Prosedur analisis titrasi Fe total

1. 0,1 gram sampel yang telah digerus kemudian dicuplik dan dimasukkan ke dalam labu
ukur 250 mL
2. 50 mL HCl pekat ditambahkan ke labu ukur yang telah terisi oleh 0,1 gram sampel
3. Larutan dalam labu ukur diaduk sambil dipanaskan hingga mendidih
4. Warna larutan diubah dari warna kuning menjadi tidak berwarna dengan penambahan 3-
5 tetes SnCl2 10% ke dalam labu ukur berisi larutan HCl pekat dengan 0,1 gram sampel
5. Aquades panas sebanyak 150 mL ditambahkan ke dalam labu ukur
6. Larutan didinginkan hingga mendekati temperatur kamar
7. 3 mL HgCl2 10% ditambahkan ke dalam larutan lalu dibiarkan hingga endapan putih
terbentuk
8. 10 mL H3PO4 pekat ditambahkan ke dalam larutan lalu dibiarkan selama 1 menit
9. 5 tetes indikator barium diphelamin sulfonat ditambahkan ke dalam larutan
10. Larutan dititrasi dengan K2Cr2O7 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi warna
ungu
11. Volume titran yang digunakan hingga larutan berubah warna dicatat

Prosedur analisis Titrasi Fe metal (Fe°)

1. 0,2 gram sampel yang telah digerus kemudian dicuplik dan dimasukkan ke dalam labu ukur
250 mL
2. 25 mL FeCl3 ditambahkan ke dalam labu ukur berisi cuplikan sampel
3. Selama 55 menit larutan diaduk menggunakan magnetic stirrer
4. Larutan diencerkan dengan NH4Cl 1% hingga 250 mL
5. Larutan yang telah diencerkan kemudian dicuplik sebanyak 100 mL ke labu ukur 250 mL
6. Asam campur sebanyak 25 mL ditambahkan ke dalam labu ukur 250 mL yang berisi 100
mL cuplikan larutan
7. 5 tetes indikator barium diphelamine sulfonate ditambahkan ke dalam labu ukur 250 mL
8. Larutan dititrasi dengan K2Cr2O7 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi warna ungu
9. Volume titran yang terpakai untuk merubah warna larutan menjadi ungu dicatat