PERCOBAAN 3

ANALISIS GRAVIMETRI

1. Tujuan Praktikum
Tujuan praktikum ini adalah sebagai sebagai berikut:
1.1 Untuk mengetahui prinsip dasar analisis gravimetri,
1.2 Untuk mengetahui prinsip dasar analisis gravimetri dalam penentuan kadar suatu
zat
1.3 Untuk dapat mengetahui prinsip dasar analisis gravimetri dalam menentukan
kadar suatu zat atau senyawa
1.4 Dapat menentukan kadar besi sebagai besi (III) dengan menggunakan metode
analisis gravimetri
1.5 Dapat menentukan kadar nikel yang dianalisis secara gravimetri

1. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam praktikum ini adalah sebagai berikut:
2.1 Apa prinsip dasar analisis gravimetri?
2.2 Bagaimana prinsip dasar analisis gravimetri dalam penentuan kadar suatu zat?
2.3 Bagaimana cara prinsip dasar analisis gravimetri dalam menentukan kadar suatu
zat atau senyawa?
2.4 Bagaimana menentukan kadar besi sebagai besi (III) dengan menggunakan
metode analisis gravimetri?
2.5 Bagaimana menentukan kadar nikel dengan menggunakan metode gravimetri?

2. Kajian Pustaka
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa-senyawa yang
dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti : metode pengendapan, metode
penguapan, metode elektroanalis atau berbagai metode lainnya. Pada prakteknya dua metode
pertama adalah metode terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya
pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan
(Khopkar, 1990 : 25).
Pada prinsipnya dua metode (pengendapan dan pengatsirian) adalah hal yang terpenting
dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat
murni, kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal
ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing
selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. Adsorbsi banyak terjadi pada
endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya Ag pada perak asetat dan
endapan BaSO4 pada alkalinitrat (Khopkar, 1990 : 27).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi
setelah bahan yang dianalisa pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
direaksikan. Hasil reaksi ini didapat sisa bahan suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan
yang dibentuk dari bahan yang di analisa. Dalam pengendapan, zat yang ditimbang setelah
zat di reaksikan menjadi endapan. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri
dibedakan menjadi dua macam :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia.
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya.
Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang
kecil sekali dan dapat dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk
menghilangkan pengotor ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubh menjadi
zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990:25).
Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang berdasarkan
pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya
untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul
dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis
kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696)
menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat
danbukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara
membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani, 2010).

Analisis gravimetri merupakan cara yang teliti untuk menentukan komponen-komponen

utama dan tambahan (umumnya logam) dalam sampel bijih dan mineral. Kadang-kadang
metode analisis ini dipakai untuk mengiji kesahihan berbagai metode instrumental yang kini
banyak dipakai sebagai pengganti analisis gravimetri dalam berbagai analisis rutin. Metode
ini terdiri dari isolasi analit dalam bentuk stoikiometri tertentu dan dapat ditentukan beratnya.
Prosedur pengerjaan yang umum dipakai adalah mengendapkan analit dari larutan dalam
bentuk senyawa yang sedikit larut, dengan jalan penambahan reagen atau pereaksi yang
sesuai. Endapan dipisahkan secara filtrasi, dicuci untuk menghilangkan zat pengotor yang
terkopresipitasi, kemudian dikeringkan, dan ditimbang (gunakan kertas saring Whatman 41)
(Tim Analitik, 2014).
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik jika persyaratan berikut dapat terpenuhi:

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang
tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang
dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan
penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat
diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan dapat dimurnikan lebih lanjut.
(Vogel, 1994)

Suatu metode analisa gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R, produk nya yakni AaRr.
Biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah
pengeringan atau dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk
kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui
pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
CaC2O4 (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan pelarutan endapan.
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri itu berhasil adalah :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analisis tak dapat di deteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam
menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan murni atau sangat
hamper murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat (Underwood, 1999 : 68).

