KIMIA ANALITIK
Disusun oleh :
Salfauqi Nurman, M.Si
Ruka Yulia, S.Si., MT
Fakultas Teknologi Pertanian
Universitas Serambi Mekkah
Kata Pengantar
Alhamdulillahirabbil'aalamin, segala puji atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan
Rahmat, Taufik dan Hidayah-Nya kepada kita semua serta berkat Rahmat, Taufik dan Hidayah-Nya kami
dapat menyelesaikan penyusunan bahan ajar Kimia Analitik ini. Salawat beserta salam tidak lupa pula
kami haturkan kehadirat Nabi Muhammad SAW yang telah memberikan pencerahan kepada kita
semua.
Dalam kesempatan ini kami juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Dekan Fakultas
Teknologi Pertanian serta Ketua prodi Jurusan Teknologi Pangan dan Teknologi Industri pertanian yang
selalu mendukung kami dalam penyusunan bahan ajar Kimia Analitik ini. Kami merasa bahwa
penyusunan bahan ajar Kimia Analitik ini merupakan suatu tugas yang mulia sebagai media
menyalurkan ilmu pengetahuan dan penyebaran informasi di bidang kimia analitik khususnya bagi
mahasiwa Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Serambi Mekkah.
Bahan ajar ini ditulis berdasarkan kondisi mahasiswa Fakultas Teknologi Pertanian yang
membutuhkan bahan ajar yang mudah dipahami dan sistematik. Kami berharap bahan ajar kimia
analitik ini dapat memberikan pengetahuan dan informasi tentang kimia analitik dengan lebih mudah
dipahami dan lebih sederhana. Meskipun telah berusaha untuk mencapai kesempurnaan, kami
menyadari bahwa bahan ajar ini masih memiliki kekurangan. Karena itu, kami berharap agar pembaca
berkenan menyampaikan kritikan dan masukan. Akhir kata, kami berharap agar bahan ajar ini dapat
bermanfaat bagi pembaca.
Tim Penulis
Kata Pengantar
Daftar Isi
Konsep Dasar Kimia Analitik
Kecermatan dan Ketepatan
Sampling
Analisis Kualitatif
Volumetri
Asam Basa
Perhitungan pH
Gravimetri
Kompleksometri
Redoks
Daftar Pustaka
KONSEP DASAR
KIMIA ANALITIK
1
30/03/2018
Kimia analitik
Nama sub disiplin ilmu
Wawasan :
Kimia analitik Klasik : kimia analitik non instrumen
Contoh : analisis basa
Kimia modern : kimia analitik instrumen
Contoh : spektrofotometri
2
30/03/2018
Sampel Representatif
Sampel laboratorium
Melarutkan sampel
Menghilangkan pengganggu
Menghitung hasil
3
30/03/2018
Menurut Lehninger
1973 : Analisis kimia : sarana untuk mencapai hasil akhir
t. as.bs UV GC
Cara Metode t. Oks Spek. Massa KLT
t. kompleks Spek. IR Kolom
Prosedur
t. oksidasi: KMnO4
K2Cr2O7
KIO3
4
30/03/2018
Waktu tinggal
Jenis pestisida Rumusan masalah dalam
Berapa banyak bahasa analisis kimia
Pelaksanaan
Data
Pengolahan
Kesimpulan
. .
. . . .
. .
. .
. .. .
. ..
.
.
Akurasi rendah, presisi rendah Akurasi tinggi, presisi rendah
.. ... .
..... ..
. .......
