PT.

GEOSERVICES – COAL LABORATORY DIVISION Terbitan : 1

Revisi :0
(ISO/IEC 17025:2017)
Tgl. Revisi : 23/01/18
LEVEL 3B – INSTRUKSI KERJA LABORATORIUM ENVIRONMENTAL
Halaman : 1 of 6
ANALISA TANAH
IK-LE-AT-14
PERSIAPAN CONTOH SEDIMEN, LUMPUR DAN
TANAH
Konformabilitas : EPA 3050 B – 1996 - Acid Digestion of Sediments, Sludges, and
Soils

Prinsip : Metode ini berdasarkan ekstraksi suatu contoh dengan tingkat

Ruang Lingkup
Contoh yang diperlukan : Sampel limbah padatan / cairan (lumpur dari limbah, tanah yang
toksisitas tertentu, melalui suatu proses pencucian dari limbah
dalam larutan ekstraksi. Perbandingan jumlah larutan ekstraksi dan
berat padatan yaitu 20 : 1 selama 16- 20 jam dalam kondisi tekanan
dan suhu terkontrol. Setalah ekstraksi selesai, ekstrak TCLP
dipisahkan dari fase padatnya dnegan menyaring melalui filter fiber
glass 0,6 – 0,8 µm. Ekstrak yang diperoleh digabung dengan fase cair
yang berasal dari pemisahan awal. Sampel siap dianalisa sesuai
kebutuhan.
Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP) dirancang untuk
menentukan mobilitas baik organik ataupun anorganik yang
terkandung dalam limbah bentuk cair, padat, maupun multiphase.
Tujuan analisa ini untuk mengukur seberapa besar kandungan
kontaminasi limbah B3 ketika dibuang ke tempat pembuangan akhir.
Jika contoh mengandung padatan kering < 0,5 %, contoh ini
didefinisikan sebagai TCLP ekstrak dan jika contoh mengandung
padatan kering > 0,5% maka bagian cair dari contoh dipisahkan dari
fase padat dan disimpan untuk analisis kemudian padatan diproses
untuk memastikan ukuran partikel < 1 cm atau 10 mm.
terkontaminasi,dll)

Peralatan : 1. Agitation Apparatus

2. Extraction Vessels
- Botol ZHE ( Zero Headspace Extraction)
- Botol Ekstraksi
3. Peralatan Filtrasi
4. Kertas saring Whatman GFF dengan pori 0,6 – 0,8 µm
5. pH meter
6. Neraca Analitis
7. Gelas Kimia 500 mL
8. Kaca Arloji
9. Magnetic Stirrer

Zat Kimia : 1. Air Deionisasi.

2. Asam Klorida (HCl) 1 N

Pipet 83 mL Asam Klorida (HCl) pekat (lakukan di dalam
lemari asam) ke dalam 500 mL air deionisasi. kemudian
diamkan beberapa saat hingga uap asam hilang dan suhu
larutan mencapai suhu ruang. Pindahkan ke dalam labu ukur 1
L dan himpitkan hingga tanda batas
 PT.GEOSERVICES – COAL LABORATORY DIVISION Terbitan : 1

