TUGAS INDIVIDU

MAKALAH KIMIA ANALISIS FARMASI

“ANALISIS OBAT ASETOSAL ”

OLEH:

NAMA : SITTI NURAISYAH WAHYUNINGRUM

NIM : O1A117124

KELAS :C

DOSEN : YAMIN, S.Pd., M.Sc.

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2019
 KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT Yang Maha Pengasih lagi Maha
Penyanyang. Saya panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat- Nya yang telah
melimpahkan rahmat, hidayah dan inayah- Nya kepada saya sehingga saya dapat
menyelesaikan makalah Analisis Farmasi ini. Shalawat serta salam semoga selalu
tercurah kepada Nabi Besar Muhammad SAW, beserta keluarganya, para sahabat dan
para umatnya sampai akhir zaman.

Makalah ini saya buat sebagai tugas mata kuliah Analisis Farmasi dengan
judul makalah “Analisis Obat Aspirin” yang saya susun dengan maksimal dan
mendapat bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu, saya menyampaikan banyak terima
kasih kepada semua pihak yang sudah membantu di makalah ini.

Terlepas dari itu, saya menyadari sepenuhnya masih ada kekurangan baik dari
segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena itu, saya menerima segala
saran dan kritik dari pembaca agar saya dapat memperbaiki makalah ini. Terima
kasih.

Kendari, 2 Oktober 2019

Penulis
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR

DAFTAR ISI

BAB I : PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

B. Rumusan Masalah

C. Tujuan

BAB II : PEMBAHASAN

A. Pengertian obat Asetosal

B. Metode yang digunakan pada analsis obat Asetosal

C. Prosedur kerja analisis obat Asetosal

D. Hasil dari metode analisis obat Asetosal

BAB III : KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Obat merupakan salah satu unsur penting dalam pelayanan kesehatan.
Diawali dari pencegahan, diagnosa, pengobatan dan pemulihan, obat menjadi
salah satu komponen pokok yang harus selalu tersedia dan tidak tergantikan
pada pelayanan kesehatan. Namun di sisi lain, obat dapat merugikan
kesehatan bila tidak memenuhi persyaratan, bila digunakan secara tidak tepat
atau bila disalahgunakan. Oleh karena itu berbeda dengan komoditas
perdagangan lainnya, peredaran obat diatur sedemikian rupa agar terjamin
keamanan, mutu dan ketepatan penggunaannya.
Teknik analsis obat dibagi menjadi dua, yaitu teknik analisis secara
kualitatif dan analisis secara kuantitatif. Teknik analisis obat secara kualitatif
(identifikasi obat) menggunakan pereaksi-pereaksi kimia, dengan
memperhatikan reaksi warna yang terjadi dari hasil-hasil uji tersebut. Teknik
analisis obat secara kualitatif didasarkan pada golongan obat menurut jenis
senyawanya secara kimia, dan bukan berdasarkan efek farmakologinya. Hal
ini disebabkan karena kadang-kadang suatu obat dengan struktur kimia yang
sama, mempunyai efek farmakologi/daya terapeutis yang jauh berbeda.
Teknik analisis obat secara kuantitatif, didasarkan pada golongan obat
menurut jenis efek farmakologisnya. Hal ini dilakukan untuk menentukan
kadar obat masing-masing yang memiliki efek sama.Oleh karena ilmu farmasi
merupakan bidang yang terkait dengan kajian berbagai aspek obat.
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan
dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa
sakit atau nyeri minor), antipiretik (penurun demam), dan anti-inflamasi
(peradangan). Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan
dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung.
B. Rumusan Masalah
 Rumusan masalah pada makalah ini yaitu
1. Apa pengertian obat Asetosal?
2. Apa saja metode yang digunakan pada analsis obat Asetosal?
3. Bagaimana prosedur kerja analisis obat Asetosal?
4. Bagaimana hasil dari metode analisis obat Asetosal?
C. Tujuan Makalah
Tujuan pada makalah ini yaitu
1. Untuk mengetahui pengertian obat Asetosal.
2. Untuk mengetahui metode yang digunakan pada analsis obat Asetosal.
3. Untuk mengetahui prosedur kerja analisis obat Asetosal.
4. Untuk mengetahui hasil dari metode analisis obat Asetosal.

