LAPORAN

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM BEDAK

HEROCYN

Mata Kuliah : Analisis Sediaan Kosmetik

Disusun Oleh :

Thia Angelia W (P17120183038 )

Rexi Kurniawan (P17120183039 )

Yushistira Khresna P ( P17120183040 )

Della Puspita ( P17120183041 )

Kartika Riska Ariani ( P17120183042 )

Manzila Fitrotun N. (P17120183043)

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MALANG

JURUSAN GIZI, PRODI D-III ANAFARMA 1A
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Bedak adalah sediaan kosmetika yg digunakan untuk memulas kulit wajah

dengan sentuhan artistik untuk meningkatkan penampilan wajah. Bedak tabur
adalah sediaan kosmetika berupa bubuk halus, lembut, homogen,sehingga mudah
ditaburkan atau disapukan merata pada kulit wajah. Asam salisilat adalah obat
topikal murah yang digunakan untuk mengobati sejumlah masalah kulit, seperti
jerawat, kutil, ketombe, psoriasis, dan masalah kulit lainnya.Asam salisilat juga
bisa digunakan untuk mengawetkan makanan, antiseptik, dan campuran dalam
pasta gigi. Asam salisilat digunakan pula sebagai bahan utama untuk aspirin.
Ketika digunakan untuk jerawat, asam salisilat akan mencegah sel-sel kulit mati
menutup folikel rambut sehingga mencegah penyumbatan pori-pori yang dapat
menyebabkan jerawat. Asam salisilat juga banyak terkandung dalam beberapa
sayuran seperti brokoli, paprika, dan mentimun. Namun seperti halnya obat
lain,Asam salisilat juga memiliki efek samping,mulai dari yang ringan hingga
yang berat. Beberapa efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering.
Jika hal ini terjadi,pelembab ringan yang bebas minyak biasanya dapat dapat
membantu mengatasi kulit kering ini. Iritasi kulit adalah efek yang umum terjadi
akibat asam salisilat.

Asam salisilat dengan dosis yang tepat dapat memberikan efek terapeutik yang
diinginkan, namun pada penggunaannya secara terus menurus dapat menyebabkan
kerusakan pada kulit. Penggunaan topikal asam salisilat dengan konsetrasi tinggi,
pada daerah kulit yang luas, pada kulit yang rusak dan dalam jangka waktu lama
dapat menyebabkan keracunan sistemik akut. Penggunaan kosmetik yang
memungkinkan mengandung asam mercury dan asam salisilat , meskipun
menjadikan kulit tampak mulus namun membuat kulit lebih sensitif terhadap
paparan sinar matahari, pemakaian bertahun-tahun dapat mengendap di kulit dan
menyebabkan kulittampakbirukehitaman dan dapat memicu timbulnya kanker
kulit.
1.2 Tujuan

Mahasiswa dapat mengetahui jumlah kandungan asam salisilat dalam bedak.

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Kosmetik adalah bahan atau sediaan yang dimaksudkan untuk digunakan

pada bagian luar tubuh manusia (epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ genital
bagian luar) atau gigi dan membran mukosa mulut terutama untuk membersihkan,
mewangikan, mengubah penampilan dan atau memperbaiki bau badan atau
melindungi atau memelihara tubuh pada kondisi baik. Kosmetik umumnya
merupakan campuran dari beragam senyawa kimia, beberapa terbuat dari sumber-
sumber alami dan kebanyakan dari bahan sintetis (BPOM RI, 2003). Salah satu
kosmetik yang sering digunakan wanita adalah bedak. Bedak adalah bubuk yang
digunakan sebagai kosmetik untuk mempercantik muka atau sebagai obat kulit.
Bedak ditujukan untuk menyembunyikan kekurangan pada kulit wajah, misalnya
untuk menutupi kulit wajak yang mengilap (skin imperfection and shininess).
Bedak membantu memberi rona pada wajah dan mempercantik penampilan.
Bedak terbagi atas dua jenis yaitu bedak tabur dan bedak padat. Bedak tabur
digunakan dengan cara ditabur pada kulit, sedangkan bedak padat digunakan
dengan spons, kuas, atau kasur bedak. Adapun hal-hal yang menjadi syarat bedak
adalah mudah disapukan pada kulit, bebas dari partikel keras dan tajam, tidak
mudah menggumpal, tidak mengiritasi kulit, memenuhi derajat halus yang telah
ditetapkan (Tranggono dan Latifah, 2007).
Asam salisilat merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang lazim
diberikan secara topikal. Penggunaanya dalam kosmetik anti akne atau karatolitik
merupakan usaha untuk meningkatkan kemampuan kosmetika tersebut
umpamanya dalam kosmetika perawatan kulit yang berjerawat. Asam salisilat
berkhasiat keratolotis dan sering digunakan sebagai obat ampuh terhadap kutil
kulit, yang berciri penebalan epidermis setempat dan disebabkan oleh infeksi
dengan virus papova. Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya digunakan
sebagai obat luar. Derivatnya yang dapat dipakai secara sistemik adalah ester
salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada gugus hidroksil misalnya
asetosal. ( Katzung, B. G., 2009). Pemakaian asam salisilat secara topikal pada
konsetrasi tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan
ulserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam
salisilat tidak digunakan dalam penggunaan jangka lama dalam konsentrasi tinggi,
pada daerah yang luas pada kulit dan pada kulit rusak. (Katzung, B. G., 2009)
 BAB III
METODELOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.2 ALAT :

