TEKNIK PEMISAHAN

(Maserasi, Sokletasi, Destilasi, kromatografi lapis tipis)

Makalah ini di buat untuk memenuhi tugas mata Kuliah Kimia organik 2

Dosen Pengampu :Rhahmasari ismet

Disusun Oleh:

DENDI AGUNG WIJAYA :

MUHAMAD SEPTIAN YUNUS : 181010900008

FAKULTAS TEKNIK
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS PAMULANG
2019
 KATA PENGANTAR

Puji Syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan rahmat dan
kasih‐Nya, atas anugerah hidup dan kesehatan yang telah kami terima, serta petunjuk‐Nya
sehingga kami dapat menyelesaikan makalah Pendidikan Kewarganegaraan ini tepat pada
waktunya.
Makalah ini kami susun dalam rangka memenuhi salah satu syarat penilaian
mata kuliah kimia analisis berjudul “TEKNIK PEMISAHAN (Maserasi, Sokletasi, Destilasi,
kromatografi lapis tipis ”.
Pembuatan makalah ini menggunakan metode studi pustaka, yaitu mengumpulkan dan
mengkaji materi kimia analisis dari berbagai reverensi serta mengambil literatur dari
internet, kami gunakan metode pengumpulan data ini, agar makalah yang kami
susun dapat memberikan informasi yang akurat.
Kami sadar makalah ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, kami
mengharapkan kritik dan saran dari rekan‐rekan yang bersifat membangun sangat kami
harapkan. Akhir kata, semoga makalah ini bermanfaat bagi para pembaca umumnya dan kami
sendiri khususnya.

Tangerang, 4 desember 2019

Penyusun

i
 DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL .......................................................................................................................

KATA PENGANTAR .....................................................................................................................i

DAFTAR ISI ..................................................................................................................................ii

BAB I PENDAHULUAN ...............................................................................................................1

A. Latar Belakang

B. Rumusan Masalah

C. Tujuan Makalah

BAB II KAJIAN TEORI

A. MASERASI

a) Penertian Maserasi

b) Prinsip kerja metode maserasi

c) Pelarut yang digunakan dalam metode maserasi

d) Keuntungan dalan mengunakan metode maserasi

e) Kelemahan dakam mengunakan metode maserasi

f) Contoh metode maserasi

B. SOKLETASI

a) Pengertian Sokletasi

b) Prinsip mengunakan metode sokletasi

c) Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi

d) Cara mengehtikan metode sokletasi

e) Keuntungan dalam mengunakan metode sokletasi

f) Kelemahan dalam mengunakan metode sokletasi

g) Contoh alat sokletasi

ii
 C. DESTILASI

a) Penegrtian destilasi

b) Prinsip kerja destilasi

c) Tujuan mengunakan destilasi

d) Macam macam destilasi

e) Keuntungan megunakan metode destilasi

f) Kelemahan mengunakan metode destilasi

D. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT)

a) Pengertian kromatografis lapis tipis

b) Faktor faktor yang mempegaruhi gerakan geerakan noda dalam kromatografis

lapis tipis

c) Prinsip kerja kromatografi lapis tipis

d) Fase diam dan fase gerak kromatografis lapis tipis

e) Kelebihan mengunakan metode kromatografis lapis tipis

f) Analisis kromatograis yang sering digunakan

g) Kelemahan mengunakan metode kromatografi lapis tipis

h) Contoh kromatografi lapis tipis

BAB III PENUTUP

A. Kesimpulan

B. Saran

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................................

iii
 BAB I

PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG

teknik pemisahan adahlah Suatu metode yang digunakan untuk memisahkan dan atau
memurnikan senyawa tunggal, kelompok senyawa dengan susunan yang berkaitan atau suatu zat
yang terdapat dalam bahan alam, hasil proses reaksi baik dalam skala laboratorium maupun skala
industri.

Berdasarkan prosesnya teknik pemisahan memiliki 2 proses pemisahan, Pemisahan

dengan proses sederhana: Pemisahan ini hanya dengan cara tunggal, misalnya dua cairan yang
tidak bercampur diambil dengan pipet atau corong pisah, destilasi, sentrifugasi, filtrasi, dll.
Pemisahan dengan proses kompleks: Proses yang kompleks ini biasanya memerlukan
pembentukan fase yang kedua yaitu dengan menambah cairan, padatan atau gas. Proses ini juga
memerlukan pengaturan dengan proses mekanis ataupun rekasi kimia untuk menghasilkan
pemisahan yang efektif.