5
30/03/2018
1. GALAT DETERMINAN
- Sumber:
• Galat instrumen
• Galat metode
• Galat personal
6
30/03/2018
b. Galat proporsional
Kontaminan
Asumsi linearitas salah
Sudut (slope) kalibrasi dari sampel dan standar
2 GALAT GROSS
Personal → malas, ceroboh
- Sumber:
Perhitungan Skala salah
Transposisi angka Larutan tumpah
Nasib jelek
Membaca skala dari belakang
Listrik dan air mati
Merubah tanda
7
30/03/2018
ei xi o
μo = harga sebenarnya
xi = harga yang didapat
x o
IUPAC (1969): Bias salah pada prakteknya tapi tidak dari segi statistik
8
30/03/2018
2,4 x 0,52
1,08
100,0
Standar Primer
Standar primer untuk analisis klasik
titrasi : diperlukan larutan standar
Zat yang digunakan: standar primer
9
30/03/2018
Kurva Kalibrasi
Hubungan antara y dan c
1.Fungsi linear sederhana
y = mC + b
y Ө)
M
L
C
MN
m tg
LM
Contoh
50
MN
m
40
N
LM
20
30
0,2
y
20
L
M
1,0 x 10 2
10
10
30/03/2018
Contoh soal
Penentuan formaldehid secara kolorimetri
Jawab: 0.7
0.6
0.5
absorbansi koreksi
0.4
0.3
0.2
0.1
20 40 60 80 100
y = mC
11
30/03/2018
1
30/03/2018
x o x o n
t
S/ n S
t > adalah signifikan
Bila S dari sampel pembanding tidak dapat diabaikan maka variasi
tambahan μ = harga rata-rata
x ˆ
t 1/ 2
Dimana:
S12 S 22 n1 dan n2 = replika
n n S1 = metode uji
1 2
S2 = sampel pembanding
x ˆ
t 1/ 2 S adalah jumlah simpangan baku
1 1
S
1
n n2
n1 n2
( x1i xi )2 ( x2 j x2 )2
i 1 j 1
S2
n1 n2 2
Dimana:
2
30/03/2018
d 0
t x n
Sd
y
y
.
. .. .
.
. .
..
.
x x
3
30/03/2018
y y
.
. .
. .
.
.
x x
Aa1u Aa1S
xa1u xa1S
Dimana:
xa1u = konsentrasi unsur a dalam cuplikan yang tidak diketahui
Aa1u = radioaktivitas
xa1S = standar
Aa1S = standar
4
30/03/2018
5
30/03/2018
SAMPLING
1
30/03/2018
Sampling yaitu :
suatu proses pengambilan sebagian dari suatu subtansi,
matrik, material atau produk untuk diuji.
Tujuan sampling :
Untuk mendapatkan sampel yang representatif
Representatif :
Cuplikan yang diambil harus menggambarkan komposisi dari
seluruh bahan yang belum kita ketahui kadar suatu
komponennya
Cuplikan /sampel :
Harus mengandung proporsi yang sama dari
berbagai ukuran materi yang akan dianalisa
2
30/03/2018
Pengambilan sampel
Prosedur samping
Lokasi sampling
Waktu sampling
Metode sampling
label sampel
Tes awal
Pengawetan sampel
Preparasi sampel
1. GRAB SAMPLING
2. COMPOSITE SAMPLING
3
30/03/2018
Populasi
Populasi adalah kumpulan individu sejenis yang berada
pada wilayah tertentu dan pada waktu yang tertentu
pula. Kata populasi (dari bahasa Inggris: Population)
Sampel
Sampel merupakan bagian dari populasi yang ingin
diteliti; dipandang sebagai suatu pendugaan terhadap
populasi, namun bukan populasi itu sendiri. Sampel
dianggap sebagai perwakilan dari populasi yang hasilnya
mewakili keseluruhan gejala yang diamati. Ukuran dan
keragaman sampel menjadi penentu baik tidaknya
sample yang diambil.
4
30/03/2018
Acak/Random
Artinya setiap anggota dari populasi memiliki
kesempatan dan peluang yang sama untuk dipilih
sebagai sample.
5
30/03/2018
6
30/03/2018
Kekurangan: memerlukan
waktu yang lama karena harus
membaginya dalam area-area
tertentu.
7
30/03/2018
Kelebihan: praktis.
Kekurangan: belum tentu responden memiliki karakteristik
yang dicari oleh peneliti.
