LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM PROSES KIMIA

Materi :

HIDROLISA MINYAK JARAK

Oleh :
Aditya Dwi Wahyu Nugroho NIM : 21030114130130

Shesar Anis Rahmatullah NIM : 21030114130133

Fauzia Dara Qonita NIM : 21030114130139

LABORATORIUM PROSES KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
2016
 LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM PROSES KIMIA

Materi :

HIDROLISA MINYAK JARAK

Oleh :
Aditya Dwi Wahyu Nugroho NIM : 21030114130130

Shesar Anis Rahmatullah NIM : 21030114130133

Fauzia Dara Qonita NIM : 21030114130139

LABORATORIUM PROSES KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
2016
 HIDROLISA MINYAK JARAK

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Praktikum Proses Kimia berjudul Hidrolisa Minyak Jarak ini telah
disahkan pada

Hari, Tanggal :
Nama/NIM : Shesar Anis R 21030114130133
Aditya Dwi Wahyu N 21030114130130
Fauzia Dara Q 21030114130139
Kelompok : 3/ Senin Siang

Semarang, Mei 2016

Dosen Pembimbing Asisten Pembimbing

Dr. Istadi, ST., M.T. Rizkia Risang .K

NIP.19710301 1997021 001 NIM.21030112140041

ii

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK

KATA PENGANTAR

Puji syukur penyusun ucapkan kepada Allah SWT berkat rahmat dan hidayah-
Nya sehingga praktikan dapat menyusun Laporan Resmi Praktikum Proses Kimia.
Laporan Resmi ini disusun sebagai kelengkapan tugas mata kuliah Praktikum Proses
Kimia. Laporan Resmi Proses Kimia ini berisi materi tentang praktikum Hidrolisa
Minyak Jarak. Penyusun mengucapkan terima kasih kepada.

1. Prof. Dr. Ir. Purwanto, DEA selaku Penanggung Jawab Praktikum Proses
Kimia Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro
Semarang Tahun 2016.

2. Asisten Laboratorium Proses Kimia Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Diponegoro Semarang Tahun 2016.

Penyusun menyadari pasti ada kekurangan yang perlu diperbaiki. Maka dari
itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat penyusun harapkan.

Semarang, 24 Mei 2016

Ttd

Praktikan

iii

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK

DAFTAR ISI
Halaman Judul ................................................................................................. i

Halaman Pengesahan ...................................................................................... ii

Kata Pengantar ................................................................................................ iii

Daftar Isi.......................................................................................................... iv

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ......................................................................................... 1

1.2 Tujuan Percobaan ..................................................................................... 1

1.3 Manfaat Percobaan ................................................................................... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Hidrolisa Minyak Secara Umum ............................................................. 3

2.2 Minyak Jarak ............................................................................................ 6

2.3 Hidrolisa Minyak Jarak ........................................................................... 6

2.4 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak 7

2.5 Mekanisme Hidrolisa Minyak Jarak 8
2.6 Pengaruh Surfaktan 9
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan dan Alat yang Digunakan.............................................................. 10

3.2 Gambar Alat ............................................................................................. 11

3.3 Variabel Operasi....................................................................................... 11

3.4 Respon Uji Hasil ...................................................................................... 12

3.5 Prosedur Percobaan .................................................................................. 12

iv

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan ....................................................................................... 14

4.2 Pembahasan .............................................................................................. 15

4.2.1 Pengaruh Perbandingan mol reaktan terhadap konversi Hidrolisa

Minyak Jarak..........................................................................................15

4.2.2 Pengaruh Perbandingan mol reaktan terhadap Konstanta Kecepatan

Reaksi...................................................................................................16

4.2.3 Pengaruh Perbandingan mol reaktan terhadap Konstanta Keseimbangan

(K).........................................................................................................18

4.2.4 Mekanisme Kerja Katalis ...................................................................... 19

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan ............................................................................................... 21

5.2 Saran .......................................................................................................... 21

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 22

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN ......................................................... 23

LEMBAR PERHITUNGAN ........................................................................... 25

LAPORAN SEMENTARA ............................................................................ 28

REFERENSI ................................................................................................... 33

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Reaksi Hidrolisa Trigliserida..............................................................7

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Hidrolisa....................................................................9
Gambar 4.1 Grafik Hubungan Waktu Percobaan dengan konversi pada variable
mol Pereaktan ........................................................................................................13
Gambar 4.2 Grafik Hubungan Waktu Percobaan dengan nilai k (konstanta laju
reaksi) pada variable Perbandingan Mol Pereaktan ..14
Gambar 4.3 Grafik Hubungan Perbandingan Mol Pereaktan dengan Konstanta
Keseimbangan (K)..................................................................................................16

vi

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Hasil Percobaan variable 1 Perbandingan Mol Pereaktan 1:7 ......... 12
Tabel 4.2 Hasil Percobaan variable 1 Perbandingan Mol Pereaktan 1:8 ......... 12
Tabel 4.3 Hasil Percobaan variable 1 Perbandingan Mol Pereaktan 1:9 ......... 12

vii

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK

INTISARI

Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol yang mana
bisa didapatkan dari pohon jarak (Ricinus communis) yang merupakan salah satu jenis
tanaman penghasil nonedible oil. Tujuan dari percobaan ini, untuk mengetahui pengaruh
perbandingan mol pereaktan terhadap konversi hidrolisa minyak jarak, nilai konstanta
kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak ( k ) serta arah kesetimbangan reaksi hidrolisa
minyak jarak ( K ).
Pada percobaan ini menggunakan alat-alat seperti labu leher tiga, heater, magnetic
stirrer, pendingin balik, dll. Bahan yang digunakan adalah minyak jarak, aquadest, katalis
HCl dengan kemurnian 25%, NaOH, alkohol dengan kemurnian 96%, surfaktan (sunlight)
dan indikator titrasi menggunakan PP. Variable berubah yang digunakan adalah
perbandingan mol minyak jarak dan air 1:7, 1:8, dan 1:9. Prosedur percobaan yang
dilakukan yaitu menghitung densitas minyak jarak dan juga menghitung densitas HCl.
Setelah mendapatkan data densitas tersebut didapatkan kebutuhan HCl, volume air serta
volume minyak jarak yang dibutuhkan masing- masing variable. Setelah itu, melakukan
hidrolisa minyak jarak. Memasukkan minyak jarak (variable 1, 2, dan 3) dan HCl ke labu
leher tiga dipanasi hingga mencapai suhu 60C lalu ditambahkan air (yang suhunya 60C)
dan emulsifier(15 ml). setelah mencapai suhu 62C barulah diambil 10ml untuk dititrasi
dengan NaOH 0,15N. Titrasi ini dilakukan dengan menambahkan alcohol 96% (15ml) dan
diambah PP.dan didapatkan data volume titrasi.
Dari hasil percobaan didapatkan pada penentuan kadar asam lemak bebas variable
1 (1:7) volume titran yang didapat pada t = (0, 5, 10,15)menit berturut- turut adalah 10,6
ml; 12 ml; 13,4 ml; dan 14,8 ml. Pada variable 2 (1:8) volume titrannya adalah 12,5 ml;
14,6 ml; 15 ml; dan 15,5ml. Pada variable 3 (1:9) didapat volume titran 14 ml; 14,5 ml;
16,4 ml; dan 18,6 ml. Analisa kadar asam lemak dalam bahan baku didapatkan volume
titran 2ml.
Kesimpulan yang didapat yaitu semakin besar perbandingan mol pereaktan makin
besar pula konversi yang dihasilkan, karena semakin besar perbandingan mol pereaktan
sebanding dengan konstanta kecepatan reaksi sehingga semakin besar pula konstanta
kecepatan reaksinya (k). Pengaruh perbandingan mol pereaktan yang besar akan
mengakibatkan konstanta kesetimbangan rekasi (K) semakin besar pula.

