KOMPETENSI KEAHLIAN FARMAS INDUSTRI

SMK BINA PUTERA NUSANATARA

KOTA TASIKMALAYA

Teknik Pembuatan INFORMATION SHEET KODE

sediaan Padat IS 3.10 /TPSO/XII FI
XII Menerapkan Pembuatan Sediaan Semi Padat
A. TUJUAN
Setelah selesai pembelajaran, siswa mampu menetapkan formulasi sediaan semi padat, membuat dan
melakukan pengujian sediaan semi padat

B. IPK
1. Menganalisis jenis-jenis sediaan semipadat
2. Melakukan pemilihan basis semipadat
3. Menentapkan metode pembuatan semi padat
4. Menetapkan formulasi sediaan obat semi padat
5. Menentukan alat dan bahan pada untuk pembuatan sediaan semi solid
6. Menghitung bahan pada formulasi sediaan semi solid
7. Membuat sediaan semi solid
8. Melakukan pengujian sediaan semisolid

C. MATERI

Pendahuluan
Menurut FI. IV, salep adalah sediaan setengah padat ditujukan untuk pemakaian topikal pada kulit atau
selaput lendir. Salep tidak boleh berbau tengik. Kecuali dinyatakan lain kadar bahan obat dalam salep yang
mengandung obat keras atau narkotika adalah 10 %.
Bentuk sediaan ini dapat bervariasi tergantung bahan pembawa (basis) yang digunakan. Basis yang sering
digunakan dalam sediaan semipadat adalah basis hidrokarbon, basis absorpsi, basis yang dapat dicuci dengan
air, dan basis yang dapat larut dalam air.
Pemilihan basis harus tepat agar menghasilkan sediaan semipadat yang memenuhi kriteria sebagai berikut :
1. Stabil, artinya selama pemakaian harus bebas dari inkompatibilitas, tidak terpengaruh oleh suhu dan
kelembapan kamar
2. Lunak, jadi semua zat yang ada dalam salep harus dalam keadaan halus, dan seluruh produk harus
lunak dan homogen
3. Mudah dipakai atau dioleskan
4. Dapat terdistribusi merata

Gambar. Sediaan Semipadat

Penggolongan Salep
(1) Menurut konsistensinya salep dibagi menjadi :

(a) Unguenta : adalah salep yang mempunyai konsistensi seperti mentega, tidak
mencair pada suhu biasa tetapi mudah dioleskan tanpa memakai
tenaga.
 (b) Cream : adalah salep yang banyak mengandung air, mudah diserap kulit.
Suatu tipe yang dapat dicuci dengan air.

(c) Pasta : adalah suatu salep yang mengandung lebih dari 50% zat padat
(serbuk). Suatu salep tebal karena merupakan penutup atau
pelindung bagian kulit yang diberi.

(d) Cerata : adalah suatu salep berlemak yang mengandung persentase tinggi
lilin (waxes), sehingga konsistensinya lebih keras.

(e) Gelones Spumae : adalah suatu salep yang lebih halus. Umumnya cair dan mengandung
(Jelly) sedikit atau tanpa lilin digunakan terutama pada membran mukosa
sebagai pelicin atau basis. Biasanya terdiri dari campuran sederhana
minyak dan lemak dengan titik lebur yang rendah.

Dasar Salep

Menurut FI. IV, dasar salep yang digunakan sebagai pembawa dibagi dalam 4 kelompok, yaitu dasar
salep senyawa hidrokarbon, dasar salep serap, dasar salep yang dapat dicuci dengan air, dasar salep larut dalam
air. Setiap salep obat menggunakan salah satu dasar salep tersebut.

1). Dasar Salep Hidrokarbon

Dasar salep ini dikenal sebagai dasar salep berlemak, antara lain vaselin putih dan salep putih. Hanya
sejumlah kecil komponen berair yang dapat dicampurkan kedalamnya. Salep ini dimaksudkan untuk
memperpanjang kontak bahan obat dengan kulit dan bertindak sebagai pembalut penutup. Dasar salep
hidrokarbon digunakan terutama sebagai emolien, sukar dicuci, tidak mengering dan tidak tampak
berubah dalam waktu lama.

2). Dasar Salep Serap

Dasar salep serap ini dibagi dalam 2 kelompok. Kelompok pertama terdiri atas dasar salep yang dapat
bercampur dengan air membentuk emulsi air dalam minyak (parafin hidrofilik dan lanolin anhidrat), dan
kelompok kedua terdiri atas emulsi air dalam minyak yang dapat bercampur dengan sejumlah larutan air
tambahan (lanolin). Dasar salep ini juga berfungsi sebagai emolien.

3). Dasar Salep yang dapat dicuci dengan air.

Dasar salep ini adalah emulsi minyak dalam air, antara lain salep hidrofilik (krim). Dasar salep ini
dinyatakan juga sebagai dapat dicuci dengan air, karena mudah dicuci dari kulit atau dilap basah
sehingga lebih dapat diterima untuk dasar kosmetika. Beberapa bahan obat dapat menjadi lebih efektif
menggunakan dasar salep ini dari pada dasar salep hidrokarbon. Keuntungan lain dari dasar salep ini
adalah dapat diencerkan dengan air dan mudah menyerap cairan yang terjadi pada kelainan dermatologik.

