LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

PRAKTIKUM EKSTRAKSI CAIR - CAIR

Oleh

Afifah Fauziah Huwaida NIM 181411065

Elta Melan Fitriyani NIM 181411076
Fristantia Afininnisa NIM 181411077

Kelompok : 7
Kelas : 2C - D3 Teknik Kimia

Dosen Pembimbing : Tifa Paramita

Tanggal Praktikum : Selasa, 1 Oktober 2019
Tanggal Penyerahan : Selasa, 8 Oktober 2019

PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2019
I. TUJUAN
1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom
berpacking
2. Menghitung koefisien distribusi
3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa laju alir
4. Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair

II. DATA PERCOBAAN

Tabel 1. Data percobaan 1

No. AP yang ditambah Titer NaOH (ml)

(ml) Rafinat (x) Ekstrak (y)
1. 0,3 3 13,8
2. 0,7 4,7 21,5
3. 1 5 23,1

Tabel 2. Data percobaan 2

Titer NaOH (ml)
No. Laju Alir Organik Laju Alir Air Solute
(L/menit) (L/menit) Rafinat Ekstrak dan
diluent
1. 0,3 4,65 2,3 1,7
2. 0,3 1,6 1,5 3,7 25
3. 0,3 0,972 1,2 7,7
III. PENGOLAHAN DAN EVALUASI DATA
Percobaan 1
Percobaan 1 AP dalam fasa organik AP dalam fasa air
No. AP yang ditambah (konsentrasi rafinat) (konsentrasi ekstrak)
(ml) X Y
1. 0,3 0,030 M 0,138 M
2. 0,7 0,047 M 0,215 M
3. 1 0,050 M 0,231 M
Volume sampel : 10 ml
Volume NaOH : 0,1 M

A. Penentuan konsentrasi Rafinat (X)

V1 . M1 = V2 . M2
10 . M1 = 3 . 0,1
M1 = 0,030 M

V1 . M1 = V2 . M2
10 . M1 = 4,7 . 0,1
M1 = 0,047 M

V1 . M1 = V2 . M2
10 . M1 = 5 . 0,1
M1 = 0,050 M
B. Penentuan konsentrasi Ekstrak (Y)
V1 . M1 = V2 . M2
10 . M1 = 13,8 . 0,1
M1 = 0,138 M

V1 . M1 = V2 . M2
10 . M1 = 21,5 . 0,1
M1 = 0,215 M

V1 . M1 = V2 . M2
10 . M1 = 23,1 . 0,1
M1 = 0,231 M

Kurva konsentrasi Rafinat vs Konsentrasi Ekstrak

0,25
y = 4.6x - 0.0004
0,2
Konsentrasi Ekstrak

R² = 0.9995

0,15
(M)

0,1

0,05

0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Konsentrasi Rafinat
(M)

Koefisien Distribusi (KR)

Y=K.x Y : Ekstrak K : Koef. Distribusi X : Rafinat
y = 4,6x – 0,0004
Jadi, koefisien distribusi = 4,6 (KR)
Percobaan 2
Indeks 1 : puncak/atas kolom
Indeks 2 : dasar/bawah kolom

Konsentrasi Asam Propionat

Waktu
No. Koef. Transfer Massa
(menit)
Rafinat (X2) Ekstrak (Y1) Solute + diluent (X1)
1. 2 0,015 M 0,01 M 5,9 x 10-3

2. 3 0,010 M 0,03 M 6,3 x 10-3

0,17 M
3. 5 0,008 0,05 M 6,4 x 10-3

Volume sampel : 15 ml
Volume NaOH : 0,1 M
A. Penentuan Konsentrasi Rafinat (X2)

V1 . M1 = V2 . M2
15 . M1 = 2,3 . 0,1
M1 = 0,015 M

V1 . M1 = V2 . M2
15 . M1 = 1,5 . 0,1
M1 = 0,01 M

V1 . M1 = V2 . M2
15 . M1 = 1,2 . 0,1
M1 = 0,008 M

B. Penentuan Konsentrasi Ekstrak (Y1)

V1 . M1 = V2 . M2
15 . M1 = 1,7 . 0,1
M1 = 0,01 M

V1 . M1 = V2 . M2
15 . M1 = 3,7 . 0,1
M1 = 0,03 M

V1 . M1 = V2 . M2
15 . M1 = 7,7 . 0,1
M1 = 0,05 M

C. Penentuan Konsentrasi solute + diluent (Umpan)

V1 . M1 = V2 . M2
15 . M1 = 25 . 0,1
M1 = 0,17 M
D. Penentuan Gaya Dorong
∆𝑋1− ∆𝑋2
Log DF = ln(∆𝑋1⁄∆𝑋2)