BAB II

PEMBAHASAN

A. Pengertian Obat Asetosal

 Asetosal atau asam asetil salisilat merupakan jenis obat turunan salisilat.
Nama sistematis IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry)
asetosal adalah asam 2-asetilbenzoat asam asetat. Asetosal memiliki rumus
molekul C9H8O4 dengan berat molekul 180,16 g/mol, kelarutan dalam air 3
mg/mL (20oC titik leleh 135oC merupakan Kristal dengan pemerian serbuk
berwarna putih, tidak memiliki bau yang kuat (Kuntari dkk., 2017).
Asetosal yang sering dikenal sebagai aspirin digunakan oleh masyarakat luas
sebagai analgesik atau penahan rasa sakit atau nyeri minor, antipiterik (penurun
demam) dan anti-inflamasi (peradangan). Penggunaan aspirin dalam dosis yang
terlalu tinggi dapat menyebabkan beberapa indikasi dan dampak negatif seperti
iritasi lambung, perdarahan, perforasi atau kebocoran lambung serta menghambat
aktivitas trombosit. Penentuan kadar asetosal dalam sediaan obat menjadi sangat
penting untuk uji kualitas produk sebelum dan selama proses produksi maupun
setelah menjadi produk akhir (Kuntari dkk., 2017).
Overdosis aspirin berpotensi menimbulkan konsekuensi serius morbiditas dan
kematian yang signifikan. Pasien dengan intoksikasi ringan sering mengalami
mual dan muntah, sakit perut, lesu, dering di telinga, dan pusing. Tanda dan gejala
yang lebih signifikan terjadi pada keracunan lebih parah dan termasuk suhu tubuh
tinggi, laju pernapasan cepat, alkalosis pernapasan, asidosis metabolik, kalium
darah rendah, glukosa darah rendah, kebingungan, edema serebral kejang,
halusinasi dan koma. Penyebab kematian paling umum setelah overdosis aspirin
adalah serangan kardiopulmoner biasanya karena edema paru (Antony dkk.,
2017).

B. Metode yang Digunakan pada Analsis Obat Asetosal

1. Metode Spektofotometri UV
Metode spektrofotometri UV dinilai sebagai metode yang memiliki tingkat
kesulitan rendah, cepat, selektif, sensitif dan murah. Oleh karena itu dalam
penelitian ini dilakukan verifikasi metode penentuan asetosal dalam sediaan obat,
 dalam hal ini obat sakit kepala dengan metode spektrofotometri UV (Kuntari
dkk., 2017).
2. Metode Titrimetri
Lebih disukai untuk pengujian kontrol kualitas aspirin di sebagian besar
laboratorium farmasi dan kimia karena ketersediaannya yang luas, mudah
dioperasikan dan efektivitas biaya. Sebagian besar teknik analitik farmasi
menargetkan terutama bahan aktif tetapi tidak memberikan banyak perhatian
pada efek konstituen obat yang memainkan peran lain yang memfasilitasi
aktivitas metabolisme obat dan stabilitas zat aktif dalam formulasi obat (Anthony
dkk., 2017).
C. Prosedur Kerja Analisis Obat Asetosal
1. Metode Spektrofotometri UV

