Makalah PBL-3 Kimia Analitik

Kromatografi Gas Spektroskopi Massa sebagai Metode Analisis Kimia

untuk Narkoba dalam Urin

Kelompok 2 :
Alliya Niandra Diva (1406605793)
Andrea Devina (1406575393)
Dicky Irawan (1406563922)
Jihan Putra Ramdhani (1406605805)
Michaelle Flavin Carli (1406533516)
Nadina Sabilla A (1406533655)

TEKNOLOGI BIOPROSES
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
NOVEMBER 2015
 DAFTAR ISI

Halaman Judul .............................................................................................. i

Daftar Isi .......................................................................................................... ii

Daftar Tabel dan Gambar ................................................................................. iii

Bab I. Pendahuluan ............................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1

1.2 Problem Statement ....................................................................... 1

1.3 Informasi yang Diperlukan ........................................................... 2

1.4 Tujuan Pembelajaran ....................................................................... 2

Bab II. Isi ............................................................................................................ 3

Bab III. Penutup ................................................................................... 22

Daftar Pustaka ............................................................................................... 23

ii | M e t o d e G C - M S
 DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Data Analisis Metil Propionat dalam Metode GC-MS ............................................ 18

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Contoh Hasil Test Urin ......................................................................................... 2

Gambar 2.2 Contoh Kurva Kalibrasi Standar ............................................................................ 6
Gambar 2.3 Skema Analisis Sampel dengan Kromatografi Gas ............................................. 12
Gambar 2.4 Grafik Kurva Kalibrasi Standar ........................................................................... 18

iii | M e t o d e G C - M S
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Narkoba merupakan singkatan dari Narkotika, Psikotropika dan Bahan Adiktif
berbahaya lainnya, yaitu bahan atau zat yang jika dimasukkan dalam tubuh manusia, baik
secara diminum, dihirup maupun disuntikkan dapat mengubah pikiran, perasaan dan juga
perilaku seseorang dan lebih jauh lagi narkoba akan dapat menimbulkan ketergantungan
fisik dan psikologis. Narkotika dalam senyawa metabolit akan terdeteksi dalam urine
setelah 24 jam setelah penggunaan oleh pengguna, darah selama 3 x 24 jam setelah
pemakaian. Secara umum metode kromatografi dengan menggunakan kromatografi gas –
spektroskopi massa (GC-MS) dan kromatografi cair dapat digunakan untuk mendeteksi
adanya kandungan narkotika dalam tubuh.
Sebanyak ± 98% etanol di dalam tubuh akan teroksidasi menjadi asetaldehid dan
asetat, sedangkan ± 2% dieksresi melewati ginjal dan dikeluarkan melalui urin. Kadar
etanol dalam darah bervariasi tergantung pada oksidasi jaringan, sedangkan pemeriksaan
kadar etanol dalam urin lebih akurat karena kadar etanol dalam urin lebih stabil (Nisak,
2008).
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam
(stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair,
sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase
bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat
cair.
Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah kromatografi
gas, yang merupakan metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman
instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran
dimana semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap
yang dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen menguap
dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Salah satu aplikasi dari
kromatografi gas adalah penggunaannya dalam bidang tokskologi dan forensik. Metode
kromatografi gas ini sangat akurat dan sensitif dan merupakan prosedur standar untuk
analisis alkohol dan senyawa-senyawa volatil dalam bidang toksikologi forensik. Dengan
analisi menggunakan metode ini, alkohol dalam darah dapat diketahui jumlahnya,
walaupun dalam konsentrasi kecil. Selain untuk menganalisis kandungan alkohol, teknik
1|Metode GC-MS
 analisis ini juga dapat digunakan untuk mendeteksi kandungan obat-obatan terlarang
dalam tubuh.

1.2 Problem Statement

 Apa macam-macam parameter yang terdapat pada metode GC?
 Apa latar belakang penggunakan metode GC dalam menganalisis narkoba?
 Bagaimana aplikasi metode GC dalam menganalisis narkoba dalam urin?
 Apa instrumen yang digunakan dalam metode GC dan MS?
 Apa keistimewaan dari penggabungan metode GC dan MS?

1.3 Informasi Diperlukan

 Parameter-parameter dalam teknik analisis Kromatografi Gas (GC)
 Cara kerja metode GC
 Hubungan metode GC dengan Spektrometri Massa (GC/MS)
 Hasil yang diperoleh dari kerja instrumen-instrumen GC/MS
 Jeni-jenis alat kromatografi yang dapat digunakan untuk pendeteksi narkoba dan zat aditif
lainnya
 Cara kerja metode GC/MS dalam mendeteksi narkoba dalam tubuh manusia

1.4 Tujuan Pembelajaran

 Mengetahui cara menganalisis narkoba dengan metode GC
 Mempelajari metode analisis kimia Kromatografi Gas (GC)
 Mempelajari metode analisis kimia Spektrometer Massa (MS)
 Mempelajari metode analisis kimia GC-MS.

2|Metode GC-MS
 BAB II
ISI

TUGAS I

1. Apa jenis-jenis narkoba?

Pentingnya mengetahui jenis-jenis narkoba dapat membantu kita menganalisis jenis
narkoba apa yang terdapat pada sampel dengan metode kromatografi gas.

Pengelompokan Jenis Narkoba

Jenis narkoba berdasarkan efek yang ditimbulkan :
1. Halusinogen
Pengguna narkoba jenis ini memiliki halusinasi yang kuat pada saat melihat suatu
hal/benda yang sebenarnya tidak ada / tidak nyata. Contoh narkoba yang meberi efek
seperti ini adalah kokain dan LSD.

2. Stimulan
Yaitu jenis narkoba yang berefek mempercepat kerja jantung dan otak lebih dari
biasanya. Pengguna narkoba jenis ini akan memiliki tenaga extra. Efek lainnya adalah si
pengguna merasa lebih senang dan gembira untuk sementara waktu.

3. Depresan
Yaitu jenis narkoba yang memiliki sistem kerja dengan cara menekan sistem saraf pusat
serta mengurangi aktifitas fungsional tubuh. Pengguna narkoba jenis ini akan merasakan
efek tenang, tertidur / pingsan. Contoh Depresan adalah putaw.

4. Adiktif
Narkoba jenis ini mengakibatkan pemakai memiliki sifat yang pasif, karena kandungan
zat yang ada dalam narkoba yang tergolong jenis ini dapat memutuskan saraf otak.
Mereka biasanya akan mengalami kecanduan. Pengguna biasanya akan selalu ingin dan
ingin lagi mengkonsumsi narkoba jenis ini. Contohnya : ganja, heroin, putaw.

