LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM
SINTESIS NITROBENZEN

OLEH :
NAMA : NABILAH HANA DWITYA P.
STAMBUK : 15020170243
KELAS : C7C8
KELOMPOK : IV (EMPAT)
ASISTEN : BASRIANI

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2020
 SINTESIS NITROBENZEN

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Nitrobenzen adalah suatu zat cair berwarna kuning muda, beracun
terutama dalam keadaan uap. Jenis reaksinya adalah substitusi yang
mudah dari hydrogen pada benzene dengan gugus nitro dari reaksi
antara asam sulfat dan asam nitrat.
Pada senyawa nitrobenzene tertdapat bahan dasar benzene yang
mana benzene itu sendiri adalah senyawa siklik dengan atom karbon
yang yang saling mengikat dan ikatan rangkap terkonjugasi. Nitrobenzen
juga digunakan dalam melarutkan bahan-bahan obat yang tentunya
sukar larut dalam pelarut-pelarut organik lain. Benzen juga bahan dasar
dalam produksi obat-obatan, plastik, bensin, karet buatan, dan
pewarnaan. Biasanya juga pada pembuatan beberapa jenis sabun dan
minyak wangi
Prinsip dari reaksi pembentukan nitrobenzene adalah berdasarkan
reaksi nitrasi yaitu penggantian atau substitusi pada benzene dengan
gugus nitrit.
Nitrobenzen sendiri dapat disubstitusi. Pada proses ini subtitusi
elektrofilik dari NO2 atau gugus nitro diperoleh dari penarikan air pada
HNO3 pekat oleh asam sulfat pekat. Pada pembuatan nitrobenzene ini
suhu harus dijaga 50-60°C. Ada kemungkinan larutan yang terdiri dari
campuran asam sulfat, asam nitrat pekat dan benzene akan bereaksi
sempurna pada suhu tersebut. Sebaliknya bila suhu tidak dijaga 50-60°C
atau malah melebihi dari 60°C maka kemungkinan akan terbentuk
dinitrobenzene campuran atau akan meledak serta jika suhunya dibawah
50°C atau terlalu kecil maka nitrobenzene tidak akan terbentuk. Dan
kemungkinan larutan terdiri dari H2SO4, HNO3 dan benzen tidak akan
bereaksi sempurna.

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

1.2 Maksud praktikum

Adapun maksud dari praktikum adalah untuk mengetahui dan
mempelajari cara mensintesis nitrobenzen dengan metode nitrifikasi.
1.3 Tujuan praktikum
Adapun tujuan pada percobaan ini adalah untuk mensintesis dari
benzene dan campuran asam nitrat dan asam sulfat dan menghitung
rendamen nitrobenzene yang terbentuk.

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori umum

Nitrobenzen merupakan salah satu turunan dari benzene yang
diperoleh dari reaksi nitrasi dean penambahan katalisator asam
pekat.nitrobenzen termasuk dalam golongan benzene dengan beberapa
sifat benzene yaitu seperti benzen tampak sebagai suatu senyawa yang
sangat jenuh, namun tidak mempunyai sifat adisi yang kuat. Nitrobenzene
dengan nama lain nitrobenzide, nitrobenzol, mononitrobenzol (Purwasih
2016:5)
Nitrobenzene memiliki kelarutan dalam air sekitar 0,19 g/100mL,
pada 20⁰C, titik lelehnya 5,85⁰C, sedangkan titik didihnya 210,9C.
Nitrobenzena dpat digunakan sebagai pelarut dan bahan baku pembuatan
aniline serta digunakan sjuga dalam produk semir dan senyawa insulator
(Rahayu, 2007).
Nitrobenzen (C6H5NO2) dengan nama lain Nitrobenzide, nitrobenzol,
mononitrobenzol, MNB, C.I.solvent black 6, essence of mirbane, essence
of myrbane, mirbane oil, oil of mirbane, oil of myrbane, nigrosine spirit
soluble B atau yang sering dikenal dengan minyak Nitrobenzol Mirban
ialah senyawa hasil nitrasi senyawa aromatik yaitu benzene dengan asam
penitrasi baik asam campuran (asam nitrat dan asam sulfat) maupun
asam nitrat saja (Purwaningsih 2016:1)
Nitrobenzena diproduksi secara umum dengan nitrasi secara
langsung benzen dengan menggunakan campuran asam nitrat dan asam
sulfat atau dengan asam nitrat saja. Namun secara komersial yang
digunakan adalah campuran asam nitrat dan asam sulfat. Karena kedua
fase yang berasal dari pencampuran reaksi dan reaktan terdistribusi
antara keduanya (Purwaningsih 2016:1)