a. Pembuatan larutan induk asetosal 100 µg/mL

Sebanyak 10 mg asetosal ditimbang dengan teliti kemudian ditambahkan
larutan HCl 0,1 N : metanol (1:1) sebanyak 50 mL dalam gelas beker. Asetosal
dan pelarut kemudian diaduk dengan pengaduk magnet hingga larut
sempurna. Larutan yang dihasilkan setelah itu dimasukkan dalam labu ukur
100 mL dan ditambah HCl 0,1 N : metanol (1:1) sampai tanda batas. Larutan
digojog hingga homogen, sehingga diperoleh larutan induk asetosal dengan
konsentrasi 100 mg/L.
b. Pembuatan larutan standar asetosal
Larutan standar asetosal dibuat dengan variasi konsentrasi 0, 2, 4, 6, 8 dan 10
mg/L yaitu dengan memipet larutan induk asetosal 100 mg/L secara berurutan
sebanyak 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 mL. Masing-masing larutan induk asetosal
hasil pemipetan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan ditera sampai
tanda batas dengan menggunakan pelarut HCl 0,1 N : metanol (1:1). Bagian
atas labu diseka, kemudian dilakukan penggojogan sampaii homogen.
c. Preparasi sampel
 Sejumlah 50 mg sampel obat sakit kepala dimasukkan dalam gelas beker
ukuran 100 mL. Selanjutnya ditambah pelarut HCl 0,1 N: metanol (1:1)
sebanyak 50 mL dan diaduk menggunakan pengaduk magnet hingga larut
sempurna. Larutan dimasukkan dalam labu ukur 50 mL dan ditera dengan
pelarut HCl 0,1 N : methanol (1:1) sampai batas. Bagian atas labu ukur diseka,
kemudian dilakukan penggojogan hingga homogen. Tahap selanjutnya adalah
penyaringan dengan kertas saring whatman 42. Filtrat yang diperoleh diambil
sebanyak 1 mL dan dimasukkan dalam labu ukur 10 mL. Kemudian, ke dalam
labu ukur tersebut ditambah pelarut HCl 0,1 N : metanol (1:1) sampai tanda
batas. Ujung labu ukur diseka, dilanjutkan dengan penggojogkan hingga
homogen.
d. Verifikasi metode analisis
Tahap verifikasi metode meliputi penentuan panjang gelombang optimum,
linearitas, LoD, LoQ, presisi dan akurasi. Penentuan panjang gelombang
optimum dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan standar dengan
konsentrasi 6 mg/L pada panjang gelombang 200-400 nm dengan interval
pengukuran 2 nm. Penentuan linieritas dilakukan dengan melakukan
pengukuran absorbansi deret kurva standar pada panjang gelombang optimum
asetosal yang diperoleh. Kemudian dibuat kurva kalibrasi dengan sumbu x
adalah variasi konsentrasi larutan standar yaitu 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 mg/L serta
sumbu y adalah respon absorbansi sampel pada variasi konsentrasi.
Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan duplo. Penentuan presisi dilakukan
dengan mengukur absorbansi sampel pada panjang gelombang optimum
sebanyak lima kali pengulangan. Larutan sampel yang akan diukur
absorbansinya diencerkan terlebih dahulu. Faktor pengenceran sebesar lima
puluh kali. Penentuan akurasi dilakukan dengan mengukur absorbansi standar
asetosal 6 mg/L pada panjang gelombang optimum dengan enam kali
pengulangan. Penentuan konsentrasi (x) untuk setiap pengukuran diperoleh
 dengan cara menghitung nilai x yang diperoleh pada persamaan regresi linear
kurva standar yang diperoleh, di mana y adalah nilai absorbansi larutan.
(Kuntari dkk., 2017)
2. Metode Titrimetri
a. Persiapan Aspirin murni
Aspirin murni digunakan untuk uji kuantitatif disiapkan, dimurnikan,
dikeringkan dan dikarakterisasi.
b. Persiapan sampel obat Aspirin untuk larutan stok analisis titrimetri
Sepuluh tablet dari setiap obat bubuk dan kering dalam oven selama setengah
jam, jumlah yang setara 50 mg aspirin sampel yang dikeringkan secara akurat
ditimbang ke dalam labu ukur 100 ml yang diencerkan dengan NaOH
terstandarisasi (0,093N), dipanaskan pada penangas air selama 10 menit,
didinginkan hingga suhu kamar, disaring, filtrat selanjutnya diencerkan
hingga 100 ml menggunakan 0,093N NaOH.
c. Penentuan Aspirin secara kuantitatif uji titrimetri
Kelebihan alkali dalam setiap larutan stok obat dititrasi dengan 0,055N HCl
menggunakan fenolftalein sebagai indikator.
(Anthony dkk., 2017).
D. Hasil dari Metode Analisis Obat Asetosal
1. Metode Spektofotometri UV
Penentuan panjang gelombang optimum sangat berpengaruh dalam analisis
kuantitafif menggunakan spektrofotometer karena perubahan konsentrasi yang
kecil dapat menyebabkan perubahan absorbansi yang besar. Hasil pengukuran
absorbansi larutan standar asetosal 6 mg/L. Panjang gelombang optimum
asetosal sebesar 237 nm.
Selain puncak optimum untuk asetosal ternyata muncul puncak dari dianion
salisilat yaitu pada panjang gelombang 304 nm. Hasil tersebut memberikan
informasi bahwa terjadinya hidrolisis asetosal menjadi dianion salisilat.
Hidrolisis tersebut dapat terjadi karena standar asetosal yang digunakan,
 mengalami hidrolisis parsial akibat kelembaban yang berlangsung selama proses
penyimpanan.
Adanya serapan pada panjang gelombang tersebut akan memberikan
pengaruh pada absorbansi sampel yang diukur. Absorbansi sampel pada panjang
gelombang 237 nm akan berkurang, dengan kata lain hasil kadar asetosal terukur
akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya. Hal ini dapat diminimalkan
penyimpanan standar asetosal dalam kondisi tertutup bebas dari pengaruh
kelembaban sekitar.
Kesimpulan yang diperoleh dalam penelitian ini adalah nilai parameter uji
validasi yang meliputi linearitas, LoD, LoQ, presisi, akurasi dan estimasi
ketidakpastian pengukuran termasuk dalam kategori diterima, dengan nilai secara
berurutan adalah 0,9967; 0,0664 mg/L; 2,2131 mg/L, 3,7856%; 93,88% dan
±0,3163g/mL.
( Kuntari dkk., 2017)
2. Metode Titrimetri
Uji titrimetri menunjukkan hasil penentuan kuantitatif aspirin dari sampel
obat. Pengaruh asam sitrat dan larutan NaOH dinyatakan dengan perbandingan
3:1 secara stoikiometrik. Kesalahan tinggi dalam estimasi diwujudkan dalam
analisis titrimetri dibandingkan pada spektrofotometri UV.
(Anthony dkk., 2017).

