ELEKTROGRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

• Mempelajari dan mengamati peristiwa elektrolisis.

• Menentukan kadar ion Cu dalam larutan CuSO4.

II. TEORI PERCOBAAN

Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Dimana bagian terbesar dari penentuan secara analisa
gravimetri ini meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil
yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.

Sedangkan elektrogravimetri adalah suatu metoda analisa kimia fisika,

dimana prinsip dari analisa elektrogravimetri sama dengan analisa secara
gravimetri, hanya saja disini ada elektrogravimetri zat yang akan ditentukan akan
mengendap atau menempel pada elektroda selama proses elektrolisa.

Logam yang akan ditentukan didalam larutan harus berbentuk kation,

dimana kation ini akan berpindah ke katoda selama elektrolisa, dan menempel
sebagai logam bebas. Dan ada juga beberapa logam yang mengendap di anoda
selama proses elektrolisa.

Syarat - syarat yang harus dipenuhi untuk analisa secara elektrogravimetri

adalah :

1. ion logam dengan elektrolisa akan mengendap pada katoda.

2. efisiensi elektrolisa tidak perlu 100 %, tetapi efisiensi pengendapan harus 100
%.
3. bila sampel terdiri dari campuran logam - logam, maka untuk mengambil
salah satu logamnya cukup dengan mengatur potensial elektrolisa yang sesuai
untuk logam yang diinginkan.

Misal proses elektrolisa Cu+2 ------------ Cu, jika voltase yang diberikan
cukup tinggi maka akan diamati timbulnya warna merah kecoklatan pada
elektroda negatif (katoda) dan gelembung - gelembung gas akan terlihat pada
elektroda positif (anoda). Dimana Cu akan direduksi dan H2O akan dioksidasi.
Katoda platina telah terlapisi dengan tembaga dan akan disekitar anoda terbentuk
gelembung - gelembung O2. Apabila aktifitas ion - ion sama dengan satu dan
tekanan parsial larutan sama dengan 1 atm, maka akan dapat dihitung potensial
sel ini dari potensial standar.

2 Cu+2 + 4e ------------ 2 Cu E0 = + 0,34 V.

O2 + 4 H+ + 4e ------------- 2 H2O E0 = + 1,23 V.

Tanda negatif untuk E0 sel menunjukkan spontanitas dari kanan ke kiri, jika reaksi
ditulis seperti reaksi biasa. Agar elektrolisa berlangsung yaitu dari kiri ke kanan
maka harus diberikan voltase yang lebih besar dari 0,98 volt.

Elektrolisa adalah suatu proses perubahan energi listrik menjadi energi

kimia, yang merupakan kebalikan dari reaksi pada sel galvani.

2 Ag+ + 2e --------- 2 Ag E0 = 0,80 V.

Cu+2 + 2e --------- Cu E0 = 0,34 V.

2 Ag + Cu --------- Cu+2 + Ag E0 = 0,46 V.

Dalam sel elektrolisa diatas, pada mulanya menghadapi sebuah sel galvani
yang sebelumnya ada dimana elektroda-elektroda dalam keseimbangan dengan
larutannya. Sel ini mempunyai suatu voltase luar. Akan tetapi terkadang
ditempatkan sepasang elektroda inert (platina) yang memperoleh potensial yang
sama. Misalnya dua elektroda platina dicelupkan kedalam suatu larutan tembaga
sulfat. Disini tidak ada sel galvani yang terbentuk, jika dua elektroda identik
ditempatkan kedalam larutan yang sama, yang mempunyai potensial yang sama
dan tidak ada voltase yang timbul.

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar tembaga secara

elektrogravimetri, dimana cuplikan atau campuran logam tembaga dilarutkan
dalam asam nitrat (asam nitrat berfungsi sebagai pemberi suasana asam).