Narkotika
Adapun jenis dari narkotika adalah :
3|Metode GC-MS
 1. Morfin 6. Opiat / opium
2. Heroin / putaw 7. Kodein
3. Ganja / Kanabis / mariyuana 8. Metadon
4. Kokain 9. Barbiturat
5. LSD atau Lysergic Acid / Acid /
Trips / Tabs

Psikotropika
Jenis Psikotropika :
1. Ekstasi 5. Angel Dust (PCP/ phencyclidine)
2. Sabu-sabu 6. Speed
3. Sedatif – hipnotik 7. Demerol
4. Nipam

Zat Aditif
Yang tergolong dalam jenis narkoba ini antara lain :
1. Alkohol / etanol 3. Kafein
2. Nikotin 4. Zat desainer

2. Bagaimana cara penegak hukum menganalisis narkoba?

Alat deteksi narkoba di laboratorium klinik yang sudah dikenal luas tentunya
adalah memeriksa urin dengan test khusus yang bernama “rapid test”, yaitu cara deteksi
yang mudah. Caranya adalah dengan menetaskan urin ke alat test, atau alat test dicelupkan
ke dalan sampel urin orang-orang yang dicurigai memakai narkoba.
Di tempat lain seperti di Eropa, Amerika, serta Australia, rapid test juga
digunakan namun menggunakan air ludah (saliva) dan keringat (sweat). Cara
penggunaannya juga sederhana, dimana tersangka membuka mulut dan alat diusapkan 3
kali ke bagian pipi dalam, lalu di analisa dalam 3 menit lalu langsung mendapatkan hasil.
Akhir-akhir ini, BNN telah menyatakan bahwa tes urin tidak dapat digunakan
untuk hasil pasti bahwa orang memakai narkoba. Cara uji lain yang digunakan di BNN
(Badan Narkotika Nasional) adalah menggunakan rambut. Biasanya pengujian ini
dilakukan untuk konfirmasi apabila ada keraguan dalam hasil rapid test dengan urin. Hasil
lab ini bisa mengkonfirmasi lebih baik, dapat membuktikan apakah seseorang positif
pengguna atau hanya dibawah pengaruh obat dokter.
1|Metode GC-MS
 Oleh karena itu pentingnya mengetahui hal ini adalah ternyata pemerintah
belum menggunakan metode GCMS sebagai metode analisis kandungan narkoba dalam
urin. Dengan kelebihan-kelebihan, serta kelemahan-kelemahan baik yang dimiliki oleh
metode GC, maupun metode yang telah dipakai pemerintah sebelumnya dapat
dibandingkan dan dipilih metode mana yang memiliki keakuratan yang lebih tinggi.

Gambar 2.1. Contoh hasil test urin.

(Sumber: lifeinthefastlane.com)

3. Mengapa harus digunakan sampel berupa urin (bukan keringat) dalam

pendeteksian narkoba dengan menggunakan metode kromatografi gas?
Pada analisis pendeteksian apakah seseorang menggunakan narkoba atau tidak,
metode analisis yang paling sering digunakan adalah metode kromatografi gas. Metode
ini dapat menampilkan kandungan zat dalam sampel urin tersangka. Adanya zat aditif
dapat bertahan selama beberapa jam di urin, sehingga hal ini dapat dijadikan dasar
analisis. Prinsip kerja alat ini adalah dengan memisahkan komponen yang terkandung
dalam sampel sesuai sifat kepolarannya. Zat-zat yang telah terpisah nanti akan diketahui
jenisnya. Urine merupakan sisa proses kimia dalam tubuh yang mengandung banyak zat-
zat di dalamnya, sehingga bahan kimia seperti narkoba berapa pun persen kandungannya
pasti terdeteksi dari tes kromatografi pada urine seorang pengguna narkoba. Lain halnya
dengan keringat. Keringat merupakan salah satu hasil ekskresi tubuh manusia yang
dikeluarkan melalui kulit. Keringat tidak mengeluarkan zat-zat kimia seperti kandungan
narkoba bagi penggunanya, sehingga metode kromatografi gas tidak bisa digunakan
untuk mendeteksi kandungan narkoba jika sampel yang digunakan adalah keringat.
Sebenarnya ada alat yang bisa mendeteksi kandungan narkoba dari sampel keringat dan
air liur, namun alat yang digunakan terbilang cukup mahal karena tingkat keakuratannya
haruslah sangat tinggi untuk melakukan analisis ini. Pentingnya mengetahui hal ini
2|Metode GC-MS
 adalah agar kita dapat memilih dan mengetahui sampel apa yang sesuai digunakan dalam
metode GC, agar hasil yang didapatkan sesuai dengan yang diinginkan dan tentunya
lebih akurat.

4. Bagaimana Perbandingan Urin Normal dan Urin Pengguna Narkoba?

Kita perlu mengetahui bagaimana perbandingan urin normal dan urin pengguna
narkoba dalam hal kandungan zat kimia didalam urin zat tersebut. Perbandingan ini
dapat menjadi acuan apakah seseorang menggunakan narkoba atau tidak, dan kami perlu
mengetahuinya sebagai bahan dalam PBL ini.
Urin normal berwarna kuning transparan, warna tersebut berasal dari zat warna
empedu. Urin berbau khas dan jika dibiarkan agak lama, akan berbau ammonia. pH urin
berkisar antara 4,8 – 7,4. Secara kimiawi kandungan zat dalan urin diantaranya adalah
air, urea, asam urat, amonia, kreatinin, asam laktat, asam fosfat, asam sulfat, dan asam
klorida. Selain itu terdapat pula garam dapur, zat-zat yang berlebihan dalam darah,
misalnya vitamin C dan obat-obatan. Pada urin pengguna narkoba, selain mengandung
zat-zat seperti pada urin normal, terkandung juga obat-obatan terlarang itu sendiri dengan
konsentrasi kecil.

5. Berapa volume minimal sampel yang dapat digunakan untuk metode GC ?

Volume minimal yang dapat digunakan dalam metode GC adalah 1 L dan sampel
yang digunakan dalam kasus ini adalah urin. Pertanyaan ini menjadi penting karena
apabila banyaknya sampel yang digunakan dalam metode ini tidak sesuai atau terlalu
kecil, maka akan menyebabkan hasil yang didapatkan tidak akurat atau tidak terbaca.