Revisi :0
(ISO/IEC 17025:2017)
Tgl. Revisi : 23/01/18
LEVEL 3B – INSTRUKSI KERJA LABORATORIUM ENVIRONMENTAL
Halaman : 2 of 6
ANALISA TANAH
IK-LE-AT-14
PERSIAPAN CONTOH SEDIMEN, LUMPUR DAN
TANAH
3. Asam Nitrat (HNO3) 1 N
Pipet 28 mL Asam Klorida (HCl) pekat (lakukan di dalam
lemari asam) ke dalam 500 mL air deionisasi. kemudian
diamkan beberapa saat hingga uap asam hilang dan suhu
larutan mencapai suhu ruang. Pindahkan ke dalam labu ukur 1
L dan himpitkan hingga tanda batas
4. Natrium Hidroksida (NaOH) 1 N
Timbang 40 gram kristal Natrium Hidroksida (NaOH) ke
dalam 500 mL air deionisasi. Gunakan beaker berbahan non
gelas. Aduk di atas magnetik stirer sambil beaker direndam
dalam air pendingin di wadah terpisah (larutan akan
menjadi panas). Setelah NaOH larut, pindahkan larutan ke
dalam labu ukur 1 L, kemudian himpitkan hingga tanda batas.
Pindahkan ke botol polipropilen.
5. Asam Asetat Glacial (CH3CH2OOH)
6. Larutan Ekstraksi # 1
Tambahkan 5.7 mL asam asetat glacial kedalam 500 mL air
deionisasi, kemudian tambahkan sebanyak 64.3 mL NaOH 1N
dan encerkan hingga volume 1L. pH larutan ini harus antara
4.93 ± 0.05.
7. Larutan Ekstraksi # 2
Encerkan 5,7 mL asam asetat glasial dalam air deionisasi
hingga volume 1 L. pH larutan ini harus antara 2,88 ± 0,05.

Prosedur : 1. Persiapan Sampel

1.1. Siapkan minimal 100 g sampel limbah padatan.

1.2. Simpan sampel dalam wadah tertutup untuk menghindari
keluarnya senyawa yang mudah menguap.
1.3. Simpan dalam suhu terkontrol 4 °C
1.4. Sampel dapat dibuka ketika akan dilakukan ekstraksi.

2. Penentuan Persen Padatan

2.1. Jika sampel mengandung 100% padatan atau tidak

mengandung cairan setelah melalui tahapan filtrasi
bertekanan, maka dapat dilanjutkan ke proses ekstraksi tanpa
harus menetukan % padatan (% solids).
2.2. Jika contoh mengandung cairan dan multifase. Tentukan %
padatan (% solids):
a. Timbang sejumlah sampel limbah ( minimum 100 gram)
dan catat beratnya. Kemudian siapkan seperangkat
peralatan filtrasi bertekanan pasang filter lalu saring
sampel dan vakum selama 2 menit sesuai instruksi kerja
 PT.GEOSERVICES – COAL LABORATORY DIVISION Terbitan : 1

Revisi :0
(ISO/IEC 17025:2017)
Tgl. Revisi : 23/01/18
LEVEL 3B – INSTRUKSI KERJA LABORATORIUM ENVIRONMENTAL
Halaman : 3 of 6
ANALISA TANAH
IK-LE-AT-14
PERSIAPAN CONTOH SEDIMEN, LUMPUR DAN
TANAH
peralatan terebut. Setelah selesai catat berat sampel yang
tersaring. Hitung % solids berdasarkan perhitungan 1.
Note :
- Jika diperoleh % padatan sama dengan atau > 0,5 %
maka , haluskan padatan tersebut sampai mampu
lolos melewati saringan dengan ukuran 9,5 mm
(0.375 inch). Kemudian padatan ini diekstraksi dan
ekstraksnya digabungkan dengan filtrat cair yang
dihasilkan sebelumnya, kemudian lanjut ke point 4.
- Jika % padatan < 0,5 % lanjutkan prosedur pada
point 4 yang merupakan jenis TCLP tidak mudah
menguap atau lakukan prosedur pada point 5 untuk
TCLP yang mudah menguap dengan menggunakan
bagian sampel limbah yang lain.
b. Untuk menentukan persen padatan kering (% dry
solids). Padatan yang diperoleh pada point 1.a di
panaskan dalam oven dengan suhu 100 ± 20° hingga
diperoleh berat konstan dimana selisih 2 penimbangan
1% dari berat akhir yang diperoleh. Hitung % dry solids
berdasarkan perhitungan 2.
Note :
- Jika % padatan kering < 0,5 % lanjutkan prosedur
pada point 4 untuk jenis TCLP tidak mudah
menguap atau lakukan prosedur pada point 5 untuk
TCLP yang mudah menguap dengan menggunakan
bagian sampel limbah yang lain.
- Jika % padatan kering sama dengan atau > 0,5 %
maka proses kembali lagi ke langkah awal dengan
menggunakan bagian sampel limbah yang lain .
Tentukan ukuran partikel dan jenis larutan ekstraksi yang
tepat. Untuk jenis TCLP yang mudah menguap gunakan
larutan ekstraksi# 1 dan untuk TCLP yang tidak mudah
menguap (nonvolatile) lanjut ke point 4.