Dalam Kimia dan teknik kimia, proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan dua
atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Sebagian besar senyawa
kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia
berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Untuk beberapa keperluan seperti sintesis
senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni atau proses
produksi suatu senyawa kimia dengan kemurnian tinggi, proses pemisahan perlu dilakukan.
Proses pemisahan sangat penting dalam bidang teknik kimia. Adapun prinsip dalam teknik
pemisahan meliputi maserasi ,sokletasi, destilasi, KLT (kromatografi lapis tipis ).

B. RUMUSAN MASALAH

A. Pengertian maserasi, sokletasi, destilasi, kromatografi lapis tipis

B. Cara pengunaan maserasi, sokletasi, destilasi, kromatografi lapis tipis

C. Proses proses metode maserasi, sokletasi, destilsasi, kromatogarafis tipis

D. Keuntungan mengunakan metode maserasi, sokletasi, kromatografi lapis tipis

E. Kelemahan mengunakan metode maserasi, sokletasi, kromatografi lapis tipis

C. TUJUAN

A. Memahami metode maserasi, sokletasi, destilasi, kromatografi lapis tipis

B. Memahami cara pengunaan mengunakan maserasi, sokletasi, destilasi, kromatografi lapis

tipis

C. mengetahui cara pengaplikasikan metode maserasi, destilasi, sokletasi, kromatografi lapis

tipis

D. kelemahan dan kerugian mengunakan metode maserasi, sokletasi, kromatografi lapis tipis
 BAB II

KAJIAN TEORI
A. MASERASI

PENGERTIAN

Maserasi merupakan cara eksrtraksi yang sederhana. Istilah maseration berasal dari
bahasa laitin macere, yang artiya merendam jadi. Jadi masserasi dapat diartikan sebagai proses
dimana obat yang sudah halus dapat memungkinkan untuk direndam dalam mesntrum sampai
meresap dan melunakan susunan sel, sehingga zat-zat yang mudah larut akan melarut (ansel,
1989).

Ekstrak adalah sediaan cair yang dibuat deangan cara m yaitu direngekstraksi bahan
nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air (non polar) atau setengah air , misalnya
etanol encer, selama periode waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian
(Depkes RI,1995)

PRINSIP KERJA METODE MASERASI

Prinsip maserasi adalah ekstraksi zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk
dalam pelarut yang sesuai selama beberapa hari pada temperature kamar terlindung dari cahaya,
pelaut akan masuk kedalam sel tanaman melewati dididing sel. Isi sel akan larut karena adanya
perbedaan konsentrasi antara larutan didala sel dengan diluar sel. Larutan yang konentrasinya
tinggi akan terdeak keluar dan diganti oleh pelarut dengan konsentrasi redah (proses difusi).
Peristiwa tersebut akan berulang sampai terjadi keseimbangan antara larutan didalam sel dan
larutan diluar sel (Ansel, 1989).

Maserasi biasanya dilakukan pada temperatur 15o-20o C dalam waktu selama 3 hari
sampai bahan-bahan yang larut , melarut (Ansel, 1989). Pada umumnya maserasi dilakukan
dengan cara 10 bagian simplisia dengan derajat kehalusan yang cocok, dimasukan kedalam bejan
kemudian dituangi dangan 75 bagian cairan penyari, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari,
terlindung dari cahaya, sambil berulang-ulang diaduk. Setelah 5 hari diserkai, ampas diperas.
Pada ampas ditambah cairan penyari secukupnya, diaduk dan diserkai sehingga diperoleh
seluruh sari sebanyak 100 bagian. Bejana ditutup dan dibiarkan ditempat sejuk, terlindung dari
cahaya, selama 2 hari kemudian endapan dipisahkan.

