Anda di halaman 1dari 23

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Gravimetri adalah cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia
lannya.
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan
berat tetap (berat konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa
yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis.Bagian
terbesar dari analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus
dari unsur atau senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni
dan mantap (stabil) sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur
atau gugus yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom
penyusunnya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung
melalui beberapa tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya.
Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun
yang dicari dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat
dilakukan pembentukan. Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu
yang cukup lama.
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau
kuantitas dari sejumlah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan
dengan menghitung konsentrasi atau menhitung volumenya. Gravimetri
merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui perhitungan
berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk halus selalu dalam bentuk
padatan.(solid).
Hubungan analisis gravimetri dengan dunia farmasi , yaitu
pemisahan dua senyawa atau sediaan obat yang tidak dapat larut pada jenis
pelarut tertentu. Sehingga kita dapat menghitung kadar suatu bahan yang
terkandung didalam obat atau sediaan baik dalam bentuk tablet , sirup,
salep, dan kapsul.

B. Maksud dan Tujuan


1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dengan
menggunakan metode analisis gravimetri
2. Tujuan Percobaan
a. Menentukan kadar NaCl menggunakan metode analisis gravimetri
b. Menentukan kadar Na+ dalam NaCl menggunakan metode analisis
gravimetri.

C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar NaCl dan Na+ dengan menggunakan metode
gravimetri, dimana sampelnya yaitu NaCl dan serbuk besi (Fe) yang
dilarutkan dalam 15 ml aquadest kemudian disaring sehingga didapatkan
rendamen kemudian ditambahkan lagi 10 ml dan juga 5 ml aquadest
kemudian dimasukkan ke dalam oven pada suhu 300oC selama 30 menit
yang selanjtnya dimasukkan ke dalam eksikator selama 15 menit dan
kemudian ditimbang beratnya lalu di masukkan lagi ke dalam oven
(triplo).
BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan
berat tetap (berat konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis.Bagian terbesar dari
analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari unsur atau
senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap
(stabil) sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang
dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung
melalui beberapa tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya.

Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun


yang dicari dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat
dilakukan pembentukan. Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu
yang cukup lama.
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau
kuantitas dari sejumlah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan
menghitung konsentrasi atau menhitung volumenya. Gravimetri merupakan
penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui perhitungan berat zat.
Sehingga dalam gravimetri produk halus selalu dalam bentuk padatan.(solid).
Ada beberapa cara yang dapat ditempuh agar cara gravimetrik dapat
berhasil , yaitu proses pemisahan harus sempurnya mungkin hingga kualitas
analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan. Dan yang kedua
adalah zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus
murni atau mempunyai demikian. (Underwood.1996:315)
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa
gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil
yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur
– unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara,
seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis;
atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah
yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor
pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999)
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat
yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat
ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari
zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan
cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang
sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk
disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang.
Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya.
Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua
(Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi
kimia seperti
aA + rR AaRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R.
Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang
sedikit larut yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar
menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian
ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri
melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut
menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca2+CaO42-→CaC2O4(S)
CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat
dilakukan dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa
gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut :
1. Metode pengendapan
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang
akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel
dari logam – logam.
2. Metode peguapan atau pembebasan ( gas )
3. Metode elektroanalisis
4. Metode ekstraksi dan kromatogravi
Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara
pengendapan.
Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana
komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut
atau mengendap dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam
bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila
endapan disaring dan ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :
1. Stokiometri
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai
berikut:
1. Memilih pelarut sampel
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di
larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari
logam – logam.
2.Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan
yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan
pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)
3.Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan
analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah
analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan
pengabuan.
4.Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan
endapan (Day and Underwood, 2002).
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa
persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit
yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg
atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh
hasil yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis.
Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan
umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang
signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah
yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai
pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak
pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah
kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil
reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang
dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan
dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan
menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan
suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk
memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat
disaring. Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah
zat didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi
setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa
bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari
bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu
dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya
(Hardjadi, 1993).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak
mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut
pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena
endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan
endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus
melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian
endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan
kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa
secara mekanis (Harjadi, 1993).
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga
terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar
cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi,
endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat
mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula
organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.
2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa
disebut dengan elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah
menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik
adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang
tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama
pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut
kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida
yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang
diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat
tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia
analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung
mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah
digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif.
Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang
terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal
pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi
dapat digunakan beberapa prosedur dibawah mini, yaitu :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel
maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang
megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini
konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal
pengendapan
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapankembali
Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi
pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan
bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam
kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian).
Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar
pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan
mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat
disempurnakan dengan pencernaan (DayandUnderwood,2002).

Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang


direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas
yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa
itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara
gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan (Harjadi, 1993).

1. MetodePengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula
ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian
diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan
harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa
mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori
alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan
larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat
dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang
terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan
sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida,
pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau
logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen
dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang
diinginkan.
aA+rR———->AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk
AaRr yang terbentuk.
2. MetodePenguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk
menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah
menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan
cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi
tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau
penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan
tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar
air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah.
Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air
kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah
110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai
air Kristal.
3. MetodeElektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion
logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam
bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu
dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan
beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel
cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada
sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti
air limbah.
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang
terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan
ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut,
maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang
dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat
maupun sampel cair.
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan
berikut dapat terpenuhi :
1) Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna
(sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga
dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2) Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutan ( dengan penyaringan).
3) Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik
tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus
bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi
pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan
diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana
asam nitrat sebagai perak klorida.
Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 –
1500C dan ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric
dibagi menjadi dua, yaitu :
1) Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam
cuplikan.
2) Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu
untuk penimbangan.
Faktor–faktor penyebabnya adalah :
1) Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2) Postpresipitasi zat yang agak larut.
3) Kurang sempurna pencucian.
4) Kurang sempurna pemijaran.
5) Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6) Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7) Tidak sempurna pembakaran.
8) Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan. (Underwood,
1986).
B. Uraian Bahan
1. Air Suling (Dirjen POM 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air Suling
Berat Molekul : 18,02
Rumus Molekul : H2O
Rumus Bangun : H-O-H
Pemerian : larutan jernih tidak bersa dan tidak Barbara
Kelarutan :-
Kegunaan : Sebagai pelarut sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

2. Ferum (Dirjen POM 1979 : 762)


Nama Resmi : FERRI
Nama Lain : Ferum
Rumus Molekul : Fe
Berat Molekul : 56
Pemerian : Hablur butir-butiran hitam, keperakan.
Kelarutan : Tidak larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan kering
Kegunaan : Sebagai sampel.
3. Natrium Klorida (Dirjen POM 1979 : 403)
Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama Lain : Natrium Klorida
Berat Molekul : 58,44
Rumus Molekul : NaCl
Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk
hablur putih, tidak berbau, dan rasa asin
Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air
mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian
gliserol P ; sukar larut dalam etanol (95%) P
Kegunaan : Sebagai analit
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

C. Prosedur Kerja
Pada praktikum kali ini, asisten akan memberikan suatu larutan sampel,
yaitu CaCl2 .Dengan metode kali ini anda di tugaskan untuk mencari berapa
gram Ca2+ yang ada dalam sampel.
Tambahkan sedikit demi sedikit 10 ml H2C2O4 2M pada larutan
sampel yang telah di panaskan. Aduk perlahan-lahan. Biarkan sampai terjadi
endapan sempurna. Pastikan semua endapan sudah terbentuk, lalu panaskan
endapan di atas pemanas air selama 1 jam. Saring endapan, lalu panaskan
lagi. Cuci lalu periksa dengan larutan perak nitrat 0,1M. Tempatkan endapan
dalam cawan porselin. Pijarkan endapan dalam muffle furnance selama 15
menit dengan suhu 600-800o C. Masukkan ke dalam eksikator biarkan sampai
dingin. Hitung besar kadar Ca2+ dalam sampel
BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan bahan

1. Alat yang digunakan


Cawan porselin, eksikator, erlenmeyer, gelas kimia, lap kasar, lap halus,
pipet tetes, oven, dan timbangan analitik.
2. Bahan yang digunakan
Aquadest, ferrum, keras saring, dan natrium klorida
B. Cara kerja
Disiapkan alat dan bahan kemudian ditimbang 3 g campuran NaCl
dan serbuk besi kemudian dilaturkan dalam 15 ml air kemudian disaring.
Kemudian filtrate ditampung dicawan porselin dan residu dimasukkan
kembali kedalam Erlenmeyer. Ditambahkan 10 ml air lalu saring kembali.
Ditambahkan 5ml air dan disaring. Kemudian dipijarkan selama 30 menit
di dalam oven dan didinginkan di dalam eksikator selama 5 menit
kemudian ditimbang barat cawan berisi NaCl, dicatat beratnya, kemudian
dimasukkan kembali kedalam oven dan diulangi sebanyak 3 kali.
BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan
Perlakuan Massa Berat cawan Berat Cawan +
kosong Sampel
Pemanasan I 67,978 gr
Pemanasan II 62,435 gr 43,984 gr 46,977 gr
Pemanasan III 49,977 gr

B. Perhitungan
Kadar NaCl dalam sampel = (Berat Capor + Sampel) + (Berat capor
kosong)
46,977 𝑔𝑟𝑎𝑚−43,984 𝑔𝑟𝑎𝑚
= X 100 %
3,0578 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 97,880 %