viii

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK

SUMMARY
Fats and oils are triglycerides which means triesters (from) glycerol which can be
obtained from jatropha trees (Ricinus communis) that is one of type of nonedible oil-
producing plants. The purpose of this experiment, to determine the effect of the reactant
mole ratio to the hydrolysis conversion of castor oil, the value of castor oil hydrolysis
reaction rate constant (k) and the direction of castor oil hydrolysis reaction equilibrium (K).

In this experiment use the tools such as three-neck flask, heater, magnetic stirrer,
liebeg coolant, etc. Materials used are castor oil, distilled water, a HCl catalyst with a
purity of 25%, NaOH, alcohol with a purity of 96%, surfactant (sunlightt) and indicator
titration using PP. Changing variable used is mole ratio of castor oil and water 1: 7, 1: 8
and 1: 9.

The experimental procedure that have been done is to calculate the density of castor
oil and also calculate the density of HCl. After getting the data of density then got the needs
of HCl, water volume and the volume of castor oil necessary on each variable. After that, do
the hydrolysis of castor oil. Inserting castor oil (variable 1, 2, and 3) and HCl to a three-
neck flask was heated until the temperature reaches 60 C and then added to water (the
temperature 60 C) and the emulsifier (15 ml). after reaching a temperature of 62 C then
retrieved 10ml to titrated with NaOH 0,15N. Titration is done by adding 96% alcohol (15ml)
and adding by PP and volume data titration obtained.
From the experimental results obtained on determining free fatty acid content of
variable 1 (1: 7) volume of titrant obtained at t = (0, 5, 10,15) minutes respectively was 10.6
ml; 12 ml; 13.4 ml; and 14.8 ml. In the variable 2 (1: 8) titrant volume was 12.5 ml; 14.6 ml;
15 ml; and 15,5ml. In the variable 3 (1: 9) obtained titrant volume 14 ml; 14.5 ml; 16.4 ml;
and 18.6 ml. Analysis of fatty acid levels in the raw materials obtained titrant volume 2ml.

The conclusion reached that the larger the mole ratio of reactants, the greater the
resulting conversion, because the larger the mole ratio of reactants is proportional to the
reaction rate constants so that the reaction rate constant (k) is getting greater. The
influence of the greater mole ratio of reactant resulting a greater reaction equilibrium
constant (K)

ix

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 1

BAB I
PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol.
Perbedaan antara suatu lemak adalah pada temperatur kamar, lemak akan
berbentuk padat dan minyak berbentuk cair. Sebagian besar gliserida pada hewan
merupakan lemak yang biasa disebut lemak hewani. Sedangkan gliserida dalam
tumbuhan cenderung berupa minyak dan disebut sebagai minyak nabati.
Pohon jarak (Ricinus communis) merupakan salah satu jenis tanaman
penghasil nonedible oil. Hasil utama dari pohon jarak adalah bijinya, apabila
dikeringkan biji jarak akan menghasilkan minyak jarak. Hidrolisa minyak jarak
menjadi asam lemak dan gliserol dilakukan dengan cara memanaskan campuran
minyak jarak dan sedikit asam sulfat. Asam lemak yang diperoleh dari hidrolisis
suatu minyak atau lemak umumnya mempunyai : rantai karbon panjang dan tidak
bercabang.
Penggunaan langsung minyak jarak terbatas pada industri genteng, obat-
obatan, minyak rem, dan minyak lincir.

I.2. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu menjelaskan
mengenai beberapa hal berikut:
1. Pengaruh variabel jenis katalis terhadap konversi hidrolisa minyak jarak.
2. Pengaruh variabel jenis katalis terhadap nilai konsatanta kecepatan reaksi
hidrolisa minyak jarak ( k )
3. Pengaruh variabeljenis katalis terhadap arah kesetimbangan reaksi
hidrolisa minyak jarak ( K ).

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 2

I.3. Manfaat Percobaan

1. Mampu memahami pengaruh variabel jenis katalis terhadap konversi
hidrolisa minyak jarak.
2. Mampu memahami pengaruh variabel jenis katalis terhadap nilai
konsatanta kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak ( k )
3. Mampu memahamipengaruh variabeljenis katalis terhadap arah
kesetimbangan reaksi hidrolisa minyak jarak ( K ).

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 3

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Hidrolisa Minyak Jarak Secara Umum

Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu
senyawa. Gugus OH dapat diperoleh dari air. Hidrolisis dapat
digolongkan menjadi hidrolisis murni, hidrolisis katalis asam, hidrolisis
katalis basa, gabungan alkali dengan air dan hidrolisis dengan katalis
enzim. Berdasarkan fase reaksi hidrolisis dikelompokkan menjadi
hidrolisis fase cair dan fase uap.

Hidrolisa minyak nabati dapat dilakukan pada tekanan rendah akan

tetapi reaksinya berlangsung lambat sehingga diperlukan katalisator,
misalnya H2SO4 (Agra dan Warnijati , 1972). Katalisator tidak diperlukan,
jika hidrolisis dilakukan pada tekanan sangat tinggi yaitu 700 psia dan

485oF (Groggins,1985) dan konversi yang dicapai > 90%. Pada proses

hidrolisis, air memecah gugus alkil dalam trigliserida minyak menjadi

asam lemak dan gliserol.