6. Apa saja kelebihan dan kekurangan Kromatografi Gas?

Kita perlu mengetahui kelebihan dan kekurangan metode Kromatografi Gas agar
saat kita melakukan proses analisis kita dapat meminimalisir kesalahan, serta dapat
membandingkannya dengan teknik analisis yang lain. Seperti teknik analisis lainnya,
kromatografi gas memiliki kelebihan dan kekurangan.

Kelebihan Kromatografi Gas:

 Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi

3|Metode GC-MS
  Dapat menggunakan kolom yang lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi
 Viskositas gas rendah
 Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis
relative cepat dengan sensitifitas yang tinggi
 Pemakaian fase cair memungkinkan pemilihan dari sejumlah fase diam yang beragam
yang memisahkan hampir segala macam campuran.

Kekurangan Kromatografi Gas

 Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
 Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar. Pemisahan pada tingkat milligram hingga gram masih dapat digunakan, tetapi
pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan
 Fase gas tidak bersifat reaktif terdapat fase diam dan zat terlarut

7. Apa yang mempengaruhi waktu retensi metode GC?

Tujuan dari analisis data kualitatif dari kromatografi gas adalah identifikasi suatu
komponen atau lebih dari suatu cuplike. Hal ini dilakukan dengan membandingkan
cuplikan dengan standar, yaitu salah asatunya dengan membandingkan waktu retensi.
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju
ke detektor disebut sebagai waktu retensi (RT). Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari
saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak
maksimum untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu
retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:
a. Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi
daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk
berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang
tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
b. Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan
mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang
tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.

4|Metode GC-MS
 c. Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul
dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena
energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan.
Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya
di dalam kolom.
Berdasarkan faktor-faktor tersebut, dapat digolongkan faktor yang dimiliki oleh
kolom dan yang dimiliki oleh sampel. Faktor-faktor yang dimiliki kolom yaitu temperatur
kolom, interaksi dengan fase stasioner dalam kolom, dan keadaan kolom. Sementara itu,
faktor-faktor yang dimiliki oleh sampel adalah titik didih sampel, kelarutan sampel, massa
molekul serta ukuran komponen. Pengetahuan mengenai waktu retensi ini menjadi penting,
karena waktu retensi merupakan salah satu parameter yang digunakan dalam metode GC,
sehingga apabila terjadi kesalahan dalam penghitungan waktu retensi maka akan
mempengaruhi analisis yang dilakukan.

8. Apa gas yang tepat untuk analisis metode GC dengan sampel urin?
Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan
hidrogen. Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal.
H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang
digunakan juga CO2.
Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang
digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan
pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, ada pengukur kecepatan aliran gas
serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan pengotor gas lainnya. Pada
dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur
kasar (coarse) pada tabung gas dan pengatur halus (fine) pada kromatografi. Tekanan gas
masuk ke kromatograf (yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada 10-50 psi (di atas
tekanan ruangan) untuk memungkinkan aliran gas 25-150 mL/menit pada kolom terpaket
dan 1-25 mL/menit untuk kolom kapiler.
Analisis senyawa yang terkandung di dalam urin dengan menggunakan instrumen
Gas Chromatography. Gas Chromatography (GC) dihidupkan untuk memanaskan kondisi
alat dan memprogram suhunya. Gas pembawa dialirkan keseluruh bagian instrumen
tersebut agar semua bagian jenuh dengan gas pembawa. Gas pembawa yang digunakan
dalam hal ini adalah Helium (He), karena gas ini bersifat inert, murni, tidak mudah
terbakar dan mempunyai konduktifitas panas yang tinggi (Hendayana, 2006). Pentingnya

5|Metode GC-MS
 mengetahui gas dalam metode GC untuk menganalisis kandungan narkoba dalam urin
adalah untuk mempersingkat waktu retensi. Kemudian selain penggunaan gas yang tidak
sesuai dapat memperpanjang waktu retensi, gas yang tidak sesuai juga dapat menyebabkan
hasil kromatogram tidak terbaca.

9. Fungsi dibuatnya kalibrasi standar?

Setiap instrumen atau alat yang digunakan harus dianggap tidak cukup baik sampai
terbukti melalui kalibrasi dan atau pengujian bahwa instrumen tersebut memang bekerja
dengan baik. Kalibrasi adalah kegiatan untuk menentukan kebenaran nilai penunjukkan
alat dan bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur nasional maupun
internasional.
Kalibrasi diperlukan untuk perangkat baru, suatu perangkat setiap waktu
penggunaan tertentu, ketika perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi
mengubah kalibrasi, dan ketika hasil pengamatan dipertanyakan.
Oleh karena itu penting untuk mengetahui mengenai kurva kalibrasi standar
dengan tujuan, untuk menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional
penunjukan suatu instrumen ukur (bisa mengetahui perbedaan antara harga benar dengan
harga yang ditunjukkan oleh alat ukur), menjamin hasil pengukuran, dan menjaga kondisi
instrumen ukur.

Gambar 2.2. Contoh kurva kalibrasi

standar

(Sumber: artikel-teknologi.com)

10. Apa manfaat dari kombinasi metode GC dan MS ?

Saat GC dikombinasikan dengan MS, akan didapatkan sebuah metode analisis yang
sangat baik. Peneliti dapat menganalisis larutan organik, dalm hal ini adalah narkoba dalam

6|Metode GC-MS
urin, kemudian memasukannya ke dalam instrumen, memisahkannya menjadi komponen
tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan tersebut. Selanjutnya peneliti dapat
menghitung analisis kuantitatif dari masing-masing komponen. Jadi pentingnya untuk
mengetahui hal ini adalah untuk mendapatkan hasil yang diinginkan dari analisis narkoba
dalam urin, perlu adanya kombinasi dari keduanya, dan kedua metode ini tidak dapat
dipisahkan. Metode GC disini untuk memisahkan komponen-komponen yang diinginkan,
sedangkan MS digunakan untuk mengukur konsentrasi zat yang ingin diketahui.

