LAMPIRAN A

ANALISA BAHAN BAKU DAN PRODUK

Tabel A.1 Kandungan PFAD yang digunakan

Karakteristis Satuan PFAD
Asam lemak dominan Asam Palmitat
FFA (%) 74.6-93.9
Bilangan asam (mg KOH/g) 196-222
Bilangan peroksida (meq 02/Kg)
Bilangan iod (g I2/100 g) 50.3-62.7
Bilangan penyabunan (mg KOH/g)
Massa jenis pada 50°C (kg/L) 0.72-0.89
Komponen tak tersabunkan (%) 0.9-4.5
Titik leleh (°C)
Kadar air (%) 5-9
Sumber : PT. SDS Dumai

Tabel A.2 Persyaratan Kualitas Biodiesel Menurut SNI 01-3555-1998

A.1 Kadar Air (SNI 01-3555-1998)
Penentuan kadar air dilakukan dengan cara :
1. Wadah yang akan dipakai dikeringkan di dalam oven pada suhu 103oC
selama 15 menit, kemudian wadah didinginkan dalam desikator lalu
ditimbang dan dicatat datanya.
2. Contoh uji dipanaskan pada suhu 50oC sambil diaduk rata.
3. Contoh uji ditimbang sebanyak 5 – 10 gram di dalam wadah yang telah
dikeringkan.
4. Wadah yang telah berisi contoh uji dimasukkan ke dalam desikator hingga
suhu mencapai suhu ruang dan ditimbang.
5. Wadah yang berisi contoh uji dipanaskan di dalam oven pada suhu 103 ±
2oC selama 30 menit dan segera dimasukkan ke dalam desikator.
6. Contoh uji didinginkan selama 15 menit dan ditimbang.
7. Langkah kerja 5 dan 6 diulangi hingga mendapatkan bobot konstan yaitu
selisih berat tidak lebih dari 0,2% berat contoh uji.
8. Kadar air ditentukan dengan menggunakan persamaan :
(W1 ‒ W2)
Kadar air (%) = × 100%
W1 ‒ W

Dimana, W = Berat wadah kosong (gram)

W1 = Berat wadah dengan contoh (gram)
W2 = Berat contoh uji setelah dikeringkan (gram)

A.2 Kadar Asam Lemak Bebas (SNI 01-3555-1998)

Kadar asam lemak bebas dihitung sebagai persentase berat (b/b) dari asam
lemak bebas yang terkandung dimana berat molekul asam lemak bebas tersebut
dianggap sebesar 282,47 (asam oleat). Bahan kimia yang digunakan yaitu :

1. Larutan titar yang terdiri dari larutan kalium hidroksida (KOH) 0,1 N
KOH sebanyak 56 gram dilarutkan dengan akuades hingga 1 liter. Larutan
KOH 0,1 N distandarisasi dengan menggunakan asam oksalat (H2C2O4)
dengan cara berikut :
 a. Asam oksalat ditimbang sebanyak 0,63 gram ke dalam labu ukur 100
ml. Kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan
dihomogenkan.
b. Larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 10 ml dimasukkan kedalam
erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan tiga tetes indikator phenol
phtaelin
c. Campuran dititrasi menggunakan larutan titar hingga terbentuk warna
merah muda yang stabil.
(V × N) asam oksalat
Normalitas KOH =
V KOH

Dimana, N = Konsentrasi dalam Normalitas (N)

V = Volum larutan (ml)
2. Pelarut (Etanol 95% yang dinetralkan)
Etanol 95% dipanaskan di atas pemanas (hot plate) hingga mendidih.
Ditambahkan kira-kira 0,5 ml indikator phenol phtaelin, kemudian dititrasi
menggunakan larutan KOH 0,1 N hingga timbul warna merah muda yang
stabil.
3. Larutan indikator phenol phtaelin 1% di dalam etanol 95%.
4. Akuades.

Peralatan yang digunakan adalah erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 50 ml,
penangas air atau pemanas dengan pengaturan suhu, buret dengan skala
pembacaan 0,05 ml sampai 0,1 ml, timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg
dan desikator. Penentuan kadar asam lemak bebas pada nyamplung adalah
sebagai berikut :
1. Contoh uji dipanaskan pada suhu 60oC sampai 70oC, diaduk hingga
homogen.
2. Contoh uji ditimbang sesuai Tabel A.1 dan dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml.