PELARUT YANG DIGUNAKAN DALAM METODE MASERASI

Farmakope Indonesia menetapkan bahwa sebagai cairan penyari adalah air, etanol,
etanol-air atau eter. Etanol dipertimbangkan seba gai penyari karena lebih selektif, kapang dan
kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% keatas, tidak beracun, netral, absorbsinya baik, etanol
dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan dan panas yang diperlukan untuk
pemekatan lebih sedikit

Etanol dapat melarutkan alkaloid basa, minyak menguap, glikosida, kurkumin, kumarin,
antrakinon, flavonoid, steroid, damar dan klorofil. Lemak, malam , tanin dan saponin hanya
sedikit larut. Dengan demikian zat pengganggu yang terlarut hanya terbatas. Untuk
meningkatkan penyarian biasanya menggunakan campuran etanol dan air. Perbandingan
jumlah etanol dan air tergantung pada bahan yang disari

KEUNTUNGAN DALAM MENGUNAKAN METODE MASERASI

 Unit alat yang digunakan sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam.

 Biaya operasionalnya relatif rendah

 Prosesnya relatif hemat penyari

 Proses maserasi ini menguntungkan dalam isolasi bahan alam karena selama proses
perendaman sampel aka terjadi proses pemecahan dinding dan membran sel akibat
perbedaan tekanan antara di dalam dan di luar selnya sehingga metabolit sekunder yang
ada dalam sitoplasma akan terlarut dalam pelarut organik dan senyawa akan terekstraksi
sempurna karena dapat diatur lama perendaman yang dilakukan.

KELEMAHAN DALAM MENGUNAKAN METODE MASERASI

 Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi sebesar
50% saja

 Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari.

CONTOH METODE MASERASI

B. SOKLETASI

PENGERTIAN

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam
zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu,
sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika
senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik
isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut
yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi
senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.

PRINSIP PRINSIP MENGUNAKAN METODE SOKLETASI

Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang
digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali
dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah
menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak
melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.

Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan

perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan
dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup
kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka
cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi

Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap
yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut
tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi
tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan
rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik
berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan
menggunakan pelarut yang diinginkan.

SYARAT SYARAT PELARUT YANG DIGUNAKAN DALAM PROSES SOKLETASI

1. Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol

2. Titik didih pelarut rendah.

3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.

4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.

 5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.

6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.

Ekstraksi sinambung dengan menggunakan alat soklet merupakan suatu prosedur ekstraksi
kontituen kimia tumbuhan dari jaringan tumbuhan yang telah dikeringkan. Ekstraksi dilakukan
dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin
menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk
memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan
alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun
demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa –
senyawa yang diekstraksi.

CARA MENGHENTIKAN METODE SOKLETASI

Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang

berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari
sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan
berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa
baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.

Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran
pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak
terendam seluruhnya. Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini
lebih efisien, karena Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara
berulang kali, Waktu yang digunakan lebih efisien, Dapat dilakukan keg paralel, Pelarut lebih
sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.

Sokletasi dihentikan apabila :

1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.

2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.

3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

KEUNTUNGAN MENGUNAKAN METODE SOKLETASI

1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.

2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.

3. Proses sokletasi berlangsung cepat.

 4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.

5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik dalam bahan berulang kali.

KELEMAHAN MENGUNAKAN METODE SOLKETASI

1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau
senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.

2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na,
wagner, dan reagen reagen lainnya.

3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap

CONTOH ALAT SOKLETASI

C. DESTILASI

PENGERTIAN

Destilasi (penyulingan) merupakan sebuah metode yang dipakai untuk memisahkan

bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan dan kemudahan menguap serta volatilitas bahan.
Dalam prose penyulingan ini, Terlebih dahulu campuran zat didihkan sehingga menguap lalu uap
tersebut kemudian didihkan ke dalam bentuk cairan. Zat yang titik didih nya lebih rendah akan
menguap lebih dulu.

Pengertian lain, Destilasi merupakan proses pemisahan zat cair dari campurannya
berdasarkan perbedaan titik didih serta kemampuan zat untuk menguap.

PRINSIP KERJA DESTILASI

Prinsip kerja destilasi :” jika suatu zat pada larutan tidak sama-sama menguap, itu artinya
uap larutan akan memiliki komponen yang tidak sama dengan larutan yang aslinya”. Apabila
salah satu dari zat menguap, Itu artinya pemisahannya terjadi secara sempurna. Namun jika
keduanya menguap, Proses pemisahannya terjadi secara sebagian tapi destilat maupun produk
akan memiliki kaya dapat dari komponen dibanding larutan aslinya.