TUGAS II
1. Parameter apa saja yang harus anda ketahui dalam metode GC?
Dalam kromatografi modern terdapat beberapa parameter yang berhubungan satu
dengan yang lain dan perlu dimengerti untuk memahami konsep kromatografi modern.
Parameter-parameter tersebut adalah waktu retensi, faktor kapasitas, selektifitas,
efisiensi, dan resolusi. Faktor kapasitas menggambarkan kekuatan interaksi antarasolut
(komponen yang dipisahkan) dengan fasa diam. Selektifitas merupakan perbandingan
faktor kapasitas dua komponen campuran. Efisiensi pemisahan tercermin dari bentuk
puncak kromatogram. Resolusi sebagai tujuan kromatografi dipengaruhi oleh tiga faktor
yaitu faktor efisiensi, selektifitas, dan retensi (faktor kapasitas). Berikut beberapa
parameter dalam metode GC adalah :
a) Waktu retensi dan Volume retensi
Waktu retensi merupakan waktu yang dibutuhkan oleh suatu senyawa dalam campuran
untuk berelusi, waktu retensi yaitu waktu yang ditempuh oleh suatu cuplikan mulai dari
cuplikan tersebut diinjeksi hingga mencapai detektor, semakin lama waktu retensinya
berarti semakin lama suatu senyawa dari senyawa lain dari campuran yang kompleks
untuk mencapai detektor. Sedangkan volume retensi merupakan volume gas yang
diperlukan untuk membawa maksimum komponen melalui kolom. Hubungan waktu
retensi (tR) dan volume retensi (VR) berdasarkan persamaan:
𝑉𝑅 = 𝑡𝑅 × 𝐹𝐶 (1)
dimana Fc adalah laju alir volume gas keluar kolom.

b) Jumlah dan Tinggi Plat Rata-Rata

Plat teoritik adalah istilah yang berasal dari teori destilasi yang kemudian diadaptasi
ke dalam kromatografi. Plat ini menandakan suatu titik dalam kolom dimana terdapat

7|Metode GC-MS
 kesetimbangan antara fasa cair dan gas (platnya hanya imaginer). Jumlah plat teoritik
(n) dapat diukur dengan menggunakan rumus di bawah ini.
𝑡 2
𝑅
𝑛 = 16 (𝑊𝑏 ) (2)

Dimana tR = waktu retensi dan Wb = lebar puncak pada pita elusi hasil kromatografi.
Walaupun tR didefinisikan sebagai waktu, tetapi sebenarnya kita dapat mengukur
jarak pada kertas daftar perekam dalam cm atau mm, perlu diingat bahwa tR dan Wb
harus diukur dalam satuan yang sama. Tinggi plat teoritik disebut juga HETP (Height
Equivalent Theoritical Plate). HETP berfungsi untuk merepresentasikan efisiensi dari
kolom. Nilai HETP secara sederhana dapat dicari dengan menggunakan rumus
dibawah ini.
𝐿
𝐻𝐸𝑇𝑃 = 𝐻 = 𝑛 (3)

Dimana L = panjang kolom, dan n = jumlah plat teoritik. Semakin besar nilai N maka
semakin kecil nilai HETP dan semakin besar efisiensi

c) Efisiensi Kolom
Efisiensi kolom berkaitan dengan pelebaran puncak dari pita awal ketika melewati
kolom. Melebarnya hasil dari disain kolom dan kondisi operasi, secara kuantitatif
dapat dijelaskan oleh tinggi ekivalen plat teoritis (HETP). Konsep plat pada
kromatografi sama dengan konsep plat pada destilasi, dimana kolom efisiensi
pertamaterdiri dari plat yang terpisah. Pada GC plat terpisah adalah suatu konsep
tiruan yang digunakan untuk membandingkan kolom sejenis pada kondisi spesifik
antara lain, tipe pelarut dan muatan, bahan terlarut/solut, kecepatan aliran, temperatur,
dan ukuran sampel.
Effisiensi kolom diukur dengan angka plat teoritis n yang ditentukan dari
kromatogram sebagai berikut:
𝑡 2 𝑡 2
𝑅 𝑅
𝑛 = 16 (𝑊𝑏 ) = 5,54 (𝑊ℎ ) (4)

Jumlah plat berhubungan dengan tinggi ekivalen plat teoritis (HETP) yang merupakan
ukuran langsung dari effsiensi kolom, bisa dikatakan perbandingan antara kolom
diberikan dari :
𝐿
ℎ = 𝐻𝐸𝑇𝑃 𝑛 (5)

8|Metode GC-MS
 dengan L = panjang kolom, biasanya dalam cm. Rata-rata linear gas mengalir pada
kolom  diberikan oleh:
𝐿
𝜇=𝑡 (6)
𝑚

di mana tm adalah waktu gas tertahan

d) Koefisien distribusi (K)

Ketika zat terlarut masuk dalam sistem kromatografi, zat tersebut akan segera
mendistribusi diri antara fasa diam dan gerak. Jika aliran fasa gerak terhenti pada
waktu tertentu, maka pada keadaan tersebut telah terjadi kesetimbangan antara kedua
fasa. Konstanta kesetimbangan untuk reaksi ini disebut dengan rasio partisi atau
koefisien partisi, yang dirumuskan dengan:
𝑐
𝐾 = 𝑐𝑠 (7)
𝑀

Dimana cS adalah konsentrasi terlarut pada fasa diam, dan cM konsentrasi pada fasa
gerak.

e) Faktor Kapasitas
Faktor kapasitas adalah perbandingan molekul sampel dalan fase diam dengab fase
gerak.
𝐾𝑉𝑠 𝐶 𝑉
𝐾’ = = 𝐶 𝑠𝑉𝑠 (8)
𝑉𝑚 𝑚 𝑚

K’ adalah nilai yang menunjukkan seberapa kuat komponen-komponen dalam sampel

yang dibawa oleh fase gerak berinteraksi dengan kolom (fase diam).

f) Faktor retensi (k)

Merupakan parameter untuk menunjukkan kecepatan migrasi zat terlarut dalam kolom
yang dinyatakan sebagai berikut:
𝑉 𝑡𝑅 −𝑡𝑀
𝑘 = 𝐾 (𝑉 𝑆 ) = (9)
𝑀 𝑡𝑀

g) Faktor selektivitas (α)

Menyatakan selektivitas kolom terhadap 2 komponen A dan B dalam campuran yang
dinyatakan sebagai berikut:
𝐾𝐵
𝛼= (10)
𝐾𝐴

9|Metode GC-MS
 h) Resolusi kolom (R s )
Resolusi kolom menunjukkan ukuran kuantitatif kemampuan kolom tersebut dalam
memisahkan dua zat terlarut. Resolusi kolom diformulasikan sebagai:
2∆𝑍 2(𝑡𝑅𝐵 −𝑡𝑅𝐴 )
𝑅𝑆 = 𝑊 = (11)
𝐴 +𝑊𝐵 𝑊𝐴 +𝑊𝐵