Pada reaksi dengan air reaksi dimungkinkan terjadi pada fase cair dan
fase minyak (Lewkowitsch, 1903), akan tetapi menurut Lascaray (1949)
reaksi pada fase minyaklah yang dominan sehingga kinetika reaksi
ditentukan oleh kecepatan difusi air ke dalam fase minyak dan reaksi
antara air dan minyak di fase minyak yang dapat disajikan ke dalam
persamaan matematika
- Kecepatan difusi air ke fase minyak:
rA = k1a (CA* - CA1) mgrek/gminyak/menit (1)

Dengan :
CA = konsentrasi air di fase minyak yang seimbang dengan konsentrasi
air difase air atau

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 4

CA* = k CA2
CA1 = konsentrasi air di fase minyak , mgrek / g minyak
CA2 = konsentrasi air di fase air
kLa = konstanta kecepatan difusi air ke fase minyak, menit-1
- Kecepatan reaksi di fase minyak:
rA = rB = kr CA1 CB (2)

dengan : CA1 = konsentrasi air di fase minyak CB = konsentrasi minyak /

trigliserida
Untuk mencari langkah yang mengontrol pada kinetika reaksi,
disusun neraca massa air dan neraca massa minyak di fase minyak
sebagai berikut :
Neraca massa air dalam fase minyak :
= kLa (CA* - CA1) kr CA1 CB ...(3)

Asumsi : dengan adanya pengadukan, kecepatan transfer massa

padapersamaan di atas [k1a (CA* - CA1)] dianggap jauh lebih besar
daripada kecepatan reaksi kimia [kr CA1 CB] maka dianggap hanya
kecepatan reaksi kimia saja yang menentukan kecepatan reaksi
keseluruhan.
Neraca massa minyak dalam fase minyak :
= kr CA1 CB (4)

Reaksi hidrolisis minyak jarak merupakan reaksi orde satu semu.

Reaksi orde satu semu dapat didefinisikan sebagai reaksi orde dua atau
peningkatan yang dibuat berkelakuan seperti reaksi orde satu. Keadaan itu
berlaku bila salah satu zat yang bereaksi ada dalam jumlah yang sangat
berlebihan atau tetap pada kadar tertentu dibandingkan zat lainnya.
Dengan demikian laju reaksi ditentukan oleh satu reaktan meskipun ada
dua reaktan karena tidak mengalami perubahan kadar yang berarti selama
reaksi peruraian (Lachman dkk,1994).

Pada reaksi hidrolisis minyak jarak, jumlah air yang digunakan

excess atau berlebihan, sehingga fase minyak dianggap selalu jenuh

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 5

dengan air dengan air dan perubahan kadar air selama peruraian sangat
kecil. Sehingga kadar air dianggap konstan. Maka konsentrasi air di fase
minyak = konsentrasi air di fase air yang bernilai konstan pada suhu
tertentu.

k1 CA1 = k sehingga : -rB = -k CB

dimana :
CB0 = banyaknya trigliserida mula mula , mgrek/gr minyak
CB= banyaknya trigliserida suatu saat = CB0 banyaknya asam lemak
bebas yang terjadi, mgrek/gr minyak
Bila X =

Maka,
X= (7)

= ( 1-X ) ...(8)
ln (1-X) = - k t (9)

dimana:
k = konstanta kecepatan reaksi tingkat satu, j-1 t =
waktu reaksi, j
Nilai konstanta kecepatan reaksi kimia sebagai fungsi suhu dapat dinyatakan
dengan persamaan Arrhenius :

k = Ae-Ea/RT
dimana :

k = konstanta kecepatan reaksi, j1

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 6

T = suhu oK

R = tetapan gas
Ea = energi aktivasi

Untuk memperoleh nilai konstanta laju reaksi dapat menggunakan

persamaan :

Dengan menggunakan pendekatan least square maka diketahui :

=x

Maka nilai k sama dengan m maka =

II.2 Minyak Jarak

Minyak jarak merupakan minyak nabati yang diperoleh dengan cara
pemerasan dari tanaman Ricinus communis, kegunaan langsung minyak jarak
terbatas pada industry genteng, obat obatan , minyak rem, minyak lincir.
Sifat fisik dari minyak jarak adalah cairan tidak berwarna atau berwarna
kuning pucat, bau lemak, rasa sedikit menggigit, viscositas tinggi dan bilangan
asam akan tinggi sesuai dengan waktu yang ditandai dengan biji rusak dan cara
pemerasan yang tidak baik.

Sifat kimia dari minyak jarak adalah mengandung 46 53% minyak. Minyak
jarak mengandung 80% gliserida, asam asinolat, stearat isoresinolat, dihidroksi
stearat dan palmiat. Minyak jarak juga mengandung 20% protein, 0,2 alkaloid

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 7

piridin beracun, risinin serta enzim lipase minyak jarak mengandungzat toksin
risin.

II.3 Hidrolisa Minyak Jarak

Hidrolisa minyak jarak menjadi asam asam lemak dan gliserol dilakukan
dengan cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat di
dalam sebuah labu leher tiga. Pemanasan dilangsungkan sampai suhu yang
diinginkan sebelum air panas dimasukkan. Contoh diambil setiap waktu tertentu
(10 menit) untuk dianalisa asam bebasnya, kecepatan hidrolisis terutama
ditentukan oleh kecepatan reaksi antara air dan trigliserida di fase minyak.
Penggunaan air yang berlebihan memungkinkan fase minyak selalu jenuh dengan
air sehingga reaksi hidrolisis bertingkat satu semu terhadap konsentrasi gliserida.

II.4 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak

1. Suhu
Kenaikan suhu akan memperbesar nilai konstanta kecepatan reaksi. Suhu
yang semakin tinggi akan memperbesar kelarutan air di dalam fase minyak,
sehingga makin banyak pula trigliserida yang bereaksi. Menurut Rahayu
(1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi dengan suhu dapat
dinyatakan dengan persamaan :
k = 1,2515 . 108 e-8022/T = 1,2515 e-15939/RT
Dengan:
k = konstanta kecepatan reaksi T =
suhu absolut oK
R = tetapan gas = 1,987 cal/gmol oK
2. Katalisator
Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam. Katalisator pada
percobaan ini dipilih katalisator asam. Semakin banyak katalis asam yang
ditambahkan, konversi akan semakin besar demikian juga terhadap konstanta
kecepatan reaksinya. Bila katalisator makin banyak, makin banyak pula
molekul molekul trigliserida yang teraktifkan.
Menurut Rahayu (1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 8

(Kc) dengan konsentrasi asam (c) mgmol H2SO4/ gr minyak dapat dinyatakan
dengan persamaan :
(Kc) dengan konsentrasi asam (c) mgmol H2SO4/ gr minyak dapat dinyatakan
dengan persamaan :
Kc = 0,14525 c13
Dengan c = mgmol H2SO4/ grminyak
3. Pencampuran
Agar zat dapat saling bertumbukan dengan baik, maka perlu
adanya pencampuran. Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan
bantuan pengaduk. Apabila prosesnya kontinyu maka pengadukan
dilakukan dengan cara mengatur aliran dalam reaktor agar terjadi olakan.

4. Perbandingan Zat Pereaksi

Bila salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya, maka
kesetimbangan dapat bergeser ke sebelah kanan dengan baik, begitu pula
sebaliknya, jika produk diambil, maka reaksi akan bergeser ke kanan.