 Gaya dorong puncak kolom (∆X1)

∆X1 = X2 – 0
X1 = 0,17 M
 Gaya dorong dasar kolom (∆X2)
∆X2 = X1 – X1*
X* = 𝑌1⁄𝐾𝑅
KR = 4,6

Waktu 𝑌1⁄ X1* ∆X1 ∆X2 log DF DF

𝐾𝑅
(menit)
2 0,01/4,6 2,2 x 10-3 0,015 0,1678 0,063 1,157
3 0,03/4,6 6,5 x 10-3 0,010 0,1635 0,055 1,135
5 0,05/4,6 10,9 x 10-3 0,008 0,1591 0,051 1,123

E. Penentuan Koefisien Perpindahan Massa

Kondisi kolom packing
D = 15,8 cm
h = 115 cm
Vpacking = ¼ . 𝜋 . D2 . h
= ¼ . 22/7 . (15,8 cm)2 . 115 cm
= 22556,75714 cm3 = 22556,75714 ml
Vpacking = 22,56 L
 𝑋1−𝑋2
Koefisien Perpindahan Massa = 𝑉𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 𝑥 𝐷𝑓

t = 2 menit
0,17−0,015
koef. perpindahan massa = 22.56 𝑥 1,157 = 5,9 x 10-3

t = 3 menit
0,17−0,010
koef. perpindahan massa = 22.56 𝑥 1,135 = 6,3 x 10-3

t = 5 menit
0,17−0,008
koef. perpindahan massa = 22.56 𝑥 1,123 = 6,4 x 10-3

F. Penentuan Neraca Massa

Persamaan Neraca Massa Total

Vo ( X1 – X2) = Vw ( Y1 – 0)

Laju alir TCE (Vo) = 0,3 L/menit

t = 2 menit
0,3 (0,17 – 0,015) = Vw (0,01 – 0)
Vw = 4,65 L/menit
t = 3 menit
0,3 (0,17 – 0,015) = Vw (0,03 – 0)
Vw = 1,6 L/menit
t = 5 menit
0,3 (0,17 – 0,015) = Vw (0,05 – 0)
Vw = 0,972 L/menit
Oleh : Afifah Fauziah Huwaida (181411065)
Pada praktikum ekstraksi cair-cair ini dilakukan pemisahan antara asam propionate dengan
tri chloro etilena (TCE) dengan bantuan komponen ketiga yaitu air. Praktikum ini bertujuan untuk
mengenal dan memahami prinsip dari operasi ekstraksi cair-cair pada alat sederhana (corong
pisah) dan kolom berpacking, menghitung koefisien distribusi, menghitung neraca massa proses,
dan mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair-cair tertentu. Di praktikum ini
asam propionate berlaku sebagai solute, TCE sebagai diluent, dan air sebagai solvent.
Pada percobaan 1 ini merupakan proses batch untuk menentukan koefisien distribusi. 50
mL TCE dilarutkan dengan 50 mL air kemudian ditambahkan beberapa mL asam propionate
dengan 3 titik berbeda (0,3mL; 0,7mL; 1mL) ke dalam corong pisah. Larutan tersebut membentuk
dua lapisan, yaitu lapisan atas yang merupakan campuran asam propionate dengan air, dan lapisan
bawah yang merupakan TCE yang masih mengandung sedikit asam propionate. Kemudian
masing-masing lapisan atas (ekstrak) tersebut diambil 10 mL untuk dititrasi menggunakan larutan
NaOH 0,1M sehingga didapatkan konsentrasi asam propionate dari ekstrak sebesar 0,138M;
0,215M; 0,231M. Selanjutnya lapisan bawah (rafinat) juga diambil sebanyak 10 mL yang dititrasi
larutan NaOH 0,1 M dan didapatkan masing-masing konsentrasi asam propionate dalam rafinat
sebesar 0,03M; 0,047M; 0,05M. Dari hasil masing-masing konsentrasi tersebut kemudian
disajikan dalam kurva antara konsentrasi ekstrak terhadap konsentrasi rafinat, dari kurva tersebut
didapat nilai koefisien distribusi dari persamaan regresi linear sebesar 4,6. Nilai koefisien
distribusi ini menunjukkan perbandingan dari solute ke fasa solvent dan fasa diluent. Semakin
besar nilai koefisien distribusi, semakin banyak solute yang terekstraksi.
Pada percobaan 2 yang merupakan proses kontinu karena menggunakan alat ekstraksi
berkolom packing untuk mengetahui neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa
air sebagai media kontinu. Dilakukan dalam tiga run, run 1 selama 2 menit, run 2 selama 3 menit,
dan run 3 selama 5 menit. Laju alir organic yang dioperasikan adalah 0,3 L/m; 0,3 L/m; dan 0,3
L/m, sedangkan laju alir air yag dioperasikan adalah 4,65 L/m; 1,6 L/m; dan 0,972 L/m. Dari
masing-masing kolom diambil sampel sebanyak 25mL dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,1M.
didapatkan konsentrasi asam propionate dari fasa organic sebesar 0,015M; 0,010M; dan 0,08M,
juga konsentrasi asam propionate dari fasa air sebesar 0,01M; 0,03M; 0,03M. Koefisien
perpindahan massa yang didapatkan dari masing-masing run adalah 5,9x10-3; 6,3x10-3; 6,4x10-3.
Nilai ini menunjukan seberapa besar perpindahan solute per satuan volume. Kemudian neraca
massa pada masing-masing run yang diperoleh sebesar 4,65 L/m; 1,6 L/m; dan 0,972 L/m.
Pembahasan Oleh : Elta Melan Fitriyani (181411076)