8
30/03/2018
9
30/03/2018
Faktor penting:
10
30/03/2018
11
ANALISIS KUALITATIF
Sistematika Analisis
I. Uji organoleptis
- dilakukan menggunakan Indra, antara lain
dengan me-raba, me-rasa, dan mem-bau
- hasil yang diperoleh dijadikan “petunjuk
pendahuluan”
II. Uji kelarutan
- Dalam pelarut organik (alkohol, eter) dan
pelarut anorganik (air, asam, basa)
III. Uji pengarangan dan pemijaran
- Untuk menentukan apakah sampel berupa zat organik
atau anorganik
- Untuk menguji keberadaan kation dalam sampel
1
Hasil Pengarangan dan Pemijaran
IV. Penyelidikan
A. Penyelidikan Unsur/Elemen yang terdapat
dalam sampel
Obat senyawa organik,
biasanya memiliki unsur C, H, O, N,
S, dan halogen
1. Uji “positif” untuk unsur karbon (C) :
a. Pada pemanasan/pengarangan hitam
b. Dengan reaksi Panfield :
Sampel + Pb-kromat timbul gas
Gas + air barit keruh
2
2. Uji “positif’ untuk unsur N, S, P dan Halogen
a. Dengan reaksi Lassaigne-Castellane
Prosedur analisis :
Sampel + pereaksi [Na2CO3 + MgCO3 ― (2:1)]
dicampur, dipanaskan, dan dipijar dalam
tabung kapiler. Hasil pemijaran dimasukkan
dalam akuades, digerus, dan disaring.
1). Filtrat + HCl + FeSO4 padat
Jika timbul warna biru berlin (+) nitrogen
2). Filtrat + Pb-asetat
Jika timbul warna hitam (+) sulfur
3). Filtrat + HNO3 + AgNO3, dipanaskan
Jika timbul endapan (+) halogen
4). Filtrat + HNO3 + Amm molibdat
Jika timbul endapan kuning (+) fosfor
3
2. Inti benzen
Sampel +HNO3 pekat berasap, dengan katalisator
H2SO4 pekat, dipanaskan hati-hati. Sisa dilarutkan
dalam alkohol + HCl dan butiran Zn dengan sedikit
pemanasan (direduksi)
Setelah dingin, + larutan NaNO2 1% + larutan
-naftol 1% dalam amonia. Jika terbentuk cincin
warna merah coklat pada perbatasan dua cairan
(+) inti benzen
Reaksi :
NO 2 NH2
HNO3 pekat berasap Zn + HCl
H2SO 4 pekat
NH2 N=NCl N N
NaNO 2 -naftol
HCl amonia
merah coklat OH
4
3. Gugus hidroksil (-OH)
- Dengan reaksi Rosenthaler
Sampel + asam sulfanilat ditetesi HCl + NaNO2 +
NaOH merah
Jika sampel berupa alkohol aromatis
warna merah lebih lama, digojog dengan
amil alkohol (eter) warna merah akan masuk
Jika sampel berupa alkohol alifatik
warna merah cepat hilang, digojog dengan
amil alkohol (eter) warna merah tidak masuk
Reaksi :
O O
R OH + H3C C H3C C + H2O
OH O R
5
Pertanyaan :
• CH3-CO-OH itu rumus kimia asam salisilat apa rumus
asam asetat ?
• Kalau asam cuka rumus kimia-nya bagaimana ?
• R1-COO-R2 itu rumus umum apa ?
6
- Alkohol tersier
Pereaksi Deniges dipanaskan dalam tabung reaksi,
kemudian + sampel. Setelah didinginkan, jika larutan
berwarna abu-abu (+) ….. (reaksi Legal Lothera)
- Alkohol polivalen
Sampel + NaOH/KOH, kemudian ditetesi larutan
CuSO4 sangat encer ungu/biru ….. (reaksi Cupriphyl)
Pertanyaan :
• Rumus umum alkohol primer, alkohol
sekunder dan alkohol tersier itu sama apa
tidak ?
Etanol masuk yang mana ?
Trus, apa hubungannya antara etanol dengan
alkohol yang diperdagangkan ?
• Rumus umum alkohol sekunder itu bagaimana
?