II.5 Mekanisme Hidrolisa Minyak Jarak

Hidrolisa adalah suatu proses menggunakan air untuk
memecah senyawa. Minyak jarak merupakan trigliserida dari lemak, yang
apabila dihidrolisa oleh air akan menghasilkan asam lemak bebas dan
gliserin. Dengan rumus bangun seperti gambar di bawah ini (Kirk dan
Othmer, 1953):

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 9

Gambar II.1 Reaksi Hidrolisa Trigliserida

Mekanisme hidrolisa minyak jarak dengan katalis mengikuti pemecahan

ester. Radikal asam lemak bebas dipindahkan dari molekul gliserida, sehingga
pemecahan lemak tidak berjalan sempurna. Pemecahan terjadi antara permukaan
minyak dan lemak yang merupak reaksi homogen melalui oksidasi air yang
dilarutkan dalam fase minyak (Fessenden. 1984:135).

II.6 Pengaruh Surfaktan

Pada hidrolisa minyak jarak surfaktan yang digunakan ialah emulsifier
berupa sabun. Molekul surfaktan memiliki gugus yang bersifat hidrofilik dan
lipofilik sehingga dapat mempersatukan campuran minyak dan air. Molekul yang
bersifat hidrofilik (suka air) dan molekul yang bersifat lipofilik (suka minyak).
Umumnya bagian nonpolar (lipofilik) merupakan rantai alkil panjang dan bagian
yang polar (hidrofilik) mengandung gugus hidroksil.
Di dalam molekul surfaktan salah satu gugus harus dominan jumlahnya. Bila
gugus polar lebih dominan maka molekul surfaktan akan di absorpsi lebih kuat ke
air dibanding minyak. Akibatnya tegangan permukaan menurun sehingga kedua
fase mudah menyebar dan menjadi fase kontinyu. Demikian pula sebaliknya bila
gugus non polar lebih dominan maka molekul surfaktan akan diabsorpsi lebih
kuat oleh minyak dibanding air (Zuhrina, 2010).

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 10

BAB III
PELAKSANAAN PERCOBAAN

III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan

1. Bahan yang Digunakan
a. Minyak jarak 252 ml, 250 ml, 245 ml
b. Aquadest Menggunakan H2O dari proses Reverse Osmosis (RO)
29ml, 32 ml, 36 ml.
c. Katalis
Katalis yang digunakan adalah katalis asam di antaranya HCl
dengan kemurnian 25% 3,65 ml
d. NaOH
Menggunakan NaOH teknis berbentuk kristal dan berwarna
putih, diproduksi oleh PT. BRATACO CHEMIKA 1,8 gram.
e. Alkohol
Menggunakan etanol dengan kemurnian 96%
15ml. f. Surfaktan
Menggunakan Sunlight yang diproduksi oleh PT. UNILEVER Tbk
15 ml
g. Indikator titrasi
Menggunakan PP 3 tetes.
2. Alat Percobaan
a. Labu leher tiga
b. Statif
c. Klem
d. Buret
e. Heater, magnetic stirrer
f. Termometer
g. Pendingin balik
h. Waterbath
i. Erlenmeyer

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 11

III.2 Gambar Alat

2
1
.
.
.
.
.
3
4 .
. .
5
.
.6
..
Gambar III.1 Rangkaian Alat Hidrolisa
.
1. Statif, klem
2. Pendingin leibig
3. Labu leher 3
4. Thermometer
5. Waterbath
6. Magnetic stirrer plus heater
III.3 Variabel Operasi
a. Variabel tetap
1. Basis campuran total : 300ml
2. Volume emulsifier : 15 ml
3. Interval waktu : 5 menit
4. Konsentrasi NaOH : 0,15 N
5. Suhu titrasi : 60oC
6. Suhu Hidrolisa : 70oC
b. Variabel berubah : perbandingan mol minyak jarak dan air
- 1:7
- 1:8
- 1:9

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 12

III.4 Respon Uji Hasil

Respon yang diambil berupa kadar asam lemak bebas yang terbentuk sebagai
hasil dari hidrolisa minyak jarak, sehingga besarnya konversi, konstanta kecepatan
reaksi dan konstanta kesetimbangan dapat ditentukan.
III.5 Prosedur Percobaan
A. Menghitung Denssitas
Densitas Minyak Jarak
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan minyak jarak kedalam
picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m2).
Hitung
densitas minyak jarak

Densitas Katalis
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis dilaboratorium
kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang
beratnya (m2). Hitung densitas katalis HCl. Lakukan hal yang sama
untuk H2SO4
B. Analisa Kadar Asam Lemak Bebas dalam Bahan Baku
Prosedur ini dilakukan untuk mengetahui kadar asam lemak bebas pada bahan
baku, sehingga dapat diketahui kadar asam lemak yang terbentuk setelah
hidrolisa dengan mengurangi kadar asam lemak total dengan kadar asam
lemak mula- mula yang sudah ada di dalam bahan baku.
1. Masukkan 10 mL minyak jarak ke dalam Erlenmeyer.
2. Menambahkan 15 mL etanol 96% dan memanaskannya sambil
diaduk pada suhu 60oC.
3. Menambahkan 3 tetes indicator PP dan menitrasi dengan NaOH
sampai warna berubah menjadi merah muda
4. Mencatat kebutuhan titran

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 13

C. Hidrolisa Minyak Jarak

1. Memasukkan minyak jarak dengan variable 1 252 ml, variable
2 250 ml, dan variable 3 245 ml ke dalam labu leher tiga
2. Memasukkan katalis HCl 0,15 N ke dalam labu leher tiga
3. Mengalirkan air pendingin selama proses hidrolisa
4. Memanaskan campuran tersebut sampai suhu 70oC kemudian
menambahkan aquadest pada variable 1 29 ml, variable 2 32 ml, dan
variable 3 36 ml yang telah dipanaskan ke dalam labu leher tiga,dan
emulsifier (sabun) 15 ml
5. Mengambil sampel dalam selang waktu 5 menit untuk
dianalisa asam lemak dan asam total selama15 menit.
D. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas
1. Memasukkan 10 mL minyak jarak yang telah dihidrolisa ke dalam
Erlenmeyer
2. Menambahkan etanol 96% 15 mL dan dipanaskan sambil diaduk
pada suhu 60oC
3. Menitrasi dengan NaOH : penambahan 3 tetes indicator PP,
kemudian dititrasi sampai warna merah muda
4. Mencatat kebutuhan titran
5. Ulangi langkah hidrolisa dan kadar asam lemak bebas hasil hidrolisa
dengan rasio perbandingan reaktan

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 14

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAB PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Hasil Percobaan variable 1 Perbandingan mol pereaktan 1:7

Volume
t CA Hidrolisa CA Terbentuk k
NaOH XA K
(x) (mol/mL) (mol/mL) (menit-1)
(mL)
0 10.6 0.165 0.1337 0.147849
5 12 0.187 0.156 0.172509
0.284 0.00594
10 13.4 0.209 0.177 0.195732
15 14.8 0.231 0.1997 0.220834