Prinsip ekstraksi adalah proses pemisahan dua komponen (solute dan diluent) dengan
menambahkan komponen ketiga (solvent). Praktikum ini memisahkan larutan asam propionat
(solute) yang terlarut dalam TCE (diluent) menggunakan air (solvent). Hasil dari proses ekstraksi
didapat ekstrak yang terdiri dari air-asam propionat dan rafinat yang terdiri dari sisa asam
propionat dan TCE.
Pemisahan asam propionat dari pelarut TCE tidak menggunakan proses distilasi melainkan
menggunakan proses ekstraksi atas dasar karena kedua komponen yang akan dipisah memang
memiliki rentang titik didih yang berjauhan (titik didih asam propionat 141°C dan titik didih TCE
87,2°C) namun kedua komponen tersebut memiliki sifat sama-sama mudah menguap atau
volatility kedua komponen hampir sama. Proses distilasi dapat digunakan saat memisahkan produk
hasil proses ekstraksi yaitu ekstrak yang terdiri dari asam propionat dan air guna untuk
mendapatkan solute yang lebih murni.
Penentuan nilai koefisien distribusi dengan cara mencampurkan TCE dan air dengan perbandingan
volume 50:50 dalam corong pisah kemudian ditambah asam propionat dengan variasi volume 0,3
0,7 dan 1 ml. Fungsi penambahan air (solvent) agar terjadi kontak antara larutan campuran TCE –
Asam Propionat – Air. Perpindahan massa asam propionat dari fasa organik (TCE) ke fasa air
disebabkan oleh adanya gaya dorong (driving force) yaitu perbedaan konsentrasi asam propionat
dalam TCE dan air. Kemudian ketiga campuran dalam corong pisah dikocok untuk memperbesar
luas bidang kontak antara kedua pelarut (TCE dan air) sehingga distribusi molekul-molekul
ekstrak yang terlarut menjadi lebih mudah terjadi. Campuran dalam corong pisah terpisah menjadi
dua lapisan yaitu lapisan atas (ekstrak) dan lapisan bawah (rafinat). Hal tersebut dapat terjadi
karena adanya perbedaan densitas pada kedua pelarut fasa solvent dan fasa diluent. Densitas fasa
solvent air 997 kg/m3 sedangkan densitas fasa diluent (TCE) 1,46 kg/m3. Berdasarkan densitasnya
dapat dipastikan bahwa lapisan atas merupakan gabungan asam propionat-air sedangkan lapisan
bawah (lapisan yang lebih berat) merupakan sisa asam propionat-TCE. Harga koefisien distribusi
yang didapat ialah 4,6. Menurut modul praktikum, “harga koefisien distribusi besar maka solvent
yang dibutuhkan lebih sedikit”. Harga koefisien distribusi 4,6 cukup besar karena jumlah solvent
air yang dibutuhkan saat proses ekstraksi tidak terlalu banyak bahkan kurang dari 5 liter/menit
pada waktu ektraski 2 menit laju alir air 4,65 L/menit; waktu ekstraksi 3 menit laju alir air 1,6
L/menit; saat 5 menit laju alir air 0,972 L/menit.
Seiring bertambahnya waktu proses ekstraksi konsentrasi ekstrak dan nilai koefisien perpindahan
massa semakin meningkat. Pada t: 2 menit konsentrasi ekstrak 0,01 M koef perpindahan massa 5,9
x 10-3; t: 3 menit konsentrasi ekstrak 0,03 M koef perpindahan massa 6,3 x 10-3; dan t: 5 menit
konsentrasi ekstrak 0,05 M dengan koef perpindahan massa 6,4 x 10-3. Kenaikan konsentrasi dan
koefisien perpindahan massa asam propionat dari TCE menuju air tiap satuan waktu pada
diimbangi dengan menurunnya konsentrasi asam propionat dalam rafinat (sisa) yaitu 0,015; 0,010
M; 0,008 M.
Oleh : Fristantia Afininnisa (181411077)
Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan ekstraksi cair-cair yang bertujuan
untuk memisahkan TCE sebagai diluent dengan Asam Propionat sebagai solut menggunakan air
sebagai pelarut atau solvent. Hal pertama yang dilakukan yaitu mengkalbrasi pompa menggunakan
air, hal ini bertujuan untuk menentukan berapa nilai yang harus di-setting pada pompa stroke agar
umpan yang mengalir sesuai dengan laju alir yang diinginkan. Lalu ada laju alir organik yang
ditetapkan sebesar 0,3 L/menit dan laju alir air sebesar 4,65 ; 1,6 ; dan 0,972.