7
4. Gugus fenol dan alkohol aromatis
Sampel + FeCl3 ungu
5. Gugus karbonil
Gugus karbonil: aldehid dan keton
Sampel + pereaksi pembentuk kristal hidrazon,
dipanaskan, didinginkan kristal hidrazon
Bentuk kristal hidrazon dari gula, glukosa, dan
fruktosa dapat diamati dengan mikroskop
Pertanyaan :
8
Uji gugus aldehid
dapat dilakukan dengan pereaksi Fehling, Schiff,
Tollens, Nessler, dan Resorsinol 1%
Uji gugus keton
dapat dilakukan dengan menambah sampel dengan
beberapa tetes Na-nitroprusid dan NH4SO4, kemudian
+ amonia dan dibiarkan beberapa menit(dibantu
pemanasan lemah)
violet biru (setelah beberapa lama) tidak
berwarna
6. Gugus karboksil
a. Gugus karboksil yang bersifat asam + basa
berlebih ( + indikator : PP) merah
b. Sifat asam gugus karboksil
melepaskan sulfur dari tiosulfat
Sampel + S2O3= S (endapan) + SO3
c. Gugus karboksil + alkohol ester
7. Gugus amina
Gugus amina : amin primer, sekunder, dan
tersier
Universitas Serambi Mekkah Fakultas Teknologi Pertanian
9
Reaksi umum identifikasi gugus amina
* Melepaskan NH3 jika dipanaskan dengan
NaOH. (NaOH dapat diganti dengan MgO)
- NH3 mem-biru-kan kertas lakmus merah
- NH3 + pereaksi Nessler coklat
Pertanyaan :
- Gimana ya struktur umum untuk gugus amin
primer, amin sekunder dan amin tersier itu ?
- NH3 apa termasuk gugus amin primer ?
- Kertas lakmus itu apa ? Kok bisa jadi merah dengan
NH3 ?
10
b. Gugus amin sekunder
Identifikasi :
sampel + asam nitrit (NaNO2 + HCl, H2SO4
kuning merah
R1 R1
NH + HNO2 N NO2
R2 R2
nitrosamin
11
O
Amida C
NH2
• Reaksi Biuret
Zat + NaOH + CuSO4 encer coklat
• Hidrolisa
NH3 yang terjadi dapat dikenali
Nitro
NO 2 NH2
Zn
+ HCl
12
Karbonitril
• Hidrolisa
TITIK LEBUR
titik eutektikum
• Titik lebur senyawa benzanillida salofen
13
Lanjutan titik lebur
14
Reaksi khusus
• Reaksi murexid
positif untuk senyawa purin
(teofilin, teobromin, kofein)
Cara uji :
zat + 1,5 ml H2O2 + 5 tts H2SO4 pekat panaskan hingga kering. Sisa +
bbrp tetes amoniak 6N merah ungu
Reaksi Zwikker
15
Reaksi Vitali-Morin
16
30/03/2018
VOLUMETRI
1
30/03/2018
Perubahan warna
menunjukkan titik
akhir titrasi
Awal Akhir
2
30/03/2018
3
30/03/2018
LARUTAN STANDAR
Larutan yang konsentrasinya telah ditetapkan
secara akurat
STANDAR PRIMER
Tersedia dalam bentuk murni dengan kemurnian
yang diketahui, dan digunakan untuk
menstandarkan suatu larutan.
. Contoh:
- natrium karbonat Na2CO3
- natrium tetraborat Na2B4O7
- kalium hidrogen ftalat KH(C8H4O4)
- asam klorida bertitik didih konstan
- kalium hidrogen iodat KH(IO3)2
- asam benzoat H(C7H5O2)
4
30/03/2018
STANDAR SEKUNDER
Larutan yang distandarisasi dengan larutan
standar primer. Contoh:
Larutan yang
No Standar primer Reaksi
distandarkan
5 H3AsO3 + 2 MnO2- + 6 H+
1. KMnO4 As2O3 2 Mn2+ + 5 H3AsO4 + 3 H2O
2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI (s) + I2
2. Na2S2O3 Cu I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=
TITRIMETRI
analisa kuantitatif berdasarkan pengukuran jumlah reagen yang
konsentrasinya diketahui yang diperlukan untuk bereaksi
dengan suatu analit.
Asas umum titrimetri adalah:
aA+tT produk
a = molekul analit A
t = molekul regensia T (titran) larutan standar
T = N. BE
Universitas Serambi Mekkah Fakultas Teknologi Pertanian
5
30/03/2018
Asam Basa
Bobot dalam gram dari suatu zat yang diperlukan untuk
memberikan atau bereaksi dengan 1 mol (1,008 g) H+
Redoks
Bobot dalam gram dari suatu zat yang diperlukan untuk
memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron
6
30/03/2018
Berat ekuivalen:
BM
BE
n
Keterangan : BE = berat ekuivalen
BM = berat molekul
n = jumlah mol ion hidrogen, elektron
atau kation univalen
Molaritas (M)
Jumlah mol zat terlarut per liter larutan
Normalitas (N)
ekuivalen zat terlarut per liter larutan
Rumus umum:
N = ek/V
Ek = g/BE
N = g/BE x V
G = N . V. BE
7
30/03/2018
Soal:
1. Hitung molaritas H2SO4 yang mempunyai kerapatan 1,30
g/mL dan mengandung 32,6 % bobot SO3. Berat molekul SO3
adalah 80,06 g/mol.
