BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis
contoh/cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi
kimiawinya. Secara tradisional, analisis kimia (kimia analitik) dibagi menjadi dua
jenis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif ( Kristianingrum, 2005).
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak
dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara
pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar
primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar
yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan
kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum larutan). Larutan standar
sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan
melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi
diketahui dari hasil standardisasi (Padmaningrum, 2006).
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam
reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi
ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan
kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Kalium permanganat adalah oksidator
yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam
suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4).
Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang,
nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan
dalam menganalisa zat-zat organic (Purwanita,2009)
Percobaan ini juga merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai
permanganometri, serta praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman
praktikan.1.2 Perumusan Masalah
Adapun pokok permasalahan pada percobaan ini adalah:
1. Bagaimana cara melakukan standarisasi KMnO4
2. Bagaimana cara menetapkan kadar besi (Fe) dalam sampel dengan
cara titrasi permanganometri yang menggunakan larutan standar
kalium permanganat (KMnO4).

1.3 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi (Fe)
berdasarkan pengukuran volume, melalui reaksi oksidasi-reduksi dengan
menggunakan larutan kalium permanganat sebagai oksidator.

1.4 Manfaat Percobaan

Adapun manfaat yang diperoleh dari percobaan permanganometri adalah:
1. Agar praktikan dapat mengetahui cara melakukan standarisasi KMnO4
2. Agar praktikan dapat mengetahui cara menentukan kadar besi (Fe) dengan
metode permanganometri.

1.5 Ruang Lingkup Percobaan

Praktikum Kimia Analisa modul Penentuan Kadar Fe dengan Cara
Permanganometri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa, Departemen
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah FeSO4.7H2O 0,75N,
Kalium Permanganat (KMnO4) 0,8 N, Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O) 1 N, Aquadest
(H2O), Asam Pospat (H3PO4) 85% dan Asam Sulfat (H2SO4) 6 N. Alat-alat yang
digunakan dalam percobaan ini adalah buret, corong, statif/klem, erlenmeyer,
termometer, gelas ukur, pipet tetes, bunsen, kaki tiga, kasa,penangas air, alumunium
foil, neraca elektrik, dan beaker glass.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Titrasi
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak
dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara
pasti. Berdasarkan kemurniannya, larutan standar dibedakan menjadi larutan standar
primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar
yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan
kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum larutan), sedangkan
larutan standar sekunder merupakan larutan standar yang dipersiapkan dengan
menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah
sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi.
Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar
sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar
primer. Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi (biasanya
sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat berfungsi
sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat merupakan larutan yang dititrasi
untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik ekivalen adalah titik yg
menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan banyaknya analit. Analit
adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang dianalisis atau ditentukan
konsentrasinya atau strukturnya.
Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam
titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan
larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran.
Kesalahan titrasi merupakan kesalahan yang terjadi bila titik akhir titrasi
tidak tepat sama dengan titik ekivalen ( 0,1%), disebabkan oleh adanya kelebihan
titran, indikator bereaksi dengn analit, atau indikator bereaksi dengan titran, diatasi
dengan titrasi larutan blanko. Larutan blanko merupakan larutan yang terdiri atas
semua pereaksi kecuali analit (Padmaningrum, 2006).
2.2 Pengertian Permanganometri
Permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-
oksidasi). Reaksinya adalah merupakan serah terima elektron yaitu elektron
diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses
reduksi). Oksidasi adalah pelepasan elektron oleh suatu zat, sedangkan reduksi
adalah pengambilan elektron oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan
bertambahnya bilangan oksidasi sedangkan reduksi sebaliknya. Kalium permanganat
secara luas digunakan sebagai larutan standar oksidimetri dan ia dapat bertindak
sebagai indikatornya sendiri (auto indikator). Perlu diketahui bahwa larutan kalium
permanganat sebelum digunakan dalam proses permanganometri harus distandarisasi
terlebih dahulu, untuk menstandarisasi kalium permanganat dapat dapat
dipergunakan zat reduktor seperti asam oksalat, natrium oksalat, kalium tetra oksalat,
dan lain-lain (Purwanita, 2009).

