ANALISIS BAHAN PENGAWET (ASAM BENZOAT DAN GARAMNYA)

DENGAN METODE EKSTRAKSI-TITRASI ALKALIMETRI

A. Prinsip
Prinsip ekstraksi dengan pelarut berdasarkan pada kelarutan komponen
terhadap komponen lain dalam campuran. Pada ekstraksi tersebut terjadi
pemisahan antara komponen yang mempunyai kelarutan lebih kecil dalam
pelarut yang digunakan pada komponen yang larut dapat berupa cair atau padat

B. Alat
Peralatan yang digunakan adalah : Batang pengaduk, Cawan penguap,
utCorong pemisah, Eksikator, Erlenmeyer, Kertas lakmus, Kertas saring, Labu
ukur, Neraca analitik, Pipet tetes, dan waterbath.

C. Bahan
Bahan yang digunakan adalah : Alkohol 96%, fenolptalein, HCl (1:3),
kloroform, FeCl3 0.5%, NaOH 10%, NaCl jenuh, larutan NH3 dan sampel.

D. Penyiapan Sampel
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 75 gram sampel, dan ditambahkan 7,5 gram NaCl halus
3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL
4. Ditambahkan NaCl jenuh sebanyak 75 mL.
5. Ditambahkan NaOH 10% hingga larutan menjadi alkalis. Cek dengan kertas
lakmus
6. Dicukupkan NaCl jenuh hingga tanda batas
7. Dibiarkan ± 1 jam. Dikocok setiap 15 menit
8. Disaring dengan kertas saring
E. Ekstraksi Sampel
1. Dipipet 50-80 mL filtrat yang diperoleh dari penyiapan sampel, dan
dimasukkan ke dalam corong pisah
2. Ditambahkan HCl (1:3) dan cek pH, dan ditambahkan lagi HCl berlebih
 3. Diekstraksi menggunakan kloroform dengan variasi volume 35 ml, 25 ml,
20 dan 15 ml. Untuk menghindari emulsi, kocok berulang kali dengan
gerakan memutar atau rotasi. Jika saat ekstraksi terbentuk emulsi maka
dikocok menggunakan batang pengaduk
4. Ditampung setiap hasil ekstraksi bagian kloroform pada erlenmeyer, dibilas
corong pisah 3 kali dengan 2,5-5 ml kloroform
5. Diuapkan pada waterbath hingga volumenya tersisa ¼ dari semula
6. Keringkan dalam desikator
F. Uji Kualitatif
1. Ekstrak kering dilarutkan dengan aquadest 25 mL
2. Dipanaskan hingga 800C selama 10 menit
3. Ditambahkan beberapa tetes NH3 hingga larutan menjadi alkalis
4. Diuapkan di atas penangas air
5. Dilarutkan dengan aquades panas
6. Ditambahkan 3-4 tetes FeCl 0,5%
7. Diamati endapan yang terbentuk
G. Uji kuantitatif
1. Dilarutkan residu asam benzoat dengan alkohol 96% sebanyak 15-25 ml
2. Ditambahkan indikator PP 2 tetes
3. Ditambahkan aquadest ¼ dari volume larutan tersebut
4. Dititrasi dengan NaOH 0,05 N
H. Kadar Benzoat
Benzoat (mg/kg) = V x N x BE x 1000/W
Keterangan :
V = Volume NaOH yang terpakai pada saat titrasi
N = Normalitas rata-rata NaOH
BE natrium benzoat = 144
W = Berat sampel
j
CEK PROSEDUR LENGKAP DI SNI 01-2894-1992