TUJUAN MENGUNAKAN DESTILASI

Destilasi ini mempunyai tujuan yakni untuk memurnikan zat cair terhadap titik didihnya
serta memisahkan cairan dari zat padat. Uap yang dikeluarkan dari campuran sebagai uap bebas.
Adapun konsentrat yang jatuh sebagai destilat bagian cair yang tidak menguap sebagai residu.
Apabila yang diinginkan yaitu bagian campurannya yang tidak teruapkan maka proses itu
dikatakan sebagai pengentalan dengan evaporasi.

MACAM MACAM DESTILASI

 Destilasi Sederhana

Destilasi sederhana, Jenis destilasi sederhana biasanya melalui cara menaikan suhu,
sehingga menjadikan tekanan uapnya ada diluar cairan ataupun tekanan atmosfer ataupun titik
didih normal.

Pada destilasi sederhana ini, dasar dari pemisahannya adalah perbedaan dari titik
didihnya yang jauh maupun salah satu komponennya bersifat volatil. Jika campuran tersebut
dipanaskan/dididihkan, maka komponen yang memiliki titik didih yang lebih rendah juga akan
menguap.
 Selain dari perbedaan titik didih tersebut, Terdapat pula perbedaan kevolatilan yakni
merupakan kecendrungan suatu substansi menjadi gas. Proses destilasi ini dilakukan terhadap
tekanan atmosfer. Proses distilasi tersebut juga digunakan untuk memisahkan antara campuran
alkohol dan air biasa.

Dibawah ini adalah susunan rangkaian peralatan destilasi biasa:

Keterangan:
1. Penampung air
2. labu distilasi
3. Ada sambungan
4. Alat Termometer
5. Kondensor
6. Adanya aliran yang masuk berupa air dingin
7. Aliran keluar berupa air dingin
8. Labu (Kecil) distilat
9. Ada lubang udara
10. Tempat keluarnya distilat
13. Penangas
14. Air penangas
15. Larutan zat
16. Tempat labu distilat.
  Destilasi Bertingkat

Adapun Fungsi destilasi bertingkat/ destilasi berfraksi. Jenis destilasi ini untuk
memisahkan komponen cair, sebanyak 2 maupun lebih dari larutannya bdasarkan perbedaan titik
didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan sebagai campuran dengan beda titik didih yang
kurang dari 20°C serta bekerja di tekanan atmosfer dan tekanan rendah.

Teknis destilasi tersebut bisa di aplikasikan pada industri minyak mentah yaitu guna
memisahkan antara komponen yang berada pada minyak mentah.

Terdapat perbedaan antara destilasi fraksionasi dengan destilasi biasa ialah ada kolom
fraksionasi. Pada kolom tersebut akan terjadi pemanasan bertahap pada suhu yang berbeda pula
pada setiap platnya. Proses pemanasan yang berbeda itu bertujuan memurnikan distilat lebih dari
plat yang ada dibawahnya
  Destilasi Vakum

Berikutnya, destilasi vakum yang umumnya dipakai jika senyawa yang mau didistilasi
tak stabil terhadap pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya
maupun campuran bertitik didih melebihi 150°C.

Jenis destilasi ini tidak dapat digunakan oleh pelarut pada titik didih yang lebih rendah
jika kondensornya memakai air dingin disebabkan komponen yang menguap tak dapat
dikondensasi air. Cara mengurangi tekanannya digunakan oleh pompa vakum atau aspirator yang
berfungsi menurunkan tekanan dalam sistem distilasi tersebut.

 Destilasi Azetrop

Destilasi azetro, destilasi ini merupakan jenis destilasi yang menguapkan zat cair tanpa
perubahan komposisi.

Distilasi azeotrop digunakan untuk campuran yang sulit dipisahkan melalui proses
distilasi biasa, karena membentuk azeotrop, di mana komposisi komponen di fasa uap maupun
cair tidak berubah lagi oleh pemanasan (Widagdo dan Seader, 1996). Prosesnya dilakukan
dengan penambahan extraneous mass-separating agent yang dikenal sebagai entrainer ke dalam
campuran azeotrop sehingga entrainer akan membentuk azeotrop terner dengan kedua komponen
kunci tersebut. Entrainer harus memenuhi syarat: murah dan mudah diperoleh, stabil secara
kimia (tidak reaktif selama pemisahan berlangsung), tidak korosif, tidak beracun, memiliki panas
penguapan yang rendah, viskositas rendah untuk memberikan efisiensi tinggi pada tray (Treybal,
1981).