2.3 Oksidasi Dengan Kalium Permagnat

Zat pengoksidasi yang sangat kuat ini paling mula diperkenalkan dalam
analisis titrimetri oleh F. Margueritte. Untuk titrasi besi (II), dalam larutan-larutan
asam, reduksi ini dapat dinyatakan dengan persamaan berikut :
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Sehingga ekuivalennya adalah seperlima mol, yaitu 158,03/5, atau 31,606. Potensial
standar dalam larutan asam menurut perhitungan adalah 1,51 volt, maka ion
permanganat dalam larutan asam adalah zat pengoksidasi yang kuat.
Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tak bereaksi terhadap
permanganat dalam larutan encer. Dengan asam klorida, ada kemungkinan terjadi
reaksi :
2MnO4- + 10Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
Kalium permanganat bukanlah suatu standar primer. Zat ini sukar diperoleh
sempurna murni dan bebas sama sekali dengan mangan dioksida. Lagi pula air suling
yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi (runutan bahan-bahan organik,
dan sebagainya), yang akan bereaksi dengan kalium permanganat itu dengan mangan
oksida. Adanya zat ini sangatlah mengganggu, karena ia mengkatalisis penguraian
sendiri dari larutan permanganat setelah didiamkan (Purwanita, 2009).
2.4 Sumber Kesalahan Permanganometri
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak
pada larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu
yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO 2
sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitasi coklat yang
seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Pemberian KMnO4 yang terlalu
cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan
cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ :
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena
membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air ( Sadullah, 2008 ).

2.5 Aplikasi Permanganometri Metode Permanganometri untuk

Menentukan Kadar Kalsium pada Tempe

Pentingnya kalsium sebagai pelengkap nutrisi menyebabkan perhitungan

kandungan kalsium benar-benar dianggap perlu dilakukan. Metode perhitungan
kadar kalsium secara biologi tidak lagi diunggulkan dalam perhitungan rutin.

Percobaan ini dilakukan dengan harapan ditemukan sebuah cara yang lebih
murah dan lebih unggul yakni metode permanganometri diaplikasikan dalam
menentukan kadar kalsium.
Penentuan kadar kalsium pada tempe dapat dilakukan dengan cara memasukkan 10
ml sampel dalam labu erlenmeyer 250 ml lalu ditambah 50 ml aquades, 10 ml larutan
ammonium oksalat (berlebih atau secukupnya hingga ammonium oksalat mampu
mengendapkan kalsium semuanya) . Larutan dibuat sedikit basa dengan penambahan
ammonia encer, kemudian dibuat sedikit asam dengan penambahan beberapa tetes
asam asetat sampai warna larutan merah muda (pH 5). Larutan dipanaskan sampai
mendidih lalu didiamkan minimum 4 jam. Larutan disaring menggunakan kertas
wathman No 42 dan dibilas beberapa kali dengan aquades sehingga filtrat bebas
oksalat. Endapan dipindahkan kedalam labu erlenmeyer lain dengan cara ujung
kertas saring dilubangi dengan pengaduk gelas lalu dibilas dan dilarutkan dengan
asam sulfat panas. Selagi panas (70-80C), larutan dititrasi dengan larutan baku
KMnO4 0,1 N sampai terbentuk warna larutan merah jambu pertama yang tidak
hilang selama 15 detik. Kadar kalsium dihitung berdasar banyaknya volume larutan
baku KMnO4 yang digunakan untuk titrasi (Rahmadani, 2011)
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan
Adapun bahan- bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

3.1.1 Besi (II) Sulfat atau Ferro Sulfat (FeSO4.7H2O)

Fungsi : sebagai penentuan kadar Fe.
A. Sifat Fisika
1. Berat molekul : 278,01g/mol
2. Bentuk fisika : Berwujud padat
3. Warna : Putih keabu-abuan hingga kekuning-kuningan
4. Bau : Tidak berbau
5. Polimerisasi : Tidak ada.
B .Sifat Kimia
1. Dapat larut dalam air dingin.
2. Merupakan produksi yang stabil.
3. Reaktivitas kehilangan air sekitar 300 oC.
4. Larut dalam air.
5. Reaktif dengan agen Oksidasi
(ScienceLab, 2013a).

3.1.2 Asam Oksalat Dihidrat (H2C2O4.2H2O)

Fungsi : sebagai larutan untuk menstandarisasi.
A. Sifat Fisika
1. Berat molekul : 90,04 g/mol
2. Warna : Tidak berwarna (putih)
3. Titik lebur : 189,5 oC
4. Bau : Tidak berbau
5. Densitas : 1,9 gr/cm3
B. Sifat Kimia
1. Tidak dapat larut dalam benzena.
2. Dapat larut dalam gliserol.
 3. Dapat larut dalam alcohol.
4. Dapat larut dalam air dingin.
5. Dapat larut dalam dietil eter.
(ScienceLab, 2013b).

