TUGAS :2
DIKUMPUL TANGGAL : 25 APRIL 2017
EKSTRAKSI SOXHLET PADA BATUBARA
AKHMAD ZULHIDAYAH SYARIF
D621 14 017
PROGRAM STUDI TEKNIK PERTAMBANGAN
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS HASANUDDIN
GOWA
2017
EKSTRAKSI SOXHLET PADA BATUBARA
1. Sejarah Soxhlet
Catatan William B. Jansen bahwa contoh awal extractor Kontinu
adalah bukti arkeologi untuk Mosopotamia air panas ekstraktor untuk bahan
organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan perancis
Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam
tahun 1830-an (juliana 2013).
Sebuah ekstraktor Soxhet adalah bagian dari peralatan laboratorium.
Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz Von Soxhlet. Awalnya dirancang
untuk ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila
senyawa yang diinginkan mempunyai kelarutan yang terbatas dalam
pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang
diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi
sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari subtansi
pelarut (Juliana,2013).
Biasanya bahan padat yang digunakan mengandung beberapa
senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang
terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat kedalam ruang utama dari
ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor soxhlet ditempatkan ke botol yang berisi
ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut dilengkapi dengan sebuah kondensor
(Juliana,2013)
2. Definisi Ekstraksi Soxhlet
Ekstraksi adalah sutatu proses pemisahan dari bahan padat maupun
cair dari campurannya dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan
harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan
material lainnya. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:
tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi kuantitas pelarut, suhu pelarut dan
tipe pelarut. Tujuan ekstraksi yaitu (Rachman, 2009):
1. Senyawa kimia sesuai dengan kebutuhan
2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia
tertentu.
3. Sifat senyawa yang akan diisolasi dalam menguji organisme untuk
mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.
1
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun
cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat
mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya.
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu bahan dari campurannya dan
dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut
didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam
campuran (Miryanti et al., 2011).
Ekstraksi dapat dilakukan dengan beberapa metode berdasarkan sifat
dan tujuan ekstraksi. Ekstraksi dapat digolongkan menjadi tiga cara, yaitu
maserasi, sokletasi dan perkolasi. Sama halnya dengan Sari (2010),
mengatakan bahwa Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat
berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut
yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik (Putri,2015).
Soxhlet merupakan ekstraksi padat-cair yang digunakan untuk
memisahkan analit yang terdapat padatan menggunakan pelarut organik.
Padatan yang akan diekstraksi dilembutkan terlebih dahulu dengan cara
ditumbuk atau juga diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus
dengan kertas saring. Padatan yang terbungkus denngan kertas saring
dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan
kedalam labu alas bulat. Kemudian alat ekstraksi soxhlet dirangkaikan
dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik
sampai semua analit terekstraski (Juliana,2013).
Ekstraksi menggunakan Soxhlet dengan pelarut cair merupakan salah
satu metode yang paling baik digunakan dalam memisahkan senyawa
bioaktif dari alam. Cara ini memiliki beberapa kelebihan dibanding yang lain
antara lain sampel kontak dengan pelarut yang murni secara berulang,
kemampuan mengekstraksi sampel lebih tanpa tergantung jumlah pelarut
yang banyak. Karena bagaimanapun, dengan alasan toksisitas, prosedur
obat dan pengobatan harus menekan penggunaan pelarut dalam proses
farmasetis. Penggunaan pelarut juga dapat mempengaruhi kinetika
kristalisasi dan morfologi kristal dari produk (Rais, 2004).
3. Ekstraktor Soxhlet
2
Ekstraktor soxhlet adalah alat yang digunakan untuk mengekstraksi
suatu senyawa dari material padatnya. Alat ini ditemukan oleh Franz von
Soxhlet pada tahun 1879 dan pada awalnya hanya digunakan untuk
mengekstraksi lemak dari material padatnya. Suatu senyawa yang memiliki
kelarutan yang sangat spesifik dengan larutan tertentu dapat dipisahkan
dengan mudah dengan proses filtrasi sederhana. Namun apabila senyawa
tersebut memiliki kelarutan yang terbatas, dapat digunakan ekstraktor
soxhlet untuk memisahkan senyawa tersebut dari material asalnya.
Dalam soxhlet akan digunakan pelarut yang berfungsi melarutkan
senyawa yang akan diekstraksi. Pelarut ini biasanya adalah larutan yang
bersifat non polar seperti metana. Pelarut tersebut akan diuapkan kemudian
dembunkan. Embun hangat yang mengenai material padat akan
menyebabkan senyawa yang dikandungnya larut bersama larutan tersebut.
Perhatikanlah gambar ekstraktor soxhlet di bawah ini.
Gambar 1 Bagian-
bagian ekstraktor Soxhlet
Nama-nama instrumen dan fungsinya:
1. Kondensor: berfungsi sebagai pendingin dan juga untuk
mempercepat proses pengembunan
2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin
diambil zatnya.
3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang
menguap dari proses penguapan.
3
4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon
larutanyya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini
dinamakan 1 siklus
5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel pelarutnya.