Tabel A.3 Berat Contoh Uji yang Ditimbang Berdasarkan % Asam Lemak Bebas

% Asam Lemak Bebas Berat contoh ±10% (gram)

 < 1,8 10 ± 0,02
1,8 – 6,9 5 ± 0,01
> 6,9 2,5 ± 0,01

3. Pelarut yang sudah dinetralkan ditambahkan sebanyak 50 ml.

4. Campuran dipanaskan di atas pemanas dan suhu diatur pada 40oC sampai
contoh uji larut semua.
5. Indikator phenol phtaelin ditambahkan sebanyak 2 – 3tetes.
6. Campuran dititrasi dengan menggunakan larutan titar hingga mencapai
titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah
muda yang stabil minimal selama 30 detik. Penggunaan larutan titar
dicatat.
7. Lakukan analisa minimal dua kali, perbedaan antara kedua hasil uji tidak
boleh melebihi 0,05%.
Persentase asam lemak dihitung sebagai asam oleat berdasarkan rumus di
bawah ini dan dinyatakan dalam dua desimal :
282,47 × N × V
Asam lemak bebas = x 100%
W x 1000

Dimana, V = Volume larutan titar yang digunakan (ml)

N = Normalitas larutan titar
W = Beratcontoh uji (gram)
282,47 =Berat Molekul asam lemak bebas sebagai asam
oleat (gr/mol)

A.4 Angka Asam pada Biodiesel (AOCS Cd 3-63)

Angka asam adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk
menetralkan asam-asam bebas di dalam satu gram contoh biodiesel, yang
merupakan asam-asam lemak bebas dan sisa-sisa asam mineral. Tahapan prosedur
untuk analisa angka asam adalah :
1. 19 – 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel (alkil ester) ditimbang dan
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
 2. Ditambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam
erlenmeyer.
3. Larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan KOH dalam alkohol
sampai kembali berwarna merah muda dengan intensitas yang sama seperti
pada campuran pelarut yang telah dinetralkan. Warna merah muda ini
harus bertahan lebih kurang selama 15 detik. Catat volum titar yang
dibutuhkan sebagai V ml.
Angka asam pada biodiesel dapat dihitung dengan persamaan berikut :
56,1 × V × N
Angka asam = mgKOH gbiodiesel
W

Dimana, V = Volum larutan KOH yang digunakan (ml)

N = Normalitas larutan KOH
W = Berat contoh ujibiodiesel(gram)

A.5 Densitas Biodiesel (ASTM D 1298)

Penentuan densitas dilakukan menggunakan alat piknometer dengan cara :
1. Piknometer dicuci dan dibersihkan dengan akuades dan dilanjutkan dengan
etanol dan dikeringkan di dalam oven. Bobot kosongnya ditimbang
sebagai m0.
2. Piknometer diisi dengan akuades pada suhu 40oC sampai pipa kapiler pada
tutup terisi penuh dan hindari terbentuknya gelembung.
3. Piknometer yang telah berisi akuades dipanaskan dengan menggunakan
penangas air pada suhu 40oC yang dijaga konstan selama 30 menit.
4. Permukaan piknometer dikeringkan dan kemudian ditimbang (m1).
5. Piknometer dikosongkan kemudian dicuci dengan akuades dan alkohol,
kemudian dikeringkan.
6. Piknometer diisi dengan biodiesel dengan suhu 40oC sampai pipa kapiler
pada tutup terisi penuh dan hindari terbentuknya gelembung.
7. Piknometer yang telah berisi biodiesel dipanaskan dengan menggunakan
penangas air pada suhu 40oC yang dijaga konstan selama 30 menit.
8. Bobot piknometer ditimbang (m2).
9. Densitas biodiesel ditentukan dengan persamaan :
 m2 ‒ m1
Densitas (ρ) =
V

A.6 Viskositas Kinematik Biodiesel (ASTM D 445)

Penentuan viskositas (kekentalan) biodiesel dilakukan menggunakan alat
viskometer oswald dengan cara :
1. Akuades dipanaskan pada suhu 40oC.
2. Akuades panas dimasukkan ke dalam viskometer.
3. Waktu yang dibutuhkan akuades untuk mencapai tanda batas dicatat.
4. Biodiesel dipanaskan pada suhu yang sama dengan akuades yaitu 40oC.
5. Biodiesel panas dimasukkan ke dalam viskometer.
6. Waktu yang dibutuhkan biodiesel untuk mencapai tanda batas dicatat.
7. Viskositas biodiesel ditentukan dengan persamaan :
d2t2
Viskositas (μ) = η
d1t1
Dimana, η = Viskositas akuades pada suhu 40oC
d1 = Densitas akuades pada suhu 40oC (g/mL)
d2 = Densitas biodiesel pada suhu 40oC (g/mL)
t1, t2 = Waktu yang dibutuhkan fluida mengalir hingga
tanda batas (s)
o μ
Viskositas kinematik biodiesel pada 40 C =
d2
 LAMPIRAN B
PERHITUNGAN BAHAN