3.1.3 Asam Fosfat (H3PO4)

Fungsi : sebagai penentu suasana asam.
A. Sifat Fisika
1. Bau : Tidak berbau
2. Bentuk Fisika : Berwujud cair
3. Titik leleh : 21oC
4. Titik didih : 158oC
5. Densitas : 1,685 gr/cm3
B. Sifat Kimia
1. Berbahaya.
2. Bersifat korosif.
3. Dapat larut dalam air dingin.
4. Merupakan produksi yang stabil.
5. Reaktif dengan agen oksidasi.
(ScienceLab, 2013c)

3.1.4 Kalium Permanganat (KMnO4)

Fungsi : sebagai larutan penitrasi
A .Sifat Fisika
1. Berat molekul : 158,03 gr/mol
2. Densitas : 2,7 gr/cm3
3. Warna : Ungu
4. Bentuk fisika : Padat
5. Bau : Tidak Berbau
B .Sifat Kimia
1. Dapat larut dalam air.
2. Dapat larut dalam metanol.
 3. Dapat larut dalam aseton.
4. Berbahaya.
5. Merupakan produksi yang stabil.
(ScienceLab, 2013d)

5.1.5 Asam Sulfat (H2SO4)

Fungsi : sebagai penghasil suasana asam.
A. Sifat Fisika
1. Berat molekul : 98,08 g/mol
2. Warna : Tidak berwarna
3. Titik lebur : -35 oC
4. Titik didih : 270 oC
5. Densitas : 1,84 gr/cm3
B. Sifat Kimia
1. Bersifat korosif.
2. Berbahaya.
3. Dapat larut dalam air.
4. Dapat larut dalam alkohol.
5. Merupakan produksi yang stabil.
(ScienceLab, 2013e)

5.1.6 Aquadest (H2O)

Fungsi : sebagai pelarut
A. Sifat Fisika
1. Berat molekul : 18,02 g/mol
2. Bentuk fsika : Berwujud cair
3. Warna : Tidak berwarna
4. Bau : Tidak berbau
5. Titik didih : 100 oC
B. Sifat Kimia
1. Tidak bersifat korosif.
2. Dapat melarutkan zat.
3. Tidak berbahaya.
 4. Tidak berasa.
5. Merupakan produk yang stabil.
(ScienceLab, 2013f)

3.2 Alat
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

3.2.1 Alat dan Fungsi

Adapun alat yang digunakan dalam percobaan, yaitu sebagai berikut:
1. Buret
Fungsi : sebagai alat untuk menitrasi sampel.
2. Statif dan klem
Fungsi : sebagai tempat menggantungkan/menjepit buret.
3. Gelas ukur
Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang akan digunakan.
4. Erlenmeyer
Fungsi : sebagai tempat larutan yang akan dititrasi.
5. Beaker glass
Fungsi : sebagai wadah untuk larutan yang digunakan.
6. Pipet tetes
Fungsi : untuk mengambil zat yang jumlahnya sedikit.
7. Corong
Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuangkan larutan ke gelas
ukur, buret, atau wadah lainnya.
8. Termometer
Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.
9. Bunsen
Fungsi : sebagai sumber panas dalam pemanasan larutan.
10. Kaki tiga
Fungsi : sebagai penyangga kasa penangas air.
11. Kasa
Fungsi : untuk menghindari kontak langsung antara api dan
erlenmeyer.
12. Neraca digital
Fungsi : sebagai alat untuk menimbang sampel maupun endapan.

3.3 Prosedur Percobaan

Adapun prosedur percobaan, yaitu sebagai berikut :

3.3.1 Prosedur Penyiapan Larutan KMnO4

1. Ditimbang 5.056 gram kristal KMnO4 dimasukkan kedalam beaker

glass.
2. Ditambahkan hingga 200 ml aquadest ke dalam beaker glass.
 3. Diaduk rata larutan KMnO4 dan dipanaskan hingga mendidih.
4. Didinginkan larutan dan ditutup seluruh permukaan gelas beker dengan
alumunium foil agar tidak terjadi pengendapan MnO2.

3.3.2 Prosedur Standarisasi Larutan KMnO4 0,5N

1. Dipipet 10 ml larutan H2C2O4.2H2O 1 N kedalam erlenmeyer dan di

campurkan dengan 10 ml H2SO4 6 N.
2. Larutan diaduk rata dan dipanaskan sampai suhu 70-80oC.
3. Larutan dititrasi dengan larutan KMnO 4 sampai didapatkan warna
merah rosa yang stabil.
4. Dicatat volume KMnO4 yang terpakai setelah warna terbentuk.
5. Diulangi percobaan diatas sebanyak 3 kali.
6. Dihitung konsentrasi KMnO4.

3.3.3 Prosedur Penentuan Kadar Fe

1. Dipipet FeSO4 sebanyak 10 ml dan dimasukkan kedalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan 10 ml H2SO4 6N
3. Ditambahkan 2 ml H3PO4 85%.
4. Dilakukan titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0,8 N sampai
didapatkan larutan dengan warna merah rosa yang stabil.
5. Dicatat volume KMnO4 yang terpakai.
6. Diulangi percobaan diatas sebanyak 3 kali.
7. Dihitung kadar Fe dalam sampel.