BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Salah satu obat yang sangat sering digunakan dalam masyarakat adalah obat-obatan
golongan analgesik antipiretik. Analgetik adalah obat yang mengurangi atau melenyapkan
rasa nyeri tanpa menghilangkan kesadaran. Sedangkan antipiretik adalah obat yang dapat
menurunkan suhu tubuh yang tingi. Turunan anlagesik-antipiretik yang akan dibahas pada
makalah ini adalah turunan Pirazolon.
Antipirin (fenazon) dan aminopirin (amidopirin, piramidon) merupakan golongan
pirazolon yang digunakan secara umum. Antipirin digunakan sebagai obat pada akhir abad
ke-19 sebagai antipiretik, analgesik dan anti inflamasi. Meskipun antipirin tidak lama
digunakan untuk tujuan pengobatan, antipirin tetap masih digunakan dalam berbagai
macam kajian farmakokinetika, baik dalam hewan maupun manusia. Berikut adalah
gambar dari antipirin dan aminopirin.
Antipirin dalam sediaan farmasi dapat ditetapkan kadarnya secara gravimetri,
titrimetri, kolorimetri, dan polalografi. Sementara itu dalam cairan plasma antipirin
ditetapkan kadarnya dengan metode kromatografi, dan aminopirin dapat ditentukan
kadarnya dengan cara kompleksometri.

B. Rumusan Masalah
1. Bagaimana Cara analisis menggunakan Metode Spektrofotometri UV ?
2. Bagaimana Cara analisis menggunakan Metode Spektrofotometri visibel ?
3. Bagaimana Cara analisis menggunakan Metode Polarografi ?
4. Bagaimana Cara analisis menggunakan Metode KCKT ?
C. Tujuan
1. Menjelaskan Cara analisis menggunakan Metode Spektrofotometri UV.
2. Menjelaskan Cara analisis menggunakan Metode Spektrofotometri visibel.
3. Menjelaskan Cara analisis menggunakan Metode Polarografi
4. Menjelaskan Cara analisis menggunakan Metode KCKT.

1
 BAB II
PEMBAHASAN

Antipirin (fenazon) dan aminopirin (amidopirin, piramidon) merupakan golongan

pirazolon yang digunakan secara umum. Antipirin digunakan sebagai obat pada akhir abad
ke-19 sebagai antipiretik, analgesik dan anti inflamasi. Meskipun antipirin tidak lama
digunakan untuk tujuan pengobatan, antipirin tetap masih digunakan dalam berbagai
macam kajian farmakokinetika, baik dalam hewan maupun manusia. Berikut adalah
gambar dari antipirin dan aminopirin.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk
menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan
pada interaksi antara materi dengan cahaya.

A. Metode Spektrofotometri UV.

1. Analisis dengan Metode Spektrofotometri UV
Spektrofotometri yang menggunakan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar
UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Aminopirin yang telah diukur
secara spektrofotometri dalam campuran dengan kuinin. Dalam etanol
aminoprin mempunyai panjang gelombang maksimal di 270 nm.
Kekurangan dan Kelebihan metode Spektrofotometri UV
 Kekurangan Spektrofotometri UV
 Kekurangan
o Absobsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu, dan adanya zat
pengganggu dan kebersihan dari kuvet.

2
 o Metode ini memiliki kekurangan untuk menetapkan kadar obat
yang merupakan campuran dari beberapa zat aktif.
 Kelebihan Spektrofotometri UV
 Kelebihan
o Penentuan kadar senyawa organik yang mempunyai struktur
kromofor.
o Penentuan kadar dilakukan dengan mengukur absorbansi pada
panjang gelombang maksimum.