3. Penentuan Larutan Ekstraksi

3.1. Timbang sejumlah padatan sampel dan haluskan sampai

ukuran partikel padatan sekitar 1 mm atau lebih kecil.
3.2. Timbang sebanyak 5 gr padatan sampel yang telah dihaluskan
tersebut kedalam beaker 500 mL atau Erlenmeyer.
3.3. Tambahkan sebanyak 96,5 mL air deionisasi kemudian tutup
dengan kaca arloji dan aduk menggunakan magnetic stirrer
selama 5 menit.
3.4. Ukur dan catat pH sampel tersebut. Jika pH <5.0 maka
gunakan larutan Ekstraksi #1.
3.5. Jika pH >5.0, tambahkan sebanyak 3,5 mL HCl 1N secara
 PT.GEOSERVICES – COAL LABORATORY DIVISION Terbitan : 1

Revisi :0
(ISO/IEC 17025:2017)
Tgl. Revisi : 23/01/18
LEVEL 3B – INSTRUKSI KERJA LABORATORIUM ENVIRONMENTAL
Halaman : 4 of 6
ANALISA TANAH
IK-LE-AT-14
PERSIAPAN CONTOH SEDIMEN, LUMPUR DAN
TANAH
perlahan kemudian tutup kembali dengan kaca arloji dan
panaskan pada suhu 50° C selama 10 menit.
Biarkan larutan dingin hingga suhu ruang / kamar dan ukur
pH larutan tersebut. Jika pH < 5.0 maka gunakan larutan
3.6.
ekstraksi #1 dan jika pH > 5.0 maka gunakan larutan ekstraksi
#2.
4. Ektraksi TCLP Senyawa Tidak Mudah Menguap
(Nonvolatile)

4.1. Setelah diperoleh pelarut ekstraksi yang sesuai berdasarkan

point 3.
4.2. Siapkan sampel limbah padatan dengan menghaluskan hingga
diperoleh ukuran partikel yang mampu lolos melewati
saringan dengan ukuran 9,5 mm (0.375 inch).
4.3. Timbang minimal 100 gram sampel lalu catat beratnya.
4.4. Masukkan ke dalam botol extractor beserta filter yang
digunakan pada proses penyaringan untuk memisahkan fase
cairan dan padatan.
4.5. Tentukan jumlah larutan ekstraksi yang digunakan
berdasarkan perhitungan 3.
4.6. Tambahkan secara perlahan larutan ekstraksi ke dalam botol
extractor kemudian tutup kencang lalu tempatkan ke
seperangkat alat rotary agitation.
4.7. Putar dengan kecepatan 30 ± 2 rpm selama 18 ± 2 jam pada
suhu ruang (23 ± 2 °C).
Note: - Untuk mengurangi tekanan berlebih buka botol tersebut
secara berkala misalnya, setelah 15 menit, 30 menit, dan 1 jam.
4.8. Setelah ekstraksi selesai saring sampel dengan menggunakan
filter fiber glass.
4.9. Ukur pH larutan yang diperoleh kemudian catat.
4.10. Untuk analisa logam, filtrat yang dihasilkan harus di asamkan
dengan asam nitrat (HNO3) sampai pH <2.
4.11. Simpan sampel dalam showcase pada suhu 4° C sebelum
dianalisa .
4.12. Sampel siap dianalisa sesuai kebutuhan.

