Laporan Kimia Analitik KI-3121

PERCOBAAN 5
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Nama : Kartika Trianita

NIM : 10510007

Kelompok : 1

Tanggal Percobaan : 19 Oktober 2012

Tanggal Laporan : 2 November 2012

Asisten : Handajaya Rusli

Laboratorium Kimia Analitik

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

2012
 Spektrofotometri Serapan Atom

I. Tujuan
1. Menentukan daerah konsentrasi tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom
2. Menentukan kadar kalsium dalam air sumur.

II. Teori Dasar

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Salah satu bagian dari spektrofotometri ialah Spektrometri Serapan Atom
(AAS), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan
bebas (Skoog et. al., 2000).
Suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu
(frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi
tertentu, ( = hv = hc/).
Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-
atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya
digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsur
non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar
didapat unsur yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol
didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk
atom-atomnya berupa garis didalam nyala. Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya
adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik.
Hukum dasar pada AAS ialah Hukum Lambert-Beer. Persamaannya adalah sebagai
berikut.

dengan:
A = Absorbansi
I0= intensitas sinar mula-mula
It= Intensitas sinar yang diteruskan
a/ = Absortivitas/Absortivitas molar
l = Panjang jalan sinar
c = Konsentrasi atom yang mengabsorpsi sinar

Prinsip kerja SSA adalah Penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di
bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Sampel analisis berupa liquid
dihembuskan ke dalam nyala api burner sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan
dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.
Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan
yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam
nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi,
terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

III. Data Pengamatan

Penentuan daerah konsentrasi Cu2+

[Cu2+] ppm A
1 0.0349
2 0.0752
5 0.1972
8 0.3134
10 0.3855
12 0.5609
15 0.6189
20 0.6562

Larutan Standar Ca2+

[Standar Ca2+] ppm A

2 0.136
4 0.0294
6 0.0429
8 0.0526
10 0.0671
Gangguan Pengukuran

No Larutan A
2+
1 5 ppm Ca 0.0231
2 5 ppm Ca2+ + 100 ppm SO42- 0.0288
3 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2+ 0.0337
4 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2++ 100 0.0386
ppm SO42-
5 5 ppm Ca2++ 100 ppm Al3+ 0.0133
6 5 ppm Ca2++ 100 ppm Al3++ 5000 0.0294
ppm Sr2+
7 5 ppm Ca2++ 100 ppm KCl 0.0336
8 5 ppm Ca2++ 100 ppm KCl + 5000 0.0365
ppm Sr2+
9 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2++ 0.0218
matriks Fe
10 5 ppm Ca2++ 100 ppm PO43- 0.0276
11 5 ppm Ca2++ 100 ppm PO43- + 5000 0.065
ppm Sr2+
12 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2+ (nyala 0.0682
oksidasi)
13 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2+ (nyala 0.0217
reduksi)
IV. Pengolahan Data

1. Penentuan kepekaan dan daerah konsentrasi tembaga

Kurva kalibrasi
0.7
f(x) = 0.04x + 0.03
0.6
R = 0.94
0.5
0.4
A 0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25

C (ppm)

Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis

y = 0,036x + 0,025
m = tan = 0,036
0,0044 0,0044
Kepekaan, S = tan = 0,036 = 0,1222

Daerah konsentrasi (konsentrasi yang memberi nilai absorbansi 0,2 0,8)

Absorbansi ~0,2 A = 0,1972
A. S 0,1972. 0,1222
C= 0.0044 = 0.0044 = 5,4778

Absorbansi ~0,8 A = 0,6562

A. S 0,6562. 0,1222
C = 0.0044 = 0.0044 = 18,2245

Jadi, daerah konsentrasi Cu adalah 5,4778 18,2245 ppm.

 2. Penentuan konsentrasi Ca dalam sampel air.
Kurva K al ib rasi C a

Dari grafik di atas diperoleh persamaan

y = 0,006x + 0,002
Oleh karena absorbansi sampel = 0,006, maka [Ca2+] dalam sampel air adalahs
A = 0,006.[Ca2+] + 0,002
0,0231 = 0,006.[Ca2+] + 0,002
0,0211 = 0,006.[Ca2+]
[Ca2+] = 3,52 ppm

V. Pembahasan
Pada percobaan ini ditentukan kepekaan dan daerah konsentrasi tembaga, serta
kandungan kalsium dalam sampel air sumur dengan metoda Spektrofotometri Serapan
Atom (AAS). Prinsip dari AAS adalah absorpsi cahaya oleh atom dalam sampel. Atom-
atom pada sampel tersebut akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu
yang karakteristik, bersumber dari unsur yang ingin dianalisis. Pada AAS, digunakan
lampu Hollow Katoda yang spesifik terhadap atom yang ingin dianalisis, sehingga pada
AAS tidak perlu dilakukan pemisahan terhadap komponen-komponen dalam samperl
terlebih dahulu. Komponen alat Spektrofotometer Serapan Atom adalah sebagai
berikut.

dengan

1: sumber sinar 5: detektor

2: copper 6: amplifier
3: nyala 7: pencatat
4: monokromator
 Proses yang terjadi pada AAS adalah sebagai berikut. Sumber sinar dilewatkan
melewati copper, kemudian ke nyala yang berisis atom-atom tereksitasi dari sampel.
Radiasi diteruskan hingga ke detektor. Sumber sinar AAS merupakan lampu katoda
yang ditunjukkan oleh gambar berikut.