Keterangan:
∆𝑍 adalah jarak antara waktu retensi komponen A dan B
𝑡𝑅𝐴,𝐵 adalah waktu retensi A dan B
𝑊𝐴,𝐵 adalah lebar dasar puncak (peak) A dan B

i) Laju Pemisahan
Apabila bagian waktu yang dibutuhkan oleh molekul sampel pada fase gerak
dikalikan dengan kecepatan linier (u) dari fase gerak maka diperoleh laju pemisahan
(rate of travel) dari molekul rata-rata.
1
𝑅𝑎𝑡𝑒 = 𝑢 1+𝐾′ (12)

Laju pemisahan ditentukan oleh kecepatan fase gerak (sama untuk tiap
komponen campuran), perbandingan dari volume fase diam dengan fase gerak (sama
untuk tiap komponen campuran), koefisien distribusi (spesifik untuk tiap komponen
campuran).

2. Mengapa metode GC dapat digunakan untuk menganalisis Narkoba?

Pengujian ada tidaknya narkoba dalam sampel urin dapat dilakukan dengan
metode GC karena sifat urin manusia yang dapat menguap ketika dipanaskan. Narkoba,
yang merupakan obat terlarang merupakan senyawa organic yang memenuhi syarat,
yaitu dapat masuk ke fase uap tanpa dekomposisi kimia, sehingga dapat terbaca oleh
kromatografi gas. Selain itu, terdapat pula data/grafik bagaimana suatu jenis narkoba
terbaca oleh kromatografi gas. Untuk memperkuat alasan penggunaan GC dalam
menganalisis narkoba, akan disebutkan beberapa kelebihan GC yang berkaitan dengan
analisis narkoba dalam urin yaitu :
1. Sampel, yaitu urin memenuhi syarat penggunaan GC-MS (volatil dan organik) serta
mengandung ambang batas minimum zat yang ingin dianalisis (narkoba) sehingga
tidak perlu dipersiapkan lebih lanjut dan memberikan efisiensi biaya untuk analisis.

10 | M e t o d e G C - M S
 2. Sensitivitas GC-MS tinggi, artinya metode analisis ini dapat mendeteksi lebih dari 1
macam narkoba yang ada pada urin.
3. Sampel (Urin) diperlukan dalam jumlah yang kecil.
4. Waktu pengujian sangat cepat, hanya dalam hitungan menit.
5. Metode GC-MS sudah umum digunakan dan sudah sangat berkembang dibandingkan
metode analisis lain-nya.

3. Bagaimana cara menganalisis adanya narkoba dalam sampel urine menggunakan

GC dan MS? Informasi apa saja yang anda peroleh dari kedua teknik ini yang
digabung dalam instrumen GC/MS?

- Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS:

1. Persiapan Sampel Urin

2. Pengenceran Sampel
3. Injeksi
Menginjeksikan sampel urin ke kolom GC lewat heated injection port. Sampel urin
yang diinjeksikan sebanyak 1 L GC/MS. Karena cairan urin termasuk cairan yang
volatil atau mudah menguap, sampel ini cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu
tinggi karena akan terdekomposisi pada awal pemisahan.
4. GC separation
Sampel urin dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir tertentu
melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC memiliki cairan
pelapis (fasa diam) yang inert.
4. MS detector
Aspek kualitatif : lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak diketahui
dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi. Sedangkan aspek kuantitatif :
dengan membandingkan kurva standar dari senyawa yang diketahui dapat diketahui
kuantitas dari senyawa yang tidak diketahui.
6. Scanning
Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan GC
dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektra
massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan.

11 | M e t o d e G C - M S
 Setelah hasil scanning keluar, spektra dianalisis dengan cara mencocokan hasil
scanning dengan sifat-sifat berbagai jenis narkoba.
- Informasi yang diperoleh dari metode GC-MS :
Dari hasil GC-MS yaitu berupa spektra massa atau kromatogram nantinya akan
diperoleh informasi komponen apa saja yang terkandung dalam urine dan berapa
konsentrasinya. Selain itu dari spektra yang didapatkan, kurva kalibrasi standar juga
dapat dibuat.

Gambar 2.3. Skema Analisis Sampel dengan Kromatografi Gas

(sumber : Hites. Ronald. Gas Chromatography Mass Spectrometry. School of Public and
Enviromental Affairs and Departement of Chemstry. Indiana Universitas)

5. Apa yang anda ketahui tentang jenis-jenis alat kromatografi? Apakah jenis yang
lain dapat juga digunakan untuk mendeteksi senyawa narkoba?

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan

distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase,yaitu fase diam
dan fase gerak.
Apabila fase diam berupa zat padat dikenal dengan istilah kromatografi
penyerapan (adsorption chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini
disebut kromatografi pembagian (partition chromatography).
Berdasarkan teknik kerja yang digunakan, kromatografi ada bermacam-macam
diantaranya adalah sebagai berikut.

12 | M e t o d e G C - M S
A. Kromatografi Cair
Kromatografi cair merupakan teknik yang tepat untuk memisahkan ion atau
molekul yang terlarut dalam suatu larutan. Jika larutan sampel berinteraksi dengan
fase stasioner, maka molekul-molekul didalamnya berinteraksi dengan fase stasioner;
namun interaksinya berbeda dikarenakan adanya perbedaan daya serap (adsorption),
pertukaran ion (ion exchange), partisi (partitioning), atau ukuran. Perbedaan ini
membuat komponen terpisah satu dengan yang lain dan dapat dilihat perbedaannya
dari lamanya waktu transit komponen tersebut melewati kolom. Terdapat beberapa
jenis kromatografi cair, diantaranya: reverse phase chromatography, High
Performance Liquid Chromatography (HPLC), size exclusion chromatography,
serta supercritical fluid chromatography.

B. Kromatografi Gas
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-
komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu
lapisan serapan (sorben) yang diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase
diam dan fase gerak. Sebagaiman dalam dalam fase gas-cair, Kromatografi gas fase
gerak dan fase diamnya diantaranya :
 Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
 Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap)
yang terikat pada zat padat penunjangnya.

C. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari satu
sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel
berdasarkan perbedaan kepolaran.
Pelaksanaan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah silika atau alumina
yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Gel
silika atau alumina meupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis
seringkali mengandung substansi yang mana dapat berpendar flour dalam sinar
ultraviolet. Bahan adsorben sebagai fasa diam dapat digunakan silika gel, alumina dan
serbuk selulosa. Partikel silika gel mengandung gugus hidroksil pada permukaannya
yang akan membentuk ikatan hidrogen dengan molekul polar air. Pada kromatografi
13 | M e t o d e G C - M S
 lapis tipis, sebuah garis digambarkan dibagian atas dan bawah lempengan dan setetes
pelarut (fase gerak) dari campuran pewarna di tempatkan pada garis yang telah
ditentukan. Diberikan penandaan pada garis dilempengan untuk menunjukkan posisi
awal dari tetesan. Jika dilakukan dengan tinta, pewarna dari tinta akan bergerak
selayaknya kromatogram di bentuk.
Pada identifikasi noda atau penampakan noda, jika noda sudah bewarna dapat
langsung diperiksa dan ditentukan harga Rf. Rf merupakan nilai dari jarak relatif f
pada pelarut.

D. Kromatografi Kertas
Kromatografi kertas termasuk kromatografi cair-cair dengan kertas sebagai zat
pendukung (fase diam) karena kertas atau serat-serat selulosa merupakan adsorben
lemah yang hidrofil, adsorbs zat oleh kertas tidak terlalu kuat dan terdesak oleh air.
Air atau bagian yang lebih polar dari cairan yang di pakai sebagai eluen (fase gerak)
akan berlaku sebagai fase stasioner jadi kromatografi kertas dapat di golongkan
sebagai jenis kromatografi cairan-cairan dan mekanisme pemisahan yang dominan
adalah partisi. Oleh gaya kapiler dari kertas, fase mobil dapat bergerak naik, mendatar
maupun menurun.
Eluen (pelarut, cairan pengelusi) pada kromatografi kertas biasanya
merupakan campuran 2 komponen atau lebih, yang berlaku sebagai fase mobil
selanjutnya adalah bagian campuran yang kurang polar.
Kromatografi kertas umumnya lebih bermanfaat untuk tujuan identifikasi,
karena mudah dan sederhana. Dalam kromatografi kertas perbandingan jarak rambat
(di ukur sampai titik yang memberikan intensitas maksimum pada bercak) suatu
senyawa tertentu terhadap jarak rambat fase gerak, di ukur dari titik penotolan, di
nyatakan sebagai harga Rf suatu senyawa tersebut. Harga Rf berubah sesuai dengan
kondisi percobaan karena itu identifikasi sebaikanya di lakukan dengan menggunakan
baku pembanding yang sama dengan uji kromatogram yang sama. Jika zat uji yang di
identifikasi dan baku pembanding itu sama, terdapat kesesuaian dalam warna dan
harga Rf pada semua kromatogram dan kromatogram dari campuran menghasilkan
harag Rf adalah 1,0

E. Kromatografi Kolom

14 | M e t o d e G C - M S
 Kromatografi kolom adalah kromatografi yang menggunakan kolom sebagai
alat untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran. Kolom dapat dibagi
menjadi dua kelompok:
 Kolom analitik : garis tengah dalam 2 – 6 nm. Panjang bergantung pada jenis
kemasan,untuk kemasan pelikel biasanya panjang kolom 50 – 100 cm. Untuk
kemasan mikropartikel berpori, biasanya 10 – 30 cm;
 Kolom preparatif : umumnya bergaris tengah 6 mm atau lebih besar dan
panjang kolom 25 – 100 cm.

Pembagian fase dalam kromatografi kolom:

1. Fasa diam
Fasa diam yang digunakan dalam kromatografi kolom adalah suatu adsorben
padat. Biasanya berupa silika gel atau alumina. Dahulu juga sering digunakan bubuk
selulosa. Fasa diam berbentuk serbuk microporus untuk meningkatkan luas
permukaan.
2. Fasa gerak
Fasa gerak atau eluen adalah campuran cairan murni. Eluen dipilih sedemikian
rupa sehingga faktor retensi senyawa berkisar antara 0,2-0,3 supaya meminimalisir
penggunaan waktu dan jumlah eluen melewati kolom. Jenis eluen yang digunakan
dapat dicoba terlebih dahulu menggunakan kromatografi lapis tipis. Setelah dirasa
cocok, eluen yang sama digunakan untuk mengelusi komponen dalam kolom.

Metode kromatografi kolom:

1. Metode kering
Pada metode kering kolom diisi dengan fasa diam kering, diikuti dengan
penambahan fasa gerak yang disiramkan pada kolom sampai benar-benar basah.
2. Metode basah
Pada metode basah bubur (slurry) disiapkan dengan mencampurkan eluen pada
serbuk fasa diam dan dimasukkan secara hati-hati pada kolom. Dalam langkah ini
harus benar-benar hati-hati supaya tidak ada gelembung udara. Larutan senyawa
organik dipipet di bagian atas fasa diam, kemudian eluen dituangkan pelan-pelan
melewati kolom.

Pembagian Kromatografi Kolom:

1. Kromatografi Fase Normal

15 | M e t o d e G C - M S
 Kromatografi dengan kolom yang fase diamnya bersifat polar, misalnya silika gel,
alumina, sedangkan fase geraknya bersifat non polar seperti heksan.
2. Kromatografi Fase Terbalik
Pada kromatografi fase terbalik, fase diamnya bersifat non polar, yang banyak
dipakai adalah oktadesilsilan (ODS atau C18) dan oktilsilan (C8). Sedangkan fase
geraknya bersifat polar, seperti air, metanol dan asetonitril

F. Kromatografi Cair Vakum

Kromatografi vakum cair merupakan salah satu jenis dari kromatografi kolom.
Kromatografi kolom merupakan suatu metode pemisahan campuran larutan dengan
perbandingan pelarut dan kerapatan dengan menggunakan bahan kolom.
Kromatografi kolom lazim digunakan untuk pemisahan dan pemurnian senyawa .

