I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Saat ini seringkali kita melihat di laboratorum, bahkan dalam kehidupan

sehari-hari beberapa zat yang tidak murni. cara memurnikan zat tersebut bisa

digunakan berbagai cara. Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang

sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Bila zat

tersebut merupakan zat cair maka dapat dilakukan metode destlasi untyk

memurnikannya. Sedangkan jika zat tersebut berupa padatan, maka tekhnik pemisahan

dan pemurnian yang dilakukan adalah dengan menggunakan metode kristalisasi,

namun bila zat padat tersebut bersifat volatil maka pemurniannya dilakukan dengan

metode sublimasi. Sebagai contoh pada kehidupan sehari-hari adalah proses

pengkristalan garam dari air laut.

penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena senyawa

organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa

tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang

dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi

didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran

pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan

pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.

B. Rumusan Masalah

Hal-hal yang menjadi perumusan masalah pada percobaan ini, yakni :

1. Bagaimana melakukan rekristalisasi dengan baik ?

2. Bagaimana memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi ?

3. Bagaimana memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

C. Tujuan

Tujuan yang akan dicapai dalam percobaan ini, yaitu :

1. Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Dapat memilih pelarut yang sesuai dalam rekristalisasi.

3. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan kristalisasi.

D. Manfaat

Manfaat yang akan diperoleh dalam percobaan ini yaitu :

1. Mampu melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Mampu memilih pelarut yang sesuai dalam rekristalisasi.

3. Mampu memisahkan dan memurnikan campuran dengan kristalisasi.

 II. LANDASAN TEORI

Pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organik akan menyebabkan

terjadinya perubahan. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan

padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini

terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu

kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik

didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Jika zat tersebut pada suhu kamar berada

dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah

menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi

biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat

padat yang kita inginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah

perbedaan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisai dapat dilakukan dengan cara

melarutkan cuplikan kedalam pelarut yang sesuai (Underwood, 2002).

Salah satu metode menarik dan sederhana yang baru-baru ini dikembangkan

dalam bidang ilmu bahan dan rekayasa kristral untuk meningkatkan laju pelarutan dan

ketersediaan hayati obat-obat yang sukar larut adalah teknik kokrisitalisasi untuk

menghasilkan kokristal (senyawa molekuler) dengan sifat-sifat fisika dan fisiokimia

yang lebih unggul. Kokristal merupakan material padat yang terdiri dari dua atau lebih

molekul padat yang membentuk satu kisi kristal yang berbeda dan dihubungkan oleh

ikatan antar molekul seperti ikatan hidrogen dan ikatan Van der Waals (Zaini dkk.,

2011).
 Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau

leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut

dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan

rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun

dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni

dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden,

1983).

Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan

merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam

pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan melarutkan

senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar (Ahmadi,

2010).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan ini dilaksanakan pada hari Sabtu, 18 mei 2019, pukul 11.00 sampai

13.00 dan bertempat di Laboratorium Kimia organik, Jurusan Farmasi, Stikes Holistik

Purwakarta.
B. Alat dan Bahan

1. Alat

1. Beaker glass 250 ml : 2 buah

2. Beaker glass 1000 ml : 1 buah

3. Erlenmeyer 250 ml : 2 buah

4. Corong : 2 buah

5. Pipet : 1 buah

6. Batang pengaduk : 1 buah

7. Kaca arloji : 1 buah

8. Spatel : 1 buah

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah adalah :

1. Asam benzoat : 2 gram

2. Es batu

3. Kertas saring : 0,683 gram

C. Prosedur Kerja

Rekristalisasi

Asam Benzoat

- Ditimbang sebanyak 2 gram

- Dimasukan dalam beaker
glass 250 ml
- dilarutkan dengan aquadest
150 ml
- dipanaskan
- disaring

Filtrat
Residu (pengotor)
- didingingkan
dengan air es
selama 12 menit
- disaring

Kristal asam Pelarut

benzoat

Berat kristal = 7,947 gram

 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Data Pengamatan
Timbang masing-masing bahan dan alat
1. Asam benzoat : 2 gram
2. Kertas saring : 0,683 gram
3. Kaca arloji : 37,288 gram
4. Berat asam benzoat setalah dilakukan rekristalisasi dan penyaringan : 8,630 gram-
0,683 gram = 7,947 gram