B. Metode Spektrofotometri visibel

1. Pengertian
Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik analisa spektroskopi memakai
sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan memakai
instrumen spektrofotometer (Mulya, & Suharman 1995: 26).
Spektrofotometri UV-Vis merupakan teknik analisis yang menggunakan sumber
radiasi elektromagnetik ultraviolet (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm)
dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis
melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisa,
sehingga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif.
2. Analisis dengan Metode Spektrofotomtri UV-VIS
Metode yang peka untuk analisis antipirin didasarkan pada reaksi antara
antipirin dengan p-dimetilaminobenzaldehid yang menghasilkan senyawa dengan
panjang gelombang maksimal di 513 nm. Reagen p-dimetilaminobenzaldehid (0,5
gram)dilarutkan dalam campuran 4,5 ml asam sulfat pekat dan 8,5 ml air.
Cara analisis antipirin dengan p-dimetilaminobenzaldehid: sebanyak 5,0 ml
larutan antipirin dalam air (yang mengandung kurang lebih 1,5 mg/ml) dicampur
dengan volume larutan reagen p-dimetilaminobenzaldehid yang sama, dan setelah
1 jam, absorbansinya diukur pada panjang gelombang 513 nm. Warna yang
dihasilkan adalah merah mawar sampai merah salmon. Meskipun waktu
pembentukan intensitas warna maksimum berlangsung setelah 4-5 jam, akan tetapi
pembacaan absorbansi dapat dilakukan setelah 1 jam, karena setelah 1 jam,

3
 penambahan intensitas warna sangat rendah sekali. Aminopirin dan asetosal tidak
mengganggu penetapan kadar dengan metode ini.
Suatu prosedur yang telah digunakan untuk analisis aminopirin dalam
cairan tubuh adalah berdasarkan pada reaksi antara aminopirin dengan p-nitroanilin
yang didiazotasi. Warna kuning dihasilkan pada metode ini. Dalam larutan netral
atau sedikit asam, aminopirin bereaksi dengan besi(III) klorida membentuk warna
violet yang absorbansinya dapat diukur pada panjang gelombang 570 nm.
3. Kelebihan dan kekurangan
a. Kelebihan
 Penentuan kadar senyawa organik yang mempunyai struktur kromofor.
 Penentuan kadar dilakukan dengan mengukur absorbansi pada panjang
gelombang maksimum.
b. Kekurangan
 Absobsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu, dan adanya zat pengganggu
dan kebersihan dari kuvet.
 Metode ini memiliki kekurangan untuk menetapkan kadar obat yang
merupakan campuran dari beberapa zat aktif.
C. Metode Polarografi
1. Pengertian
Polarografi adalah metode analisis yang didasarkan pada kurva arus
tegangan yang diperoleh secara elektrolisis. Jadi peristiwa redoks digunakan di
dalam metode ini, terutama reduksi. Polarografi dapat digunakan untuk analisis
kualitatif dan kuantitatif. Prinsip kerja dari metode ini adalah Semua elektroda
dicelupkan ke dalam larutan yang dianalisis .
2. Analisis dengan Metode Polarografi
Antipirin dapat dinitrosasi (gambar 1.18) untuk menghasilkan suatu
senyawa yang dapat direduksi pada elektroda merkuri.

4
 Cara analisis antipirin dengan metode polarografi :
Sebanyak 1 ml asam sulfat 0,1 N dan 1 ml natrium nitri o,1 N ditambahkan
pada 1 ml antipirin 102 M. Campuran dibiarkan selama 12 menit pada suhu 23-28
0
C untuk menjamin sempurnanya reaksi. Kelebihan asam nitrat selanjutnya
dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N lalu larutan ditambah 0,5 ml gelatin
1% dan dilakuan analisis dengan polarograf. Konsentrasi antipirin dilaporkan
proporsional dengan arus difusi.
3. Kelebihan dan kekurangan metode Polalografi
a. Kelebihan
o Karena arus difusi berhubungan dengan konsentrasi maka polarografi
berguna dalam analisis kuantitatif untuk mengetahui konsentrasi suatu
sampel.
o Dapat digunakan untuk menemukan informasi kualitatif yang dapat
ditentukan dari potensial setengah gelombang polarografi
b. Kekurangan
o Bila digunakan elektroda indikator Hg, pada saat analisis tetesan logam
Hg mungkin saja terlalu banyak atau terlalu sedikit karena tidak
digunakan kran tetesan seperti pada buret dimana tetesan pada buret ini
konstan. Apabila hal ini terjadi akan menyebabkan hasil atau data tidak
konstan.
o Pada polarografi arus yang diinginkan adalah arus yang berasal dari
peristiwa difusi saja. Sedangkan kenyataannya arus yang terjadi bisa
berasal dari mekanik dan elektrostatik juga, sehingga harus diperhatikan
untuk menghindari timbulnya arus yang tidak diinginkan/diperlukan.

