 0,489
- LB SD 12 g/ml. - 0,571
- LB SD 16 g/ml. - 0,751

4. Pengujian sampel dilakukan duplo

sampel 1 0,522
sampel 2
0,523
 Kurva kalibrasi allupurinol standar
0.8

0.7 f(x) = 0.05x + 0.01

R = 1
0.6

0.5

serapan (A) 0.4

0.3

0.2

0.1

0
2 4 6 8 10 12 14 16 18

Konsentrasi (ppm)

Penentuan kadar Alupurinol

1. Penentuan kadar tablet alupurinol perlakuan pertama

y=0,0469 x +0,0073

0,522=0,0469 x +0,0073

0,0469 x=0,5220,0073

x=10,97 g /ml

Hasi persamaan tersebut dikalikan dengan faktor pengenceran untuk mendapatkan

kadar dalam tablet

g
10,97 x 10.000 ml
ml
 g
10,97 x 10.000 ml
ml

109.7 00 g=109,7 mg

Jadi presentase kadar talet Alupurinol adalah:

109,700
= x 100
100

=109,7

2. Penentuan kadar tablet alupurinol perlakuan duplo

y=0,0469 x +0,0073

0,522=0,0469 x +0,0073

0,0469 x=0,5230,0073

x=10,99

Hasi persamaan tersebut dikalikan dengan faktor pengenceran untuk mendapatkan

kadar dalam tablet

g
10,99 x 10.000 ml
ml

g
10,99 x 10.000 ml
ml

109.9 00 g=109,9 mg

Jadi presentase kadar talet Alupurinol adalah:

 109.900
= x 100
1000

=109,9

Menurut Farmakope Indonesia Edisi V Tablet Alopurinol mengandung

Alopurinol, C5H4N4O,tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari

jumlah yang tertera pada etiket. Jadi tablet sampel yang telah di uji secara acak ini

tidak memenuhi persyaratan ayang ditentukan oleh Farmakope Indonesia Edisi V.

E. Pembahasan

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spektrometer dan

fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang

gelombang tertentu dan fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas

cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan

untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,

direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Prinsip

dari alat spektofotometri yaitu interaksi antara energi dan materi, energinya itu

berupa cahaya sedangkan materi berupa sampel.

Pada praktikum bertujuan untuk menetakan kadar allopurinol secara

spektrofotometri UV. Manfaat metode spektrofotometer dalam analisis

diantaranya adalah menentukan jenis kromofor, ikatan rangkap yang

terkonjugasi dan ausokrom dari suatu senyawa. Sehingga ini yang menjadi

dasar analisis kuantitaif penentuan kadar dari suatu senyawa. Suatu senyawa

dapat ditentukan kadarnya menggunakan metode ini ketika senyawa tersebut

memiliki gugus kromofor.

Dalam melakukan pengukuran serapan suatu larutan sebaiknya

digunakan pelarut yang sesuai, yaitu yang dapat melarutkan zat yang akan

dianalisis, dapat diperoleh dalam bentuk murni, dan hanya sedikit atau tidak

memberikan serapan pada daerah pengukuran. Pada praktikum ini allopurinol

dilarutkan dalam pelarut aquades, pembuatan larutan induk allopurinol

dilakukan dengan melarutkan 100 mg allopurinol ke dalam 1000 ml pelarut

aquades sebagai larutan induk. Allopurinol memiliki kelarutan yang kurang

baik didalam aquades sehingga perlu dilarutkan 1 dalam 10 bagian, pelarutan

juga dibantu menggunakan alat ultra sonic agar lebih mudah larut.