Jawab:
Satu liter mengandung =
1,30 g/mL .1000 mL/liter. 0,326 = 424 g/liter untuk SO3
424 g / liter
Molaritas (M) =
80,06 g / mol
= 5,30 mol/liter
Quiz
8
30/03/2018
ASAM BASA
ASAM
merupakan donor proton [H+]
Sifat Sifat :
Mengubah kertas lakmus biru menjadi merah
Bereaksi dengan logam aktif menghasilkan
garam dan gas Hidrogen (H2)
Rasanya masam/asam
Menghantarkan arus listrik
Bereaksi dengan basa menghasilkan air dan
senyawa garam
1
30/03/2018
BASA
akseptor proton, dalam air melepaskan ion [OH-]
TEORI ASAM-BASA
1. Arrhenius
Asam: senyawa yang melepaskan ion H⁺
HA + aq → H⁺ (aq) + A⁻ (aq)
HNO₃ → H⁺ (aq) + NO₃⁻ (aq)
Basa : senyawa yang melepaskan ion OH⁻
BOH + aq → B⁺ (aq) + OH⁻ (aq)
NaOH → Na⁺ (aq) + OH⁻ (aq)
2
30/03/2018
2. Bronsted Lowry
Asam (HA) : zat yang dapat melepaskan proton kepada
molekul pelarut (HL)
HA + HL → H₂L⁺ + A⁻
HCl + H₂O → H₃O⁺ (aq) + Cl⁻ (aq)
H₂O bersifat basa bila terdapat asam di dalamnya
3
30/03/2018
HA + HL ↔ H₂L⁺ + A⁻
Asam1 basa2 asam2 basa1
HCN + H₂O ↔ H₃O⁺ + CN⁻
Asam1 basa2 asam2 basa1
4
30/03/2018
3. Lewis
H⁺ + NH₃ NH₄⁺
asam basa
H F H F
H F H F
Asam : Senyawa yang dapat menerima pasangan
elektron BF3
Basa : Senyawa yang dapat memberikan
pasangan elektron NH3
Universitas Serambi Mekkah Fakultas Teknologi Pertanian
5
30/03/2018
[ H 3 O ].[ A ]
K c .( H 2 O)
[ HA] c
[ H ].[ A ]
Ka
[ HA]
6
30/03/2018
Kesetimbangan Asam
Asam Monoprotik : [H+] [A-]
HA H+ + A- Ka =
[HA]
Nilai Ka :
Ka > 10 : Asam kuat
Ka < 10 : Asam lemah
7
30/03/2018
Kesetimbangan Basa
Basa Monohidroksi :
Basa dihidroksi :
[B2+] [OH-]2
B(OH)2 B + 2(OH)-
2+
Kb =
B[OH]2
Contoh:
8
30/03/2018
Contoh:
1. Tentukan Ka larutan asam (HA) dengan
konsentrasi 0,3 M jika α = 0,02.
Jawab
HA (aq) ↔ H+ (aq) + A- (aq)
c(1- α) α.c α.c
(c = konsentrasi HA mula-mula)
.
Contoh Asam
ASAM Kuat/Lemah Terdapat dalam
Asam Askorbat Lemah Buah – buahan
(vitamin C)
Asam Karbonat Lemah Minuman bersoda (coca-
cola, sprite, dsb)
9
30/03/2018
Contoh Basa
BASA Kuat/Lemah Terdapat pada
pH (Power of Hydrogen)
- Untuk menentukan tingkat keasaman atau
kebasaan suatu zat diukur dengan besaran
pH (power of Hydrogen)
- Nilai pH suatu zat diberi nilai dari 0 – 14
- Asam nilai pH nya : 1 – 6
- Netral (garam) nilai pH nya : 7
- Basa nilai pH nya 8 - 14
10
30/03/2018
Semakin Kuat
semakin Kuat
Asam
Basa
PH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
11
30/03/2018
12
30/03/2018
13
30/03/2018
14
30/03/2018
Hujan Asam
Kegiatan indrustri menyebabkan udara tercemar
oleh berbagai gas pencemar (gas belerang
oksida dan nitrogen oksida) gas – gas tersebut
larut dalam air hujan dan membentuk asam,
antara lain asam sulfat dan asam nitrat.
