A. ACARA
Praktikum Pengujian Mutu Pada Biodiesel dengan parameter Bilangan Asam,
Viskositas, Massa Jenis, Bilangan Iod, dan Kadar Abu.
B. PRINSIP
1. Analisis Bilangan Asam
Pelarutan contoh lemak/minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol
netral 96%) dilanjutkan dengan penitaran dengan basa (NaOH atau KOH)
D. TEORI DASAR
Berdasarkan hal tersebut diatas maka mutu suatu produk dan jasa dapat
didefinisikan sebagai gabungan sifat-sifat yang khas yang terdapat dalam
suatu produk dan jasa dan dapat membedakan setiap satuan produk dan jasa
serta mempengaruhi secara nyata penentuan derajat penerimaan konsumen
terhadap produk dan jasa tersebut.
Mutu suatu produk dan jasa tidak tergantung pada salah satu sifat khas yang
ada pada produk dan jasa tersebut tetapi juga tergantung pada beberapa sifat
yang merupakan satu kesatuan yang dituntut kesempurnaannya dari produk
yang bersangkutan. Sebagai contoh mutu tepung ikan tidak hanya ditentukan
oleh kadar proteinnya saja melainkan juga ditentukan oleh kadar air, abu,
lemak, serat kasar, Ca, P dan NaCl.
2. Biodiesel
Indonesia mempunyai ketergantungan yang sangat tinggi terhadap minyak
bumi sebagai bahan bakar. Tahun 2005 Pemerintah Republik Indonesia
Pengendalian Mutu Agroindustri
D4 Vedca
mengeluarkan Instruksi Presiden No. 10 tahun 2005 mengenai penghematan
penggunaan energi termasuk dalam hal ini penggunaan bahan bakar dan
Instruksi Presiden No 1 Tahun 2006 serta Instruksi Presiden No. 5 tahun
2006 mengenai energi terbarukan. Berbagai kebijakan tersebut mendorong
pada penggunaan sumber energi alternatif termasuk dalam hal ini bahan
bakar biodiesel. Biodiesel dalam pengertian ilmiah berarti bahan bakar yang
digunakan untuk mesin diesel yang dibuat dari sumber daya hayati.
2. Bahan
a. Sampel ; Biosolar (B20)
b. Bahan Kimia;
NaOH
Alkohol Netral 95%
Aquadest
Indikator PP
Asam oksalat
Asam Sulfat Pekat
Kalium Iodida (KI)
Karbon Tetra Klorida
Indikator Kanji
Larutan Wij
b. Cara Kerja;
1) Lakukan standarisasi NaOH 0,1 N. Timbang dengan teliti 1,1 gram
asam oksalat (C2H2O42H2O) BM 126 dimasukkan kedalam
erlemneyer 250mL. ditambahkan 25mL Aquadest. Setelah larut
ditambahkan 2-3 tetes indicator PP dan dititrasi dengan NaOH yang
akan distandarisasi sampai warna merah jambu.
G asam oksalat x2
N NaOH =
0.126 x mL NaOH
c. Penetapan
V x T x 56,1
Bilangan Asam (mg NaOH/gram minyak) =
M
Keterangan :
V ; volume NaOH yang diperlukan dalam titrasi contoh (mL)
T ; normalitas
m ; bobot contoh (gram)
M ; bobot molekul asam lemak yang dinyatakan sengai asam oleat 282
2. Viskositas (Cst) kinematic biodiesel pada suhu 40C (ASTM D 445)
a. panaskan aquadest pada suhu 40 C
b. masukkan dalam tabung viskosimeter oswald
c. catat waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera
d. panaskan biodiesel pada suhu 40C
e. Masukan dalam tabung viskosimeter oswald
f. Catat waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera.