B. Pemerian Asam Benzoat

Asam Benzoat ( Benzoat acid) (C7H6O2)
Sumber Farmakope Indonesia Edisi V
a) Asam Benzoat mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 100,5%
C6H7O2,dihitung terhadap zat anhidrat.
b) Pemerian : Hablur bentuk jarum atau sisik,putij,sedikit berbau,biasanya bau
benzldehida atau benzoin. Agak mudah menguap pada suhu hangat. Mudah menguap
dalam uap air.
c) Kelarutan : Sukar larut dalam air ,mudah larut dalam etanol,dalam kloroform dan
eter.
d) Identifikasi : Menunjukan reaksi Benzoat seperti tertera pada uji identifikasi
umum.
e) Jarak lebur : antara 121 dan 123 derajat celcius.
f) Air : Metode I tidak lebih dari 0,7% laukukan penetapan menggunakan pelarut
campuran metanol P-piridin .
g) Sisa pemijaran : Tidak lebih dari 0,05%
h) Arsen : Metode II tidak lebih dari 3 bpj.
i) Logam berat : Tidak lebih dari 10 bpj,lakukan penetapan sebagai berikut :
Larutkan 2 gram zat dalam 25 ml aseton P tambahkan 2 ml air dan 10 ml hidrogen
sulfida LP : warna yang terjadi tidak lebih gelap dari warna yang dihasilkan oleh
pembanding yang dibuat dari 25 ml aseton P 2,0 ml larutan baku timbal dan 10 ml
hidrogen sulfida LP.
j) Zat mudah terarangkan : Larutkan 500 mg zat dalam 5 ml asam sulfat LP : warna
larutan tidak lebih intensif dari warna larutan padanan Q.
k) Zat mudah teroksidasi : Tambahkan 1,5 ml asam sulfat P pada 100 ml air,panaskan
sampai mendidih, tambahkan kalium permanganat 0,1 N tetes demi tetes sampai warna
merah muda tidak hilang selama 30 detik. Larutkan 1,00 gram asam benzoat dalam
larutan panas dan titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N LV hingga warna merah
muda tidak hilang selama 15 detik, digunakan tidak lebih dari 0,50 ml kalium
permanganat 0,10 N.
l) Penetapan kadar : Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat,larutkan dalam 25
ml etanol encer P yang telah dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N. Tambahkan
fenolftalein LP, titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV sampai warna merah muda.
m) Tiap ml natrium hidroksida 0,1 N setara dengan 12,21 mg C7H6O2.

C.Pembahasan

Terdapat beberapa cara dalam proses pemisahan dan pemurnian zat yaitu

antara lain kristalisasi, detilasi, sublimasi, rekristalisasi, ekstraksi, kromatografi, dan

penukaran ion. Tetapi pada percobaan kali ini yang dilakukan yaitu Rekristalisasi yang

bertujuan melakukan kristalisasi dengan baik, memilih pelarut yang sesuai untuk

rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan serta memisahkan dan

memurnikan campuran dengan rekristalisasi. Prinsip dari pemisahan dan pemurnian

zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin.

Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan Kristal yang identik dan teratur

bentuknya sesuai dengan Kristal senyawanya.

 Percobaan ini mengenai kristalisasi dan asam benzoat. Dimulai dengan

penambahan senyawa yang akan dimurnikan (asam benzoat ) dalam pelarut panas

(aquadest). Pelarut panas digunakan karena senyawa padat akan lebih mudah terlarut

atau larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Karena semakin

tinggi suhu pelarut maka energi atau kereaktifannya dalam menguraikan molekul–

molekul padatan juga semakin tinggi.

Tahap awal yang dilakukan pada percobaan ini yaitu dilakukan proses

pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Asam

benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum

murni atau masih kotor. Maka dari itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat

agar terbebas dari zat pengotor. Asam benzoat ini dilarutkan dengan aquadest

kemudian didihkan dan diaduk perlahan menggunakan batang pengaduk. Saat

pelarutan asam benzoat dengan air panas, teramati bahwa asam benzoat lebih mudah

melarut pada aquadest dengan suhu yang relatif tinggi. Peristiwa ini disebabkan oleh

kecepatan reaksi dari asam benzoat kurang reaktif pada aquadest yang memiliki suhu

rendah dan juga sifat-sifat fisis dari zat ini yang selalu berada dalam bentuk padat pada

suhu yang relatif rendah, sehingga untuk melarutkannya perlu dilakukan pemanasan

pelarutnya.

Langkah selanjutnya yang dilakukan setelah pemanasan adalah menyaring

larutan masih dalam keadaan panas kedalam suatu wadah (erlenmeyer) dengan

menggunakan kertas saring. Penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan antara zat

yang telah larut dengan zat pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni. Kemudian

setelah terbentuk kristal didinginkan dengan es batu sampai terbentuk rekristalisasi zat
asam benzoat. Setelah itu dilakukan penyaringan kembali terhadap kristal asam

benzoat yang telah diperoleh. Kemudian hasil penyaringan asam benzoat ditimbang.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pembahasan pada percobaan ini maka dapat

disimpulkan.

1. Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran

padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian

dikristalkan kembali.

2. Pelarut yang tepat dalam rekristalisasi adalah mempunyai daya pelarut yang

tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut semakin turun seiring dengan

menurunnya suhu, dapat melarutkan pengotor dengan mudah walaupun

jumlahnya sedikit dan dapat mengkristalkan zat yang dimurnukan.

3. metode dari proses rekristalisasi adalah didasarkan pada perbedaan daya larut

antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu

LAMPIRAN
Asam benzoat dilarutkan dengan aquadest kemudian dipanaskan dan diaduk perlahan.
Erlenmeyer dan kertas saring untuk proses penyaringan.
Kemudian dilakukan proses penyaringan.

Es batu untuk proses pendinginan pada rekristalisasi

Setelah dilakukan penyaringan pertama,kemudian dinginkan ke dalam es batu.

Kemudian setelah disaring, didinginkan dalam es batu.

Setelah didinginkan terjadi pengkristalan.
Setelah didinginkan kemudian dilakukan penyaringan kembali.

Kemudian filtrat ditimbang.