5
D. Metode KCKT
1. Pengertian
Kromatografi cair kinerja tinggi adalah teknik kromatografi untuk zat cair
yang biasanya disertai dengan tekanan tinggi, penggunaan tekanan tinggi untuk
mengirim fase gerak ke dalam kolom. Dengan memberikan tekanan tinggi, laju dan
efisiensi pemisahan dapat ditingkatkan dengan besar.
2. Analisis dengan Metode KCKT
Antipirin dalam plasma ditetapkan kadarnya dengan metode kromatografi
cair kinerja tinggi. KCKT dilengkapi dengan dektor UV pada panjang gelombang
254 nm. Kolom silika gel (spherisorb, 25 cm x 0,6 cm o.d x 0,3 cm i.d, ukuran
partikel 5 mikron) digunakan untuk pemisahan, dengan fase geraknya adalah
diklometan-metanol-amonia 25% dalam air dengan perbandingan (98:1,8:0,2
v/v/v). Fase gerak dihantarkan dengan kecepatan alir 1,6 ml/menit. Fase gerak
dihilangkan gasnya dengan ultrasonifikasi dan sistem dioperasikan pada suhu
ruangan (Eichelbaum and Spannbruckher, 1977).
Penyiapan sampel pada analisis dalam cairan biologis dengan KCKT :
sebanyak 0,5 ml plasma atau saliva dipipet dan dimasukkan ke dalam tabung uji,
lalu ditambah dengan sebanyak 2,5 µl standar internal (4-aminoantipirin, dilarutkan
dalam 20 µl aquades), dan 0,1 ml NaOH O,1 N. sampel dicampur selama beberapa
menit dengan divorteks, lalu ditambah dengan 1 ml diklorometan. Kandungan
dalam tabung uji dicampur lagi selama 2 menit. Setelah larutan disentrifugasi
dengan kecepatan 1500 xg, fase air diaspirasikan dan bagian alikuot fase organik
(±100µl) diinjeksikan ke system KCKT.
Metabolit antipirin (norantipirin, 4-hidroksiantipirin, 3-
hidroksimetilantipirin, dan 3-karboksiantipirin) terpisah secara bagus dari antipirin
dan 4-aminoantipirin (standar internal) dan tidak mengganggu pada penetapan
kadar antipirin. Kuantifikasi antipirin dilakukan dengan membandingkan luas
puncak antipirin dengan luas puncak standar internal (4-aminoantipirin). Suatu
hubungan linear diperoleh pada kisaran yang diuji (0,1-30µg/ml).

6
3. Kelebihan dan kekurangan KCKT
a. Kelebihan KCKT
o Metode alternatif yang memiliki kepekaan analisis tinggi
o Waktu analisis umumnya singkat
o Memberikan pemisahan yang cepat
o Dapat dihindari terjadinya kerusakan bahan yang dianalisis
o Mampu memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran.
b. Kekurangan KCKT
o Memerlukan biaya yang relatif mahal
o Untuk mengidentifikasi senyawa perlu dihubungkan dengan
spektrofotometer massa.

7
 BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
Analgetik-antipiretik adalah obat yang digunakan untuk menghilangkan nyeri dan
menurunkan demam. Antipirin (fenazon) dan aminopirin (amidopirin, piramidon)
merupakan golongan pirazolon yang digunakan secara umum. Antipirin digunakan sebagai
antipiretik, analgesik dan anti inflamasi. Aminopirin yang telah diukur secara
spektrofotometri UV dalam campuran dengan kuinin. Dalam etanol aminoprin mempunyai
panjang geombang maksimal di 270 nm. Pada metode spektofotometri UV-Vis Antipirin
dalam air dicampur dengan larutan reagen p-dimetilaminobenzaldehid warna yang
dihasilkan adalah merah mawar sampai merah salmon dengan panjang gelombang 513 nm.
Pada metode polalografi Antipirin dapat dinitrosasi untuk menghasilkan suatu senyawa
yang dapat direduksi pada elektroda merkuri.

8
 DAFTAR PUSTAKA

Gadjar, Ibnu Gholib dan Rohman, Abdul, 2015. Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta.

Rohman, abdul dan Sudjadi, 2012. Analisis Farmasi, yogyakarta.

9
10