B.1 Perhitungan Rasio Impregnasi Logam Cu Menggunakan Hidroksiapatit

1. Logam yang digunakan : Cu diambil dari (Copper (II) sulfate
pentahydrate) CuO4S.5H2O.
2. Rasio logam pengemban Cu 3%.
Perhitungan :
Mr CuO4S.5H2O = 249,68 g/mol
Ar Cu = 63,5
Jumlah total logam Cu-HAp yang diinginkan = 5 gram
0,15 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑛
3% Cu-HAp = x
63.5 249.68 𝑔/𝑚𝑜𝑙
n = 0,589 Logam Cu yang ditimbang
Jadi, Berat HAp yang dibutuhkan / yang ditimbang = 5 gram – 0,15 gram
= 4,85 gram.
Untuk hidroksiapatit yang digunakan didapat dari tim pembuat hidroksiapatit
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau.
B.2 Perhitungan Katalis Logam Cu-HAp
Berat PFAD = 25 gram.
Katalis logam Cu-HAp = 1 % dari berat PFAD
1
= x 25 gram
100
= 0,25 gram.

B.3 Perhitungan Berat Minyak dan Metanol

1. PFAD

No Komposisi Perbandingan Persen Terhadap Asam Lemak Total

FFA C:D (%)
1. Asam laurat C12:0 1.0
2. Asam Myristic C14:0 1.5
3. Asam palmitat C16:0 46
4. Asam stearat C18:0 3.5
5. Asam oleat C18:1 33
6. Asam linoleat C18:2 8
7. Trigliserida - 7
Sumber : Ping, (2009)
Menghitung Berat Molekul :
 No Senyawa Rumus BM
Molekul (kg/kmol)
1. Asam laurat C12H24O2 200
2. Asam palmitat C16H31O2 256
3. Asam Myristic C14H28O2 228
4. Asam stearat C18H36O2 284
5. Asam oleat C18H34O2 282
6. Asam linoleat C18H32O2 280
7. Asam linolenat C18H30O2 278
8. Metil laurat C13H26O2 214
9. Metil palmitat C17H34O2 270
10. Metil stearat C19H38O2 298
11. Metil oleat C19H36O2 296
12. Metil linoleat C19H34O2 294
13. Metil linolenat C19H32O2 292
14. Trigliserida (Triolein) C57H104O6 884
15. Metanol CH4O 32
16. Air H2O 18
17. Gliserol C3H8O3 92

Sehingga:
Basis : PFAD 25 gram
23.25
Asam lemak = 93% x 25 gram = 23.25 gram = = 0.0935 gmol
248.58
1.75
Asam lemak = 7% x 25 gram = 1.75 gram = = 0.00198 gmol
884

BM PFAD = (1,0% x 200) + (1,5% x 228) + (46% x 256) + (3,5% x 284) +

(33% x 282) + (8% x 280) + (7% x 884)
= 310,46 g/mol.
BM Asam Lemak = (1,0% x 200) + (1,5% x 228) + (46% x 256) + (3,5% x
284) + (33% x 282) + (8% x 280)
= 248,58 g/mol.
BM Metil Ester = (1,80% x 214) + (45,60% x 270) + (3,80% . 298) +
(33,30% x 296) + (7,70% x 294) + (0,80% x 292)
= 261,83g/mol.
Proses Esterifikasi =
Berat PFAD = 25 gram
BM PFAD = 310,46 gmol
25 𝑔𝑟𝑎𝑚
Mol (n) =
310,46 𝑔𝑚𝑜𝑙
= 0,08 mol
2. Perhitungan jumlah metanol :
Metanol (Merck) 99% yang digunakan dalam proses esterifikasi untuk setiap
tahap pembuatan biodiesel adalah nisbah molar PFAD : metanol = 1:8.
Perhitungannya sebagai berikut :
Perbandingan Metanol : PFAD = 8:1
= (3 x 8) x 0,08 = 1.92 mol
Gram = mol x BMmetanol
= 1.94 x 32 = 61.44 gram