g. Hitung viskositas biodiesel dengan rumus berikut:
d2 . t2
Viskositas = ŋ
d1 . t1
12,69 x T x (V1-V2)
Bilangan Iod =
m
T ; normalitas larutan standar natrium thiosulfat 0,1 N
V1 ; volume larutan tio 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi blanko
(mL)
V2 ; volume larutan tio 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi contoh
(mL)
m ; bobot contoh
Jenis Sampel
No. Jenis Pengujian
B 20 (Biosolar) B 100 (Biodiesel)
1 Bilangan Asam 1,026 2,1
2 Viskositas (Cst) kinematic biodiesel
1,5954 2,44 Cst
pada suhu 40C (ASTM D 445)
3 Massa Jenis (kg/m3) Pada Suhu 40C
836,6246 869,4901
(ASTM D 1298)
4 Bilangan Iod (SNI 01-3555-1998) 8,9719 27,055
5 Kadar Abu Tersulfatkan (ASTM D
0,26
874)
H. PERHITUNGAN
1. Analisis Bilangan Asam
a. Standarisasi larutan NaOH
gram asam oksalat = 0,1014 gram
mL titar NaOH = 18,8 mL
Normalitas NaOH =
g Asam Oksalat x 2
=
0,126 x mL NaOH
0,1014 x 2
=
0,126 x 18,8
= 0,0856 N
b. Bilangan Asam
1) mL sample = 3,5135
V sample = 1,2mL
V blanko = 0,15 mL
N NaOH = 0,0856 N
V x T x 56,1
Bilangan Asam (mg NaOH/gram minyak) =
m
2) m = 3,1612
V sample = 1,1 mL
V blanko = 0,15 mL
Bil. Asam = V x N x 40
1,02325 + 1,02897
Rata-rata =
2. Viskositas
d2 . t2
Viskositas = ŋ
d1 . t1
d2 . t2
Viskositas = ŋ
d1 . t1
0,82888 . 57
= 0,658 .
0,983368 . 20
= 1,58
3. Massa Jenis
Kode Piknometer M0 M1 M2 Massa Jenis
1 33,9725 58,5567 54,6947 836,6246
2 33,1739 57,7541 53,8738 (Kg/m3)
4. Bilangan Iod
a. Standarisai Larutan Thiosulfat
g KIO3 = 0,1472 gram
mL titar Thio = 42,25 mL
g KIO3
Normalitas Thiosulfat =
0,03567 x mL thio
= 0,1472
0,03567 x 42,25
= 0,0977 N
b. Perhitungan
1). T ; 0,0977 N
V1 ; 21,5 mL
V2 ; 18,55 mL
m ; 0,4042 gram
= 9,0486
2). T ; 0,0977 N
V1 ; 21,5 mL
V2 ; 18,6 mL
m ; 0,4082 gram
12,69 x T x (V1 – V2)
Bilangan Iod =
m
= 8,8952
9,0486 + 8,8952
Rata-rata = = 8,9719
2
20,3534 – 20,3521
=
0,5099
= 0,255 %
30,1691 – 30,1677
=
0,5286
= 0,265 %
0,255 + 0,265
Rata-Rata = = 0,26 %
2
I. PEMBAHASAN
Selama menunggu saat pengujian, kemungkinan besar contoh yang telah diambil akan
mengalami perubahan-perubahan. Oleh karena itu untuk bahan (atau komponen) yang
mudah mengalami perubahan harus diusahakan untuk segera dipengujian atau
didahulukan dari bahan lain yang lebih stabil. Perubahan-perubahan yang mungkin
terjadi selama menunggu saat pengujian misalnya Perubahan kimiawi, Perubahan
biokimiawi atau enzimatis, Perubahan yang disebabkan karena adanya kontaminasi
mikrobiologis, Perubahan fisis dan Perubahan mekanis.
Namun demikian tidak selalu contoh harus diperlakukan menurut cara-cara tersebut
diatas, tergantung dari sifat bahannya sendiri. Bagi contoh yang cukup stabil, tanpa
adanya perlakuan apapun (mungkin sekedar menjaga dari kontaminasi atau
pengotoran) telah memadai, termasuk dengan sample yang diuji yaitu
biodiesel/biosolar, sample ini merupakan sample yang awet, terutama apabila tempat
pemyimpanannya berada di tempat yang aman dan jauh dari sumber kontaminasi.
2. Pengujian Viskositas
Pengujian Viskositas Viskositas (Kekentalan) adalah salah satu sifat reologi yang
amat penting pada banyak produk pangan. Sifat kental penting perananya baik
dalam uji mutu dan standarisasi mutu maupun juga dalam pengendalian proses
selama pengolahan.