Tabel 4.2 Hasil Percobaan variable 2 Perbandingan mol pereaktan 1:8

Volume
CA Hidrolisa CA Terbentuk k
t (x) NaOH XA K
(mol/mL) (mol/mL) (menit-1)
(mL)
0 12.5 0.1953125 0.1640625 0.181425
5 14.6 0.228125 0.196875 0.21771
0.304 0.00410
10 15 0.234375 0.203125 0.224621
15 15.5 0.2421875 0.2109375 0.233261

Tabel 4.3 Hasil Percobaan variable 3 Perbandingan mol pereaktan 1:9

Volume
CA Hidrolisa CA Terbentuk k
t (x) NaOH XA K
(mol/mL) (mol/mL) (menit-1)
(mL)
0 14 0.21875 0.1875 0.207343
5 14.5 0.2265625 0.1953125 0.215982
0.402 0.00719
10 16.4 0.25625 0.225 0.248811
15 18.6 0.290625 0.259375 0.286824

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 15

IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Pengaruh Perbandingan mol reaktan terhadap konversi Hidrolisa Minyak

Jarak

Gambar 4.1 Grafik Hubugan Waktu Percobaan dengan Konversi pada variable
perbandingan mol pereaktan. Dengan variable 1 (1:7); variable 2 (1:8); dan variable
3 (1:9)

Berdasarkan grafik di atas dapat diketahui bahwa pada variable 3 yaitu

perbandingan mol pereaktan 1:9(mol minyak : mol air) didapatkan nilai konversi
yang lebih besar dibandingkan nilai konversi pada variable 1 (1:7)) dan variable
2(1:8). Hal ini disebabkan adanya hubungan antara konsentrasi reaktan dengan
konversi yang dapat dijelaskan dengan Azas Le Chatelier. Jika konsentrasi salah satu
komponen diperbesar maka system bereaksi untuk mengurangi komponen tersebut,
dan sebaliknya jika konsentrasi komponen diperkecil maka system bereaksi untuk
menambah komponen tersebut. Berikut persamaan reaksi hidrolisa minyak :

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 16

Ketika konsentrasi reaktan air bertambah banyak (excess) maka reaksi

kesetimbangan diatas akan bergeser ke arah kanan (produk) yaitu pembentukan asam
lemak bebas dan gliserol, sehingga nilai konversi minyak jarak menjadi produk
berupa asam lemak dan gliserol bertambah besar (Reni, 2011)

IV.2.2 Pengaruh Perbandingan Mol Reaktan terhadap Konstanta Kecepatan Reaksi

Gambar 4.2 Grafik hubungan waktu percobaan dengan nilai k (konstanta laju
reaksi) pada Variabel Perbandingan Mol Pereaktan. Dengan variable 1 (1:7); variable
2 (1:8); dan variable 3 (1:9)

Berdasarkan grafik diatas dapat diketahui bahwa nilai dari konstanta

laju reaksi hidrolisa minyak meningkat seiring dengan bertambahnya
konsentrasi air didalam reaktor. Untuk memperoleh nilai konstanta laju reaksi
dapat menggunakan persamaan :

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 17

Dengan menggunakan pendekatan least square maka diketahui :

=x

Maka nilai k sama dengan m maka =

Nilai k pada variable 1,2,3 berturut-turut adalah 0.00594 menit-1 ; 0.00410

menit-1; 0.00719 menit-1. Nilai k meningkat seiring dengan bertambahnya
jumlah air, hal ini dapat dijelaskan dengan persamaan Arrhenius :

Dimana :
k = konstanta kecepatan reaksi
A = faktor frekuensi atau faktor pre-exponensial
Ea = energi aktivasi
R = konstanta gas
T = suhu, kelvin

Dimana dengan bertambahnya jumlah air, secara langsung menambah

jumlah partikel air yang ada didalam reaktor. Dengan bertambahnya jumlah
partikel air maka akan meningkatkan nilai faktor frekuensi tumbukan(A) antara
partikel air dengan partikel minyak didalam reaktor, sehingga nilai konstanta
kecepatan reaksi(k) dari reaksi tersebut akan meningkat juga, karena nilai
konstanta kecepatan rekasi(k) berbanding lurus dengan nilai dari faktor
frekuensi tumbukan(A) (Rahayu, S.S., 2009).

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 18

Seperti penjelasan pada pembahasan nomor 1 mengenai hubungan

variable perbandingan mol pereaktan dengan konversi, fenomena nilai ln (1
XA) pada variabel 3 (1:9) lebih besar dibandingkan dengan variabel 2 (1:8) dan
variable 1 (1:7) dapat dijelaskan dengan kadar asam lemak bebas mula-mula
pada proses hidrolisa. Pada variabel 3 dengan volume minyak yang lebih
banyak menyebabkan kadar asam lemak bebas lebih besar sehingga
membutuhkan volume titran NaOH yang lebih banyak pula. Sehingga nilai dari
konversi hidrolisa mula-mula pada variabel 3(1:9) saat t=0,5,10,15 menit lebih
besar dibandingkan dengan variable 2(1:8) dan 1(1:7).

IV.2.3 Pengaruh Perbandingan Mol Pereaktan terhadap Konstanta Keseimbangan

(K)

Gambar 4.3 Grafik Hubungan Perbandingan Mol Pereaktan dengan Konstanta

Keseimbangan (K)

Dari grafik yang terdapat pada gambar 4, didapatkn fenomena bahwa

dengan pemberian katalis asam yang semakin banyak akan mengakibatkan
konstanta kesetimbangan rekasi (K) semakin besar pula. Perhitungan untuk
konstanta kesetimbangan reaksi (K) sangat dipengaruhi oleh jumlah

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 19

konsentrasi produk dan reaktan pada kondisi setimbang. Tetapan

kesetimbanggan (K) adalah hasil kali produk dipangkatkan koefisien
reaksinya dibagi hasil kali rekatan dipangkatkan koefisien reaksinya.
Adapun mekanisme perhitungan sebagai berikut:
Trigliserida + 3H2O (excess) 3 Asam Lemak bebas + Gliserol
A 3B 3C D

Menurut Le Chatelir, suatu sistem kesetimbangan akan tetap

mempertahankan posisinya jika terdapat perubahan yang mengakibatkan
terjadinya pergeseran reaksi kesetimbangan. Faktor-faktor yang dapat
mempengaruhi reaksi kesetimbangan salah satunya adalah katalis .
penambahan katalis tidak akan menggeser reaksi kesetimbangan karena
katalis hanya berfungsi mempercepat laju reaksi. Laju reaksi yang semakin
cepat akan meningkatkan jumlah produk dan menurunkan jumlah reaktan.
Dari rumus umum Kc, ada hubungan antara konstanta kesetimbangan
dengan jumlah produk dan rekatan. Untuk produk berbanding lurus dengan
nilai Kc, sehingga semakin besar produk maka Kc semakin besar.
Sedangkan hubungan Kc dengan reaktan berbanding terbalik, jika jumlah
reaktan kecil , maka nilai Kc akan besar. Semakin banyak reaktan maka
jumlah produk yang dihasilkan pun semakin besar. Dan dari percobaan Kc
variable 1 < Kc variable 2 < Kc variable 3 (Aziz dkk., 2013).