Ketika diberikan beda potensial pada kedua elektroda, sebagian gas pengisi tabung di
atas akan terionisasi. Bagian gas yang positif akan menumbuk katoda yang bermuatan
negatif sehingga katoda melepas atom logam yang kemudian akan tereksitasi ke tingkat
energi lebih tinggi pada saat bertumbukan dengan ion-ion gas pengisi. Chopper
digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi dengan radiasi
yang berasal dari nyala. Amplifier berfungsi menguatkan hasil yang diperoleh pada
detektor dan pencatat berfungsi menampilkan hasil.
Besarnya kepekaan dapat ditentukan dengan mengetahui nilai gradien yang
merupakan tan dari kurva kalibrasi Cu sehingga diperoleh kepekaan Cu sebesar
0,1222. Oleh karena daerah linier berada pada absorbansi 0,2 0,8, maka daerah
konsentrasi dapat ditentukan dengan mencari konsentrasi Cu pada nilai absorbansi yang
berada di sekitar 0,2 0,8. Hasi perhitungan menunjukkan daerah linear Cu berada
pada 5,4778 18,2245 ppm. Dengan mengetahui persamaan garis yang diperoleh dari
kurva kalibrasi Ca dan absorbansi sampel, maka konsentrasi Ca dalam sampel dapat
ditentukan, yaitu sebesar 3,52 ppm.
Pada percobaan selanjutnya ditunjukkan pengaruh dari penambahan zat lain
dalam sampel terhadap nilai absorbansi yang diperoleh. Ketika suatu larutan Ca 2+
ditambahkan dengan SO42-, Sr2+, KCl, dan ditambahkan Sr2+ menggunakan nyala
oksidasi, absorbansi menunjukkan kenaikan. Salah satu gangguan yang dapat terjadi
pada analisis AAS adalah gangguan ionisasi. Dengan penambahan Sr2+, gangguan
ionisasi yang terjadi dapat diatasi karena Sr 2+ akan mereduksi Ca yang terionisasi
sehingga diperoleh absorbansi yang lebih besar. Ca2+ dan K+ akan sama-sama
mengalami ionisasi. Pada penambahan KCl, banyaknya K+ yang terionisasi akan
menghasilkan banyak elektron berdasarkan reaksi berikut.
 Ca Ca2+ + e

K K+ + e

Elektron yang banyak akan menggeser kesetimbangan reaksi untuk Ca2+ sehingga
diperoleh Ca lebih banyak yang mengakibatkan absorbansi meningkat. Sulfat lebih
mudah terionisasi sehingga gangguan ionisasi dapat diatasi dan absorbansi meningkat.
Untuk senyawa yang mudah tereduksi, jika digunakan nyala reduksi, senyawa tersebut
akan mudah tereduksi. Oleh karena Ca2+ mudah tereduksi, maka dengan nyala oksidasi
akan mengoksidasi bentuk tereduksi dari Ca sehingga banyak Ca terbentuk dan
absorbansi meningkat.
Pada penambahan ion fosfat, matrix Fe, Al3+, dan Sr2+ dengan nyala reduksi
menghasilkan absorbansi yang mengecil. Hal ini bisa terjadi dikarenakan ion fosfat
bersama Ca2+ akan membentuk garam fosfat yang sukar terurai. Senyawa ini disebut
dengan senyawa refraktori. Adanya senyawa refraktori ini akan menyebabkan
berkurangnya Ca sehingga absorbansi pun menurun. Ca2+ juga akan berinteraksi dengan
matrix Fe sehingga menyebabkan absorbansi menurun. Seperti telah disebutkan di atas,
oleh karena Ca mudah tereduksi, maka penggunaan nyala reduksi akan menambah
jumlah Ca yang tereduksi sehingga absorbansi menurun.
Keunggulan AAS adalah biaya analisisnya relatif murah, sensitivitas tinggi (ppm-
ppb) sehingga limit deteksi rendah, waktu analisis cukup cepat dan mudah dilakukan.
Namun kekurangannya adalah banyak gangguan yang mungkin terjadi, seperti
gangguan ionisasi, gangguan matrix, serta gangguang refraktori. Adanya gangguan-
gangguan ini menyebabkan perlunya ditambahkan senyawa lain untuk dapat mengatasi
gangguan tersebut.
VI. Kesimpulan
Kepekaan tembaga adalah 0,1222. Daerah linearnya berada pada 5,4778 18,2245
ppm. Kadar kalsium dalam sampel sebesar 3,52 ppm.

VII. Daftar Pustaka

Harvey, David. 1996. Modern Analytical Chemistry. Prentice Hall. Hal

446; 380-384.

http://staff.ui.ac.id/internal/130804826/material/ANFISKIMSSAatauA
ASDr.Harmita.pdf (2 November 2012; 02.35)

http://catatankimia.com/catatan/tag/spektrofotometer-serapan-atom
(2 November 2012; 02.50)