6. Hot Plate : berfungsi sebagai pemanas larutan.
Langkah-langkah penggunaan ekstraktor soxhlet yaitu:
1. Bungkus bahan padat yang akan diekstrak dengan kertas saring
2. Masukkan bahan padat pada tempatnya
3. Masukkan pelarut pada tabung distilasi
4. Rangkai alat soxlet sesuai dengan gambar dan jangan lupa
menyambung condenser dengan keran air
5. Panaskan tabung dengan reflux
6. Suhu pemanas harus lebih rendah dari titik didih senyawa yang
akan diekstraksi
Setelah pelarut mencapa titik didihnya, pelarut tersebut akan
menguap dan naik ke atas. Ketika uap mencapai condenser, uap akan
mengembun dan kemudian membentuk tetesan-tetesan air. Tetesan air ini
akan jatuh menuju ruangan tempat bahan padat, sedikit demi sedikit.
Syarat-syarat pelarut yang digunakan dalam proses soxhlet yaitu:
1. Pelarut yang mudah menguap.
2. Titik didih pelarut rendah.
3. Pelarut yang tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
6. Sifta sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi,polar atau
nonpolar.
Ruang bahan padat secara perlahan terus terisi dengan tetesan
pelarut, hal ini memungkinkan senyawa-senyawa tertentu yang diinginkan
larut pada pelarut. Ketika pelarut telah memenuhi ruangan bahan, sifon
akan bekerja dan mengeluarkan seluruh pelarut menuju tabung distilasi
kembali. Metode pengeluaran ini mirip dengan kerja selang yang digunakan
untuk menyedot air di bak mandi.
Bahan padat dibungkus kertas saring agar material padat tidak ikut
larut bersama pelarut. Satu siklus soxhlet berakhir ketika sifon
4
mengeluarkan seluruh isinya menuju tabung distilasi. Siklus tersebut
dilakukan berulang-ulang hingga seluruh senyawa yang diinginkan
terekstraksi.
4. Kelebihan dan kekurangan Ekstraksi soxhlet
Kelebihan dari alat ekstraksi soxhlet yaitu:
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan dengan
berulang-ulang
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses Soxhlet berlangsung cepat.
4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5. Pelarut Organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
Kekurangan dari alat ekstraksi Soxhlet yaitu:
1. Kurang tepat penggunnaanya untuk mengekstraksi bahan-bahan
tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa-senyawa yang tidak
tahan panas karna akan
Terjadi penguraian
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan
menggunakan pereaksi meyer, Na, Wagner, dan reagen reagen
lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah sehingga
mudah menguap
5. Aplikasi Ekstraksi Soxhlet pada Batubara
Upaya pengubahan batubara menjadi bahan bakar cair memerlukan
pengkajian karakteristik batubara secara mendalam. Salah satu cara untuk
mengetahui kandungan karakteristik batubara adalah melalui analisis
biomarka yang dipunyainya. Biomarka atau disebut juga dengan fosil
molekul adalah senyawa yang diturunkan dari organisme hidup pada zaman
dahulu dan merupakan senyawa organik kompleks yang terdiri atas karbon,
hidrogen dan unsur lain (Burhan, 2006).
Kandungan hidrokarbon pada batubara merupakan suatu potensi yang
besar untuk diubah menjadi hidrokarbon cair. Adanya rantai panjang n-
alkana (hidrokarbon alifatik) dari batubara memberikan makna bahwa
batubara memiliki potensi yang besar untuk diperoleh hidrokarbon cairnya
sebagai bahan bakar cair (Pettersen dan Nytoft, 2005).
Batubara muda mempunyai kandungan n-alkana yang lebih tinggi
dibanding batubara tua (Tuo, 2003). Seskuiterpenoid (seperti kadalen), etil
5
keton serta asam n-oktadekanoat merupakan sumber n-alkana bagi
pencairan batubara (Rogers, 1984). Oleh karena itu diperlukan pengetahuan
tentang karakteristik batubara yang memberikan informasi potensinya
untuk menjadi bahan bakar cair. Melalui karakteristik geokimia senyawa
organik dari batubara akan memberikan gambaran kemungkinan tersebut.
Ekstraksi Soxhlet dimanfaatkan sebagai suatu proses untuk
mengekstrak batubara menggunakan beberapa pelarut. Untuk skala
laboratorium, sampel batubara dihaluskan hingga berukuran 200 mesh.
Sampel yang telah halus diambil sebanyak 200 gram untuk diekstraksi.
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan alat soxhlet extractor 500 ml
dengan pelarut kloroform : methanol : aseton (23:30:47) sebanyak 750 ml
selama 2 X 24 jam. Hasil ekstraksi diuapkan pelarutnya dengan
menggunakan rotary evaporator lalu dipindahkan dalam botol vial.
Pemindahan ke botol vial dengan cara melarutkan fraksi dengan DCM lalu
dikeringkan dengan dialiri gas nitrogen sehingga dihasilkan ekstrak kering.
Ekstrak kering tersebut ditimbang dan disimpan untuk perlakuan
selanjutnya (Amijaya, et al., 2006).
Batubara coklat (brown coal) dihaluskan sampai berukuran < 0,2 mm.
Batubara halus sebanyak 150 g diekstraksi dengan alat soklet
menggunakan pelarut diklorometan 600 ml selama 24 jam. Ekstrak organik
total dipekatkan dengan cara menguapkan pelarutnya menggunakan rotary
evaporator, kemudian total ekstrak yang terkandung difraksinasi ke dalam
fraksi yang berbeda dengan menggunakan kromatografi kolom (Widodo,
2009).