Dalam pengujian mutu kekentalan dapat diukur secara fisis dengan instrument
atau secara organoleptik oleh penguji mutu atau panelis. Instrument fisik yang
digunakan untu mengukur kekentalan secara umum disebut viskosimeter. Dikenal
banyak jenis viskosimeter yang sagnat spesifik untuk jenis produk pangan
tertentu.
Penetapan kekentalan larutan atau cairan digunakan viskosimeter dan ada
beberapa viskosimeter yaitu;
1. viskosimeter Oswald
2. viskosimeter stromer
3. viskosimeter PVF Brookfield
4. viskosimeter “Ubbelhde”
Dalam hal ni digunakan alat viskosimeter Oswald yang menggunakan prinsipada
kecepatan aliran bahan pada suatu pipa kapiler. Satuan dari viskosimeter ini
adalah sentipoise.
Langkah pertama yang harus dilakukan adalah memanaskan aquadest pada suhu
40 C kemudian masukkan dalam tabung viskosimeter oswald dan catat waktu
yang diperlukan untuk mencapai tanda tera. Setelah itu panaskan sampel biosolar
pada suhu 40C dan Masukan dalam tabung viskosimeter oswald lalu Catat waktu
yang diperlukan untuk mencapai tanda tera. Baru setelah itu didapatkan nilainya
dengan cara Hitung viskositas biosolar.
4. Bilangan Iod
Penentuan bilangan iod dilakukan dengan cara menambahkan dengan tepat 25mL
larutan wijs dengan menggunakan pipet gondok kemudian erlenmeyer ditutup.
Erlenmeyer tersebut Disimpan selama 1-2 jam dalam tempat ruang gelap. Untuk
contoh yang mempunyai bilangan iod diatas 50 disimpan selama 2 jam. Setelah
itu ditambahkan 10mL larutan KI 20% dan 100mL air suling. Erlenmeyer ditutup
dengan segera kemudian dikocok dan dititrasi dengan larutan thiosulfat 0,1 N dan
larutan kanji sebagai indikator. Setelah itu Bilangan iod contoh ditentukan dengan
rumus yang ditentukan sesuai prosedur. Setelah itu dilakukan Penambahan larutan
iodium monoklorida dalam campuran asam asetat dan karbontetrakhlorida
kedalam contoh. Setelah melewati waktu tertentu dilakukan penetapan halogen
yang dibebaskan dengan penambahan kalium iodide (KI). Banyaknya iod yang
dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat dan indikator kanji.
Ditambahkan 15 mL karbon tetrakhlorida dengan menggunakan gelas ukur untuk
melarutkan lemak.
Jenis Sampel
No. Jenis Pengujian
B 20 (Biosolar)
1 Bilangan Asam 1,026
2 Viskositas (Cst) kinematic biodiesel
1,5954
pada suhu 40C (ASTM D 445)
3 Massa Jenis (kg/m3) Pada Suhu 40C
836,6246
(ASTM D 1298)
4 Bilangan Iod (SNI 01-3555-1998) 8,9719
5 Kadar Abu Tersulfatkan (ASTM D
0,26
874)
Dari data dapat dibandingkan dengan syarat mutu SNI Biodisel yaitu pada bilangan
asam pada sampel memiliki nilai 1,026 mg/KOH/g, viskositas 1,5954 cSt, Massa
Jenis 836,6246 kg/m3 , Bilangan Iod 8,9719 %, dan kadar Abu tersulfatkan 0,26 %.
Keseluruhan nilai ini dibandingkan dengan persyaratan mutu SNI (Standar
Nasional Indonesia merupakan standar mutu yang diterapkan di Indonesia) yang
berlaku di Indonesia, berikut inia dalah daftar persyaratan mutu bagi biodiesel
Persyaratan Mutu
Syarat mutu biodiesel ester alkil menurut SNI 04-7182-2006.