Kromatografi vakum cair dilakukan untuk memisahkan golongan senyawa

metabolit sekunder secara kasar dengan menggunakan silika gel sebagai absorben dan
berbagai perbandingan pelarut n-heksana : etil asetat : metanol (elusi gradien) dan
menggunakan pompa vakum untuk memudahkan penarikan eluen Pelarut yang
digunakan adalah pelarut organik tertentu yang mudah menguap yaitu umumnya
untuk ekstrak nonpolar digunakan eter minyak bumi, sedangkan untuk ekstrak polar
digunakan metil klorida atau kloroform .
.
G. Kromatografi Preparatif
Kromatografi mungkin preparatif atau analitis. Tujuan dari kromatografi
preparatif adalah untuk memisahkan komponen campuran untuk digunakan lebih
lanjut (dan dengan demikian suatu bentuk pemurnian). Analisis kromatografi
dilakukan biasanya dengan jumlah yang lebih kecil bahan dan untuk mengukur
proporsi relatif dari analit dalam campuran. Keduanya tidak saling eksklusif.
Pada kromatografi preparative, proses isolasi yang terjadi berdasarkan
perbedaan daya serap dan daya partisi serta kelarutan dari komponen-komponen
kimia yang akan bergerak mengikuti kepolaran eluen, oleh karena daya serap
adsorben terhadap komponen kimia tidak sama, maka komponen bergerak dengan
kecepatan yang berbeda sehingga hal inilah yang menyebabkan pemisahan.
Kromatografi preparatif hanya dilakukan jika diperlukan fraksi murni dari campuran

16 | M e t o d e G C - M S
 Dalam analisis narkoba, metode-metode di atas dapat digunakan untuk
melakukan uji analisis. Hal ini karena pada dasarnya kromatografi adalah teknik
pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-
komponen campuran tersebut diantara dua fase,yaitu fase diam dan fase gerak, dan
semua metode diatas menggunakan prinsip dasar tersebut. Yang membedakannya
adalah tingkat kesulitan, keakuratan, serta lama pengerjaan maupun dari kriteria
sampel yang digunakan.

Tugas III
Anda mengetahui suatu campuran yang mengandung metil propionat dan metil n-
butirat dianalisis denga GC dengan suatu data sbb :
 Dari 5 L larutan standar metil propionat dan metil butirat masing-masing
menunjukkan puncak pada 3,4 dan 8,2 menit
 Sebanyak 5 L dari campuran standar berikut dianalisis :
a. 0,1 mL metil propionat + 1,9 mL metil n-butirat
b. 0,2 mL metil propionat + 1,8 mL metil n-butirat
c. 0,3 mL metil propionat + 1,7 mL metil n-butirat
d. 0,4 mL metil propionat + 1,6 mL metil n-butirat
e. 0,5 mL metil propionat + 1,5 mL metil n-butirat
Menghasilkan data tinggi puncak metil propionat dan metil n-butirat sebagai
berikut berturut-turut : 3,75; 7,5; 11,25; 15; dan 18,75 mm pada presentasi
volum metil propionat masing-masing.
 Dari hasil injeksi 5 L sampel yang tidak diketahui teramati adanya puncak
pada 3,4 menit dengan tinggi senilai 12,5 mm
 Pada salah satu campuran standar metil propionat dan metil butirat yang
digunakan menunjukkan data sbb: lebar dasar puncak pada metil propionat
dan metil n-butirat adalah berturut-turut 1,45 menit dan 3,65 menit.
Bagaimana anda menentukan :
a. Kandungan senyawa metil propionat dalam sampel tersebut
b. Resolusi kolom (Rs) [tanpa satuan]
c. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)
d. Tinggi piringan (H) (dalam meter)
e. Panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1,5

17 | M e t o d e G C - M S
 f. Waktu elusi senyawa metil propionat pada kolom yang telah diperpanjang
tersebut

a. Kandungan senayawa metil propionat dalam sampel tersebut

Tabel 2.1. Data Analisis Metil Propionat dengan Metode GC-MS

No. Metil Propionat Metil n-Butirat Persentase Volume (ml/ml) Tinggi Puncak
(mL) (mL) Metil Propionat dalam Metil Propionat
Sampel Standar (mm)
1. 0,1 1,9 5% 3,75
2. 0,2 1,8 10% 7,5
3. 0,3 1,7 15% 11,25
4. 0,4 1,6 20% 15
5. 0,5 1,5 25% 18,75

Kurva Kalibrasi Tinggi Puncak terhadap

Persentase Volume Metil Propionat
22,5
y = 75x + 7E-15
Tinggi Puncak (mm)

18,75
R² = 1 Kurva Kalibrasi Tinggi
15 Puncak terhadap
11,25 Persentase Volume
Metil Propionat
7,5
Linear (Kurva Kalibrasi
3,75 Tinggi Puncak terhadap
0 Persentase Volume
0% 5% 10% 15% 20% 25% Metil Propionat)
Persentase Volume

Gambar 2.4. Grafik Kurva Kalibrasi Standar

Berdasarkan hasil dari grafik di atas, persamaan garisnya adalah y=75x + 7E-15, namun
karena nilai 7E-15 terlalu kecil, maka diambil y=75x ...(13)
Diketahui berdasarkan soal bahwa tinggi puncak adalah 12,5 mm maka,
𝑦 = 75𝑥
12,5 = 75𝑥
𝑥 = 0,167 x 100% =16,7%

18 | M e t o d e G C - M S
Seperti pada kurva kalibrasi, x merupakan persentase volume metil propionat dalam sampel
standar, maka kandungan senyawa metil propionat dalam sampel adalah :
0,167 × 5 𝜇𝐿
= 0,835 𝜇𝐿
b. Resolusi kolom (Rs) [tanpa satuan]
Diketahui :
(tR)A = waktu retensi metil propionat = 3,4 menit
(tR)B = waktu retensi metil n-butirat = 8,2 menit
WA= lebar dasar puncak metil propionat = 1,45 menit
WB= lebar dasar puncak metil n-butirat = 3,65 menit
Dijawab :
2∆𝑍 2[(𝑡𝑅 )𝐵 − (𝑡𝑅 )𝐴 ]
𝑅𝑠 = = … (14)
𝑊𝐴 + 𝑊𝐵 𝑊𝐴 + 𝑊𝐵
2[8,2 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 − 3.4 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡]
𝑅𝑠 =
1,45 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 + 3,65 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑅𝑠 = 1,882 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
Jadi resolusi kolomnya adalah 1,882 menit
c. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)
Diketahui :
(tR)A = waktu retensi metil propionat = 3,4 menit
(tR)B = waktu retensi metil n-butirat = 8,2 menit
WA= lebar dasar puncak metil propionat = 1,45 menit
WB= lebar dasar puncak metil n-butirat = 3,65 menit
Dijawab :
Jumlah piringan untuk metil propionat :
𝑡 2
𝑅
𝑛 = 16 (𝑊𝑏 ) ...(15)