4). Dasar Salep Larut Dalam Air

Kelompok ini disebut juga dasar salep tak berlemak dan terdiri dari konstituen larut air.
Dasar salep jenis ini memberikan banyak keuntungannya seperti dasar salep yang dapat dicuci dengan
air dan tidak mengandung bahan tak larut dalam air, seperti paraffin, lanolin anhidrat atau malam. Dasar
salep ini lebih tepat disebut gel.

Pemilihan dasar salep tergantung pada beberapa faktor yaitu :

1. Khasiat yang diinginkan
2. Sifat bahan obat yang dicampurkan
3. Ketersediaan hayati
4. Stabilitas dan ketahanan sediaan jadi.

Dalam beberapa hal perlu menggunakan dasar salep yang kurang ideal untuk mendapatkan stabilitas yang
diinginkan. Misalnya obat-obat yang cepat terhidrolisis, lebih stabil dalam dasar salep hidrokarbon daripada
dasar salep yang mengandung air, meskipun obat tersebut bekerja lebih efektif dalam dasar salep yang
mangandung air.
Salep dan kim merupakan sediaan semipadat yang ditujukan untuk penggunaan topical di bagian luar tubuh.
Tidak jarang dokter memberikan resep obat semipadat ini yang mengandung lebih dari satu zat aktif.
Penggabungan zat-zat tersebut ke dalam basis tidak selalu dapat dilakukan secara langsung sehingga
dibutuhkan zat tambahan lain untuk menjamin terbentuknya campuran yang homogen antara partikel zat dan
basis, diantaranya :
1. Wetting agent bekerja mcungkinkan pelarut untuk masuk di antara serbuk dan membasahi serbuk sehingga
memungkinkan pelarut untuk masuk diantara serbuk dan membasahi serbuk tersebut , contohnya alkohol
2. Levigating agent bekerja dengan membasahi serbuk sehingga memudahkan serbuk yang telah terbasahi
untuk bercampur dengan basis, contohnya minyak mineral, gliserin
3. Suspending agent bekerja sebagai thickning agent dengan memberikan struktur pada suspense sehingga
memungkinkan partikel mudah terdispersi, contohnya tragakan dan CMC
Contoh formulasi sediaan semipadat adalah sbagai berikut :
Formulasi cold cream
Cococnut oil 5%
Asam stearate 20%
BHT 0,001%
Cetyl alcohol 0,5%
TEA 1,2%
NaOH 0,01%
Gliserin 8%
Nipagin 0,01%
Parfum 3 tetes
Aquades ad100%

Prosedur pembuatan:
1. Fase minyak (minyak dan bahan yang bercampur atau larut dengan minyak) dipenaskan diatas penangas air
hingga suhu 70°C dan semua bahan lebur.
2. Pada sat yang sama, fase air (bahan yang bercampur atau larut dengan aquades) dilarutkan dalam air anas
pada suhu 70oC hingga semua larut
3. Fase minyak dan fase air dicampurkan di dalam mortar dan digerus hingga terbentuk massa krim
Setelah itu baru tambahkan sedikit demi sedikit air panas ad 50 ml.
4. Tambahkan parfum setelah suhu cream turun hingga 35°C, digerus kembali hingga homogen, dan dibiarkan
hingga dingin.
5. Evaluasi cream dilakukan setelah krim selesai dibuat (homogenitas, viskositas, stabilitas dan penampilan
cream).
6. Krim yang sudah jadi dimasukkan ke dalam wadah.
7. Selama satu minggu diamati kembali homogenitas, viskositas, stabilitas dan penampilan sediaan krim
tersebut.

AKTIVITAS SISWA 1
1. Sebutkan definisi sediaan semipadat menurut FI IV
2. Sebutkan persyaratan sediaan semipadat agar memenuhi kriteria
3. Sebutkan macam-macam sediaan semipadat menurut konsistensinya
4. Apa yang dimaksud dengan pasta dan cream
5. Sebutkan macam-macam dasar salep
6. Apa yang anda ketahui tentang dasar salep yang dapat dicuci dengan air. Jelaskan
7. Jelaskan factor apa saja yang memjadi pertimbangan dalam pemilihan dasar salep
8. Jelaskan tentang levigating agent dan berikan contohnya

METODE PEMBUATAN SEDIAAN SEMIPADAT

Pada proscs pembuatan sediaan semipadat tahapan yang paling penting untuk diperhatikan adalahpencampuran.
Sulit untuk menemukan produk farmasi yang tidak melibatkan tahap pencampuran pada proses pengolahannya.
 Pencampuran dapat didefinisikan sebagai proses dua atau lebih komponen dalam kondisi campuran terpisah
atau kasar diperlakukan sedemikian rupa sehingga setiap partikel dari salah satu bahan terletak sedekat mungkin
dengan partikel bahan atau komponen lain. Proses ini melibatkan pencampuran gas, cairan atau padatan dalam
setiap kombinasi dan rasio dua atau lebih komponen yang mungkin.

Tujuan pencampuran adalah sebagai berikut.