𝐵𝐴 𝑁𝑎
Kadar Na+ dalam sampel = 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙 X 3,0140 gram

23
= 58,5 X 3,0140 gram

= 1,184 gram

1,184 𝑔𝑟𝑎𝑚
% kadar Na+ = 3,0578 𝑔𝑟𝑎𝑚 X 100%

= 38,720 %
BAB V

PEMBAHASAN

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat


tetap(berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang di analisis di
pisahkan dari sejumlah bahan yang di analisis. Bagian terbesardari analisis
gravimetri menyangkut perubahan unsur dan gugus dan senyawa yang di analisis
menjadi senyawa lain yang murni dan stabil sehingga dapat di ketahui berat
tetapnya.
Proses percobaannya sebagai berikut, pertama-tama di timbang campuran
sampel sebanyak 3 gram. Di masukkan kedalam gelas kimia. Kemudian di
larutkan dalam air sebanyak 3 kali perlakuan. Pertama di larutkan dalam 15 ml air
suling kemudian di saring lagi kemudian dilarutkan dalam 10 ml air lagi
kemudian di saring lagi. Lalu di larutkan di dalam 5 ml air kemudian di saring
lagi. Masukkan filtrat pada capor untuk diuapkan dalam oven. Pada tiap 30 mnit
dilakukan penimbangan, hingga terbentuk NaCl murni. Suhu pada oven sebesar
300o C. Tiap kali 30 menit dikeluarkan dari dalam oven lalu dimasukkan ke dalam
eksikator selama 15 menit kemudian di timbang.
Hasil yang kami peroleh pada pemanasan pertama massanya sebesar 67,978
gr. Pada pemanasan kedua massanya sebesar 62,435 gr. Pada pemanasan ketiga
massanya sebesar 49,977 gr. Kadar NaCl murni sebesar 97,880%. Kadar Na+
dalam sampel sebesar 38,720%. Sedangkan menurut literatur kadarnya tidak lebih
dari 45% .
Alasan perlakuan, yaitu pada sampel disaring untuk memisahkan antara
filtrat dan rendamen. Cawan porselin dipijarkan terlebih dahulu untuk
menghilangkan zat-zat pengotor yang terkandung dalam cawan porselin tersebut.
Dipanaskan ke dalam oven agar sampel menjadi kering sehingga kita
mendapatkan berat murninya. Dimasukkan kedalam eksikator agar suhu sampel
dapat turun dengan cepat, karena fungsi eksikator adalah sebagai pendingin.
Bahan-bahan lain yang dapat di identifikasi kadarnya dengan metode
gravimetri yaitu antara lain MgSO4 dan FeCl.
Alasan digunakannya NaCl karena dapat larut dalam air. Fe digunakan
karena tidak dapat larut dalam air.
Prinsip analisa gravimetri, yaitu penentuan kadar yang ingin diketahui dari
suatu sampel yang telah diketahui pengotornya dengan cara penimbangan.
Faktor kesalahan yang sangat fatal yaitu pada saat melakukan percobaan,
kami seharusnya menguapkan sampel dengan menggunakan cawan porselin
dengan dipanaskan dengan api bunzen atau api spiritus. Setelah itu, baru
dilakukan pengeringan didalam oven.
BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan
Kadar NaCl dalam sampel sebesar 98,56 % dan menurut farmakope
indonesia menyatakan kadar NaCl tidak kurang dari 99,5 %. Dan kadar Na+
dalam sampel sebesar 38,720 % dan menurut farmakope indonesia tidak lebih
dari 45 %.

B. Saran
1. Laboratorium
Sebaiknya alat dan bahannya diperlengkap
2. Asisten
Dipertahankan keramahannya kepada praktikan 
DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta :
1979

R.A Day & Underwood. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi V. Erlangga. Jakarta :
1995

Khopkar. Konsep Dasar Kimia Analitik . Erlangga . Jakarta : 2003

Besset.J.dkk. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Organik. Buku


Kedokteran EGC. Jakarta. 1994

Hardjaji.W. Kimia Farmasi Analisis. Citradharma. Yogyakarta. 2002

Lukum,Astin.P. Bahan Ajar Dasar-Dasar Kimia Analitik . UNG. Gorongtalo


SKEMA KERJA

Timbang seksama

3 gram sampel

Masukkan ke dalam

Gelas piala

Larutkan dengan air

Sebanyak 15 ml,
10ml, dan 5 ml

Masukkan dalam
Cawan porselin

Pijarkan pada api langsung

selama 30 menit

Dinginkan ke dalam
eksikator selama 15
menit

Timbang sampel
murni

Anda mungkin juga menyukai