𝜌 = 32,042 gmol

𝑚
𝑉=
𝜌

61.44
= 0,7918 = 78 ml
 Perbandingan Metanol : PFAD = 12:1
= (3 x 12) x 0,08 = 2.88 mol
Gram = mol x BMmetanol
= 2.88 x 32 =92.16 gram

𝜌 = 32,042 gmol

𝑚
𝑉=
𝜌

92.16
= 0,7918 = 117 ml

Perbandingan Metanol : PFAD = 15:1

= (3 x 15) x 0,08 = 3.6 mol
Gram = mol x BMmetanol
= 3.6 x 32 = 115 gram

𝜌 = 32,042 gmol

𝑚
𝑉=
𝜌

115
= 0,7918 = 145 ml
 LAMPIRAN C
HASIL ANALISA FISIKA BIODIESEL

C.1 Uji Kadar Air Biodiesel

Kadar Air =
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑎𝑤𝑎𝑛 + 𝑏𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 𝑑𝑖𝑜𝑣𝑒𝑛) ‒ (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑎𝑤𝑎𝑛 + 𝑏𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙 𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑑𝑖𝑜𝑣𝑒𝑛)
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑎𝑤𝑎𝑛 + 𝑏𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 𝑑𝑖𝑜𝑣𝑒𝑛
x 100%

Run :
Massa Katalis /
Nisbah PFAD:Metanol 0.1gr 0.2gr 0.3gr
1:8 r1 r2 r3
1:12 r4 r5 r6
1:15 r7 r8 r9

Cawan Cawan + Sampel Cawan +

Kosong Sebelum Dioven Sampel Setelah Kadar Air
Run (gr) (gr) Dioven (gr) (%)
1 39,4 81,66 78,05 0,0361
2 37,43 59,94 56,33 0,0391
3 39,29 62,52 58,91 0,0632
4 39,21 81,42 77,81 0,0663
5 62,25 139,06 135,45 0,0620
6 62,29 119,9 116,29 0,0544
7 49,78 89,68 86,07 0,0444
8 37,38 57,71 54,1 0,0581
9 62,55 120,16 116,55 0,0559

C.2 Uji Densitas Biodiesel

Berat Picnometer kosong = 12,005 gr.
Volume Picnometer = 5 ml.
Berat Bahan Baku PFAD = 25 gr.
Densitas PFAD = 0,9514 gr/ml.
(𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑃𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙) ‒ 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑃𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝐾𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
Densitas Biodiesel =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑃𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
𝐵𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙𝑘𝑎𝑛 (𝑚𝑙)𝑥 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐵𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙
Yield Biodiesel = x100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑏𝑎𝑘𝑢 𝑃𝐹𝐴𝐷
 Biodiesel Picnometer + Sampel Densitas Yield
Run Dihasilkan (ml) (gr) (gr/ml) (%)
1 11 16,458 0,8906 40
2 9 16,452 0,8894 33
3 10 16,433 0,8856 37
4 12 16,441 0,8872 44
5 18 16,422 0,8834 44
6 15 16,476 0,8942 55
7 20 16,435 0,886 73
8 10 16,424 0,8838 25
9 11 16,415 0,882 40

C.3 Uji Viskositas Biodiesel

Vikositas Aquadest = 0,656 Cp
Densitas Air = 0,9925 gr/ml
Waktu Air = 4,6 detik
7,7374 Cp
Viskositas PFAD = = 8,1326 cSt
0,9514 gr/ml

Waktu Viskositas Viskositas

Biodiesel (Cp) Kinematik
(cSt)
36 4,606814 5,17
32,5 4,153326 4,66
28 3,562962 4,02
27 3,44192 3,87
28 3,55411 4,02
31 3,983014 4,44
35 4,455714 5,02
25 3,17475 3,59
29 3,675209 4,16

C.4 Uji Angka Asam

 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N
𝑔𝑟
𝑀𝑟 1000
0.1 N = x
𝑉𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑔𝑟
56.11 1000
0.1 N =
1
x 500
𝑔𝑟
0.1 N = x2
56.11
5,611 = 2 gr
Gr = 2.8055
 Pembuatan Larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N
𝑔𝑟
𝑀𝑟 1000
0.1 N = x
𝑉𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑔𝑟
126.07 1000
0.1 N = x
1 50
𝑔𝑟
0.1 N = x 20
126.07
126.07
2
gr = 0.1 x
20
 Standarisasi
gr =0.315 Larutan KOH 0,1 N
V1.N1 = V2.N2
V KOH. N KOH = V As.Oksalat. N As. Oksalat
500 ml . 0,1 N = 6,35 ml . N As. Oksalat
N As. Oksalat = 0,127 N.