1. Untuk memastikan bahwa ada keseragaman bentuk antara bahan tercampur yang dapat ditentukan dengan
mengambil sampel dari bagian terbesar bahan dan menganalisanya, yang harus mewakili komposisi dari
keseluruhan campuran.
2. Untuk memulai atau meningkatkan reaksi fisika atau kimia seperti difusi, disolusi dan lain-lain

Dalam semua jenis campuran, pencampuran dicapai dengan menerapkan satu atau lebih dari mekanisme berikut
1. Convective mixing
Selama convective mixing perpindahan sekelompok partikel dalam jumlah besar terjadi dari satu bagian
powder bed ke bagian yang lain. Convective mixing disebut sebagai pencampuran makro.
2. Shear mixing
Selama shear mixing gaya geser terbentuk dalam massa bahan dengan menggunakan agitator arm atau blast
of air.
3. Diffasive mixing
Selama diffusive mixing bahan-bahan miring sehingga gaya gravitasi menyebabkan lapisan atas tergelincir
dan difusi partikel individu berlangsung di atas permukaan yang baru dikembangkan. Diffusive mixing
disebut sebagai pencampuran mikro (Bhatt & Agrawal, 2007)

Pedoman pencampuran bahan untuk membuat sediaan semipadat adalah sebagai berikut
1. Gunakan waktu yang cukup dalam pencampuran untuk memastikan bahwa polimer benar-benar terhidrasi
sebelum menambahkan komponen formulasi tambahan.
2. Pencampuran yang berlebihan atau tidak tepat selama dispersi dapat menyebabkan udara terperangkap,
variasi viskositas, dan/atau ketidakstabilan formulasi. Udara terperangkap dapat diminimalkan dengan
menggunakan variable drive motor. Setelah polimer terdispersi, udara terperangkap dapat diminimalkan
dengan reposisi impeller dan mengurangi kecepatan pencampuran . Biarkan disperse asam untuk
melepaskan gelembung udara terperangkap.
3. Dianjurkan melakukan pengadukan sedang.
4. Setiap pencampuran insentitas tinggi yang diperlukan harus diselesaikan sebelum netralisasi.
5. Hindari pencampuran high shear dengan waring blender atau rotor stator homogenizer karena dapat
menggeser polimer dan menghasilkan kehilangan fungsionalitas permanen
6. Jika busa persisten dihasilkan, busa tersebut dapat hilang dengan merusak polimer secara parsial dengan
penambahan asam dengan kadar yang sangat rendah sebelum menetralisir disperse dengan basa yang cocok.
Asam klorida atau fosfat memiliki efektivitas sebesar 0,5% dari berat polimer yang digunakan.

ALAT PENCAMPUR SEDIAAN SEMIPADAT

1. Spatula
Spatula biasanya digunakan untuk memindahkan bahan padat seperti serbuk, salep, atau krim. Mereka juga
digunakan untuk mencampur bahan bersama-sama menjadi campuran homogen. Spatula tersedia
dalam stainless steel, plastik dan hard rubber. Jenis spatula yang digunakan tergantung pada apa yang
sedang dipindahkan atau dicampur

2. Mortar dan Stamper

Mortar dan stamper digunakan untuk menggiling partikel ke dalam bubuk halus (triturasi). Penggabungan
cairan (levigasi) dapat mengurangi ukuran partikel lebih lanjut. Mortar dan stamper terbuat dari kaca,
porselin, wedgwood atau marmer. Kaca lebih baik digunakan untuk pencampuran bentuk sediaan cairan dan
semi padat.

3. Ointment Slab
Ointment slab memberikan permukaan yang keras dan bersih untuk pencampuran senyawa. Sebagian besar
ointment slab berupa plat kaca dengan permukaan yang non absorbable.
 Gambar Ointment slab

4. Blender
Blender dilengkapi dengan pengadukan pisau, melalui pengadukan dengan kecepatan tinggi akan
memberikan energi kinetik yang dapat menggerakkan cairan dalam wadah sehingga dapat mendispersikan
fase dispersi ke dalam medium dispersinya.

5. Homogenizer
Homogenizer paling efektif dalam memperkecil ukuran fase dispers kemudian meningkatkan luas permukaan
fase minyak dan akhirnya meningkatkan viskositas emulsi sehingga mengurangi kemungkinan terjadinya
”creaming”. Homogenizer bekerja dengan cara menekan cairan dimana cairan tersebut dipaksa melalui suatu
celah yang sangat sempit lalu dibenturkan ke suatu dinding atau ditumbuhkan pada peniti-peniti metal yang
ada di dalam celah tersebut.

Gambar Homogenizer

6. Mixer
Mixer memiliki sifat menghomogenkan sekaligus memperkecil ukuran partikel tapi efek menghomogenkan
lebih dominan. Mixer biasanya digunakan untuk membuat emulsi tipe batch.

7. Agitator Mixers
Secara prinsip mirip dengan mixer pengaduk yang digunakan untuk cairan dan untuk serbuk. Namun
mixer gerakan planetary sering digunakan untuk semi padat. Mixers dirancang khusus untuk semi padat
yang biasanya memiliki bentuk lebih berat untuk menangani bahan dengan konsistensi lebih besar.