Parameter Satuan Nilai
1. Massa jenis pada 40C kg/m3 850 – 890
2. Viskositas kinematik pada 40C mm2/s (cSt) 2,3 – 6,0
3. Angka setana Min 51
4. TiTitik nyala (mangkok tertutup) C Min 100
5. TiTitik kabut C Min 18
6. Korosi lempeng tembaga (3 jam Maks no 3
pada 50C)
7. Residu karbon %-massa
Parameter Satuan Nilai
Dalam contoh asli, atau Maks 0,05
Dalam 10% ampas distilasi Maks 0,30
8. Air dan sedimen %-vol Maks 0,05*
9. Temperatur distilasi 90% C Maks 360
10. Abu tersulfatkan %-massa Maks 0,02
11. Belerang ppm-m Maks 100
(mg/kg)
12. Fosfor ppm-m Maks 10
(mg/kg)
13. Angka asam mg-NaOH/g Maks 0,8
14. Gliserol bebas %-massa Maks 0,02
15. Gliserol total %-massa Maks 0,24
16. Kadar ester alkil %-massa Min 96,5
17. Angka iodium %-massa Maks 0,02
18. Uji Halphen Negatif
Setelah dibandingkan maka dapat diketahui bahwa sample Biosolar B20 yang
dianalisis beberapa parameter tersebut belum memenuhi persyaratan mutu untuk
biodiesel. Hal ini mungkijn dikarenakan sample yang diuji merupakan sample
niodiesel yang ditambahkan solar sehingga kualitasnya kurang susuai dengan
persyatan mutu yang ditentukan
Berdasarkan sifat-sifat bahan atau komponen bahan yang spesifik, meskipun suatu
bahan mungkin bersifat sangat spesifik (khusus) terhadap suatu perlakuan tertentu,
namun bahan tersebut pada umumnya masih akan terpengaruh dan berperilaku
lain terhadap perlakuan yang lain. Dengan demikian untuk penentuan suatu bahan
tertentu yang bagaimana spesifiknya-pun masih dapat ditempuh beberapa
prosedur. Dan karena setiap prosedur pengujian memiliki kekhasan tertentu
beserta kelemahan dan kekuatannya sendiri-sendiri maka demi untuk
keseragaman (konsistensi) maka untuk keperluan tertentu harus dipilih satu
prosedur yang sama. Dalam laporan, cara pengujian yang dipakai dicantumkan
atau bahkan disertakan prosedur kerjanya.
1. Prosedur pengujian yang ideal harus sahih (valid) untuk mengukur besaran
tertentu. Prosedur pengujian tersebut sahih apabila dalam perancangannya
didasari oleh dasar-dasar ilmiah yang menurut logika sesuai untuk pengukuran
yang dimaksud oleh prosedur.
3. Prosedur pengujian yang baik juga memiliki nilai kecermatan yang tinggi.
Kecermatan (presisi) ini berhubungan dengan daya ukur suatu cara pengujian.
4. Sebaiknya suatu prosedur juga cepat, artinya dapat menghasilkan suatu angka
akhir dalam waktu yang pendek atau relatif hemat dalam penggunaan waktu.
5. Prosedur juga sebaiknya hemat, tanpa harus menggunakan bahan, alat, biaya
atau keterampilan yang rumit, sulit dan mahal untuk mendapatkannya.
10. Prosedur sebaiknya juga mantap (stabil) sehingga dapat dilaksanakan dalam
tahapan waktu yang wajar (cukup santai) sehingga tidak harus dituntut tahapan
waktu yang eksak dan kalau keadaan memaksa, penyelenggaraan prosedur
tersebut dapat dilanjutkan pada waktu lain (ditunda).
J. KESIMPULAN
Setelah melakukan analisis terhadap Sampel biosolar dengan parameter tertentu
didapat data yang akan dibandingkan dengan syarat mutu SNI Biodisel SNI 04-
7182-2006. yaitu bilangan asam pada sampel memiliki nilai 1,026 mg/KOH/g,
viskositas 1,5954 cSt, Massa Jenis 836,6246 kg/m 3 , Bilangan Iod 8,9719 %, dan
kadar Abu tersulfatkan 0,26 %. Setelah dibandingakan maka disimpukan bahwa
sample biodiesel yang dianalisis memiliki mutu yang tidak sesuai demngan
persyaratan mutu yang berlaku, sehingga kualitasnya dikatakan kurang baik. Hal
tersebut dapat dikarenakan kontaminasi tinggi pada sample, prosedur pengujian
yang belum sempurna, penguji yang kurang kompeten ataupun dapat disebabkan
karena sample telah mengalami penambahan solar.
K. DAFTAR PUSTAKA