Azeotrop merupakan campuran dari dua atau lebih larutan (kimia) dengan perbandingan
tertentu , dimana komposisi ini tetap / tidak bisa diubah lagi dengan cara destilasi sederhana.
Kondisi ini terjadi karena ketika azeotrop di didihkan, uap yang dihasilkan juga memiliki
perbandingan konsentrasi yang sama dengan larutannya semula akibat ikatan antar molekul pada
kedua larutannya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena
komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut didihkan.

KEUNTUNGAN MENGUNAKAN METODE DESTILASI

1. Dapat mesisahkan zat dengan perbedaan titik didih yang tinggi

2. Produk yang dihasilkan benar benar murni

KELEMAHAN MENGUNAKAM METODE DESTILASI

1. Berlaku hanya untuk zat dengan fase cair dan gas

2. Hanya dapat memisahkan zat yang memiliki perbedaan titik didih yang besar

3. Biaya penggunaan biaya alat ini relatif mahal

D. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

PENGERTIAN

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan zat terlarut oleh suatu proses migrasi
diferensial dinamis dalam sistem yang terdiri dari dua fase atau lebih, salah satu diantaranya
bergerak secara berkesinambungan dalam arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu menunjukkan
perbedaan mobilitas disebabkan adanya pembedaan dalam adsorpsi, partisi, kelarutan, tekanan
uap, ukuran molekul, atau kerapatan muatan ion. Atau secara sederhana kromatografi biasanya
juga di artikan sebagai teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
perambatan komponen dalam medium tertentu. Kromatografi di gunakan untuk memisahkan
substansi campuran menjadi komponen-komponen. Seluruh bentuk kromatografi bekerja
berdasarkan prinsip ini.

Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang
ingin di deteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan
kepolaran. Kromatografi lapis tipis adalah metode pemisahan fisika-kimia dengan fase gerak
(larutan pengembang yang cocok), dan fase diam (bahan berbutir) yang diletakkan pada
penyangga berupa plat gelas atau lapisan yang cocok. Pemisahan terjadi selama perambatan
kapiler (pengembangan) lalu hasil pengembangan di deteksi. Zat yang memiliki kepolaran yang
sama dengan fase diam akan cenderung tertahan dan nilai Rf-nya paling kecil. Kromatografi
lapis tipis digunakan untuk memisahkan komponen-komponen atas dasar perbedaan adsorpsi
atau partisi oleh fase diam di bawah gerakan pelarut pengembang.

Pada identifikasi noda atau penampakan noda, jika noda sudah berwarna dapat langsung
diperiksa dan ditentukan harga Rf. Rf merupakan nilai dari Jarak relative pada pelarut. Harga Rf
dihitung sebagai jarak yang ditempuh oleh komponen dibagi dengan jarak tempuh oleh eluen
(fase gerak) untuk setiap senyawa. Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam
fase diam. Karena itu Rf juga disebut factor referensi.

FAKTOR FAKTOR YANG MEMPENGARUHI GERAKAN GERAKAN NODA DALAM

KROMATOGRAFIS LAPIS TIPIS

 Struktur kimia dari senyawa yang sedang dipisahkan.

 Sifat dari penyerap dan derajat aktifitasnya.

Biasanya aktifitas dicapai dengan pemanasan dalam oven, hal ini akan mengeringkan
molekul-molekul air yang menempati pusat-pusat serapan dari penyerap. Perbedaan penyerap
akan memberikan perbedaan yang besar terhadap harga Rf meskipun menggunakan fase
bergerak dan zat terlarut yang sama tetapi hasil akan dapat diulang dengan hasil yang sama, jika
menggunakan penyerap yang sama, ukuran partikel tetap dan jika pengikat (kalau ada) dicampur
hingga homogen.

 Tebal dan kerataan dari lapisan penyerap.

Pada prakteknya tebal lapisan tidak dapat dilihat pengaruhnya, tetapi perlu diusahakan tebal
lapisan yang rata. Ketidakrataan akan menyebabkan aliran pelarut menjadi tak rata pula dalam
daerah yang kecil dari plat.

 Pelarut (dan derajat kemurniannya) fase bergerak.

Kemurnian dari pelarut yang digunakan sebagai fase bergerak dalam kromatografi lapisan
tipis adalah sangat penting dan bila campuran pelarut digunakan maka perbandingan yang
dipakai harus betul-betul diperhatikan.