Gambar 8. Agitator mixer

8. Shear Mixers
Mesin yang dirancang untuk pengurangan ukuran ini dapat digunakan untuk mencampur. Rotor bekerja
pada kecepatan antara 3.000-15.000 rpm dan pembersihan dapat diatur antara 50-500 mikrometer.
 Suspensi campuran kasar atau dispersi dimasukkan melalui corong dan dikeluarkan antara permukaan
kerja dengan gaya sentrifugal

Gambar 9. Shear mixer

9. Planatory Mixer
Planatory mixer digunakan untuk pencampuran dan mengaduk bahan kental dan seperti bubur, planatory
mixer tersebut masih sering digunakan untuk operasi dasar pencampuran dalam industri
farmasi. Planatory mixer digunakan dengan kecepatan rendah untuk pencampuran kering dan kecepatan
lebih cepat untuk peremasan yang diperlukan dalam granulasi basah (Bhatt & Agrawal, 2007).

Gambar Planatory Mixer

10. Double Planetary Mixers

Double planetary mixers mencakup dua bilah yang berputar pada sumbu mereka sendiri, sementara
mereka mengorbit tempat mencampur pada sumbu umum.

Gambar Double planetary mixers

11.Sigma mixer
Sigma mixer terdiri tas sepasang wadah stasioner yang saling terhubung berbentuk seperti huruf “W” dan
dua buah mata pisau (blade) yang terpasang secara horizontal melewati masing-masing wadah. Bahan yang
akan dicampur dimasukkan dari bagian atas dan dikeluarkan dengan memiringkan waadah. Pencampuran
dikendalikan melaui Gerakan dengan kecepatan konstan yang membuat alat ini berotasi.
 Gambar Sigma mixer

12. Ultrasonic mixer

Alat ini merupakan solusi yang tepat untuk mengatasi masalah pencampurn bahan terkait dengan getaran
ultrasonic. Ultrasonix mixer memiliki aplikasi khusus pencampuran preparasi emulsi .

Gambar Ultrasonic mixer

13. Colloid Mill

Colloid mill berguna untuk penggilingan, dispersi, homogenisasi dan merusak aglomerat dalam
pembuatan pasta makanan, emulsi, coating, salep, krim, pulp, minyak, dll. Fungsi utama dari colloid
mill adalah untuk memastikan kerusakan aglomerat atau dalam kasus emulsi untuk menghasilkan tetesan
halus yang berukuran sekitar 1 mikron.

Gambar Colloid Mill

14. Triple Roller Mill

Roller mill biasanya digunakan sendiri dari satu atau lebih rol, misalnya triple-roller mill ini dilengkapi
dengan tiga rol yang terdiri dari bahan tahan abrasi keras

15. Automatic filler

Alat ini digunakan untuk mengemas sediaan semipadat ke dalam kemasan primer secara otomatis
AKTIVITAS SISWA 2
1. Sebutkan tujuan dari pencampuran
2. Apa yang dimaksud dengan pencampuran mikro
3. Jelaskan akibat dari pencampuran yang berlebihan
4. Sebutkan macam-macam alat pencampur sediaan semipadat
5. Jelaskan apa yang anda ketahui tentang homogenizer
6. Sebutkan tentang kegunaan dan fungsi dari colloid mill

PENGUJIAN SEDIAAN SEMIPADAT

Pengujian sediaan semipadat dapat dibagi menjadi pengujian secara fisika, kimia, biologi dan uji stabilitas.
Pengujian-pengujian yang akan dibahas umumnya, dapat diaplikasikan pada semua jenis sediaan semipadat,
kecuali uji inversi fase yang hanya dilakukan pada sediaan krim

Pengujian Fisika
Pengujian fisika untuk sediaan semipadat terdiri atas :
1. Organoleptis
Pengujian ini meliputi uji pengamatan secara visual terhadap sediaan, seperti tekstur, warna, bau dan
homogenitas. Uji homogenitas bertujuan untuk memastikan bahwa sediaan merupakan campuran yang
homogen

Prosedur pengujian adalah sebagai berikut :

a. Sampel dioleskan secara merata pada kaca objek
b. Tutup dengan kaca objek yang lain
c. Diamati homogenitasnya menggunakan kaca pembesar

2. Viskositas
Pengukuran viskositas sediaan semipadat dilakukan dengan menggunakan alat viscometer Brookfield. Nilai
viskositas didapatkan dengan mengambil nilai viskositas pada ukuran spindle dan kecepatan putar (rpm)
tertentu. Untuk memperoleh ketelitian yang tinggi hindari pembacaan di bawah angka 10,0

Prosedur pengujian adalah sebagai berikut :

a. Sebanyak ± 500 ml sediaan semipadat dimasukkan ke dalam gelas kimia
b. Spindel yang sesuai diturunkan sehingga batas spindle tercelup ke dalam sampel, kemudian motor dan
spindle dinyalakan
c. Angka yang ditunjukkan oleh jarum merah dicatat, kemudian dikalikan dengan suatu factor yang dapat
dilihat pada table yang terdapat pada brosur alat.
d. Sifat aliran dapat diketahui dengan membuat rheogram, yaitu kurva antara rpm sebagai sumbu y dan
usaha yang dibutuhkan untuk memutar spindle sebagai sumbu x. Data diperoleh dengan mengubah rpm
dari 0,5; 1; 2; 2,5; 5; 10 dan 20 rpm, kemudian sebaliknya dari 20 rpm ; 10; 5; 2,5; 1; dan 0,5 rpm.
Usaha dapat dihitung dengan mengalikan angka yang dibac pada skala dengan factor 7,187 dyne.cm
(viscometer Brookfield tipe RV) atau factor 0,6737 dyne.cm (viscometer Brookfield tipe LV).

