ANALISIS PENGENCERAN ISOTOP (API)

PENENTUAN I- DENGAN ADANYA JUMLAH BESAR Cl- DAN Br-

I. TUJUAN

Menentukan massa I dalam sampel yang mengandung Cl- dan Br- menggunakan isotop
131
I

II. DASAR TEORI

Prinsip dari analisis pengenceran isotop ini adalah aktivitas jenis dari campuran
stabil dan radioisotop tidak mengalami perubahan selama proses kimia. Jumlah secara
akurat radiotracer yang telah diketahui aktivitas jenisnya ditambahkan ke cuplikan dari
campuran analit yang mengandung komponen yang ingin dianalisis. Setelah
penambahan radiotracer, aktivitas jenis yang dihasilkan akan berkurang. Prosedur
pemisahan secara kimia dilakukan dimana komponen tidak perlu diperoleh kembali
secara kuantitatif tetapi bentuknya harus murni secara kimia dengan komposisi yang
benar-benar telah ditetapkan dan dalam jumlah yang cukup sehingga dapat ditimbang.
Pemisahan dapat dilakukan oleh salah satu prosedur pemisahan berikut:

1. Ekstraksi pelarut kompleks khelat yang dibentuk dengan reagen tertentu

2. Pengendapan menggunakan reagen tertentu
3. Pemisahan menggunakan metode pertukaran ion
4. Proses elektrodeposisi atau serapan

Setelah kesetimbangan, unsur yang diinginkan dipisahkan, ditimbang dan aktivitasnya

diukur.

Metode ini memiliki keunggulan karena tidak memerlukan pemisahan

komponen yang akan ditentukan secara kuantitatif dari campuran analit. Metode API
memiliki dua pilihan, yaitu analisis pengenceran isotop langsung (APIL) dan analisis
pengenceran isotop balik (APIB).

Karena tingginya sensitivitas pelacak radioaktif, analisis pengenceran isotop

merupakan metode yang cocok untuk penentuan volume dan jumlah zat. Dikarenakan
hanya sebagian dari komponen terkait harus dipisahkan dari sistem analisis,
 penerapannya ini pada dasarnya berharga ketika prosedur pemisahan secara kuantitatif
tidak tersedia. Jumlah komponen yang tidak diketahui (mx) dihitung dengan cara :

A
mx = AIn × ms
s

dengan AIn = aktivitas dari indikator yang ditambahkan

As = aktivitas dari subproduk

ms = jumlah subproduk

Aktivitas dapat diganti dengan laju netto sesuai pada kasus keadaan pengukuran yang
sama untuk indikator dan subproduk.

R
mx = RIn × ms
s

Dalam percobaan berikut, pengenceran isotop dengan 131I akan digunakan untuk
penentuan I- dengan adanya jumlah besar Cl- dan Br-. Setelah penambahan indikator
131
I yang murni secara kimiawi, AgI dipisahkan sebagai subproduk oleh pengendapan
dalam suasana basa amonia yang kuat. (Dengan kondisi tersebut konsentrasi Ag+
banyak dikurangi oleh pembentukan ion Ag(NH3)2+ kompleks, karena itu hanya AgI
yang diendapkan)

Untuk menghindari penimbangan AgI yang aktif, Ag+ diendapkan dengan

penambahan sub-stoikiometri dari larutan standar Ag(NO3) 0,1 M. Jumlah iodium
kemudian dihitung dengan mengalikan volume Ag(NO3) 0,1 M yang ditambahkan
dengan faktor stoikiometri:

1 mL larutan Ag(NO3) (0,1 M) ≅ 12,69 mg I = ms

III. ALAT DAN BAHAN

3.1.Alat
1. Detektor GM
2. Neraca analitik
3. Eppendorf 1000 μL
4. Pipet volume
5. Corong gelas
6. Gelas beker
 7. Batang pengaduk
8. Wadah plastik dengan tutup
9. Kaca arloji
10. Erlenmeyer
11. Sarung tangan dan masker
12. Dosimeter saku
13. Kertas saring Whatman
14. Penahan radiasi timbal
3.2.Bahan
1. Akuades
2. Larutan KI, KCl dan KBr
3. Larutan AgNO3 1 M
4. Larutan NH4OH 1 M
5. Larutan NH4OH pekat (25%)
6. Na131I