Dalam suatu gravimetri yang biasa suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat
analit dalam contoh dihitung. Presentase analit A adalah % A= (berat A)/(berat contoh) x
100%
Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri.
Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian
berat endapan P dengan factor gravimetri memberikan jumlah gram analit di dalam, contoh :
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka,
% A= (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100% (Underwood, 1999 : 68).

4. Alat dan Bahan Praktikum

4.1 Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum analisis gravimetri ini adalah sebagai berikut:

Tabel 1.1 Alat Praktikum Analisis Gravimetri

No Nama Alat Ukuran Jumlah
.
1 Batang pengaduk 4
2 Botol semprot 2
3 Bunsen 4
4 Cawan kaca masir 1
5 Cawan porselen 1
6 Corong penyaring 250 mL 1
7 Eksikator 1
8 Gelas kimia 100 mL 1
9 Gelas kimia 400 mL 2
10 Gelas kimia kecil 50 mL 1
11 Kaca arloji 7
12 Kaki tiga 4
13 Kawat kasa 4
14 Labu takar 100 mL 1
15 Labu takar 250 mL 1
16 Penjepit tabung reaksi 7
17 Pipet tetes 7
18 Stopwatch 1
19 Sudip 7
20 Tabung reaksi 7
 21 Termometer 1
22 Timbangan 1

4.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum analisis gravimetri ini adalah sebagai
berikut:

Tabel 1.2 Bahan Praktikum Analisis Gravimetri

No Nama Bahan Rumus Kimia Bentuk
. (Wujud)
1 Amonia NH3 Padat
2 Amonium Hidroksida NH4OH Padat
3 Aquadest H2O Cair
4 Asam Nitrat HNO3 Padat
5 Besi Fe (III) Padat
6 Dimetil Glioksim C4H8O2N2 Padat
7 Hidrogen Klorida HCl Cair
8 Kertas saring (C6H10O5)n Padat
9 Nikel Ni Padat

5. Prosedur Kerja
5.1 Penentuan Kadar Besi (III) Secara Gravimetri
5.1.1 Ditimbang sejumlah sampel antara 1 s.d. 2 gram,di larutkan dalam sedikit
HCl dalam gelas kimia kecil. Kemudian di pindahkan dan diencerkan dalam
labu takar 250 mL.

5.1.2 Pipet dari larutan ini 25 mL kedalam gelas kimia 400 mL, tambahkan 50 mL
aquadest dan 10 mL HCl 1:1. Tambahkan 2 mL HNO3 pekat dan dididihkan
hati-hati sampel larutan berwarna kuning. Encerkan sampai 200 mL.
Panaskan sampai mendidih.

5.1.3 Ditambahkan perlahan-lahan 1:1 amonia kedalamnya sampai semua besi

(III) terendapkan (uap di atasnya bau amonia). Dididihkan selama satu menit
dan dibiarkan endapan turun kedasar gelas kimia. Setelah sebagian besar
endapan turun, didekantasi larutan lewat kertas saring yang telah disiapkan
 dalam corong penyaring, tetapi diusahakan agar sebagian besar tetap ada
dalam gelas kimia.

5.1.4 Ditambahkan larutan panas ammonium nitrat 1% kedalam gelas kimia,

diaduk sebentar, dan dibiarkan endapan turun kedasar gelas, diulangi
pekerjaan dekantasi ini beberapa kali, baru dipindahkan sebagian besar
endapan ke kertas saring, dibersihkan dinding gelas dengan policeman dan
dipindahkan sisa endapan ini ke kertas saring dengan pertolongan semprotan
air panas. Dicuci endapan ini beberapa kali dengan larutan panas ammonium
nitrat sampai filtrate praktis bebas klorida.

5.1.5 Sementara pekerjaan ini berlangsung, dipijarkan cawan porselen bersih

dengan tutupnya. Setelah pendinginan dalam eksikator, ditentukan beratnya.

5.1.6 Dibungkus endapan dalam kertas saring bebas abu atau kertas saring
Whatman 41 dan ditempatkan dalam cawan. Dipanaskan di atas api kecil
sampai semua air menguap, kemudian diarangkan dan diabukan kertasnya
dalam aliran udara yang cukup.