3. Konsistensi
Pengujian konsistensi bertujuan untuk mengetahui mudah atau tidaknya sediaan dikeluarkan dari wadahnya
serta kemudahan sediaan untuk dioleskan di kulit. Alat yang digunakan adalah penentrometer kerucut.
Penetrometer adalah suatu alat yang banyak digunakan untuk menentukan konsistensi sediaan semipadat
baik di bidang farmasi maupun non farmasi seperti penentuan konsistensi aspal, vaselin, lemak, pelumas,
malas, adoanan semen, dan lain-lain. Penetrometer termasuk dalam kelompok viscometer satu titik.
Penentrasi dinyatakan dalam satuan sepersepuluh millimeter, merupakan ukuran kedalaman kerucut atau
jarum standar menembus tegak lurus sampel dalam waktu dan temperatur tertentu. Biasanya pengukuran
dilakukan pada temperature 25oC selama 5 detik.

Prosedur pengujian adalah sebagai berikut :

a. Sampel yang akan diperiksa sebaiknya dilebur dahulu supaya homogen
 b. Leburan sampel diaduk perlahan sampai dingin baru dituangkan ke dalam wadah untuk menghindari
terjadinya kontraksi volume
c. Aturlah letak meja penetrometer sedemikian rupa sehingga horinzontal
d. Letakkan wadah yang berisi samel di atas meja penetrometer dan atur jarak kerucut sampai menyentuh
permukaan sampel. Permukaan sampel harus datar.

Lakukan penetrasi selama 5 detik

a. Catat kedalaman penetrasi
b. Jika angka penetrasi >200 letakkan kerucut di tengah sampel. Sampel ini hanya dapat dilakukan untuk
satu kali penentuan. Jika angka penetrasi <200 mK pengukuran dapat dilakukan tiga kali untuk satu
wadah dengan jarak penembusan kerucut membentuk sudut 120o satu sama lain

4. Daya Sebar
Evaluasi daya sebar bertujuan untuk mengetahui kemampuan penyebaran sediaan pada kulit. Alat yang
digunakan adalah parallel-plate extrenometer.

Prosedur pengujian adalah sebagai berikut :

a. Siapkan 2 kaca objek ukuran 20 x 20 cm
b. Letakkan krim pada kaca objek bawah, kemudian letakkan kaca objek yang lain di atas krim sehingga
krim berada di antara dua objek, dengan luas area 60o cm2
c. Beban seberat 100 g diletakkan di atas kaca objek sehingga krim tertekan dan membentuk lapis tipis
yang homogen
d. Beban kemudian dipindahkan
e. Selanjutnya angkat slide atas menggunakan beban 20 g
f. Catat waktu yang dibutuhkan oleh slide atas untuk terpisah sejauh 6 cm dari slide bawah.
g. Nilai spreadability dapat digunakan rumus :

S=m x L
T
S = nilai spreadibility krim
m = berat beban pada lempeng kaca atas (g)
L = Panjang lempeng kaca
T = waktu yang dibutuhkan lempeng untuk meluncur di sepanjang lempeng kaca

5. Uji Extrudability
UJI extrudability merupakan uji yang dilakukan untuk mengukur apakah sediaan semipadat dapat dengan
mudah dikeluarkan dari tube. Karena kemasan sediaan semipadat merupakan salah satu faktor yang penting
dalam pengantaran obat dengan jumlah yang tepat, maka uji ini menjadi salah satu kriteria yang penting

Prosedur pengujian adalah sebagai berikut :

a. Sediaan semipadat diamsukkan ke dalam tube
b. Bobot tube dicatat
c. Tube kemudian diletakkan di antara dua kaca objek dan dijepit
d. Beban seberat 500 g diletakkan di atas kaca objek, kemudian tutup tube dibuka
e. Jumlah sediaan yang keluar dikumpulkan dan ditimbang
f. Presentase sediaan yang keluar dihitung dan diberikan nilai ++++ (sangat baik), +++ (baik), ++ (cukup),
+ (buruk)

6. Isi minimum
Uji isi minimum tercantum dalam FI edisi IV pada bagian Isi minimum <861>. Pengujian dilakukan untuk
sediaan semipadat dengan bobot tidak lebih dari 150 g. Tujuannya adalah untuk memastikan bahwa bobot
sediaan yang dapat dikeluarkan dari dalam wadahnya sesuai dengan bobot sediaan yang tercantum dalam
etiket.