Air hujan turun ke bumi sebagai hujan asam
yang terkandung sangat merusak berbagai
benda, seperti jembatan, bangunan semen,
patung, bahkan kehidupan makhluk hidup itu
sendiri.
15
30/03/2018
PERHITUNGAN pH
1
30/03/2018
Menurut reaksi
H2O H+ + OH-
2
30/03/2018
AUTOIONISASI AIR
OH-
H3O+
Konsep pH
Ion hidrogen dan ion hidroksida dalam disosiasi air
mempunyai konsentrasi yang sama yaitu 10⁻⁷ M. Harga
konsentrasi akan berubah jika ke dalam asam, basa atau
garam. Untuk larutan dengan konsentrasi yang kecil,
sebuah notasi Logaritma dibutuhkan guna
menyederhanakan penggambaran kuantitasnya.
Sorensen pada tahun 1909 memperkenalkan eksponen
ion hidrogen atau pH yang dinyatakan dengan :
3
30/03/2018
pH DAN pOH
[H+] = [OH-] NEUTRAL
[H+] > [OH-] ACIDIC
[H+] < [OH-] BASIC
SKALA pH
pH = - log [H+]
pOH = - log [OH-]
pH + pOH = 14
Kw = [H+] [OH-]
4
30/03/2018
pH = - log [H+]
pOH = - log [OH-]
pH + pOH = 14
5
30/03/2018
Contoh Soal
Berapa pH HCl 0,1 M ?
Jawab
HCl H⁺ + Cl⁻
0,1 M 0,1 M 0,1 M
*H⁺+ = 0,1
pH = - log *H⁺+
pH = - log 0,1
pH = 1 – log 1
pH = 1 – 0
pH = 1
Universitas Serambi Mekkah Fakultas Teknologi Pertanian
Contoh Soal
Berapa pH H₂SO₄ 0,01 M ?
*H⁺+ = 0,02
pH = - log *H⁺+
pH = - log 0,02
pH = - log 2 x 10-2
pH = 2 – log 2
pH = 2 – 0,30
pH = 1,7
Universitas Serambi Mekkah Fakultas Teknologi Pertanian
6
30/03/2018
Contoh Soal
Berapa pH KOH 0,5 M ?
Contoh Soal
Berapa pH Ba(OH)₂ 0,2 M ?
7
30/03/2018
Contoh Soal
Contoh Soal
Jawab :
pH + pOH = 14 pOH = -log [OH⁻]
12 + pOH = 14 log [OH⁻] = - pOH
[OH⁻] = 10-pOH (antilog)
pOH = 14 – 12 [OH⁻ ] = 10-2
pOH =2 [OH⁻] = 0,01 M
8
30/03/2018
Contoh Soal
Jawab :
*H⁺+ = √Ka . M *H⁺+ = 2x10⁻3
pH = - log *H⁺+
*H⁺+ = √2x10⁻⁵ . 2x10⁻1 pH = - log 2x10⁻3
*H⁺+ = √4x10⁻⁶ pH = 3 – log 2
*H⁺+ = 2x10⁻3 pH = 3 – 0,30
pH = 2,7
Contoh Soal
Berapa pH NH₃ 0,1 M dengan Kb = 1 x 10⁻⁵ ?