 Derajat kejenuhan dan uap dalam bejana pengembangan yang digunakan.

 Teknik percobaan.

Arah pelarut bergerak di atas plat. (Metoda aliran penaikan yang hanya diperhatikan, karena
cara ini yang paling umum meskipun teknik aliran penurunan dan mendatar juga digunakan).

 Jumlah cuplikan yang digunakan.

Penetesan cuplikan dalam jumlah yang berlebihan memberikan hasil penyebaran noda-noda
dengan kemungkinan terbentuknya ekor dan efek tak kesetimbangan lainnya, hingga akan
mengakibatkan kesalahan-kesalahan pada harga-harga Rf.

 Suhu.

Pemisahan-pemisahan sebaiknya dikerjakan pada suhu tetap, hal ini terutama untuk
mencegah perubahan-perubahan dalam komposisi pelarut yang disebabkan oleh penguapan atau
perubahan-perubahan fase.

 Kesetimbangan.

Ternyata bahwa kesetimbangan dalam lapisan tipis lebih penting dalam kromatografi kertas,
hingga perlu mengusahakan atmosfer dalam bejana jenuh dengan uap pelarut. Suatu gejala bila
atmosfer dalam bejana tidak jenuh dengan uap pelarut, bila digunakan pelarut campuran, akan
terjadi pengembangan dengan permukaan pelarut yang berbentuk cekung dan fase bergerak lebih
cepat pada bagian tepi-tepi dan keadaan ini harus dicegah.

Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-
padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan
membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang
berbeda bergerak pada laju yang berbeda.

Sedangkan fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi
yang mana dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet. Pendaran ini ditutupi pada posisi
dimana bercak pada kromatogram berada, meskipun bercak-bercak itu tidak tampak berwarna
jika dilihat dengan mata. Namun, apabila di sinarkan dengan sinar UV pada lempengan, akan
timbul pendaran dari posisi yang berbeda dengan posisi bercak-bercak. Bercak tampak sebagai
bidang kecil yang gelap.

Sementara UV tetap di sinarkan pada lempengan, harus dilakukan penandaan posisi-posisi

dari bercak-bercak dengan menggunakan pensil dan melingkari daerah bercak-bercak itu. Ketika
sinar UV dimatikan, bercak-bercak tersebut tidak tampak kembali.

PRINSIP KERJA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Pada proses pemisahan dengan kromatografi lapis tipis, terjadi hubungan kesetimbangan
antara fase diam dan fase gerak, dimana ada interaksi antara permukaan fase diam dengan gugus
fungsi senyawa organik yang akan diidentifikasi yang telah berinteraksi dengan fasa geraknya.
Kesetimbangan ini dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu : kepolaran fase diam, kepolaran fase gerak,
serta kepolaran dan ukuran molekul.

Pada kromatografi lapis tipis, eluent adalah fase gerak yang berperan penting pada proses
elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fase diam (adsorbent). Interaksi antara adsorbent
dengan eluent sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab itu pemisahan
komponen secara kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluent dan jumlah umpan. Eluent dapat
digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran pelarut tersebut
pada adsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau
sebuah lapis tipis silika. Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar, dapat mengusir pelarut
yang tak polar dari ikatannya dengan alumina (gel silika). Semakin dekat kepolaran antara
senyawa dengan eluen maka senyawa akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut. Hal ini
berdasarkan prinsip “like dissolved like”.

FASE DIAM DAN FASE GERAK KROMATOGRAFIS LAPIS TIPIS

Pada kromatografi, komponen-komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu
fase diam dan fase gerak. Fase diam akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak
akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diam akan
tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat.
Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan)
dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa
komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda
bergerak pada laju yang berbeda.
Fase Diam

Pelaksanaan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika gel atau alumina yang
seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Gel silika (atau alumina)
merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung
substansi yang mana dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet. Fase diam lainnya yang biasa
digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Atom aluminium pada permukaan juga memiliki
gugus -OH.

Fase Gerak

Dalam kromatografi, eluent adalah fase gerak yang berperan penting pada proses elusi bagi
larutan umpan (feed) untuk melewati fase diam (adsorbent). Interaksi antara adsorbent dengan
eluent sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen.

Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran pelarut
tersebut pada adsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina
atau sebuah lapis tipis silika. Penggolongan ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. Suatu
pelarut yang bersifat larutan relatif polar, dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari
ikatannya dengan alumina (gel silika).

Kecepatan gerak senyawa-senyawa ke atas pada lempengan tergantung pada:

Bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut, Hal ini bergantung pada bagaimana besar
atraksi antara molekul-molekul senyawa dengan pelarut.

KELEBIHAN MENGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

1. Kromatografi lapis tipis banyak digunakan untuk tujuan analisis.

2. Identifikasi pemisahan komponen dapat dilakukan dengan pereaksi warna, fluorosensi

atau dengan radiasi menggunakan sinar ultraviolet.

3. Dapat dilakukan elusi secara menaik (ascending), menurun (descending), atau dengan
cara elusi 2 dimensi.

4. Dapat untuk memisahkan senyawa hidrofobik (lipid dan hidrokarbon) yang dengan
metode kertas tidak bisa

5. Ketepatan penentuan kadar akan lebih baik karena komponen yang akan ditentukan
merupakan bercak yang tidak bergerak.

6. Hanya membutuhkan sedikit pelarut.

 7. Waktu analisis yang singkat (15-60 menit)

8. Investasi yang kecil untuk perlengkapan (Biaya yang dibutuhkan ringan).

9. Preparasi sample yang mudah

10. Kemungkinan hasil palsu yang disebabkan oleh komponen sekunder tidak mungkin

11. Kebutuhan ruangan minimum

ANALISI KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS YANG SERING DI GUNAKAN

1. Waktu yang diperlukan untuk analisis senyawa relatif pendek

2. Dalam analisis kualitatif dapat memberikan informasi semi kuantitatif tentang konstituen
utama dalam sampel

3. Cocok untuk memonitor identitas dan kemurnian sampel

4. Dengan bantuan prosedur pemisahan yang sesuai, dapat digunakan untuk analisis
kombinasi sampel terutama dari sediaan herbal.

KELEMAHAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

1. Butuh ketekunan dan kesabaran yang ekstra untuk mendapatkan bercak/noda yang
diharapkan.

2. Butuh sistem trial and eror untuk menentukan sistem eluen yang cocok.

3. Memerlukan waktu yang cukup lama jika dilakukan secara tidak tekun

CONTOH KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

 BAB III

PENUTUP
KESIMPULAN

Metode pemisahan mengukana maserasi, soletasi, destilasi merupakan metode extrasi di

mana untuk memisahkan suatu sampel dengan zat yang dikandung nya tetapi berbeda dengan
kromatografi lapis tipis dimana metode KLT digunakan untuk metode analisis metode metode ini
pun masing masing faktor faktor yang mempengaruhinya dan metode ini pun memiliki
keuntungan dan kelemahan masing masing

SARAN

Dari pembelajaran materi ini, diharapkan kita bisa mengerti tentang teknik pemisahan
meliputi maserasi, sokletasi, destilasi dan kromatografi lapis tipis. Jadi, belajar itu tidak hanya
dari satu buku tetapin dari buku lain kita juga bisa karena buku adalah ilmu pengetahuan kita.
Keraguan bukanlah lawan keyakinan. Kerguan adalah sebuah elemen dari kegagalan. Dan kita
tidak harus takut pada kegagalan tetapi pada keberhasilan melakukan sesuatu yang tidak berarti

Kami ucapkan terima kasih kepada teman teman dosen dll ,semoga makalah ini bisa
bermanfaat , dan kami menyadari sepenuhnya bahwa makalah yang kami buat ini masih banyak
kekurangan .
 DAFTAR PUSTAKA
airon. (2012). pemisahan campuran , Di akses pada desember 2019.

blogspot. (2013). ilmu kimia teknik. pemisahan secara destilasi, diakses pada desember 2019.

blogspot. (2015). kampus farmasi. sokletasi, di akses pada desember 2019.

ilham, m. (2019). materi belajar. pengertian destilasi prinsip prinsip tujuan dan macam macam,
diakses desember 2019.

marwati, s. (t.thn.). teknik pemisahan, di akses desember 2019.

natanel, a. (2014). mahasiswa farmasi. maserasi, Di akses pada desember 2019.

widodo, g. (2017). ilmu kimia. kromatografi lapis tipis, di akses pada desember 2019.