5. Ektraksi TCLP Senyawa Mudah Menguap (Volatile)

Untuk senyawa yang mudah menguap (volatile) gunakan

larutan ekstraksi #1.

Sebelum penimbangan pisahkan terlebih dahulu fase cair yang

terkandung dalam sample limbah padatan.

Siapkan seperangkat alat ZHE.

 PT.GEOSERVICES – COAL LABORATORY DIVISION Terbitan : 1

Revisi :0
(ISO/IEC 17025:2017)
Tgl. Revisi : 23/01/18
LEVEL 3B – INSTRUKSI KERJA LABORATORIUM ENVIRONMENTAL
Halaman : 5 of 6
ANALISA TANAH
IK-LE-AT-14
PERSIAPAN CONTOH SEDIMEN, LUMPUR DAN
TANAH
Jika sample limbah padatan mengandung 100% padatan,
timbang maksimum 25 gram sampel lalu catat beratnya.

Jika diperlukan haluskan sampel limbah padatan hingga

diperoleh ukuran partikel yang mampu lolos melewati
saringan dengan ukuran 9,5 mm (0.375 inch). Dalam
prosesnya hindari peralatan yang menghasilkan panas.

Masukkan ke dalam botol ZHE beserta filter yang digunakan

pada proses penyaringan untuk memisahkan fase cairan dan
padatan.

Tentukan jumlah larutan ekstraksi yang digunakan

berdasarkan perhitungan 3.

Tambahkan secara perlahan larutan ekstraksi ke dalam botol

ZHE kemudian tutup kencang lalu tempatkan ke seperangkat
alat rotary agitation.

Putar dengan kecepatan 30 ± 2 rpm selama 18 ± 2 jam pada

suhu ruang (23 ± 2 °C).
Setelah 18 jam, periksa tekanannya lalu buka dan tutup katup
inlet dan outlet.
Setelah ekstraksi selesai saring sampel dengan menggunakan
filter fiber glass.
Tampung filtrat yang diperoleh, simpan ke dalam wadah
tertutup / vial.
Simpan sampel dalam showcase pada suhu 4° C sebelum
dianalisa .
Sampel siap dianalisa sesuai kebutuhan.

Perhitungan : 1. Persen Padatan

Berat Padatan
% Padatan = x 100
Berat Total Limbah

2. Persen Padatan Kering

W 2−W 1
% Padatan Kering = x 100
W
Dimana :
W = Berat Awal Limbah (g)
W1 = Berat Filter (g)
W2 = Berat Filter + Limbah Kering (g)
 PT.GEOSERVICES – COAL LABORATORY DIVISION Terbitan : 1

Revisi :0
(ISO/IEC 17025:2017)
Tgl. Revisi : 23/01/18
LEVEL 3B – INSTRUKSI KERJA LABORATORIUM ENVIRONMENTAL
Halaman : 6 of 6
ANALISA TANAH
IK-LE-AT-14
PERSIAPAN CONTOH SEDIMEN, LUMPUR DAN
TANAH
3. Jumlah / Berat Larutan Ekstraksi
20 x % Padatan x Berat Sampel
Jumlah larutan ekstraksi =
100

Kendali Mutu : 1. Setiap satu batch sampel siapkan minimal satu buah blank
sampel dengan menggunakan larutan ekstraksi yang sama.

2. Setiap satu batch sampel lakukan analisa Laboratory Fortified

Matrix (LFM). LFM merupakan matriks/sampel yang
diperkaya dengan analit dengan menggunakan bahan acuan
bersertifikat yang diketahui konsentrasinya. Penambahan
dilakukan setelah proses penyaringan.

3. Lakukan Pengerjaan Duplo setiap 10% per pengerjaan, jika

kurang dari sepuluh sampel lakukan pengerjaan duplo pada
salah satu sampel. Dan hitung % RPD-nya.