Prosedur pengujian adalah sebagai berikut :

 a. Ambil sampel sebanyak 10 wadah berisi zat uji, hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi
bobot pada waktu isi wadah dikeluarkan. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian luar wadah
dengan cara yang sesuai dan timbang satu per Satu
b. Keluarkan isi secara kuantitatif dari masing-masing wadah, potong ujung wadah, jika perlu cuci dengan
pelarut yang sesuai, hati-hati agar tutup dan bagian lain wadah tidak terpisah. Keringkan dan timbanglah
kembali masing-masing wadah kosong beserta bagian-bagiannya.
c. Perbedaan antara kedua penimbangan adalah bobot bersih isi wadah

Kriteria penerimaan uji isi minimum

a. Bobot bersih rata-rata isi dari 10 wadah tidak kurang dari bobot yang tertera pada etiket dan tidak satu
wadahpun yang bobot bersih isinya kurang dari 90% dari bobot yang tertera pada etiket untuk bobot
60 g atau kurang
b. Tidak kurang dari 95% dari bobot yang tertera pada etiket untuk bobot lebih dari 60 g dan kurang dari
150 g.
c. Jika persyaratan ini tidak dipenuhi , tetapkan bobot bersih isi 20 wadah tambahan
d. Bobot bersih rata-rata dari 30 wadah tidak kurang dari bobot yang tertera pada etiket dan hanya satu
wadah yang bobot bersih isinya kurang dari 90% dari bobot yang tertera pada etiket untuk bobot 60 g
atau kurang dan tidak kurang dari 95% dari bobot yang tertera pada etiket untuk bobot lebih dari 60 g
dan kurang dari 150 g

7. Uji daya penetrasi

Tujuan dari uji daya penetrasi adalah untuk mengetahui kecepatan difusi zat aktif ke dalam kulit atau
membrane biologis lain, juga untuk mengetahui kecepatan pelepasan zat aktif dari matriks formula. Alat
yang digunakan adalah open-chamber diffusion cells.

Prosedur pengujian adalah sebagai berikut :

a. Isi wadah reseptor (receptor/receiver chamber) dengan dapar fosfat pH 7,4 sebagai simulasi pH darah
manusia
b. Ambil sampel kulit dari hewan seperti tikus, babi, kelinci, babi ataupun kulit manusia
c. Pisahkan bagian epidermis dengan cara merendam sampel kulit padaaquades pada suhu 60oC selama 2
menit, angkatp, lalu rendam kembali pada air dingin selama 30 detk. Untuk membantu pemisahan
epidermis dan dermis, dapat juga dilakukan pengupasan secara hati-hati.
d. Letakkan lapisan epidermis di antara wadah donor (donor chamber) dan wadah reseptor
(receptor/receiver chamber)
e. Masukkan sediaan semipadat melalui donor chamber
f. Lakukan pengambilan sampel melaui tempat pengambilan sampel (sampling port) setiap interval waktu
tertentu dan lakukan analisis penetrasi zat aktif dengan metode analisis yang sesuai. Kadar obat dari
hasil sampling dapat dihitung dengan menggunakan KCKT. Laju penetrasi dapat dihitung dengan
rumus :
J= Q
AxT
J = flux (µg cm3 jam-1)
Q = jumlah kumulatif zat aktif yang melalui membrane (µg)
A = luas area difusi (cm2)
T = waktu (jam)

PENGUJIAN KIMIA
1. Uji pH
Untuk mengukur pH sediaan semipadat, sediaan harus dilarutkan terlebih dahulu di dalam pelarut. Untuk
sediaan krim dan gel dapat dilarutkan dalam air, sementara untuk sediaan salep dilarutkan di campuran air
dan amil alcohol, kemudian yang diukur pH adalah fase airnya. Pengukuran pH dilakukan dengan
menggunakan pH meter yang dikalibrasi dengan dapar standar pH 4 dan pH 7. Kemudian elektroda
dicelupkan ke dalam sediaan dan dicatat nilai pH yang tertera pada layar.
2. Uji batas logam berat
Logam berat adalah logam-logam dengan ion sulfide menghasilkan warna pada kondisi penetapan. Menurut
FI edisi IV , pengujian ini dimaksudkan untuk menunjukkan bahwa cemaran logam berat tidak melebihi
batas yang tertera pada masing-masing monografi zat, dinyatakan dalam (%) bobot timbal zat uji. Pengujian
dilakukan dengan membandingkan secara visual seperti tertera pada pembandingan Visual dalam
spektrofotometri dan hamburan cahaya.

3. Inversi fase
Uji inversi fase hanya dilakukan untuk sediaaan krim. Krim merupakan system emulsi yang terdiri atas fase
minyak dan air yang distabilkan oleh emulgator, maka perlu dilakukan uji untuk mengetahui apakah terjadi
inversi fase pada krim (dari a/m ke m/a atau sebaliknya). Uji ini dapat dilakukan dengan beberapa metode
antara lain :
a. Uji pengenceran
Krim minyak dalam air (m/a) dapat diencerkan dengan air, sementara krim air dalam minyak (a/m)
dapat diencerkan dengan minyak.
b. Uji kelarutan zat warna
Pada uji inni, suatu pelarut larut air akan trcampur dengan fase airdari krim dan larut di dalamnya,
begitu juga sebaliknya zat warna yang larut minyak akan ditarik oleh fase minyak. Kemudian dapat
dilihat dengan bantuan mikroskop. Contoh : methylene blue larut dalam air, jika dimasukkan dalam
krim menimbulkan warna krim tersebut merupakan system emulsi m/a. Begitu juga untuk pewarna
Sudan III yang alrut dalam minyak, jika dimasukkan ke dalam krim dan memberikan warna maka krim
tersebut adalah system emulsi a/m.