3,4 2
𝑛 = 16 ( )
1,45
𝑛 =87,971
Jumlah piringan untuk n-metil butirat :
𝑡 2
𝑅
𝑛 = 16 (𝑊𝑏 ) ...(16)

8,2 2
𝑛 = 16 ( )
3,65

19 | M e t o d e G C - M S
 𝑛 =80,75
Perhitungan jumlah piringan rata-rata :
𝑛 𝑚𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑝𝑖𝑜𝑛𝑎𝑡+𝑛 𝑛−𝑚𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑏𝑢𝑡𝑖𝑟𝑎𝑡
n rata − rata = ...(17)
2

87,971 + 80,75
n rata − rata =
2
n rata − rata = 84,36
Jadi jumlah piringan rata-rata adalah 84,36  84 piringan
d. Tinggi piringan (H) (dalam meter)
Diketahui : panjang kolom (L) adalah 10 meter
Dijawab :
𝐿
𝐻 = 𝑛...(18)
1000 𝑐𝑚
𝐻= = 11,854 𝑐𝑚 = 0,11854 m
84,36

e. Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1,5

Diketahui :
Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1,5 (Rs)2
𝛼 2 1+𝑘 ′ 2
n = 16R 𝑠 2 ( ) ( 𝐵
) ...(19)
𝛼−1 𝑘′𝐵

dengan α dan k’B konstan dan variabel yang berubah adalah n dan L, sehingga diperoleh
persamaan seperti berikut :
(𝑅𝑠 )1 𝑛
= √𝑛1....(20)
(𝑅𝑠 )2 √ 2

Dengan,
(𝑅𝑠 )1 = 1,882 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
(𝑅𝑠 )2 = 1,5 menit
n1= 84,36
sehingga,
1,882 √84,36
=
1,5 √𝑛2
1,5 2
𝑛2 = 84,5 ( )
1,882
𝑛2 = 53,590
Karena jumlah piringan tidak dapat dibulatkan ke atas, maka n2=53. Oleh karena itu, panjang
kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1,5:
L =n x H...(21)

20 | M e t o d e G C - M S
 L = 53 x 11,854cm = 628,262 cm = 6,28262 m

f. Waktu elusi senyawa metil propionat dalam kolom yang telah diperpanjang
2
16R 𝑠 2 𝐻 𝛼 2 (1 + 𝑘 ′ 𝐵 )3
(t 𝑅 )𝐵 = ( ) ( )
𝑢 𝛼−1 (𝑘 ′ 𝐵 )2
Dari persamaan di atas tR ~ Rs2, sehingga persamaan di atas menjadi :
(𝑡𝑅𝐴 )1 𝑅𝑆1 2
=
(𝑡𝑅𝐴 )2 𝑅𝑆2 2
Waktu elusi metil propionat pada kolom yang terlah diperpanjang adalah :
3,4 (1,882)2
=
(𝑡𝑅𝐴 )2 (1,5)2
(𝑡𝑅𝐴 )2 = 2,160 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡 = 129,6 𝑑𝑒𝑡𝑖𝑘

21 | M e t o d e G C - M S
 BAB III
PENUTUP

Kesimpulan dari makalah ini adalah:

1. Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam
(stationary) dan fase bergerak (mobile).
2. Salah satu jenis kromatografi adalah kromatografi gas. Prinsip kerja alat ini adalah
dengan memisahkan komponen yang terkandung dalam sampel sesuai sifat
kepolarannya. Zat-zat yang telah terpisah nanti akan diketahui jenisnya.
3. Metode kromatografi gas dapat digunakan untuk menganalisis apakah seseorang
menggunakan narkoba atau tidak. Metode ini menampilkan kandungan zat dalam
sampel urin tersangka. Adanya zat aditif dapat bertahan selama beberapa jam di urin,
sehingga hal ini dapat dijadikan dasar analisis. Pengujian ada tidaknya narkoba dalam
sampel urin dapat dilakukan dengan metode ini karena sifat urin manusia yang dapat
menguap ketika dipanaskan. Narkoba, yang merupakan obat terlarang merupakan
senyawa organik yang memenuhi syarat, yaitu dapat masuk ke fase uap tanpa
dekomposisi kimia, sehingga dapat terbaca oleh kromatografi gas.

22 | M e t o d e G C - M S
 BAB IV
DAFTAR PUSTAKA

Alifa, U.2008. Apa itu Narkoba dan Napza. Semarang: PT Bengawan Ilmu.
Arthur E. Schwarting, Roy J. Girtter, James M. Bobbitt. 1991. Kromatografi Edisi Ke 2..
Bandung: Penerbit ITB.
Fowlis, Ian A.,1998. Gas Chromatography Analytical Chemistry by Open Learning. John
Wiley & Sons Ltd: Chichester.
Gas Chromatography. 2015. Gas Chromatography. [ONLINE] Tersedia:
http://teaching.shu.ac.uk/hwb/chemistry/tutorials/chrom/gaschrm.htm. [Diakses 12
November 2015].
Gritter,Roy J. Dkk. 1991. Pengantar Kromatografi. Bandung: Penerbit ITB
Hawari, D, 2009. Penyalahgunaan dan Ketergantungan Napza. Jakarta: Balai Penerbitan
FKUI.
Hendayana, Sumar Ph.D. 2006. Kimia Pemisahan, Metode Kromatografi dan Elektrolisis
Modern. Bandung: PT REMAJA ROSDAKARYA
Kantasubrata, Julia dkk. 1990. Dasar-Dasar Kromatografi. Lembaga Ilmu Pengetahuan
Indonesia (LIPI), Bandung.
Khopkar, S.H. 1985. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia (UI-
Press): Depok, Indonesia
Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduction
to Organic Laboratory Techniques (4th Ed.). Thomson Brooks/Cole. pp. 797–817.
R.A. Day, JT. & AL. Under wood. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke-6. Jakarta:
Erlangga
Settle, F (Editor). 1997. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry.
New Jersey, USA: Prentice Hall PTR
Skoog, A Douglas, Donald M West, M James Holler. 2014.Fundamentals of Analytical
Chemistry. 9th Edition. Bolent. Saunders College Publishing.
Takeuchi, Yoshito. 2009. Kromatografi [online]. Tersedia: http://www.chem-is-try.org.
[Diakses pada tanggal 9 November 2015].
Underwood, A.L. and R.A. Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:Erlangga

23 | M e t o d e G C - M S