Katoda yang telah dibilas dengan asam nitrat, dikeringkan dan ditimbang,
lalu dimasukkan kedalam larutan dan dihubungkan dengan alat dengan
menggunakan sejenis penjepit. Voltase dinaikkan sampai ampermeter
menunjukkan arus dan katoda menimbulkan sesuatu dengan rupa seperti tembaga,
dan dari anoda akan timbul gelembung - gelembung.

Katoda diambil dari larutan dengan voltase masih bekerja, bertujuan agar
mencegah terjadinya pelarutan kembali lapisan tembaga oleh arus listrik. Lalu
katoda dicelupkan dalam etanol atau aseton untuk memudahkan pengeringan,
keringkan dalam oven untuk menghindari terjadinya oksidasi permukaan
tembaga, akhirnya didinginkan dan ditimbang.

suasana asam nitrat diperlukan untuk percobaan diatas, jika konsentrasi

Cu+2 direndahkan oleh elektroreduksi, katoda makin negatif sampai reduksi nitrat
mulai. Potensial katoda jadi stabil sehingga tidak menjadi cukup negatif untuk
mereduksi logam - logam lain seperti nikel yang mungkin ada. Juga mencegah
reduksi H+, yang dalam hal ini tidak dikehendaki, karena pembentukan hidrogen
yang serempak cenderung memnyebabkan deposit tembaga, seperti spon dan
tidak melekat.

Seperti dalam contoh NO3-, jenis-jenis zat lain disebut buffer potensial
ditambahkan untuk melayani keperluan yang sama. Misalnya sistem besi (III) -
besi (II).

Fe+3 + e -------- Fe+2 E0 = 0,7 V.

Jika konsentrasi kedua ion sama maka potensial elektroda harus dibatasi sampai
suatu harga yang tidak melebihi negatif dari pada + 0,7 v. Jika tidak tedapat suatu
zat yang lebih mudah dioksidasi dari pada ion besi (II), maka besi (III) terbentuk
pada anoda. Apabila H+ bertindak sebagai buffer potensial maka ada kesempatan
yang lebar bagi pengendalian potensial katoda dengan mengatur pH larutan.

Jadi jumlah reaksi kimia yang terjadi didalam sel elektrolisa tergantung
kepada jumlah elektron yang melalui sel yaitu pada jumlah listrik yang mengalir.
Menurut Hukum Faraday mengenai elektrolisa adalah jumlah gram zat yang
menempel sebanding dengan jumlah muatan faraday yang dipindahkan melalui
elektrolit. Dengan cara menimbang katoda atau elektroda sebelum dan sesudah
elektrolisa, sehingga didapatkan berat logam yang menempel pada katoda atau
elektroda tersebut.
 Untuk melakukan elektrolisa kita menghidupkan voltase yang digunakan
hingga mengalir arus yang cocok. Konsentrasi yang tinggi dari Ag akan
membatasi potensial katode sampai harga positif. Tetapi karena Ag turun selama
elektrolisa, voltase katoda EKS akan berkurang. Setelah mendekati 0,15 V,
operator akan menutup voltase yang digunakan. Dan diperlukan pengaturan
kembali dengan frekuensi yang makin meningkat jika elektrolisa mendekati
penyempurnaan. Sehingga arus akan menjadi rendah harganya (karena pengaturan
potensial mencegah reaksi - reaksi katoda lain ) dan prosesnya akan sampai pada
akhir.
Proses elektrolisa banyak digunakan dalam industri - industri. Yaitu
digunakan sebagai penentu kandungan logam pada air limbah industri. Yang
paling banyak digunakan yaitu proses penyepuhan (elektroplating) yang
merupakan suatu proses pelapisan suatu logam yang diinginkan dengan suatu
lapisan logam lain. Tujuan penyepuhan adalah untuk mencegah terjadinya korosi
dan memberikan lapisan penutup yang tahan dan baik.
 III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan

• Alat

− Everbach elektrogravimetri
− Gelas piala
− Gelas ukur
− Labu semprot .
− Pipet gondok.
− Labu ukur