5.1.7 Akhirnya dipijarkan cawan dan endapan di atas pembakar bunsen selama 15
menit, di dinginkan di udara dan dalam eksikator sebelum penentuan berat.
Diulangi pekerjaan ini sampai beratnya konstan.

5.2 Penentuan Kadar Nikel Secara Gravimetri

5.2.1 Ditimbang 1 s.d 2 gram sampel nikel dengan teliti, dilarutkan dalam gelas
kimia 100 mL dengan 25 mL air. Dipindahkan kuantitatif kedalam labu
takar 100 ml dan di encerkan sampai tanda batas.

5.2.2 Dipipet 25 mL larutan ini kedalam gelas kimia 400 mL, ditambahkan sedikit
aquades, dan 5 mL larutan HCl 1:1, diencerkan sampai 200 mL.

5.2.3 Dipanaskan sampai sekitar 70o, ditambahkan 25 mL larutan Dimetil

Glioksim, diaduk dengan rata.
 5.2.4 Ditambahkan hati-hati larutan Amonium Hidroksida sampai terbentuk
endapan merah Ni-DMG, dilebihkan sedikit larutan basa sampai tercium
ammoniak.

5.2.5 Diletakkan gelas kimia dan isinya tersebut di atas penangas air dan dibiarkan
selama 20 s.d. 30 menit, diperiksa apakah semua Nikel telah mengendap
dengan sempurna.

5.2.6 Didinginkan larutan beberapa lama, kemudian disaring melalui cawan kaca
masir yang telah diketahui beratnya.

5.2.7 Dicuci dengan air dingin, kemudian dikeringkan pada suhu 110o C s.d.
120oC. Setelah di dinginkan dalam eksikator, ditimbang sampai berat
konstan. Dan dilakukan secara duplo.

6. Data Pengamatan
No Perlakuan Pengamatan
1 1 gr Ni dilarutkan dalam 25 ml Larutan berwarna hijau tosca.
aquades.
2 Larutan diencerkan dalam labu takar Warna larutan sedikit pudar menjadi
100ml sampai tanda batas. hijau muda.
3 Larutan ditambahkan 2,5 ml HCl 1:1 Larutan menjadi agak bening, sedikit
terjadi perubahan warna.
4 Larutan ditambahkan 25 ml Dimetil Warna larutan sedikit berubah, agak
Glioksin. berwarna merah muda, terlihat
butiran-butian kecil.
5 Larutan ditambahkan Amonium Warna larutan menjadi merah tua,
Hidroksida terdapat endapan yang dapat disaring
dengan kertas saring.
6 Penentuan berat endapan Berat cawan = 61, 7475 gram
Berat cawan + endapan = 61,8188
gram
Berat endapan = 61,8188 - 61, 7475
= 0,0713 gram
 7. Pembahasan
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti :
metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara
lainya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri
memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu
faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan.
Pada percobaan analisis gravimetri, kami hanya melakukan percobaan penentuan
kadar Nikel dalam larutan secara gravimetri, dan untuk kadar Besi(III) kami tidak melakukan
percobaan tersebut dikarenakan keterbatasan bahan (tidak ada bahan). Pada penentuan kadar
Nikel ini, kami perlu melakukan beberapa langkah yang pada akhirnya menghasilkan
endapan yang dapat ditimbang dan ditentukan beratnya.

Saat satu gram Nikel kami larutkan dalam 25 ml aquades, kami mendapatkan larutan
yang berwarna hijau tosca. Namun, setelah diencerkan warna larutan memudar menjadi hijau
muda. Perubahan warna juga terjadi pada penambahan 2,5 ml HCl 1:1 yaitu larutan berwarna
agak bening. Setelah itu kami melakukan pemanasan hingga suhu 70˚C. Kemudian, ketika
ditambahkan Dimetil Glioksin sebanyak 25 ml, larutan terjadi perubahan warna, sedikit
berwarna merah muda dan terlihat ada butiran-butiran kecil. Pada saat ditambahkan
Amonium Hidroksida, larutan berubah drastis, warnanya menjadi merah tua dan terbentuk
endapan-endapan Perak Ni-DMG yang dapat disaring dengan kertas penyaringan.Setelah itu
kami melakukan pengeringan di bawah sinar matahari. Endapan yang kami peroleh sebanyak
0,0713 gram. maka hasil yang kami dapatkan adalah sebagai berikut:
 Persamaan reaksi
¿
(larutan hijau ) (endapan pink tua kemerahan)