IV.2.4. Mekanisme kerja katalis

Katalis merupakan substansi yang menambah nilai dari konstanta laju
reaksi tetapi tidak mengubah konstanta kesetimbangan reaksi. Mekanisme
kerja katalis secara umum dapat dibagi menjadi dua. Pertama katalis
bergabung dengan reaktan(substrat) membentuk suatu intermediate(kompleks)
kemudian terurai membentuk katalis dan produk. Katalis menurunkan energi

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 20

aktivasi (Ea) dengan mengubah proses mekanisme. Katalis menurunkan Ea

dengan meningkatkan energi intermediate sehingga energi yang harus dilewati
untuk menjadi produk menjadi kecil. Kedua, katallis bereaksi dengan
membentuk radikal bebas, sehingga menjadi reaksi berantai. Radikal bebas
sangat reaktif karena berenergi bebas tinggi sehingga kecepatan reaksi
menjadi besar (Dhadhang,2012)

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 21

BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
1. Semakin besar nilai perbandingan mol air dengan mol minyak
maka akan menaikkan nilai konversi minyak dikarenakan reaksi
bergerak ke arah produk (asam lemak dan gliserol). Hal ini sesuai
dengan Azas Le Chatelier.
2. Nilai konstanta laju reaksi bertambah besar seiring kenaikan nilai
perbandingan mol air dengan mol minyak sesuai dengan persamaan
Arrhenius dikarenakan jumlah partikel air di dalam reaktor semakin
banyak yang menyebabkan nilai dari factor frekuensi tumbukan
partikel air dengan minyak meningkat.
3. Perbandingan mol pereaktan yang semakin besar menghasilkan
konstanta keseimbangan (K) yang semakin besar pula

V.2 Saran
1. Suhu operasi dijaga konstan selama proses hidrolisa
berlangsung.
2. Suhu titrasi dijaga konstan 60C.
3. Perubahan TAT diamati dengan cermat dan teliti.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 22

DAFTAR PUSTAKA

Agra, S. B. dan Warnijati S. 1972. Hidrolisis Minyak Kelapa dengan Katalisator

Asam.Forum Teknik.2(1): 31 - 40.
Fessenden, R.J., dan Fessenden, J.S.1999. Kimia Organik.jilid 2. Ed.3. hal 83.
Jakarta: Erlangga,
Groggins, P.H. 1958.Unit Processes in Organic Synthesis. pp.699. New York :
McGraw Hill.
Inc.
Kirk, R. E. and Othmer, D. F. 1953. Encyclopedia of Chemical Technology 6, pp. 231
236. New York : The Interscience Encyclopedia. Inc.,
Lascaray, L. 1949.Mechanism of fat splitting. Industrial & Engineering Chemistry
41(4), 786-790.
Lewkowitsch, J. 1903. J. Soc. Chem. Indust., 22, 67.
Rahayu, S. 1999. Hidrolisis Minyak Jarak dengan Katalisator Asam Sulfat. Prosiding
Seminar Nasional Rekayasa Dan Proses.
Zuhrina. 2010. Optimasi Sintesis Surfaktan Alkanolamida dari Asam Laurat sengan
Dietanolamina dan N-Metil Glukamina Secara Enzimatik. Disertasi Doktor.
Universitas Sumatera Utara.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 23

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

1. Perhitungan NaOH 0,15 N 300 mL

Massa = 1,8 gr

2. Perhitungan densitas minyak jarak

3. Perhitungan densitas katalis (HCl)

4. Perhitungan variabel 1 (mol mj : mol aq = 1:7)

Mol mj : Mol aq = 1:7

: = 1:7

: = 1:7

( = 1:7

Volume Total = Vminyak jarak + Vair + Vemulsifier + VHCl

300 mL = Vminyak jarak + Vaquades + 15mL + 3,65
mL
281,35 mL = (8,821 + 1)Vaquades
Vaquades = 29 mL
Vminyak jarak= 252 Ml

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 24

5. Perhitungan variable 2 (mol mj : mol aq = 1:8)

Mol mj : Mol aq = 1:8

: = 1:8

: = 1:8

( = 1:8

Volume Total = Vminyak jarak + Vair + Vemulsifier + VHCl

300 mL = Vminyak jarak + Vaquades + 15mL + 3,65

mL
281,35 mL = (7,718 + 1)Vaquades
Vaquades = 32 mL
Vminyak jarak= 250 mL

6. Perhitungan variable 3 (mol mj : mol aq = 1:9)

Mol mj : Mol aq = 1:9

: = 1:9

: = 1:9

( = 1:9

Volume Total = Vminyak jarak + Vair + Vemulsifier + VHCl

300 mL = Vminyak jarak + Vaquades + 15mL + 3,65

mL
281,35 mL = (6,79 + 1)Vaquades
Vaquades = 36 mL
Vminyak jarak= 245 mL

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 25

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Minyak

Kadar gliserida = bahan baku asam lemak bebas awal dalam bahan baku
= 100% - 3,34% = 96,66%
Perhitungan asam lemak bebas

Mol gliserida awal

2. Perhitungan asam lemak bebas setelah hidrolisa

3. Perhitungan CA terbentuk

CA terbentuk = CA setelah hidrolisa - CA awal

CA terbentuk = CA setelah hidroisa 0,03125

4. Menghitung konversi XA

XA = =

5. Perhitungan nilai konstanta laju reaksi

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 26

=m

Hasil Percobaan

1. Variabel 1 perbandingan pereaksi 1:7

Volume
CA CA -ln(1-X)
t (x) NaOH XA X2 x.y
Hidrolisa Terbentuk (y)
(mL)
0 10.6 0.165 0.1337 0.147849 0 0.15999 0
5 12 0.187 0.156 0.172509 25 0.18936 0.94678598
10 13.4 0.209 0.177 0.195732 100 0.21782 2.17822117
15 14.8 0.231 0.1997 0.220834 225 0.24953 3.74296347
30 50.8 350 0.8167 6.86797062

0.005942

2. Variabel 2 Perbandingan mol pereaksi 1:8

Volume -ln(1-
CA CA 2
t (x) NaOH XA X X) x.y
Hidrolisa Terbentuk
(mL) (y)
0 12.5 0.1953125 0.1640625 0.181425 0 0.20019 0
5 14.6 0.228125 0.196875 0.21771 25 0.24553 1.22764773
10 15 0.234375 0.203125 0.224621 100 0.2544 2.54403665
15 15.5 0.2421875 0.2109375 0.233261 225 0.26561 3.9841232
30 28450 0.96573 7.75580758