c. Uji konduktivitas
Air merupakan penghantar listrik yang baik. Jika sepasang elektroda dihubungkan dengan sebuah lampu
dan sumber listrik, kemudian dimasukkan ke dalam krim dan lampunya menyala, maka krim merupakan
system emulsi minyak dalam air. Namun, jika lampunya tidak menyala, maka krim merupakan system
emulsi air dalam minyak. Hal ini dikarenakan adanya aktivitas ionic dalam air sebagai fase kontinu
dalam emulsi m/a.

d. Uji fluoresensi
Minyak jika dipaparkan pada sinar UV akan berfluoresensi. Jika krim dipaparkan pada lampu UV dan
semuanya berfluoresensi /berpendar maka krim merupakan system emulsi a/m. Namun jika krim
dipaparkan pada lampu UV dan fluoresensinya berbintik-bintik maka krim merupakan emulsi tipe a/m.

e. Uji arah creaming

Creaming adalah pemisahan antara 2 fase. Jika arah creaming-nya ke bawah maka tipe emulsi yang
terbentuk adalah emulsi a/m. Namun, jika arah creaming ke atas maka tipe emulsi yang terbentuk adalah
m/a

f. Uji kertas minyak

Cara pengujianya adalah dengan mengoleskan emulsi tipis-tipis pada kertas minyak. Apabila emulsi
m/a maka kertas akan basah, sedangkan jika emulsi w/o kertas akan menjadi tembus pandang.

g. Filter paper/CoCl2
Dengan uji ini, kertas saring yang telah dibasahi dengan CoCl, dan dikeringkan (berwarna biru) akan
berubah menjadi warna merah mud ajika ditambahkan emulsi m/a.

4. Penetapan kadar
Tujuan dari penetapan kadar adalah untuk mengetahui kadar zat aktif pada sediaan dan meyakinkan kadar
zat aktif yang terkandung pada sediaan yang beredar sesuai dengan kadar yang dikehendaki. Metode yang
digunakan sesuai dengan monografi masing-masing zat aktif dan bentuk sediaan. Dapat dilakukan dengan
cara volumetric, titrasi, potensiometri, spektrofotometri, kromatografi.

Hasil penetapan dan pengujian ditentukan atas dasar membandingkan zat yang diperiksa terhadap BPFI
yang telah dibebaskan atau dikoreksi terhadap adanya bahan yang mudah menguap atau kandungan air
 seperti yang tertera pada etiket atau monografi. Apabila pada etiket tidak dicantumkan kandungan atau
potensi dari BP, kandungan dianggap 100.0%.

PENGUJIAN BIOLOGI
1. Uji batas mikroba
Uji batas mikroba dilakukan untuk memperkirakan jumlah mikroba untuk viable di dalam sediaan semipadat,
mulai dari bahan baku hingga sediaan jadi. Selain itu juga untuk menyatakan bahwa sediaan semipadat
tersebut bebas dari spesies mikroba tertentu. Uji batas mikroba tertuang dalam FI IV lampiran <51>. Sediaan
semipadat seperti salep dan krim yang akan diuji harus dibuat suatu suspense terlebih dahulu menggunakan
emulgator steril yang sesuai, dalam jumlah yang minimal (misalnya polisorbat). Untuk membuat suspense
sampel digunakan blender mekanik dan jika perlu hangatkan hingga suhu tidak lebih dari 45oC.

2. Uji iritasi kulit

Uji ini dilakukan untuk mengetahui efek iritasi dari formulasi pada kulit hewan. Formulasi yang mengandung
tingkat efektivitas terendah diuji pada hewan percoban biasanya kelinci.
Dengan prosedur :
a. Tiap hewan ditempatkan di tempat/kontak yang berbea dan diberikan makanan dan air yang baik
kulaitasnya selama periode uji.
b. Pada 24 jam sebelum uji dilakukan, rambut/bulu di daerah tulang belakang hewan dicukur untuk
mendapatkan daerah uji.
c. Daerah kulit yang diuji dibersihkan
d. Sebanyak 5 gram sediaan yang ingin diuji diaplikasikan ke daerah uji.
e. Tempat uji diobservasi untuk eritema dan endema yang timbul pada waktu 6,12, 18 dan 24 jam setelah
pengaplikasian

3. Uji potensi antibiotic

Untuk sediaan semipadat yang mengandung zat aktif, maka perlu dilakukan uji potensi antibiotic. Antibiotic
adalah suatu senyawa yang dihasilkan oleh suatu mikroorganisme tertentu yang pada konsentrasi rendah
memusnahkan atau menghambat pertumbuhan mikroorganisme lain. Uji potensi antibiotic ini dilakukan
untuk memberikan jaminan kualitas dan mutu antibiotikyang digunakan dalam pengobatan memenuhi syarat
yang telah ditentukan. Prinsip dari pengujian ini adalah membandingkan dosis larutan sediaan uji terhadap
dosis larutan baku pembanding yang menghasilkan derajat hambatan yang sama pada mikroorganisme uji.
Terdapat 2 metode dalam uji potensi antibiotic ini, yaitu :
a. Metode turbidimetri (tabung)
Prindip dari metode ini adalah mebandingkan hambatan pertumbuhan mikroorganisme dalam media cair
yang mengandung larutan antibiotic. Mikroorganisme diinokulasikan ke dalam media cair yang
mengandung anitbiotik ke dalam lubang. Pertumbuhan mikroorganisme ditandai dengan adanya
kekeruhan media pada tabung uji. Rasio potensi antibiotic adalah perbandingan kekeruhan media dalam
tabung uji dengan kekeruhan media dalam tabung antibiotic baku pembanding.