9
30/03/2018
Soal
1. Berapa pH HCl dengan konsentrasi 0,4 M ?
2. Berapa pH NaOH dengan konsentrasi 0.03 M ?
3. Berapa konsentrasi *H⁺+ dari HF dengan pH 3 ?
4. Berapa konsentrasi *OH⁻+ dari KOH dengan pH 10 ?
5. Berapa pH CH₃COOH 0,04 M dengan Ka = 1 x 10⁻⁴ ?
6. Berapa pH NH₃ 0,5 M dengan Kb = 5 x 10⁻⁵ ?
10
30/03/2018
GRAVIMETRI
GRAVIMETRI
1
30/03/2018
GRAVIMETRI
Pemisahan
1. Pengendapan
GRAVIMETRI
Contoh:
Penentuan kalsium dalam air alam dengan
penambahan oksalat berlebih
2
30/03/2018
GRAVIMETRI
Contoh:
Penentuan kalsium dalam air
alam dengan penambahan
oksalat berlebih
2. Penguapan
Destilat
Analit ditimbang
analit
Destilasi
3. Elektrolisis
Endapan pada
Analit ditimbang
katoda
Elektrolisis
3
30/03/2018
Larutan panas
Penyaringan
Pencucian
Penghilangan pengotor cepat
2. Pelarut
Garam-garam anorganik mudah larut dalam air
4
30/03/2018
5
30/03/2018
12%
Kelarutan AgCl daripada
Dalam 0,01 M KNO3 70%
di dalam air
Kelarutan BaSO4
4. Pengaruh pH
MA M + + A-
Garam dari
asam lemah
6
30/03/2018
Suasana pengendapan
Diatur agar a < b
T1 Temperatur
7
30/03/2018
QS
K. Kecepatan pengendapan
S
K = konstanta
Q = konsentrasi zat terlarut
S = kelarutan kristal
Q – S = derajat lewat jenuh saat pengendapan mulai
>Q–S makin cepat pertumbuhan inti
8
30/03/2018
- Mekanisme endapan
• Proses pengendapan garam AB
A+ + B - AB
Endapan terbentuk bila [A][B] > Ksp larutan harus
kuat jenuh
9
30/03/2018
Medium penyaring
o Medium penyaring - jenis endapan
- suhu pemanasan/pemijaran
o Kertas saring untuk zat-zat yang tida mudah
tereduksi
o Krus penyaring/ endapan yang mudah tereduksi
filter kaca Contoh: AgCl
Pemanasan/pemijaran endapan
Tujuan:
1. Menghilangkan air dari endapan
2. Menguapkan elektrolit yang teradsorpsi yang berasal dari larutan
pencuci dan pengotor lain yang mudah menguap
3. Mengubah endapan menjadi bentuk endapan yang sesuai untuk
ditimbang, yaitu: - murni
- stabil
- komposisi tertentu
Contoh soal:
Dua gram NaCl dilarutkan dalam air dan ditambah larutan
AgNO3 berlebih. Berat endapan (AgCl) setelah dicuci, dipanaskan
dan ditimbang = 4,6280 gram. Berapa % klor dalam sampel
tersebut.
BA Cl 35,45
Faktor gravimetri Cl dalam AgCl 0,2474
BM AgCl 149,32
10
30/03/2018
Faktor gravimetri
Faktor gravimetri: jumlah gram analit dalam satu gram
endapan yang ditimbang
Jumlah gram analit: faktor gravimetri x berat endapan
Tugas
11
KOMPLEKSOMETRI
Kompleksometri / Chelatometri
1
Rumus molekul EDTA
HOOC-CH2 CH2-COOH
.. ..