Komposisi umpan pada ekstraksi yaitu TCE sebanyak 1,6 L dan 16 ml asam propionate.
Selanjutnya isi tangki hingga terendam puncak kolomnya, setelah itu mengkontakkan umpan
dengan air menggunakan laju alir yang telah ditetapkan yaitu 0,3 L/menit. Lalu ambil sampel
pertama saat keluaran ekstraksi pertama bersamaan dengan rafinatnya dan mengulanginya hingga
didapatkan 3 sampel setiap 5 menit sekali. Setelah itu, me-recovery rafinat dan umpan yang tersisa
di tangki dengan proses pemisahan menggunakan corong pisah.

Setelah didapatkan rafinat dan ekstrak, selanjutnya dilakukan titrasi menggunakan NaOH
0,1 N. Kami mendapat nilai koefisien distribusi (KR) sebesar 4,6 yang didapatkan dari regresi
kurva konsentrasi Ekstrak terhdapa Konsentrasi Rafinat.kami juga mendapatkan koefisien
perpindahan massa dalam 3 waktu yang berbeda, pada watu 2 menit mendapatkan koefisien
perpindahan massanya 5,9 x 10-3, pada 3 menit mendapatkan 6,3 x 10-3, dan pada waktu 5 menit
mendapatkan 6,4 x 10-3. Dengan begitu dapat disimpulkan bahwa waktu berbanding lurus dengan
koefisien perpindahan massa. Hal ini disebabkan karena semakin lamanya waktu dapat
meningkatkan turbulensi ang memberikan efek pengadukan sehingga perpindahan massa akan
berjalan lebih maksimal. Namun ada batas laju alir maksimum yang disebut dengan flooding point
yang dimana salah satu fasa akan terbendung oleh fasa lain.

Berdasarkan data yang didapat, volume titer NaOH yang dibutuhkan oleh ekstrak selalu
lebih banyak dibandingkan rafinat. Hal ini dikarenakan oleh banyaknya asam propionate yang
berpindah ke air sehingga konsentrasi asam propionate di ekstrak akan semakin besar
dibandingkan dengan konsentrasi asam propionate di rafinat.
KESIMPULAN
1. Prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking
Bahan mentah (solute) dicampur dengan pelarut (diluent)
sehingga konstituen terlarut “berpindah” ke dalam pelarut
(solvent).
Solute : Asam Propionat
Diluent : TCE
Solvent : Air 0,25

Konsentrasi Ekstrak
0,2 y = 4.6x - 0.0004
0,15 R² = 0.9995
2. Koefisien Distribusi (KR) 0,1
y = 4,6x – 0,0004 0,05
0
Jadi, Koefisien Distribusi = 4,6 (KR) 0 0,02 0,04 0,06
Konsentrasi Rafinat

3. Neraca massa proses ekstraksi pada beberapa laju alir

Vo ( X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)

Laju alir TCE (Vo) = 0,3 L/menit

Laju alir air (Vw):
t = 2 menit Vw = 4,65 L/menit
t = 3 menit Vw = 1,6 L/menit
t = 5 menit Vw = 0,972 L/menit

4. Koefisien perpindahan massa

Waktu 2 menit 3 menit 5 menit
Koefisien Transfer Massa 5,9 x 10-3 6,3 x 10-3 6,4 x 10-3