 Spektrovotometer UV-VIS  Kaca arloji

 Neraca analitik  Spatula

 Beaker glass  Kertas saring
 Labu ukur 10 ml  Plat KLT
 Batang pengaduk  Gelas Chember
 Corong  Lampu UV

 Pipet ukur
3.1.2 BAHAN :

 Sampel bedak herocyne

 Asam salisilat BPFI
 Methanol
 Natrium sulfat anhidrat
 Fasa gerak 2 dan 3
1) Fasa gerak 2 : toluene – asam asetat glasial (80:20)
2) Fasa gerak 3 : methanol – etil asetat (10:90)

3.2 Cara Kerja

A. Pembuatan Larutan Uji

1. Ditimbang sampel bedak herocyne sebanyak 1,23 gram
2. Dilarutkan sampel dengan methanol dalam gelas beaker.
3. Dimasukkan larutan sampel kedalam labu ukur 10 ml.
4. Diencerkan larutan sampel herocyne dengan methanol sampai tanda
batas .
5. Dikocok larutan sampel dalam labu ukur sampai larutan tersebut
homogen.
 6. Disaring larutan sample dengan kertas saring dengan menambahkan
serbuk natrium sulfat anhidrat Na2SO4

B. Pembuatan larutan baku Asam Salisilat BPFI

1. Ditimbang sebanyak 0,01 gram asam salisilat BPFI dengan neraca
analitik.
2. Dilarutkan asam salisilat BPFI dengan methanol dalam beaker glass.
3. Dimasukkan larutan hidrokuinon dalam labu ukur 10 ml.
4. Diencerkan larutan asam salisilat BPFI dengan methanol sampai tanda
batas.
5. Diencerkan larutan hidrokuinon dengan methanol sampai tanda batas.
6. Dikocok larutan hidrokuinon hingga homogeny.

C. Cara Identifkasi
1. Dipanaskan plat KLT diatas oven.
2. Diberi batas bawah dan batas atas pada plat KLT.
3. Ditotolkan larutan uji dan larutan baku pada plat KLT sebanyak 0,1
ml.
4. Dicelupkan plat KLT kedalam chamber yang berisi fasa gerak 2 dan 3.
5. Ditunggu sampai pelarut mendekati batas atas plat KLT.
6. Diamati bercak noda yang dihasilkan dibawah lampu UV.
7. Disemprot plat KLT dengan FeCl3.
8. Dikerok bercak larutan A pada plat KLT dan dilarutkan dengan
methanol sebanyak 5 ml.