• Bahan
− CuSO4
− H2SO4
− HNO3
− Aquadest

3.2. Cara Kerja

1. Katoda platina dicelupkan dalam larutan HNO3 agar logam yang mengganggu
analisis menjadi larut dan bilas dengan akuades selanjutnya keringkan dalam
oven.
2. Katoda yang bersih dan kering ditimbang beratnya.
3. Pipet 10 ml CuSO4 masukan ke dalam gelas piala, tambahkan HNO3 dan
H2SO4 masing-masing 3 mL dan tambahkan akuades hingga tepat 200 ml.
4. Larutan tugas diencerkan sampai batas dan dipipet 10ml pindahkan pada gelas
piala 250 mL, kemudian tambahkan 5 mL HNO3 dan 5 mL H2SO410 N serta
akuadest menjadi 200 mL.
5. Elektroda dipasang pada tempatnya dengan elektroda kecil sebagai katoda dan
elektroda besar sebagai anoda. Posisi kutub anoda ditentukan dengan
penempatan saklar polarity ke kiri atau ke kanan.
6. Alat elektrogravimetri dihidupkan, dengan menekan tombol power pada posisi
On, hidupkan Mekanik strirrer, jaga jangan sampai berbenturan antar
elektroda maupun dengan stirrer.
7. Atur pemberian tegangan sehingga didapatkan besaran arus 2 A, elektrolisis
dilakukan selama 50 menit.
8. Proses ini dilakukan untuk kedua bahagian alat yaitu bahangian kanan untuk
sampel dan bahagian kiri untuk standar.
9. Setelah 50 menit katoda dicelupkan lebih dalam (sekitar 0,5 cm) dengan
menaikkan posisi gelas piala, dan proses dilanjutkan selama 15 menit lagi
untuk melihat apakan masih terbentuk pelapisan endapan atau tidak.
10. Jika telah sempurna, elektroda dibilas dengan akuades dan dikeringkan
dengan oven dan akhirnya ditimbang.
11. Elektroda dibilas dengan akuades, dikeringkan didalam oven dan
ditimbang beratnya.
12. Berat Cu yang diendapkan dapat ditentukan dari selisih berat elektroda
sesudah dan sebelum proses elektrolisis .
13. Elektoda yang telah selasai digunakan direndam dengan asam nitrat dan
dicuci dengan akuades.
 DAFTAR KEPUSTAKAAN

Darmawangsa, Z.N. Penuntun Praktikum Analisa Instrumen. Penerbit Grayuna.

Jakarta. 1986.

Kahar, Zaharasmi. Antar Konversi Energi Kimia & Energi Listrik. Unand.
Padang. 1990.

Underwood, A. L. Analisa Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga . Jakarta. 1993.

IV. DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Dan Perhitungan
a. Untuk larutan standar 10 ml CuSO4 1 %
• Berat elektroda awal = 17,7769
gram
• Berat elektroda akhir = 17,8285
gram
• Berat Cu yang terendapakan = (17,8285 -
17,7769) gram
= 0,0516 gram

Berat Cu+2 1 % = 1 gram X 100 %

100 ml
= 0,1 gram

Berat Cu+2 teori = Ar Cu X Gram CuSO4

Mr CuSO4
= 63,5 g/mol X 0,1 gram
159,5 g/mol
= 0,0398 gram

Rendemen Cu+2 Standar = Berat Cu yang terendapkan X 100 %

Berat Cu yang teori
= 0,0516 gram X 100 %
0,0398 gram
= 129,61 %

b. Untuk larutan sampel (Cx) CuSO4 1 %

• Berat elektroda awal = 15,2519
gram
• Berat elektroda akhir = 15,3335
gram
• Berat Cu yang terendapakan = (15,3335 -
15,2519) gram
= 0,0816 gram