BAB III

KESIMPULAN

Kesimpulan pada percobaan ini adalah

1. Aspirin adalah obat turunan salisilat yang digunakan sebagai analgesik atau
penahan rasa sakit atau nyeri minor, antipiterik (penurun demam) dan anti-
inflamasi (peradangan). Overdosis aspirin berpotensi menimbulkan konsekuensi
serius morbiditas dan kematian yang signifikan.
2. Metode yang digunakan pada analisis obat Aspirin adalah metode
spektrofotometri UV dan metode Titrimetri.
3. Prosedur kerja metode spektrofotometri UV yaitu Pembuatan larutan induk
asetosal 100 µg/mL, pembuatan larutan standar asetosal, preparasi sampel, dan
verifikasi metode analisis. Pada metode titrimetri yaitu persiapan aspirin murni,
persiapan sampel obat Aspirin untuk larutan stok analisis titrimetri dan
Penentuan Aspirin secara kuantitatif uji titrimetri.
4. Hasil dari metode analisis obat Aspirin adalah metode spektorfotometri
menunjukkan panjang gelombang maksimum sampel Aspirin yaitu 237 nm
sedangkan metode titrimetri menunjukkan pengaruh larutan asam sitrat dalam
metode titrimetri terhadap titran NaOH. Kesalahan dalam estimasi analisis
titrimetri lebih tinggi dibandingkan pada spektrofotometri UV.

DAFTAR PUSTAKA

Anthony, O., Moh’d, H.S., Mataka, M.A., Juma, A., Odalo, O.J., dan Peter, O.C.,
2017, A Comparative Analysis of Aspirin from Various Analgesic Formulations
Using Titrimetry, Spectroscopic and Hyphenated Chromatographic Techniques,
Journal of Pharmaceutical Analytics and Insights, Vol. 2(1), ISSN: 2471-8122
Kuntari, Aprianto, T., Noor, R.H., dan Baruji, 2017, Verifikasi Metode Penentuan
Asetosal Dalam Obat Sakit Kepala Dengan Metode Spektrofotometri UV,
Jurnal Sains dan Teknologi, Vol. 6(1), ISSN: 2303-3142