0.004103

3. Variabel 3 Perbandingan mol pereaksi 1:9

Volume -ln(1-X)
CA CA
t (x) NaOH XA X2 x.y
Hidrolisa Terbentuk (y)
(mL)
0 14 0.21875 0.1875 0.207343 0 0.23236 0
5 14.5 0.2265625 0.1953125 0.215982 25 0.24332 1.21661634
10 16.4 0.25625 0.225 0.248811 100 0.2861 2.86098308
15 18.6 0.290625 0.259375 0.286824 225 0.33803 5.07040699
30 350 1.09981 9.14800641

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 27

0.007195

4. Nilai konstanta kesetimbangan

a. Variabel 1 Perbandingan mol pereaktan 1:7
Saat waktu 15 menit untuk variabel 1. Dari tabel perhitungan didapatkan
data bahwa XA sebesar 0,221. Sehingga nilai konstanta kesetimbangan
reaksinya adalah sebagai berikut:
,

b. Variabel 2 Perbandingan mol pereaktan 1:8

Saat waktu 15 menit untuk variabel 3. Dari tabel perhitungan didapatkan
data bahwa XA sebesar 0,233. Sehingga nilai konstanta kesetimbangan
reaksinya adalah sebagai berikut:

c. V ariabel 2 Perbandigan mol pereaktan 1:9

Saat waktu 15 menit untuk variabel 2. Dari tabel perhitungan didapatkan
data bahwa XA sebesar 0,287. Sehingga nilai konstanta kesetimbangan
reaksinya adalah sebagai berikut:

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 28

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM PROSES KIMIA

Materi :

Hidrolisa Minyak Jarak

Disusun Oleh

Kelompok 3 Senin

Aditya Dwi Wahyu Nugroho NIM : 21030114130130

Shesar Anis Rahmatullah NIM : 21030114130133
Fauzia Dara Qonita NIM : 21030114130139

LABORATORIUM PROSES KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2016

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 29

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu menjelaskan
mengenai
beberapa hal berikut:
1. Pengaruh jenis katalis HCl dan H2SO4 terhadap konversi hidrolisa minyak
jarak.
2. Pengaruh jenis katalis HCl dan H2SO4 terhadap nilai konsatanta kecepatan
reaksi hidrolisa minyak jarak ( k).
3. Pengaruh konstanta kecepatan reaksi terhadap konversi yang dihasilkan.
4. Pengaruh jenis katalis HCl dan H2SO4 terhadap arah kesetimbangan reaksi
hidrolisa minyak jarak ( K ).

II. PERCOBAAN
2.1 Bahan yang Digunakan
1. Minyak Jarak
2. Aquadest
3. Katalis Asam , HCl dan H2SO4
4. NaOH
5. Alkohol
6. Surfaktan
7. PP
2.2 Alat yang Digunakan
1. Labu leher tiga
2. Statif
3. Klem
4. Buret
5. Heater Magnetic Stirer
6. Thermometer
7. Pendingin Balik

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 30

8. Waterbath
9. Erlenmeyer

2.3 Variabel Percobaan

a. Variabel tetap
1. Basis campuran total : 300ml
2. Volume emulsifier : 15 ml
3. Interval waktu : 5 menit
4. Konsentrasi NaOH : 0,15 N
5. Suhu titrasi : 60oC
6. Suhu Hidrolisa : 70oC
b. Variabel berubah : perbandingan mol minyak jarak dan air
- 1:7
- 1:8
- 1:9

2.4 Cara Kerja

2.4.1 Respon Uji Hasil
Respon yang diambil berupa kadar asam lemak bebas yang terbentuk
sebagai hasil dari hidrolisa minyak jarak, sehingga besarnya konversi
dan konstanta kecepatan reaksi dapat ditentukan.
2.4.2 Prosedur Percobaan
A. Menghitung densitas
Densitas Minyak Jarak

Timbang picnometer kosong (m1), masukkan minyak jarak ke

dalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang
beratnya (m2). Hitung densitas minyak jarak.

Densitas Katalis

Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 31

dilaboratorium kedalam picnometer yang telah diketahui

volumenya (V), timbang beratnya (m2). Hitung densitas katalis
HCl.

B. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Bahan Baku

1. Masukkan 10 mL minyak jarak ke dalam Erlenmeyer.
2. Menambahkan 15 mL alkohol 96% dan memanaskannya sambil
diaduk

pada suhu 60oC.

3. Menambahkan 3 tetes indicator PP dan menitrasi dengan NaOH
sampai warna berubah menjadi merah muda.
4. Mencatat kebutuhan titran.

C. Hidrolisa Minyak Jarak

1. Memasukkan minyak jarak ke dalam labu leher tiga.
2. Memasukkan katalis HCl 0.15 N ke dalam labu leher tiga.
3. Mengalirkan air pendingin selama proses hidrolisa.
4. Memanaskan campuran tersebut sampai suhu 70C kemudian
menambahkan aquadest yang telah dipanaskan ke dalam labu
leher tiga,dan emulsifier (sabun) 15 ml.
5. Mengambil sampel dalam selang waktu 5 menit untuk dianalisa
asam lemak dan asam total selama 15 menit.
D. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas
1. Memasukkan 10 mL minyak jarak yang telah dihidrolisa ke
dalam Erlenmeyer.
2. Menambahkan alcohol 96% 15 mL dan dipanaskan sambil
diaduk pada suhu 60oC.
3. Menitrasi dengan NaOH : penambahan 3 tetes indicator PP,
kemudian dititrasi sampai warna merah muda.
4. Mencatat kebutuhan titran

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 32

2.5 Hasil Percobaan

Analisa Awal : 2 ml
Perbandingan Perbandingan Perbandingan
T mol mol mol
(menit) 1:7 1:8 1:9
0 10,6 ml 12,5 ml 14 ml
5 12 ml 14,6 ml 14,5 ml
10 13,4 ml 15 ml 16,4 ml
15 14,8 ml 15,5 ml 18,6 ml

Semarang, Mei 2016

MENGETAHUI
PRAKTIKAN ASISTEN

Aditya Dwi Wahyu Shesar Anis R Fauzia Dara Q Rizkia Risang K.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 33

PENGARUH PERBANDINGAN REAKTAN DAN WAKTU REAKSI PADA

ESTERIFIKASI MINYAK JARAK PAGAR CURAH DENGAN KATALIS SiO2-
PWA

Oleh : Prinda Widyarani ( NIM : D 500 080 027)

Dosen Pembimbing : Ir. Nur Hidayati, M.T., PhD. (NIK: 975)

Abstrak
Minyak jarak pagar sangat potensial dikembangkan sebagai sumber energi alternatif
pengganti bahan bakar yang berasal dari bahan bakar fosil. Minyak jarak pagar dapat
diproses menjadi biodiesel melalui reaksi esterifikasi menggunakan katalis asam
fosfotungstat yang dicangkokkan dalam silika (SiO2-PWA). Esterifikasi adalah
reaksi asam lemak bebas dengan alkohol membentuk ester dan air. Reaksi
esterifikasi dilakukan dalam reaktor batch yang dilengkapi dengan pemanas,
termometer, dan pengaduk. Variabel yang dipelajari adalah pengaruh perbandingan
molar metanol-minyak dan waktu reaksi terhadap konversi biodiesel yang
dihasilkan. Konversi meningkat dengan adanya penambahan waktu reaksi dan
penambahan jumlah metanol. Dari hasil pengolahan data diperoleh konversi tertinggi
minyak jarak pagar sebesar 51,64% pada perbandingan molar metanol : minyak =
15:1, waktu reaksi 2,5 jam.