Larutan induk ini memiliki konsentrasi 100 g/ml. Pembuatan larutan

seri kurva baku dilakukan dengan membuat seri 4 g/ml, 6 g/ml, 8 g/ml,

10, 12 g/ml, dan 16 g/ml, dan diambil salah satu kurva baku untuk

ditentukan kurva bakunya yaitu 250,4 nm. Kemudian tiap larutan larutan

induk diukur panjang gelombangnya dengan menggunakan panjang

gelombang 250,4 nm. Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer

hendaknya berkisar antara 0,2-0,8. Hal ini karena batas ketelitian

spektrofotometri berkisar pada angka tersebut, apabila absorbansinya melebihi

atau kurang dari 0,2-0,8 maka dapat terjadi kesalahan pada penetapan kadar

sampel. Absorbansi larutan yang kurang dari 0,2 maka larutan tersebut perlu

dipekatkan sedangkan absorbansi yang lebih dari 0,8 maka larutan tersebut

perlu diencerkan. Sampel tablet alopurinol yang akan ditentukan kadarnya

diambil random dan diencerkan dengan faktor pengenceram 1000 mL,

kemudian dilakukan pengukuruan pada panjang gelombang yang sama.

Menetapkan kadar dari tablet alopurinol dari nilai absorbansi yang

diperoleh dari hasil pengukuran, menggunakan persamaan linear kurva

kalibrasi baku standar. sumbu x pada kurva menunjukan serapan (absorbansi)

dari baku standar dan sumbu y menunjukan konsentrasi. Salah satu prinsip

penentuan kadar yang membedakan antara analisis instrumen dan analisisi

klasik adalah rumus penetapan kadar. Pada analisisis instrumen nilai

 eksperimental diplotkan kedalam kurva untuk mendapatkan persamaan

y=ax+b dimana kadar sampel adalah x, sedangkan pada analisi klasik biasa

menggunakan persamaan steokiometri.

Persamaan regersi yang dihasilkan dari baku standar adalah y =

0,0469x + 0,0073, sehingga kadar tabler alupurinol yang didapatkan adalah

109,9%. Sedangkan Persyaratan tablet allopurinol menurut ketentuan

monografi Farmakope Indonesia edisi IV adalah mengandung tidak kurang

93,0% dan tidak lebih dari 107,1% Alopurinol C5H4N4O (Dirjen POM, 1995).

Hal ini menunjukan tabet Alopurinol memiliki konsentrasi yang melebihi

ambang dari persyaratan yang telah ditentukan. Ada beberapa faktor yang

menyebabkan nilai kadar yang didapatkan jauh melebihi persyaratan kadar

yang ditentukan. Diantaranya adalah faktor humman error dan terjadi

penyimpangan hukum lambert beert.

F. Kesimpulan

Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV Tablet Alopurinol mengandung

Alopurinol, C5H4N4O,tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari

jumlah yang tertera pada etiket. Jadi tablet sampel yang telah di uji secara acak ini

tidak memenuhi persyaratan ayang ditentukan oleh Farmakope Indonesia Edisi V.

 DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI, Jakarta

Fatimah, S., Haryati I., dan Jamaludin A. 2009. Pengaruh Uranium Terhadap
Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis, Jurnal.
Seminar Nasional V Sdm Teknologi Nuklir. Yogyakarta

Gandjar, Ibnu Gholib., Abdul Rohman. 2008. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill

Comp.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Rusmawan , C.A., Onggo, D., dan Mulyani, I. 2011. Analisis Kolorimetri Kadar
Besi(III) dalam Sampel Air Sumur dengan Metoda Pencitraan Digital,
Jurnal. Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran dan Sains. Bandung.

Sirait, Rina Afriani. 2009. Pentapan Metode Spektrofotometri UV Pada

Penetapan Kadar Nifedipin Dalam Sediaan Tablet, Skripsi. Fakultas
Farmasi Universitas Sumatra Utara. Medan

Wang, Joseph. 2001. Analytical Electrochemistry Second Edition. New York: John
Wiley & Sons, Inc.
Lampiran

Kurva panjang gelombang maksimal

1.000

0.800

0.600
250.4 nm
A bs.

0.400

0.200

0.000
200.00 250.00 300.00 350.00 400.00
nm .

ppm A
4 0,186
6 0,293
8 0,381
10 0,489
12 0,571
16 0,751
Samp
el
ppm A
1 0,522
2 0,523
kurva kalibrasi allupurinol standar
0.8
f(x) = 0.05x + 0.01
0.6 R = 1

serapan (A) 0.4

0.2

0
2 4 6 8 10 12 14 16 18
Konsentrasi (ppm)