N-CH2-CH2-N
HOOC-CH2 CH2-COOH
2
Reaksi kesetimbangan EDTA
Kompleksometri / Chelatometri
3
Kompleksometri / Chelatometri
Prinsip Reaksi
K STABILITAS KOMPLEKS:
[My](n-4)+
K semakin besar,
K= Kompleks semakin stabil
n+ 4-
[M ] [ Y ]
4
Kompleksometri / Chelatometri
Contoh :
Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+
5
Pada pH < 10 :
H+ H+ H+ H+
Y4- → HY3- → H2Y2- → H3Y- → H4Y
Pengurangan pH menyebkan konsentrasi Y4-
berkurang banyak
Sehingga ion logam lebih sulit diubah secara
kuantitatif dalam kompleksnya
Pada umumnya perlu pH besar (alkali) agar
konsentrasi Y4- besar molalitas besar
Konsentrasi Y4- yang besar diperlukan untuk
pembentukan kompleks dengan EDTA supaya
menghasilkan K stabilitas kecil seperti Mg; Ca
Kompleksometri / Chelatometri
6
Indikator komplesometri
Syarat indikator
Kompleks logam-indikator harus cukup kuat
agar perubahan warnanya tajam, namun
harus lebih lemah dari kompleks logam-
EDTA, sehingga perubahan warna dari
kompleks logam-indikator ke kompleks
logam -EDTA cepat & tajam
7
Syarat indikator
8
Reaksi
MgIn- Mg2+
Universitas Serambi Mekkah Fakultas Teknologi Pertanian
MgIn- Mg2+
+
H2Y2-
9
Penambahan EDTA (H2Y2-) pada akhir titrasi
MgIn- MgY
MgY MgY
+
H2In-
H2Y2-
Kelemahan EBT
10
Reaksi :
Ca2+ + MgY2- CaY2- + Mg2+
Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+
merah
Setelah semua Ca2+ habis bereaksi,
penambahanEDTA menyebabkan reaksi :
MgIn- + H2Y2- MgY2- + H+ + In2-
Biru
K stabilitas CaY2- > MgY2-
1. TITRASI LANGSUNG
Ion logam yang ditentukan diatur pHnya dengan
bufer salmiak pH=10
Ditambah indikator EBT & masking agent
Dititrasi langsung dengan EDTA
Perubahan warna pada titik akhir titrasi
disebabkan karena indikator terusir dari kompleks
logam-indikator
Titrasi dilakukan sampai perubahan warna
sempurna
11
Cara titrasi kompleksometri
2. TITRASI TIDAK LANGSUNG (KEMBALI)
Pada larutan ion logam ditambah EDTA berlebih
Diatur pH larutan dengan bufer
Kelebihan EDTA dititrasi kembali dengan larutan baku
ion logam
Cara ini digunakan bila :
Dalam larutan terdapat ion lain selain ion logam yang
ditentukan, yang dapat mengendapkan ion logam
yang ditentukan misal: OH-, fosfat
Tidak ada indikator yang cocok untuk logam yang
ditentukan
Reaksi ion logam- EDTA lambat
12
Cara titrasi kompleksometri
4. TITRASI ASAM-BASA
Prinsip reaksi:
13
Pereaksi yang digunakan
14
REDOKS
Permanganometri
Dikromatometri
Serimetri
Iodo-iodimetri
Bromatometri
1
TITRASI REDOKS
Fe2+ Fe3+ +2 +3
Cu Cu2+ 0 +2
2
Permanganometri
Permanganometri
3
Permanganometri
Permanganometri
4
Permanganometri
Permanganometri
5
Permanganometri
Arsen (III) oksida, As2O3
Permanganometri
Natrium oksalat
6
Permanganometri
Penggunaan
7
Universitas Serambi Mekkah Fakultas Teknologi Pertanian
8
Dikromatometri
Dikromatometri
9
Iodo-iodimetri
Iodo-iodimetri
10
Iodo-iodimetri
Iodo-iodimetri
11
Iodo-iodimetri
Iodo-iodimetri
12
Iodo-iodimetri
Iodo-iodimetri
13
Iodo-iodimetri
Iodo-iodimetri
14
Iodo-iodimetri
Iodo-iodimetri
15
Iodo-iodimetri
Iodo-iodimetri
16
Iodo-iodimetri
17
Daftar Pustaka
Day, R.A.JR., Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi keenam, Alih
bahasa oleh Hilarius Wibi dan Lemeda Simarmata, Erlangga, Jakarta
Keenan, Kleinfelter, Wood, 1980, Kimia Untuk Universitas Edisi I, Alih bahasa oleh
Hadyana, A.P., 1984, Erlangga, Jakarta
Oxtoby, D.W., Gillis, H.P., Nachtrieb, N.H., 2001, Prinsip-Prinsip Kimia Modern,
Edisi keempat, Alih bahasa oleh Suminar Setiati Achmadi, Erlangga, Jakarta
Sastrohamidjojo, H., 2005, Kimia Dasar, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta
Schafer, W., Klunker, J., Schelenz, T., 1992, Laboratory Experiments Chemistry,
Phywe Series Publication
Whitten, K.W., Gailey, K.D., Davis, R.E., 1992, General Cemistry with Qualitative
Analysis, Fourth Edition, Saunders College Publishing