 Angka Keasaman

𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁. 𝐾𝑂𝐻 𝑥 56.11

Angka Keasaman =
𝑔𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Angka Asam PFAD, dengan sampel 1,007 gr = 5,5719

Run ml Berat Sampel Angka
KOH (gr) Asam
1 0,3 1,009 1,66
2 0,4 1,005 2,23
3 0,5 1,006 2,78
4 0,4 1,01 2,22
5 0,3 1,008 1,66
6 0,3 1,003 1,67
7 0,1 1,005 0,55
8 0,3 1,009 1,66
9 0,3 1,009 1,66
 LAMPIRAN D
HASIL ANALISA GC-MS
Sample Information
Analyzed by : Admin
Analyzed : 20/04/2018 1:55:20 PM
Sample Type : Unknown
Level # : 1
Sample Name : RAHMAT
Sample ID : 01690
IS Amount : [1]=1
Sample Amount : 1
Dilution Factor : 1
Vial # : 4
Injection Volume : 1.00
Data File : C:\GCMSsolution\Data\Project1\RAHMAT.qgd
Org Data File : C:\GCMSsolution\Data\Project1\RAHMAT.qgd
Method File : C:\GCMSsolution\Data\Project1\Metil Ester.qgm
Org Method File : C:\GCMSsolution\Data\Project1\Metil Ester.qgm
Report File :
Tuning File : C:\GCMSsolution\System\Tune1\10042014.qgt
Modified by : Admin
Modified : 20/04/2018 3:09:19 PM

Library
<< Target >>
Line#:1 R.Time:38.780(Scan#:7137) MassPeaks:312
RawMode:Averaged 38.775-38.785(7136-7138) BasePeak:74.05(289167)
BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1 Q3 Scan

Hit#:1 Entry:274492 Library:Wiley9.lib

SI:95 Formula:C16H32O2 CAS:7132-64-1 MolWeight:256 RetIndex:0
CompName:Pentadecanoic acid, methyl ester (CAS) $$ Methyl pentadecanoate $$ PENTADECANOIC ACID-METHYL ESTER
$$ Methyl n-pentadecanoate

<< Target >>

Line#:2 R.Time:40.170(Scan#:7415) MassPeaks:243
RawMode:Averaged 40.165-40.175(7414-7416) BasePeak:81.05(2805)
BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1 Q3 Scan
Hit#:1 Entry:41118 Library:Wiley9.lib
SI:51 Formula:C8H14S CAS:77566-15-5 MolWeight:142 RetIndex:0
CompName:Thiacyclonon-2-ene $$ Thionin, 2,3,4,5,6,7-hexahydro- (CAS)

<< Target >>

Line#:3 R.Time:40.300(Scan#:7441) MassPeaks:265
RawMode:Averaged 40.295-40.305(7440-7442) BasePeak:73.05(56692)
BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1 Q3 Scan

Hit#:1 Entry:241462 Library:Wiley9.lib

SI:91 Formula:C15H30O2 CAS:1002-84-2 MolWeight:242 RetIndex:0
CompName:Pentadecanoic acid (CAS) $$ Pentadecylic acid $$ n-Pentadecanoic acid $$ n-Pentadecylic acid $$ Pentadecyclic
acid $$ PENTADECANSAEURE

<< Target >>

Line#:4 R.Time:42.525(Scan#:7886) MassPeaks:270
RawMode:Averaged 42.520-42.530(7885-7887) BasePeak:67.10(42691)
BG Mode:Calc. from Peak Group 1 - Event 1 Q3 Scan

Hit#:1 Entry:392299 Library:Wiley9.lib

SI:92 Formula:C20H36O2 CAS:544-35-4 MolWeight:308 RetIndex:0
CompName:Ethyl linoleate $$ Linoleic acid, ethyl ester $$ ETHYL 9,12-OCTADECADIENOATE $$ Linoleic acid ethyl ester $$
9,12-Octadecadienoic acid
 LAMPIRAN E
DOKUMENTASI PENELITIAN

Bahan baku PFAD

Bahan baku PFAD

 Katalis Cu-HAp

Proses esterifikasi PFAD menjadi biodiesel

Biodiesel yang dihasilkan

Biodiesel yang dihasilkan dari variasi kecepatan pengadukan dan variasi waktu
reaksi

Pengujian viskositas
Pengujian angka asam biodiesel

Pengujian densitas biodiesel