Berat sampel CuSO4 = Mr CuSO4 X Berat Cu terendapkan

Ar Cu
= 159,5 g/mol X 0,0816
63,5 g/mol
= 0,2049 gram

Volume sampel CuSO4 = berat sampel CuSO4 x 100 mL x 1 gr-1

= 0,2049 gram x 100 mL x 1 gr-1
= 20,49 ml
4.2. Pembahasan

Dari hasil percobaan pada praktikum Elektrogravimetri yang telah

dilakukan ini, didapatkan kadar dari tembaga yang diendapkan pada elektroda
yang berasal dari larutan CuSO4. Dimana rendemen untuk larutan standar
melebihi dari 100 % yaitu 129,61 %. Hal ini mungkin terjadi karena pada saat
pengeringan katoda, dimana pengeringannnya kurang sempurna sehingga air
masih menempel maka akan berpengaruh pada berat katoda. Dan volume sampel
yang diberikan asisten didapatkan dari percobaan adalah 20,49 ml. Kadar tembaga
yang diperoleh dari hasil ini belumlah sempurna benar.

Elektrogravimetri adalah suatu metoda analisa kuantitatif berdasarkan

pengendapan atau pendepositan logam tersebut pada elektroda dengan bantuan
arus listrik, dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu logam tertentu dalam
larutannya. Alat elektrogravimetri ini bekerja berdasarkan prinsip elektrolisis,
dimana pemberian arus listrik menyebabkan reaksi kimia reduksi komponen pada
katoda dan sebaliknya proses oksidasi pada anodanya. Analisa gravimetri adalah
suatu metoda analisa berdasarkan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu.

Hal ini dapat terjadi karena terbatasan waktu untuk elektrolisa, disini
tembaga yang akan ditentukan belum secara keseluruhan diendapkan pada katoda.
Menurut teori yang ada bahwa elektrolisa akan sempurna apabila dilakukan
penambahan pencelupan pada katoda, maka katoda yang baru tercelup itu tidak
lagi terdapat endapan baru atau tetap bersih. Namun pada saat dilakukan
pencelupan tersebut dan beberapa saat kemudian elektroda diangkat ke atas
sedikit ternyata masih terbentuk endapan. Karena keterbatasan waktu maka
elektroda sudah dapat diangkat, direndam dalam aquadest, lalu dikeringkan dan
ditimbang. Terlihat berat endapan yang diperoleh dari elektrolisa tidak sama
dengan berat teori dari endapan tembaga tersebut.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Pada percobaan elektrogravimetri ini dapat disimpulkan beberapa hal

sebagai berikut :
• Rendemen tembaga didapatkan dalam larutan standar : 129,61 %
• Volume sampel tembaga didapatkan dalam larutan sampel : 20,49 ml
• Bahwa kadar dari suatu logam seperti tembaga dapat ditentukan
berdasarkan metoda elektrogravimetri melalui proses elektrolisa.
• Endapan dari tembaga (yang berasal dari larutan CuSO4, dimana Cu+2
direduksi) terbentuk pada katoda.
• Prinsip Elektrogravimetri adalah elektrolisis
• Elektrogravimetri adalah suatu metoda analisa kuantitatif berdasarkan
pengendapan atau pendepositan logam tersebut pada elektroda dengan
bantuan arus listrik, dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu logam
tertentu dalam larutannya.
• Analisa gravimetri adalah suatu metoda analisa berdasarkan pengukuran
berat suatu unsur atau senyawa tertentu.

5.2 Saran
Pada praktikan selanjutnya disarankan agar praktikum elektrogravimetri
berjalan lancar dan baik :
• Pahami cara kerja agar didapatkan hasil sesuai yang
diharapkan.
• Pastikan elektroda bener-benar bersih supaya tidak terjadi
keslahan pada elektrolisis.
• Pastikan elektroda besar sebagai anoda dan elektroda kecil
sebagai katoda.
• Pada saat pengenceran pastikan benar-benar tepat pada tanda
batas agar reaksi elektrolisis yang terbentuk tidak terjadi kesalahan.
• Hati-hati dengan bahan-bahan yang digunakan.