Latar Belakang
Konsumsi energi berbanding lurus dengan meningkatnya populasi manusia. Selama
ini, masyarakat hanya menggantungkan kebutuhan energi dari minyak bumi, padahal
jumlah minyak bumi semakin berkurang dan akan segera habis dalam beberapa
tahun mendatang [Syah, 2006]. Cadangan migas yang terus menipis, seiring dengan
konsumsinya yang kian meningkat menimbulkan kekhawatiran yang serius. Salah
satu penanganannya adalah dengan mengembangkan sumber energi alternatif.
Biodiesel merupakan sumber energi alternatif pengganti solar. Biodiesel memiliki
keeunggulan dibandingkan bahan bakar solar karena biodiesel dapat dibuat dari
bahan pertanian yang dapat diperbaharui. Selain itu emisi yang dihasilkan biodiesel
jauh lebih rendah daripada solar [Susilo, 2006].

Tujuan Penelitian
Secara umum penelitian ini memiliki tujuan untuk membuat katalis asam
fosfotungstat dan menguji kinerjanya untuk reaksi esterifikasi asam lemak bebas
yang terkandung dalam minyak jarak pagar (Jatropha curcas) curah. Secara khusus,
penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh variabel reaksi yaitu

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 34

perbandingan reaktan dan waktu reaksi dengan menggunakan katalis tersebut.

Metode
Penelitian dilakukan dalam 3 tahap:
1. Pembuatan katalis
2. Pembuatan biodiesel
3. Uji Bilangan asam

Hasil dan Pembahasan

1. Pengaruh waktu reaksi terhadap konversi
Pengaruh waktu reaksi dipelajari pada 1,5 jam, 2 jam, dan 2,5 jam. Untuk
perbandingan metanol-minyak 9:1, waktu reaksi 1,5 jam dan 2 jam berturut-turut
memberikan konversi sebesar 18,9% dan 20,5%. Sedangkan untuk waktu reaksi 2,5
jam, konversi meningkat menjadi 22,1%.
Untuk perbandingan metanol-minyak 12:1, waktu reaksi 1,5 jam memberikan
konversi sebesar 29,5%. Dengan perbandingan metanol-minyak yang sama, konversi
dapat meningkat lagi menjadi 32% dan 38,9% setelah reaksi dijalankan selama 2 jam
dan 2,5 jam. Hal yang serupa juga terjadi pada perbandingan metanol-minyak 15:1,
yang konversinya masing-masing 44,3 % (1,5 jam), 49,2% (2 jam), 51,6% (2,5 jam).
Semakin lama waktu reaksi, konversi reaksi semakin tinggi. Molekul yang bergerak
di dalam larutan memiliki sejumlah tertentu energi potensial dalam ikatan-ikatan
mereka dan sejumlah energi kinetik dalam gerakan mereka. Dengan menambah
waktu reaksi, molekul memperoleh tambahan kesempatan untuk bereaksi, untuk
saling bertumbukan dan mengubah energi kinetik menjadi energi potensial. Semakin
lama waktu reaksi, akan meningkatkan konversi minyak jarak menjadi metil ester
(biodiesel) karena kesempatan bertumbukan antara molekul-molekul zat pereaksi
makin besar.
Penelitian yang hampir serupa pernah dilakukan oleh Susanto, dkk [2008] yang
mempelajari pengaruh waktu reaksi pada esterifikasi asam oleat untuk produksi
pelumas dasar bio. Katalis yang digunakan adalah katalis HPW/ zeolit. Waktu reaksi
yang diuji yaitu 1, 2, 3, 4, hingga 11 jam. Hasilnya, konversi asam oleat meningkat
seiring dengan penambahan waktu reaksi dan belum terjadi kesetimbangan hingga
waktu reaksi 11 jam.

2. Pengaruh Perbandingan Reaktan terhadap Konversi

Perbandingan metanol dan minyak dipelajari pada perbandingan 9:1. 12:1, dan 15:1.
Pada saat reaksi dijalankan selama 1,5 jam, metanol-minyak dengan perbandingan
9:1 memberikan konversi sebesar 0,189, sedangkan metanol-minyak dengan

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 35

perbandingan 12:1 menghasilkan konversi sebesar 0,295. Ketika jumlah metanol

diperbanyak lagi sehingga metanol-minyak memiliki perbandingan 15:1, konversi
meningkat menjadi 0,443.
Pada waktu reaksi 2 jam, metanol minyak dengan perbandingan 9:1, 12:1 dan 15:1
berturut-turut memberikan konversi sebesar 20,5%, 32% dan 44,3 %.
Peningkatan konversi yang seiring dengan penambahna jumlah metanol juga terjadi
ketika reaksi diljalankan pada waktu 2,5 jam, diman konversinya masing-masing
22,1% (9:1), 38,9% (12:1) dan 51,6% (15:1) sehingga dapat dikatakan bahwa
semakin banyak jumlah metanol yang direaksikan dengan minyak akan memperbesar
konversi.
Ketika jumlah alkohol diperbesar, maka reaksi akan bergeser ke kanan sehingga
ester yang diproduksi semakin bertambah. Dengan kata lain konversi biodiesel
meningkat. Hal ini diakibatkan oleh semakin banyak trigliserida yang terkonversi
menjadi metil ester. Selain itu, Penambahan jumlah metanol menyebabkan
kemampuan reaktan untuk melarutkan katalis semakin besar, yang mengakibatkan
perpindahan massa cepat terjadi sehingga trigliserida yang terkonversi menjadi metil
ester semakin banyak.
Zhang, et all (2010) meneliti pembuatan biodiesel menggunakan katalis asam padat
dimetil karbonat dengan variasi perbandingan reaktan. Pada perbandingan metanol-
minyak = 6,82: 1, konversi tidak lebih dari 50%, ketika jumlah metanol diperbesar
sehingga metanol : minyak = 49,01 : 1, konversinya menjadi 97,12%. Konversi yang
diperoleh Zhang dapat mencapai 97,12% karena metanol yang digunakan lebih
banyak dari percobaan. Zhang mereaksikan metanol-minyak dengan perbandingan
mol metanol-minyak 49:1, 3 kali lebih banyak dari percobaan. Sehingga menurut
dugaan saya, konversi percobaanpun akan mendekati 100% jika metanol yang
digunakan diperbesar.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016

 HIDROLISA MINYAK JARAK 36

DIPERIKSA
KETERANGAN TANDA TANGAN
NO TANGGAL

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2016