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

Benzen adalah senyawa kimia organik yang merupakan cairan tak

berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai bau yang manis dan
bersifat karsinogen. Benzena adalah salah satu komponen dalam bensin
dan merupakan pelarut yang penting dalam dunia industri. Benzena juga
digunakan untuk bahan dasar dalam produksi obat-obatan, plastik,
bensin, karet buatan, serta pewarna. Dan merupakan kandungan alami
dalam minyak bumi (Riawan 2010:4).
Metode yang sering digunakan, sesuai urutan kekuatannya adalah
campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat, uap asam nitrat dalam
asetat anhidrida, asam nitrat dalam asetat glasial, larutan asam nitrat.
Dalam penelitian ini dilakukan dua metode dalam nitrasi vanillin yaitu
dengan larutan asam nitrat dan campuran asam sulfat pekat dan asam
nitrat pekat. Tahap awal dari sintesis 6-nitro veratr aldehid adalah melalui
metilasi terhadap vanillin membentuk 3,4-dimetoksi benzaldehid (veratral
dehida). Selanjutnya dilakukan penambahan gugus nitro (nitrasi) pada
posisiorto terhadap gugus aldehid membentuk3,4-dimetoksi-6-
nitrobenzaldehid (Rastuti 2009:4)
Bahan baku reactor yang masuk melalui puncak reactor pada kondisi
500 C dan tekanan atom 1 atm. Reaksi nitrasi antara benzene dan asam
nitrat berlangsung pada reactor batch. Suhu reaksi harus tetap dijaga
pada 500 C agar reaksi tetap berlangsung pada secara eksotermis,
sehingga diperlukan pendinginan agar suhu dalam reactor tetap 50 0 C.
pendinginr reactor menggunakan air yang masuk pada suhu 30 0 C dan
keluar pada suhu 450 C. produk yang diperoleh dari reactor adalah
nitrobenzene, produk sampig berupa air dan sisa reaktan berupa benzene
dan asam campuran pada reakton selanjutnya ditempatkan keunit
pemurniaan (Purwasih 2016:5)

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

Reaksi utama NO2 (Agustriyanto, 2017:1)

H2SO4 NO2
+ HNO3 + H2O

Nitrobenzen dinetralisis dengan NaOH dan untuk pemurniaan

dilakukan dengan proses desitilasi. Nitrobenzene diproduksi secara umum
dengan nitrasi secara langsung benzene dengan menggunakan
campuran asam nitrat dan asam sulfat atau asam nitrat saja. Namun
secara komersial yang digunakan adalah campuran asam nitrat dengan
dan asam sulfat. Karena kedua fase yang berasal dari pencampuran
reaksi dan reaktan terdistribsi antara keduanya. Nitrrobenzen dapat dibuat
dengan beberapa proses (Septiawan 2012:6)
Nitriasi senyawa aromatic adalah salah sau proses yang telah lama
ada di industry kimia sejak abad ke-19, baik secara batch maupun
kontinyu. Nitrasi benzene adalah reaksi yang penting di industry, dimana
nitrobenzene merupakan bahan baku untuk memproduksi zat-zat yang
berguna seperti aniline, benziden, kloronitrobenzen, dan lain-lain. Nitrasi
benzene pada skala industry biasanya dilakukan dalam fase cair
menggunakan asam campuran yang terdiri dari asam nitrat dan asam
sulfat (Agustriyanto dkk 2017:1)
Asam nitrat adalah asam monobasa yang kuat, yang mudah
bereaksi dengan alkali, oksida dan senyawa basa dalam bentuk garam.
Asam nitrat merupakan senyawa yang berperan dalam proses nitrasi,
yaitu sebagai nitrating agent. Komponen yang dinitrasi adalah benzen,
baik dengan adanya asam sulfat ataupun tidak (Sumirat 2010:11)
Nitrasi benzene dengan asam campuran dengan proses kontiyu,
proses kontinyu adalah proses beazzi yang pada dasarnya sama dengan
prinsip proses batch sedangkan letaknya yang berbeda. Nitrasi benzene

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

dengan asam nitrat kedudukan asam sebagai asam penitrasi digantikan

dengan asam nitrat dan sisa air. (Sumirat 2010:6)
Nitrobenzen memang lebih umum dikenal dengan bahan peledak,
tetapi sebenarnya mempunyai sekai kegunaan dalam bidang industry.
Proses nitrasi pada nitrobenzene adalah reaksi nitrasi yang terjadi dengan
reaksi kimia yang menjamin masukna satu atau lebih gugus (-NO 2) ke
dalam suatu molekul dimana molekul reaktannya merupakan senyawa-
senyawa organic. Reaksi nitrasi merupakan reaksi yang penting dalam
industry kimia organic sintesis. Karena selain menghasilkan produk
semacam pelarut, zat warna, zat yang mudah melekat, dan juga
menghasilkan produk menengah yang berguna bagi penyediaan atau
pembuatan senyawa lain seperti amin (Hermawan 2015:16)
Tinjauan Proses secara umum dengan reaksi nitrasi adalah proses
terjadinya reaksi kimia yang menjamin masuknya satu atau lebih gugus (-
NO2) ke dalam suatu molekul, molekul reaktannya merupakan senyawa-
senyawa organik. Reaksi nitrasi merupakan reaksi yang penting dalam
industri kimia organik sintesis. Karena selain menghasilkan produk
semacam pelarut, zat warna, zat yang mudah meledak, dan juga
menghasilkan produk menengah yang berguna bagi penyediaan atau
pembuatan senyawa lain seperti amin. Reaksi nitrasi berlangsung dengan
penggantian satu atau lebih gugus nitro (-NO2) menjadi molekul yang
reaktif. Gugus nitro akan menyerang kerbon membentuk nitroaromatik
atau nitroparafin. Jika menyerang nitrogen membentuk Nitramin dan bila
menyerang oksigen membentuk nitrat ester. Pada proses nitrasi
masuknya gugus (-NO2) ke dalam senyawa dapat terjadi dengan
menggantikan kedudukan beberapa atom atau gugus yang ada dalam
senyawa. Umumnya nitrasi yang banyak dijumpai adalah nitrasi –NO2
menggantikan atom H (Purwaningsih 2016:18)

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

Reaksi nitrasi berlangsung dengan penggantian satu atau lebih

gugus nitro (-NO2) menjadi molel yang reaktif. Gugus nitro akan
menyerang karbon membentuk nitroaromatik atau nitroparafin. Jika
menyerang nitrogen membentuk nitramin dan bila menyerang oksigen
membenuk nitrat ester. Pada proses nitrasi masuknya gugus nitro ke
dalam senyawa dapat terjadi dengan menggantikan kedudukan beberapa
atom atau gugus yang ada dalam senyawa. Umumnya nitrasi banyak
dijumpai adalah nitrasi -NO2 menggantikan atom H. Gugus NO2 yang
masuk dapat membentuk posisi ortho, para, dan meta. Jumlah isomer
pada produk tergantungpada subtituent ini meta menyebabkan kepadatan
electron menjadi lebih besar dibandingkan substitnt orto dan para,
sehingga yield produk nitrasi akan didomisi isomer meta ( Hermawan
2015:17)
Nitrasi benzena pada skala industri biasanya dilakukan dalam fase
cair menggunakan asam campuran yang terdiri dari asam nitrat dan asam
sulfat. Tujuan utama dari asam sulfat adalah protonasi asam nitrat untuk
membentuk ion nitronium sebagai elektrofil, yang merupakan agen
penitrasi. Selain itu, asam sulfat juga berperan sebagai pengikat air dan
peredam panas pada proses nitrasi yang merupakan reaksi eksotermis
(Agustriyanto dkk 2017:1)
Nitrobenzene mempunyai senyawa yang bentuk fisik berupa cairan
berwarna kuning muda (kuning pucat) dan mempunyai aromatic seperti
buah almond, serta mempunyai sifat sangat beracun bila terhisap dan
terkena kulit. Sebagian besar nitrobenzene merupakan bahan baku dalam
pembuatan aniline dan bahan bak industry farmasi, bahan peledak,
pestisida, obat dan sebagai pelarut dalam industry cant, sepatu atau lantai
dan sebgaianya (Sumirat 2010:1)
Nitrobenzen adalah suatu campuran organic dengan rumusan kimia
C6H5NO2.Nitrobenzen ini sangat beracun, sebagian besar digunakan
NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI
15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

sebagai bahan dasar aniline dan sebagai pelarut.Aplikasi yang

lebihkhusus, nitrobenzene digunakan sebagai bahan kimia karet,
peptisida dan segala macam hal yang berkenaan dengan
farmasi.Nitrobenzen juga digunakan sebagai bahan sepatu, semirlantai,
pakaiankulit, mengecat bahan pelarut dan material lain yang berfungsi
menyembunyikan bau yang tak sedap (Riawan, 2010).
Bahan baku pembuatan nitrobenzene adalah benzene, asam nitrat,
asam sulfat telah banyak diproduksi sehingga ketersediannya sangat
terjamin. Mengingat ketersediaan bahan baku yang memadai dan tingkat
permintaan nitrobenzene sangat besar (Sumirat 2010:3)
2.2 Uraian bahan
1. Asam nitrat (Ditjen POM 1979:650)
Nama resmi : Acidum nitricum
Nama lain : Asam nitrat
Rumus molekul : HNO3
Berat molekul : 63,01
Unsur penyusun : Mengandung tidak kurang dari 69,0 %dan
tidak lebih dari 71,0 % b/bHNO3.
Pemerian : Cairan berasap, sangat korosif, baukhas,
sangat merangsang, mendidih pada suhu ±
120OC.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pembentuk gugus nitro
Titik Leleh : -41,59 oC
Titik didih : 120,5 oC
2. Asam Sulfat (Ditjen POM 1979:58)
Nama resmi : Acidum sulfuricum
Nama lain : Asam sulfat
Rumus molekul : H2SO4
NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI
15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

Berat molekul : 98,07

Unsur Penyusun : Mengandung hidrogen sebanyak 2,06%,
Oksigen 62,25%, dan sulfur 32,69 %
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif,tidak
berwarna, jika ditambahkan kedalam air
menimbulkan panas.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai katalisator.
Titik Leleh : 10 oC
Titik didik : 290 oC
3. Benzen (Ditjen POM 1979:658)
Nama resmi : Benzena
Rumus molekul : C6H6
Berat molekul : 78,0
Rumus bangun :

Pemerian : Cairan transparan, tidak berwarna, dan

mudah menyala
Unsur penyusun : mengandung 92, 25% karbon, 7,75%
hidrogen.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai inti (induk) senyawa nitrobenzen
Titik Leleh : 5,5 oC;
Titik didih : 80,1 oC.
4. Kalsium klorida (Ditjen POM 1979:120 )
Nama resmi : Calcii chloridum
Nama lain : kalsium klorida
Rumus moleku : CaCl2.
Rumus bangun : Cl – Ca – Cl
NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI
15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

Berat Molekul : 219,08

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kuirang dari 89,0 %dan
tidak lebih dari 102,0 % CaCl2.6H2O.
Kelarutan : Larut dalam 0,25 bagian air, mudah larutdalam
etanol (95%)P.
Pemerian : Hablur tidak bewarna, tidak berbau,rasa agak
pahit, meleleh basah
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai zat pengering
Titik leleh : 772 oC;
Titik Didih : >1600 oC
5. NaOH ( Ditjen POM 1979:142 )
Nama resmi : Natrii Hydroxydum
Nama lain : Natrium hidroksida
Rumus molekul : NaOH
Berat molekul : 40,00
Rumus struktur : Na O H
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
keping,kering,keras,rapuh,dan menunjukkan
susunan hablur; putih,mudah meleleh basah,
sangat alkalis dan korosif, segera menyerap
karbondioksida.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dalam etanol
(95%).
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Zat tambahan.
6. Air Suling (Ditjen POM 1979:96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquades
NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI
15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

Rumus Molekul : H 2O
Bobot Molekul : 18,02
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Pembilas
2.3 Prosedur kerja (Anonim, 2020:17-18)
1. Dalam labu alas datar dimasukkan 195 g (110 ml) asam sulfat pekat,
tambahkan 120 g (85 ml) asam nitrat pekat (BJ 1,4) sedikit demi
sedikit sambil digojok dan didinginkan.
2. Setelah suhu cairannya sesuai dengan suhu kamar, dipindahkan ke
dalam corong pisah sebesar 125 ml yang ditaruh di atas lingkaran besi
berbentuk cincin.
3. Ke dalam 500 Erlenmeyer, ditaruh 65 g (75 ml) benzene dan
kedalamnya ditambahkan ± 20 ml dari campuran asamnya. Sebuah
termometer dibiarkan dalam campuran reaksi selama nitrasi
berlangsung.
4.Campuran dikocok melingkar dan bila suhu naik sampai 50 oC, segera
didinginkan dalam air, agar tetap tercapai suhu antara 50 o-60oC.
5. Bila reaksi eksoterm ini mereda, tambah lagi semuanya, proses ini
diulangi sampai semua asamnya habis.
6. Setelah penambahan selesai, pengocokan melingkar dilanjutkan tanpa
pendinginan sampai suhu turun dengan sendirinya sampai 40 oC (± 5
menit). Pada akhir tahap ini, labu didinginkan, isi dipindahkan ke dalam
corong pisah yang sesuai dan lapisan bawah yang mengandung
campuran asam dipisahkan.

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

7. Lapisan organik dicuci dengan 100 ml air, lalu 100 ml NaOH 0,5 N dan
akhirnya dengan 100 ml air yang lain lagi. Lapisan air pencuci dibuang
8. Lapisan nitrobenzena dipindahkan dan dikumpulkan ke dalam labu
Erlenmeyer dan dikeringkan dengan penambahan ± 10 g CaCl 2
anhidrat dan panaskan di atas waterbath sehingga kekeruhan yang
ada tadi hilang.
9. Cairan yang dikeringkan tadi disaring ke dalam labu destilasi dan
didestilasi, titik didih akan naik dengan cepat dan hasilnya ditampung
pada suhu 205o C-212o C.
10. Hitung Hasil yang diperoleh

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat yang digunakan
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah corong
pisah, erlenmeyer 500 mL, gelas piala 100 mL, gelas ukur 10 mL, labu
alas datar, kondensor, termometer, dan labu destilasi.
3.2 Bahan yang digunakan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Aquadest, Benzen, HNO3 pekat, H2SO4 pekat, CaCl2 Anhidrat dan NaOH.
3.3 Cara Kerja
a) Pencampuran Asam
Dipipet asam sulfat sebanyak 100 mL. Kemudian dimasukkan
kedalam labu alas datar. Dipipet asam nitrat sebanyak 85 mL.
Kemudian dimasukkan kedalam labu alas bulat dan dihomogenkan.
Kemudian dipindahkan dalam corong pisah kemudian diletakkan pada
statif.
b) Nitrasi
Dipipet benzen sebanyak 75 mL dan dimasukkan dalam
erlenmeyer sambil. Disiapkan baskom yang berisi es batu terlebih
dahulu. Kemudian dimasukkan termometer kedalam erlenmeyer.
Selanjutnya dititrasi benzen menggunakan larutan asam. Bila pada
saat titrasi suhu melebihi 60 0C maka dimasukkan kedalam ember
berisi es hingga suhu turun kembali. Dilakukan titrasi hingga terbentuk
minyak (nitrobenzen).
c) Pencucian
Ditambahkan aquadest 100 mL kedalam corong pisah lalu
dihomogenkan. Dipisahkan dengan lapisan airnya. Dicuci
menggunakan NaOH 100 mL dan dihomogenkan. Kemudian
dipisahkan. Ditambahkan lagi dengan aquadest 100 mL dan
dihomogenkan dan dipisahkan lagi. Kemudian nitrobenzen dimurnikan
NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI
15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

menggunakan CaCl2. Kemudian disaring larutan nitrobenzen

menggunakan kertas saring. Diukur hasil nitrobenzen dan dihitung %
rendamennya.

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
Data pengamatan
NO HASIL PENGAMATAN NILAI

1 BJ Benzene 0,876 g/mL

2 Volume Benzene 15 mL
3 BJ Nitrobenzene 1,205 g/mL
4 Volume Nitrobenzene 6 mL
5 Mr Benzene 78
6 Mr Nitrobenzene 123
7 1 mol benzene 1 mol nitrobenzene
8 Rumus mol Benzene Mol C6H6 = g/mr
9 Berat Teori 20,66 g
10 Berat Praktek 7,23 g
11 % Rendamen 35%

4.2 Reaksi :
1. HNO3 + H2SO4NO2+ + H3O+ + 2HSO4-

NO2+ H+ HSO4- NO2

+ H2SO4

H NO2

2. HONO2+ H2SO4 HOSO2.ONO2 + H2O

NO 2
NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI
15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

+ HOSO2.ONO2 + H2SO4

Perhitungan
1 mol benzene = 1 mol nitrobenzene
Berat C6H6 = Volume C6H6 x BJ C6H6
= 15 mL x 0,876 g/mol
= 13,14 gram
gr
Mol C6H6 =
BM
13,14 g
=
78
= 0,168 mol
Secara teoritis :
Mol C6H5NO2 = 1 x mol C6H5NO2
= 1 x 0,168
= 0,168 mol
Berat C6H5NO2 = Mr x mol
= 123 x 0,168 mol
= 20,66 gram
Berat Praktek :
Berat = BJ C6H5NO2 x Volume C6H5NO2
= 1,205 x 6
= 7,23 gram
Berat praktikum
% Rendamen = x 100 %
Berat teori
7 , 23 g
= x 100% = 35%
20,66 g
4. 3 Pembahasan

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

Nitrobenzen adalah suatu zat cair berwarna kuning muda,

Senyawa ini beracun terutama dalam keadaan uap. Jenis reaksinya
adalah substitusi yang mudah dari hydrogen pada benzene dengan
gugus nitro dari reaksi antara asam sulfat dan asam nitrat. Percobaan
nitrobenzen ini dilakukan agar kita dapat memahami reaksi nitrasi yang
merupakan salah satu dari metode untuk mensintesis berbagai senyawa.
Nitrobenzena ini sendiri diperoleh dengan mereaksikan asam nitrat
dengan benzen dan asam sulfat pekat sebagai katalisator.
Pada percobaan ini temperatur sangat perlu diperhatikan, saat
pencampuran asam sulfat pekat dengan asam nitrat suhunya harus
sesuai dengan suhu kamar. Jika suhu rendah atau di bawah 50 °C
campuran asam tadi bisa muncrat keluar (reaction mixture), sedangkan
jika suhunya lebih dari 60 °C maka bisa jadi terbentuk m-Nitrobenzena
dan senyawa nitro yang lebih tingi. Dan jika suhunya tetap meningkat
maka kemungkinan akan terjadi ledakan.
Penambahan asam sulfat di sini bertindak sebagai katalisator,
karena dapat membantu mempercepat jalannya reaksi, karena reaksi
pembentukkannya berjalan lambat. Selain itu asam sulfat membuat asam
nitrat terprotonkan dan menjadikan reaktif. Pada saat asam nitrat
dicampurkan dengan asam sulfat pekat akan timbul gas dan larutan yang
terbentuk warna kuning. Hal ini sesuai dengan sifat fisika dar asam nitrat.
Penambahan NaOH untuk menetralkan larutan dimana kita
ketahui dengan penambahan asam sulfat dan asam nitrat menbuat
larutan menjadi asam, jadi dengan penambahan NaOH membuat larutan
lebih alkalis. Sehingga tidak terjadi suasana asam dalam larutan
nitrobenzene.
Penggunaan CaCl2 untuk proses pengeringan karena dapat
mengikat sisa air yang masih terdapat pada nitribenzena, sedangkan
pengeringan yang dilakukan dalam oven hanya untuk menghilangkan
NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI
15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

sisa air yang masih terdapat dalam CaCl 2 sehingga dalam CaCl2 tidak
terdapat air lagi (CaCl2 anhydrat).
Pada suhu tidak boleh lebih dari 60 0 C, disebabkan kemungkinan
terjadinya m-nitrobenzen dan senyawa nitro lebih tinggi. Suhu dibawah
500 C juga tidak dikehendaki sebab jika reaksi terjadinya misalnya pada
suhu sekita 00 C maka benzennya ada kemungkinan setelah semua
asamnya ditambahkan dapat menyebabkan muncratnya campuran
( reaction mixture ).
Mekanisme kerjanya adalah menurunkan energi aktivasi reaksi
sehingga energi yang dibutuhkan untuk bereaksi lebih kecil dan reaksi
semakin mudah terjadi. Mekanisme reaksi yang terjadi adalah proses
sintesis nitrobenzen adalah nitrasi yaitu penambahan gugus nitro yang
masuk ke dalam sebuah molekul yang mana molekulnya adalah
benzene, benzene itu sendiri adalah senyawa siklik dengan atom karbon
yang saling mengikat dan ikatan rangkap terkonjugasi. Pertama-tama
senyawa HNO3 akan bercampur dengan asam sulfat bereaksi dengan
benzene. Pada nitrasi akan terbentuk air, inaktivasi atau penghilangan air
adalah perlu untuk menghindari pengenceran asam nitratnya meskipun
merupakan reaksi irreversible. Nitrobenzen sendiri dapat disubstitusi.
Pada proses ini substitusi elektrofilik dari NO 2 atau gugus nitro diperoleh
dari penarikan air pada HNO3 pekat oleh asam sulfat pekat sebagai
katalis. Pada langkah kedua, nitrobenzene akan mengalami hidrogenasi.
Pada hasil akhir praktikum diperoleh % rendamen sebesar 35%
dengan berat praktek 7,23 gram dan berat teorinya sebesar 20,66
gram. Selain itu, dari percobaan ini dapat dinyatakan bahwa nitrobenzen
dapat disintesa dari asam nitrat pekat dan benzen pekat dengan
katalisator asam sulfat pekat dengan berbagai tahap yaitu pencampuran,
pemisahan, pencucian, pengeringan dan destilasi.

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum sintesa nitrobenzen ini dapat diambil
kesimpulan bahwa volume nitrobenzen yang didapatkan sebanyak 6 mL
dengan berat praktek 7,23 gram dan berat teori 20,66 gram serta
rendamen sebanyak 35 %

5.2 Saran
Dalam melakukan percobaan yang harus diperhatikan yaitu
kesterilan alat serta ketelitian saat mereaksikan suatu larutan agar hasil
yang diperoleh baik.

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2019, Penuntun Praktikum Kimia Sintesis. Makassar : Universitas
Muslim Indonesia.

Ari, Sumirat. 2010. Nitrobenzen dari Benzen dan Asam Campuran dengan
Proses Kontinyu. Surakarta

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI.

Henri, Setiawan. 2012. Prancangan Pabrik Nitrobenzen dari Benzen dan

Asam Nitrat dengan Proses Beazzi Universitas Muhammadiyah:
Surakarta.

Lut Firman, Dwi Hermawan. 2015 . Nitrobenzen dan Asam Nitrat . Universitas
Muhammadiyah : Surakarta.

Nani , Purwasih. 2016. Perancangan Pabrik Nitrobenzen dari Benzena dan

Asam Campur Dengan Proses Batch. UMY: Yogyakarta.

Riawan, S. 2010. “Kimia OrganikEdisi 1”. Binarupa : Jakarta

Rastuti. 2009. “DinamikaObat”. InstitutTehnologiBandung : Bandung

Rahayu, Iman., 2007, Praktis Belajar Kimia. Badan Standar nasional

Pendidikan : Jakarta

Rudi Agustryanto, dkk. 2017. Pengaruh Rasio Asam Sulfat Terhadap Asam
Nitrat Pada Sintesis Nitrobenzena Dalam CSTR. Universitas
Surabaya

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

LAMPIRAN

1. Lampiran Skema Kerja

a. Pencampuran Asam
Dipipet asam sulfat sebanyak 110 mL

Kemudia dimasukkan kedalam labu alas bulat dan dipipet asam

nitrat sebanyak 85 mL Lalu dimasukkan kedalam labu alas bulat.

Dihomogenkan kemudian dipindahkan dalam corong pisah

kemudian diletakkan pada statif.

b. Nitrasi
Dipipet benzen sebanyak 75 mL dan dimasukkan dalam erlenmeyer
sambil disiapkan baskom yang berisi es batu terlebih dahulu.

Dimasukkan termometer kedalam erlenmeyer. Selanjutnya dititrasi

benzen menggunakan larutan asam. Bila pada saat titrasi suhu
melebihi 600C maka dimasukkan kedalam ember berisi es hingga
suhu turun kembali.

Dilakukan titrasi hingga terbentuk minyak (nitrobenzen).

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243
 SINTESIS NITROBENZEN

c. Pencucian
Ditambahkan aquadest 100 mL kedalam corong pisah lalu
dihomogenkan.

Dipisahkan dengan lapisan airnya. Lalu dicuci menggunakan NaOH

100 mL dan dihomogenkan. Kemudian dipisahkan lagi.
Selanjutnya ditambahkan lagi dengan aquadest 100 mL dan
dihomogenkan. Lalu dipisahkan lagi.

Kemudian nitrobenzen dimurnikan menggunakan CaCl2. Kemudian

disaring larutan nitrobenzen menggunakan kertas saring. Kemudian
diukur hasil nitrobenzen dan dihitung % rendamennya.

NABILAH HANA DWITYA P. BASRIANI

15020170243