b. Metode lempeng silinder (difusi agar)

Prinisp dari metode ini adalah membandingkan zona hambatan pertumbuhan mikroorganisme uji oleh
dosis antibiotic uji terhadap zona hambatan oleh dosis antibiotic baku pembanding pada media lempeng
agar. Mikroorganisme diinokulasikan ke dalam media lempeng agar di cawan petri. Kemudian
dimasukkan silinder besi tahan karat kedalmnya. Larutan antibiotic akan berdifusi keluar dari silinder
besi tersebut dan menghambat pertumbuhan mikroorganisme uji yang berada di sekeliling silinder. Rasio
antibiotic adalah perbandingan ukuran garis tengah zona hambatan yang disebabkan oleh larutan
antibiotic uji dan larutan antibiotic baku pembanding.

UJI STABILITAS FISIK

Nilai kestabilan dapat diperoleh dengan melakukan uji stabilitas dipercepat. Pengujian ini dimaksudkan untuk
mendapatkan informasi yang diinginkan dalam waktu sesingkat mungkin dengan cara menyimpan sediaan
sampel pada kondisi yang dirancang untuk mempercepat terjadinya perubahan yang biasa terjadi pada kondisi
normal. Jika hasil pengujian suatu sediaan pada uji dipercepat selama tiga bukan diperoleh hasil yang stabil,
hal itu menunjukkan bahwa sediaan tersebut stabil pada penyimpanan suhu kamar selama setahun.

Pengujian yang dilakukan pada uji stabilitas di percepat antara lain :

1. Suhu yang dinaikkan
Setiap kenaikan suhu 10oC akan mempercepat reaksi dua sampai tiga kalinya, tetapi cara ini terbatas
karena kenyataanya perubahan yang terjadi pada suhu yang jauh diatas normal seperti pemisahan fase dan
keruskan fisik sediaan jarang terjadi pada suhu normal

2. Kelembapan yang dinaikan

Umumnya uji ini dilakukan untuk menguji produk dan kemasannya. Jika terjadi perubahan pada produk
dalam kemasannya karena pengaruh kelembapan, hal ini menandakan bahwa kemasannya tidak
memberikan perlindungan yang cukup terhadap pengaruh atmosfer

3. Cycling Test
Tujuan uji ini sebagai simulasi adanya perubahan suhu setiap tahun bahkan setiap harinya. Uji ini
dilakukan pada suhu atau kelembapan yang berbeda selama interval waktu tertentu sehingga produk dalam
kemasannya akan mengalami stress yang bervariasi hingga akhir pengujian. Misalnya dengan menyimpan
sediaan pada suhu 4oC selama 24 jam lalu menyimpannya pada suhu 40oC selam 24 jam , waktu
penyimpanan pada dua suhu yang berbeda dianggap satu siklus dan dilakukan sebanyak 6 siklus yaitu 12
hari. Perlakuan selama 12 hari akan menghasilkan stress yang lebih tinggi daripada menyimpan pada suhu
4oC atau 40oC.

4. Centrifugal Test
Uji ini dilakukan untuk menguji ketahanan sediaan terhadap goncangan mekanis. Dapat dilakukan dengan
cara uji vibrasi (shaking test) selama 1 minggu pada suh 30oC atau 40oC atau dengan centrifugal test 2-3
g selama 1 – 2 jam

AKTIVITAS SISWA 3
1. Sebutkan macam-macam uji fisik sediaan semipadat
2. Apa yang anda ketahui tentang uji organoleptis
3. Jelaskan tentang prosedur pengujian homogenitas
4. Sebutkan tujuan dari uji konsistensi
5. Sebutkan tujuan dari evaluasi daya sebar
6. Apa yang anda ketahui tentang extrudability. Jelaskan !
7. Sebutkan kriteria penerimaan isi minimum untuk bobot salep dengan bobot 60 gram atau kurang.
8. Sebutkan tujuan dan alat yang digunakan untuk uji daya penetrasi.
9. Sebutkan macam-macam pengujian kimia untuk sediaan semipadat
10. Sebutkan tujuan dari uji batas logam berat
11. Sebutkan macam-macam metode untuk uji inversi fase
12. Jelaskan tentang uji kelarutan zat warna dan uji kertas minyak.
13. Sebutkan macam-macam tentang pengujian biologi
14. Apa yang dimaksud dengan uji iritasi kulit.
15. Jelaskan tentang metode turbidimetri dalam uji potensi antibiotic.
16. Sebutkan prinsip dari pengujian potensi antibiotic
17. Apa yang dimaksud dengan pengujian stabilitas fisik
18. Sebutkan macam-macam pengujian stabilitas fisik
19. Jelaskan tentang cycling test
20. Apa yang anda ketahui tentang uji sediaan semipadat dengan suhu yang dinaikkan