 Perhitungan
Pelarut sampel :
Berat sampel : 0,45 gram
Volume pelarut : 200 ml
 Massa nikel : 1,06 gram
Pengeringan :
Berat cawan kosong : 41,1684 gram
Berat cawan + sampel : 41,6184 gram
Berat endapan : 0,45 gram
0,45 gram
Kadar Nikel DMG = × 100 %=42,45 %
1,06 gram

Pada praktikum kali ini, praktikan akan melakukan pembuatan nikel glioksima dan
menghitung kadar yang diperoleh. Pembuatan nikel glioksima ini dari sampel larutan
senyawa kompleks [Ni (H2O)6]2+ dengan reagensia DMG (C4H8O2N2) yang kemudian
ditambah dengan beberapa tetes NH4OH. Penentuan kadar nikel dilakukandengan metode
gravimetrik.
. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka, Reaksi yang terjadi adalah :
¿
(larutan hijau ) (endapan pink tua kemerahan)

8. Diskusi
Pada satu gram Nikel yang praktikan telah larutkan dalam 25 ml aquades larutannya
berwarna hijau tosca. Setelah praktikan encerkan warna larutan memudar menjadi hijau
muda. Waktu penambahan 2,5 ml HCl 1:1 larutan berwarna agak bening. Selanjutnya
dilakukan proses pemanasan hingga suhu 70˚C. Saat pebambahan Dimetil Glioksin sebanyak
25 ml, larutan terjadi perubahan warna, sedikit berwarna merah muda dan terlihat ada
butiran-butiran kecil. Pada saat ditambahkan Amonium Hidroksida, larutan berubah drastis,
warnanya menjadi merah tua dan terbentuk endapan-endapan Perak Ni-DMG yang dapat
disaring dengan kertas penyaringan. Proses pengeringan dilakukan di bawah sinar matahari.

Pada percobaan analisis gravimetri ini kami mendapat beberapa kesulitan dalam
melakukannya adalah pada saat pengenceran dengan menggunakan aquadest hingga tanda
batas kami melakuan nya dengan kurang teliti hingga air melampaui tanda batas pada labu
takar. Pada saat mempipet larutan kedalam gelas kimia sebanyak 25mL juga terkendala
dengan berlebih nya larutan yang kami pindahan pada saat pemanasan larutan .

KESIMPULAN
Pada percobaan praktikum maka hasil pengamatan yang telah dilakukan, didapat beberapa
kesimpulan diantaranya adalah :
1. Analisis gravimetrik adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran
berat yang melibatkan pembentukan isolasi dan pengukuran berat suatu endapan.
2. Kadar Nikel yang diperoleh dalam percobaan analisis gravimetri ini sebesar 7,13 %.
3. Perubahan yang terjadi pada larutan setelah ditambahkan Dimetil glioksin yaitu warna
larutan sedikit berubah( agak berwarna merah muda), terlihat butiran-butian kecil.
4. Hasil rata-rata pemanasan residu (endapan) nikel dimetilglioksima didapatkan massanya
yaitu 0,45 gram dan kadarnya 42,45%

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta

Okdayani, Yoskasih. 2010. “Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk UO2 Dengan
Metoda Gravimetri”. Hasil-hasil Penelitian EBN. Vol. 12. No. 7.
Tim Kimia Analitik.2014.Penuntun Pratikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Jambi:
Universitas Jambi
Underwood, A.L, dan Day, R.A., 1981, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,
Jakarta.
Vogel. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikr Bagian 1,
Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta.