INSTRUMEN DAN PENGUKURAN

Penentuan Titik leleh Suatu Zat dan campuran

DISUSUN OLEH :
Tarissah Januarti (061930400575)
Kelompok 2
Kelas 2 KA

INSTRUKTUR :
Anerasari M B.Eng.M.SI

JURUSAN DIII TEKNIK KIMIA PRODI TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
 2020

Penentuan Titik leleh Suatu Zat dan campuran

I. TUJUAN PRAKTIKUM

• Dapat menggunakan alat ukur titik leleh dengan baik dan benar

• Dapat melakukan pengukuran Titik leleh suatu zat dan suatu campuran zat.

• Dapat melakukan perhitungan dan menganalisis kemurnian suatu zat

berdasarkan titik leleh.

II. DASAR TEORI

Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi yang

teratur, dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut
dipanaskan, energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan
mengakibatkan molekul bergetar, yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-
ikatan molekul tersebut akan terlepas, maka zat padat akan meleleh.
Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair
senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor
diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, sampai
semua berbentuk cair. Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan. Untuk melewati
proses ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Trayek suhu leleh
senyawa murni biasanya tidak lebih dari 1 derajat, sedangkan senyawa tidak
murni trayek leleh makin lebar.
Titik leleh adalah temperatur senyawa padat dimana benda tersebut akan
berubah wujud menjadi zat cair. Pada senyawa dengan berat molekul hampir
sama, senyawa lebih polar dan struktur molekulnya lebih simetris mempunyai
titik leleh yang lebih tinggi. Titik leleh senyawa murni ditentukan dengan
pengamatan temperetur saat terjadi perubahan padatan dan cairan. Titik leleh itu
sendiri berarti temperatur di mana padatan menjadi cairan pada tekanan normal.
Titik leleh perlu diketahui karena bagi bahan – bahan yang padat pada
temperatur biasa, diperkirakan karakteristiknya sama dengan karakteristik cairan
yang dapat terbakar, kalau benda padat ini meleleh.
Perbedaan titik lebur antara senyawa-senyawa pada golongan yang sama
dapat dijelaskan dengan keelektronegatifan unsur-unsur pembentuk senyawa
tersebut. Elektronegativitas adalah kecenderungan suatu unsur unutk menarik
electron, karena unsur-unsur pembentuknya mempunyai elektronegativitas yang
berbeda yang manjadikan senyawa terpolarisasi. Semakin besar perbedaan
elektronegativitas unsur-unsur pembentuk senyawa, semakin kuat ikatan unsur
dalam senyawa itu. Semakin kuat ikatan senyawa semakin tinggi ikatan titik lebur
itu.

Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan

trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit, transisi padat-cair,
sampai seluruh kristal mencair. Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal yang
sudah digerus halus yang diletakkan dalam ujung bawah gelas kapiler, lalu
dipanaskan secara merata dan perlahan di di sekitar kapiler ini.
Prinsip kerja dari titik lebur terletak pada penetapan pemberian energy
panasnya. Titik lebur bersifat karakteristiky yang digunakan untuk sifat fisika dari
suatu zat. Karakteristik suatu zat berbeda denga yang lain. Perbedaan tersebuh
dilihat dalam hal kekuatan antar molekul. Kekuatan antar molekul berbeda
dengan struktur kimia dan molekul atom atau molekul unsurnya berbeda.

Dalam bidang farmasi suatu senyawa obat murni dapat ditentukan

kemurniannya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu, penentuan titik
lebur dari bahan suatu obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat,
terutama obat yang diberikan melalui raktal, dan diperlukan dalam cara
penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar
tertentu.

Alat yang digunakan untuk menentukan titik lebur suatu zat adalah
melting point apparatus. Prinsip kerja dari pada melting point apparatus adalah
pertama menyalakan melkting point dengan memutar pemutar suhu 20 oC
permenit. Kedua, ketika suhu pada thermometer mencapai 60oC dari titiik lebur
atau titik leleh pada suatu senyawa murni yang telah ditetapkan oleh ilmuan ,
maka pemutar suhunya harus diturunkan hingga mencapai 10oC per menit.
Ketiga, jika suhunya telah mencapai suhu titik lebur atau titik pada suatu senyawa
murni yang telah ditetapkan oleh ilmuan, maka pada pemutar suhu harus diputar
kekiri hingga 1oC per menit.

Contoh titik leleh pada bahan kimia umum dapat dilihat pada tabel
dibawah ini :

Daftar bahan kimia umum

Leleh ( K ) [8
Bahan kimia  Kepadatan ( g/cm 3 ) Rebus ( K )
]
Water  1 273 373
Solder (Pb60Sn40) 456
Mentega kakao 307.2 -
Lemak Parafin 0,9 310 643
Hidrogen 0,00008988 14,01 20.28
Helium 0,0001785 -  4.22
Berilium 1.85 1560 2742
Karbon 2.267 -  4000 
Nitrogen 0,0012506 63.15 77.36
Oksigen 0,001429 54.36 90.20
III. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

• Alat :

a. Melting point apparatus (1)

b. Mortar dan pestle (1 set)
c. Spatula (1)
d. Neraca analitik (1)
e. Kaca arloji (1)
f. Pipa kapiler (5)
g. Pemantik api (1)

• Bahan :

a. Asam benzoat

b. Asam oksalat

IV. PROSEDUR KERJA

A. Persiapan alat melting point

• Hidupkan alat dengan menekan tombol On.

• Pilih menu melting point dengan memutar knop

• Tekan ‘method’ dan kemudian tekan ‘edit’.

• Masukkan nilai temperature terendah (x C) dengan memutar knop.

• Tekan ‘Next’ dan masukkan nilai temperature tertinggi (y C) dengan

memutar knop, tekan tombol ‘next’.

• Masukkan gradien temperature atau kenaikan temperature 1 C/menit

dengan memutar knop.
 • Tekan tombol ‘save’.

Untuk Asam oksalat : temperature terendah 102 C, temperature tertinggi 106 C

Untuk Asam Benzoat : temperature terendah 120 C, temperature tertinggi 124 C

B. Penentuan titik leleh zat murni

• Gerus lebih kurang 1gram asam oksalat murni yang telah dikeringkan
sebelumnya di oven 70 C selama 1 jam.

• Masukkan bubuk asam oksalat ke dalam pipa kapiler yg telah dibuntukan

salah satu ujungnya, dengan cara menotolkan ke tumpukan bubuk di kaca
arloji, kemudian memadatkan bubuk tersebut menggunakan pipa Panjang.

• Masukkan nilai terendah dan tertinggi untuk oksalat di alat.

• Tekan tombol ‘start’ dan amati saat 1)mulai terjadi titik leleh ( terjadinya
titik cair di sekeliling tabung), 2)meleleh separuh dan 3) meleleh
sempurna.

• Tekan tombol ‘stop’.

• Tunggu hingga temperature turun ke 100 C dan ulangi langkah B untuk

asam benzoat.

C. Penentuan titik leleh zat campuran

• Persiapkan masing masing 1,5 gram asam oksalat dan 1,5 gram asam
benzoat, keringkan di oven 70 C selama 1 jam.

• Gerus masing masing sampel, bersihkan dengan baik setelah penggunaan

salah satu sampel.

• Buatlah 5 komposisi campuran asam oksalat dan asam benzoat.

KOMPOSISI CAMPURAN

• Masukkan bubuk campuran 1 ke dalam pipa kapiler yg telah dibuntukan

salah satu ujungnya, dengan cara menotolkan ke tumpukan bubuk di kaca
arloji, kemudian memadatkan bubuk tersebut menggunakan pipa Panjang.

• Masukkan nilai terendah 102 C dan tertinggi untuk 126 C di alat.

• Tekan tombol ‘start’ dan amati saat 1)mulai terjadi titik leleh ( terjadinya
titik cair di sekeliling tabung), 2)meleleh separuh dan 3) meleleh
sempurna.

• Tekan tombol ‘stop’.

• Tunggu hingga temperature turun ke 100 C dan ulangi langkah dari awal
untuk campuran 2 dan seterusnya.
V. DATA PENGAMATAN

No sampel Temperature rata- rata 0C

Oksalat murni 103,6
Asam benzoate murni 121,4
Sampel 1 101,9
Sampel 2 101,6
Sampel 3 102
Sampel 4 118,4
Sampel 5 118,3

VI. PERHITUNGAN

Pada asam oksalat saat meleleh sempurna, diperoleh range titik leleh
yang lebih tinggi daripada titik leleh seharusnya ( 103,6  oC < 104oC). Sedangkan
asam benzoat diperoleh titik leleh yang lebih rendah (121,4  oC < 122,4 oC). Maka
% kesalahannya diperoleh yaitu :

a. Asam oksalat
 % kesalahan asam oksalat pada temperature bawah

%kesalahan = |teori−praktek
teori | x 100 %
 = |104−102,8
104 | x 100 %
= 1,15 %
 % kesalahan asam oksalat pada temperature tengah

%kesalahan = |teori−praktek
teori | x 100 %
= |104−103,6
104 | x 100 %
= 0,38 %

 % kesalahan asam oksalat pada temperature atas

%kesalahan =|teori−praktek
teori | x 100 %
104−104,3
=| | x 100 %
104
= 0,29 %
 % kesalahan asam oksalat pada temperature rata-rata

%kesalahan =|teori−praktek
teori | x 100 %
104−103,6
=| | x 100 %
104
= 0,38 %

b. Asam benzoat
 %kesalahan asam benzoate pada suhu bawah

%kesalahan =|teori−praktek
teori | x 100 %
122,4−120,4
=| | x 100 %
122,4
 = 1,63 %
 % kesalahan asam benzoate pada suhu tengah

%kesalahan =|teori−praktek
teori | x 100 %
122,4−121,6
=| | x 100 %
122,4
= 0,65 %
 % kesalahan asam benzoate pada suhu atas

%kesalahan =|teori−praktek
teori | x 100 %
122,4−122,3
=| | x 100 %
122,4
= 0,08 %
 % kesalahan asam benzoate pada suhu rata-rata

%kesalahan = |teori−praktek
teori | x 100 %
= |122,4−121,4
122,4 | x 100 %
= 0,82 %

VII. ANALISIS DATA

Pada praktikum kali ini yaitu penentuan titik leleh suatu zat dan campuran.
Adapun zat yang digunakan pada percobaan ini adalah asam oksalat dan asam
benzoate, serta zat campuran yang digunakan adalah campuran dari asam oksalat
murni dan asam benzolat murni yang dibagi menjadi 5 sampel dengan
penambahan massa zat murni yang berbeda-beda. Pada penentuan titik leleh
harus memperhatikan penempatan senyawa dalam pipa kapiler.
 Penentuan titik leleh bertujuan agar dapat mengetahui titik leleh dari suatu
senyawa yang berguna dalam penyimpanan senyawa tersebut agar disimpan pada
temperatur dibawah titik lelehnya.titik leleh juga dapat di gunakan sebagai acuan
apakah senyawa tersebut murni atau tidak.senyawa murni biasanya mempunyai
lebih dari 3 derajat.

Dari data pengamatan dapat dianalisa bahwa Pada asam oksalat saat
meleleh sempurna, diperoleh range titik leleh yang lebih tinggi daripada titik
leleh seharusnya ( 103,6 oC < 104oC). Sedangkan asam benzoat diperoleh titik
leleh yang lebih rendah (121,4 oC < 122,4 oC). Dari analisa tersebut terlihat
selisih nilai titik leleh secara teoritis dan praktikum sehingga data tersebut dapat
diolah dengan menghitung berapa % kesalahan yang terjadi dalam praktikum

% kesalahan yang terjadi dalam praktikum untuk zat murni asam oksalat
dan asam benzoate terbilang cukup kecil yaitu 0,38 % untuk kesalahan asam
oksalat temperature rata-rata, 1,15 % kesalahan asam oksalat pada temperature
bawah, 0,38% pada temperature tengah dan 0,29 % pada temperature atas serta
% kesalahan pada suhu rata-rata asam benzoate adalah 0,82 %, %kesalahan pada
suhu bawah asam benzoate sebesar 1,63 %, 0,65 % kesalahan pada temperature
tengah dan 0,08 % kesalahan pada temperature bawah.

Sampel 1 sampai 5 merupakan zat campuran yang berasal dari

penggabungan asam oksalat murni dengan asam benzoate murni yang diberikan
perlakuan berupa perbedaan komposisi pada masing-masing sampel.

Pada sampel 1 perbandingan asam oksalat dan asam benzoate yaitu 0,05gr
dengan 0,50 gr. Seharusnya titik leleh lebih cenderung pada titik leleh asam
benzoate karena massa asam benzoate yang diberikan jauh lebih banyak
dibandingkan dengan massa asam oksalat. Namun berdasarkan pengamatan,
Diperoleh titik leleh rata-rata yaitu 101,9oC dimana titik lelehnya lebih mengarah
terhadap titik leleh asam oksalat yaitu 104oC.
 Pada sampel 2 perbandingan asam oksalat dan asam benzoate yaitu 0,15
dan 0,45. Seharusnya titik leleh lebih cenderung pada titik leleh asam benzoate
karena massa asam benzoate yang diberikan lebih banyak dibandingkan dengan
massa asam oksalat. Namun berdasarkan pengamatan, diperoleh titik leleh rata-
rata yaitu 101,6oC dimana titik lelehnya lebih mengarah terhadap titik leleh asam
oksalat yaitu 104oC.

Pada sampel 3 perbandingan asam oksalat dan asam benzoate sama yaitu
0,30gr dan 0,30gr dan diperoleh titik leleh rata-rata yaitu 102oC dimana titik
lelehnya lebih mengarah terhadap titik leleh asam oksalat yaitu 104 oC.
Didapatkan suhu rata-rata yang lebih rendah dari titik leleh bahan murninya
dikarenakan bahan atau sampel ini tidak murni/ telah bercampur dengan bahan
lainnya.

Pada sampel 4, perbandingan asam oksalat dan benzoate 0,45 dan 0,15.
Seharusnya titik leleh cenderung terhadap titik leleh asam oksalat karena
pemberian massa asam oksalat lebih banyak dibanding massa asam benzoate.
Namun diperoleh titik leleh rata-rata yaitu 118,4oC dimana titik lelehnya lebih
mengarah terhadap titik leleh asam benzoat yaitu 122,4oC.

Pada sampel 5, perbandingan asam oksalat dan asam benzoate adalah 0,50
dengan 0,05. Seharusnya titik leleh lebih mengarah ke titik leleh asam oksalat
karena massa asam oksalat diberikan jauh lebih banyak dibandingkan dengan
massa asam benzoate. Namun dari praktikum diperoleh titik leleh rata-rata yaitu
118,3oC dimana titik lelehnya lebih mengarah terhadap titik leleh asam benzoate
yaitu 122,4oC.

Semua perbedaan ini terjadi dikarenakan adanya zat pengotor dalam

sampel campuran tersebut. Jika sampel oksalat dicampur dengan sejumlah kecil
dari benzoat maka yang bertindak sebagai senyawa pengotor adalah benzoat.
Benzoat akan menurunkan titik leleh dari senyawa oksalat. semakin banyak
 komponen pengotor (benzoat) d tambahkan k dalam senyawa oksalat maka titik
leleh akan terus menurun hingga mencapai titik minimum. titik leleh minimum
ini menjadi *titik eutektik*. yaitu titik leleh untuk kombinasi spesifik senyawa
oksalat dan benzoat dalam campuran yang akan meleleh secara bersamaan.
Ketika konsentrasi senyawa benzoat semakin banyak dan melewati titik eutektik
maka yang bertindak sebagai pengotor sekarang adalah senyawa oksalat

Adanya zat pengotor dalam sampel memiliki 2 pengaruh terhadap

pengukuran titik leleh: (a) suhu titik lilih lebih rendah; dan (b) melebarnya trayek
titik leleh (> 3oC). Nilai dan trayek titik leleh yang teramati, apabila
dibandingkan dengan senyawa murni, merupakan informasi tentang indikasi
kemurnian suatu sampel. Jika suatu sampel mengandung campuran 2 senyawa
atau lebih, setiap komponen dalam campuran akan menurunkan titik leleh
komponen lainnya (mengikuti hukum Raoult untuk campuran ideal), sehingga
titik leleh sampel akan lebih rendah dan trayeknya lebih lebar daripada titik leleh
masing-masing komponen.

Perbedaan yang terjadi dapat dipengaruhi oleh adanya kotoran yang larut
atau tidak larut dalam pipa kapiler, ataupun keterbatasan kemampuan praktikan
dalam menggunakan alat melting point.

VIII. KESIMPULAN

1. Tujuan praktikum ini meliputi :

• Dapat menggunakan alat ukur titik leleh dengan baik dan benar

• Dapat melakukan pengukuran Titik leleh suatu zat dan suatu campuran
zat.

• Dapat melakukan perhitungan dan menganalisis kemurnian suatu zat

berdasarkan titik leleh.
 Dari praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa tujuan dari
praktikum ini bisa dibilang tercapai. Karena keakuratan nilai yang didapat
secara praktikum dengan nilai secara teoritis.

2. Keakurasian alat melting point sudah akurat, untuk meminimalisir tingkat

kesalahan pembacaan nilai dalam alat melting point praktikan harus mampu
mengolah zat yang digunakan dengan tepat agar tak ada zat yang tak larut
dalam pipa kapiler dan praktikan harus memiliki pengetahuan dan
kemampuan dalam menggunakan alat melting point tersebut.
 DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2020. Penuntun Praktikum Instrumen dan Teknik Pengukuran (penentuan

titik leleah suatu zat dan larutan). Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya

https://translate.google.com/translate?
u=https://en.wikipedia.org/wiki/Melting_point&hl=id&sl=en&tl=id&client=srp&pre
v=search

https://analisismu.blogspot.com/2016/09/laporan-praktikum-kimia-organik_14.html
 GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

Melting point apparatus Spatula Kaca arloji

Pipa kapiler Mortar dan pastle Neraca analitik

Pematik api