IV. LANGKAH KERJA

1. Penunjukan skala awal dosimeter saku dibaca, dan sarung tangan beserta masker
digunakan sebelum praktikum.
2. Pencacahan latar oleh detektor GM dilakukan selama 100 detik dan diulangi 3 kali.
4.1.Pencacahan perunut 131I
1. Kertas saring Whatman disesuaikan ukurannya dengan ukuran wadah plastik
dan dimasukkan kedalamnya.
2. Na131I diambil sebanyak 1000 μL (1 mL) menggunakan eppendorf dan
diteteskan ke atas kertas saring yang berada di dalam wadah plastik dan ditutup.
3. Pencacahan dilakukan selama 100 detik dan diulangi sebanyak 3 kali, pada jarak
sumber-detektor 4 cm.
4.2.Pencacahan endapan hasil
1. KI, KCl, dan KBr dibuat menjadi satu larutan sebanyak 100 mL dalam akuades
dengan masing-masing konsentrasinya dalam larutan tersebut sebesar 0,1 M
(larutan induk sampel)
2. Larutan induk sampel diambil sebanyak 2,5 mL menggunakan pipet volume dan
dimasukkan ke dalam gelas beker. Kemudian larutan tersebut ditambahkan
 AgNO3 1 M sebanyak 1 mL, NH4OH 1 M sebanyak 1 mL, dan NH4OH pekat
(25%) sebanyak 1 mL sehingga akan terbentuk endapan kuning (AgI).
3. Endapan AgI disaring secara perlahan-lahan menggunakan kertas saring
Whatman yang telah diletakkan di corong gelas, dan filtrat ditampung di
erlenmeyer. Proses ini dilakukan dibalik penahan radiasi timbal.
4. Setelah semua endapan tersaring dan filtrat telah lolos dari kertas saring, kertas
saring berisi endapan diambil dan dipindahkan ke dalam wadah plastik dan
ditutup untuk dilakukan pencacahan.
5. Pencacahan endapan AgI dilakukan selama 100 detik dan diulangi sebanyak 3
kali, dengan jarak terhadap detektor 4 cm.
3. Pembacaan dosimeter akhir dibaca.

V. DATA PENGAMATAN
Sampel (KI, KCl, KBr) = 2,5 mL

AgNO3 1 M = 1 mL

Na131I = 1 mL

NH4OH 1 M = 1 mL

NH4OH pekat (25%) = 1 mL

Pencacahan :

Detektor GM

t = 100 detik

HV = 760 V

Cacah latar Cacah standar Na131I Cacah AgI

69 6635 1008
62 6418 1060
70 6440 1025
Jarak sumber-detektor = 4 cm
VI. PERHITUNGAN
6.1.Menghitung Laju Cacahan Perunut dan Sampel (Rin dan Rs)

69 + 62 + 70
Cacah latar rerata = 3
= 67
6635 + 6418 + 6440
Cacah 131I rerata = 3
= 6497,67
1008 + 1060 + 1025
Cacah AgI rerata = 3
= 1031
Cacah 131I netto = (Cacah 131I rerata) – (Cacah latar rerata)
= (6497,67 - 67) cacah
= 6430,67 cacah
6430,67 cacah
Rin = 100 sekon
= 64,3067 cps
Cacah AgI netto = (Cacah AgI rerata) – (Cacah latar rerata)
= (1031 - 67) cacah
= 964 cacah
964 cacah
Rs = 100 sekon

= 9,64 cps
6.2.Menghitung massa I* (mx)
1 mL larutan Ag(NO3) (0,1 M) = 12,69 mg I = ms
Nilai ms atau massa dari I- dalam reaksinya dengan Ag(NO)3 sebesar 12,69 mg dapat
dibuktikan secara stoikiometri dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
AgNO3 + NaI  AgI* + NaNO3
1 mL larutan AgNO3 0,1 M :
Mol AgNO3 = M AgNO3 × V AgNO3
= 0,1 M × 1 mL × 1 L/1000 mL
= 0,0001 mol
 Dengan menggunakan persamaan reaksi berikut :
AgNO3 + NaI  AgI* + NaNO3
Awal : 0,0001 mol
Reaksi : 0,0001 mol 0,0001 mol 0,0001 mol 0,0001 mol
Akhir : - 0,0001 mol 0,0001 mol 0,0001 mol
Jika 1 mL larutan AgNO3 dengan konsentrasi 1 M :
Mol AgNO3 = M AgNO3 × V AgNO3
= 1 M × 1 mL × 1 L/1000 mL
= 0,001 mol
Dengan menggunakan persamaan reaksi berikut :
AgNO3 + NaI  AgI* + NaNO3
Awal : 0,001 mol
Reaksi : 0,001 mol 0,001 mol 0,001 mol 0,001 mol
Akhir : - 0,001 mol 0,001 mol 0,001 mol
Maka massa AgI :
massa AgI = mol AgI × Mr AgI
= 0,001 mol × (107,87 + 126,904) g/mol
= 0,2348 g
Massa I (ms) :
Ar I
ms = Mr AgI × massa AgI

126,904 g/mol
= (107,87 + 126,904) g/mol × 0,2348 g

= 0,1269 g
R
mx = RIn × ms
s
64,3067 cps
= 9,64 cps × 0,1269 g

= 0,8465 g
6.3.Menghitung massa total I
Massa KI = M KI × Mr KI × V larutan sampel
= 0,1 M × (39,102 + 126,904) g/mol × 2,5 mL × 1 L/1000 mL
= 0,0415 g
 Ar I
Massa total I = (Mr KI × massa KI) + mx
126,904 g/mol
= ((39,102 + 126,904) g/mol × 0,0415 g) + 0,8465 g

= 0,8782 g
6.4.Menghitung massa I yang tidak mengendap
Massa I yang tidak mengendap = (Massa total I) - ms
= (0,8782 – 0,1269) g
= 0,7513 g
VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini, penentuan I dalam sampel menggunakan analisis
pengenceran isotop, dengan perunut yang digunakan yaitu Na131I. 131
I dipilih sebagai
perunut (indikator) dalam analisis karena memiliki waktu paro yang cukup panjang
(8,02 hari), identik secara kimiawi dengan unsur yang akan dianalisis (yaitu I-), dapat
terdistribusi secara merata dalam sampel, dan murni secara radiokimia dalam Na131I.

Metode yang digunakan adalah analisis pengenceran isotop langsung. Jadi,

131
sejumlah senyawa bertanda (dalam hal ini memiliki isotop I) yang telah diketahui
aktivitas jenisnya ditambahkan ke dalam sampel yang mengandung KI (senyawa ini
bersifat stabil). Larutan radioaktif akan mengalami pengenceran dan aktivitas jenisnya
akan berkurang karena adanya penambahan massa I- yang berasal dari KI. Untuk
mendeteksi adanya I yang bereaksi, maka dilakukan penambahan AgNO3 ke dalam
larutan sampel dan senyawa bertanda tersebut, agar menghasilkan endapan AgI. AgI
131
terbentuk dari reaksi antara AgNO3 dengan I dan dengan I pada KI. Akan tetapi,
sampel juga mengandung Br- dan Cl-, yang juga akan membentuk padatan AgBr dan
AgCl jika ditambahkan Ag+. Maka dari itu, senyawa AgBr dan AgCl harus dilarutkan
kembali ke dalam larutan dengan menambahkan larutan NH4OH, karena kedua
senyawa tersebut memiliki kelarutan yang lebih tinggi dari AgI di dalam larutan
NH4OH.

Berdasarkan hasil percobaan, cacahan endapan AgI* lebih kecil daripada Na131I,
131
yang menunjukkan bahwa jumlah I dalam sampel lebih sedikit, dan karena Na131I
mengalami pengenceran maka aktivitas jenisnya menjadi berkurang. Dari hasil cacahan
endapan tersebut, massa endapan dapat dihitung menggunakan perhitungan
stoikiometri, dengan massa endapan yang terbentuk sebanyak 0,2348 g atau 234,8 mg.
Setelah diperoleh massa endapan, massa I dalam endapan dapat dihitung, yang
 disimbolkan dengan ms, sehingga diperoleh massa I dalam endapan sebanyak 0,1269
atau 126,9 mg. Karena endapan AgI* memiliki cacahan, maka terdapat 131I dalam AgI*,
131
sehingga untuk menghitung massa I dalam endapan, cacahan endapan dan Na131I
dibandingkan kemudian dikalikan dengan ms, yang disimbolkan dengan mx, sehingga
diperoleh sebanyak 0,8465 g atau 846,5 mg.

Untuk menghitung massa total I, massa I dalam KI dijumlahkan dengan mx,

sehingga diperoleh sebanyak 0,8782 g atau 878,2 mg. Setelah mencapai kesetimbangan,
maka terdapat sejumlah I yang tidak dapat membentuk endapan AgI sebagai reaksinya
dengan Ag+ karena masih larut dalam NH4OH, dan massa I yang tidak mengendap
diperoleh sebanyak 0,7513 g atau 751,3 mg.

VIII. KESIMPULAN
131
1. Massa I yang terkandung di dalam endapan AgI* adalah sebanyak 846,5 mg,
massa total I sebanyak 878,2 mg, dan massa I yag tidak mengendap sebanyak 751,3
mg.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonim.___. “Experiment 31 : Isotope Dilution Analysis – I- Determination in
Presence of Large Quantities of Cl- and Br-“._____:_____

______.__.”Unit 13 Radioanalytical Methods – Isotope Dilution

Analysis”._____:_____

Yogyakarta, 18 Juni 2016

Pembimbing Praktikan

Maria Christina P, S.ST, M.Eng Ya’ Puja Primadana