D. Cara Penetapan
1. Dinyalakan alat dan dilakukan pengaturan pada alat Spektrofotometer
UV-VIS.
2. Ditara alat dengan menggunakan Metanol.
3. Dimasukkan larutan uji pada pengujian fasa gerak 1 kedalam kuvet.
4. Dianalisis absorbansinya pada panjang gelombang 293 nm.
5. Ditara kembali dengan menggunakan Metanol.
6. Dimasukkan larutan uji pada pengujian fasa gerak 2 kedalam kuvet.
7. Dianalisis absorbansinya pada panjang gelombang 293 nm.
8. Ditara kembali dengan menggunakan Metanol.
9. Dimasukkan larutan baku kedalan kuvet
10. Dianalisis absorbansinya pada panjang gelombang 293 nm
11. Dicatat hasil dan dibandingkan larutan uji dengan larutan baku.
 BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

NO PERLAKUAN HASIL
PEMBUATAN LARUTAN UJI
1 Dtimbang sampel bedak herocyne m.sampel : 1,23 gram
sebanyak 1,23 gram dengan berwarna : putih
menggunakan neraca analitik. berbentuk : serbuk

2 Dilarutkan sampel bedak herocyne Sampel larut dalam methanol dan

dengan methanol dalam beaker larutan sampel berwarna bening.
glass .

3 Dimasukkan kedalam labu ukur Larutan sampel dalam labu ukur

10 ml dan diencerkan dengan dengan volume 10 ml dan berwarna
methanol sampai tanda batas. bening.

4 Dikocok sampel bedak herocyne Larutan sampel bedak herocyne

sampai larutan homogen. dalam labu ukur 10 ml homogen dan
berwarna bening.

5 Disaring larutan sample dengan Diperoleh filtrate dan endapan :

kertas saring + serbuk natrium Filtrate berwarna bening

sulfat anhidrat Na2SO4 Residu berwarna jingga muda

PEMBUATAN LARUTAN BAKU

1 Ditimbang asam salisilat BPFI m.sampel : 0,01 gram
sebanyak 0,01 gram dengan berwarna : putih
neraca analitik. berbentuk : serbuk

2 Dilarutkan asam salisilat BPFI Asam salisilat BPFI larut dalam

dengan methanol dalam beaker methanol dan berwana putih bening.
glass.

3 Dimasukkan kedalam labu ukur Larutan asam salisilat BPFI dalam

10 ml dan diencerkan dengan labu ukur dengan volume 10 ml dan
methanol sampai tanda batas. berwarna putih bening.
 4 Dikocok larutan asam salisilat Larutan asam salisilat BPFI dalam
BPFI sampai larutan homogen. labu ukur 10 ml homogen dan
berwarna bening.

CARA IDENTIFIKASI
1 Dipanaskan plat KLT dan diberi Plat KLT telah dipanaskan dan
batas bawah 2 cm dan batas atas diberi batas bawah dan atas
0,5 cm

2 Ditotolkan larutan A dan larutan B Larutan A dan B telah ditotolkan

pada plat KLT 1 dan 2 sebanyak pada plat KLT 1 dan 2 sebanyak 0,1
0,1 ml ml

3 Dicelupkan plat KLT kedalam Plat KLT telah dimasukkan dalam

chamber berisi fasa gerak 2 dan 3 chamber berisi fasa gerak 2 dan 3
 Eluen 2 : toluene-asam
asetat glasial (80:20)
 Eluen 3 : methanol-etil
asetat (10:90)

4 Ditunggu sampai pelarut Eluen 2 terlihat bercak berwarna

mendekati atas dan diamati bercak violet
noda dibawah lampu UV 254 nm Eluen 3 terlihat bercak noda
dan 368 nm berwarna violet

5 Disemprot plat KLT 1 dan 2 Bercak noda berwarna violet pada

dengan FeCl3 plat KLT 1 dan 2

6 Dikerok bercak larutan A pada Bercak larutan A pada plat KLT 1

plat KLT 1 dan 2 dan 2 telah dikerok

7 Dilarutkan bercak larutan A pada Bercak larutan A pada plat KLT 1

plat KLT 1 dan 2 yang telah dan 2 larut dalam methanol 5 ml dan
dikerok dengan methanol berwarna putih bening.
sebanyak 5 ml

CARA PENETAPAN
1 Ditara menggunakan Metanol Spektrofotometer UV-Vis telah
yang dimasukan kedalam kuvet. terkalibrasi.
 2 Dimasukkan larutan uji pada Diperoleh absorbansi sebesar 0,101
pengujian fasa gerak 1 kedalam
kuvet dan diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 293nm.

3 Ditara menggunakan Metanol Spektrofotometer UV-Vis telah

yang dimasukan kedalam kuvet. terkalibrasi.

4 Dimasukkan larutan uji pada Diperoleh absorbansi sebesar 0,076

pengujian fasa gerak 2 kedalam
kuvet dan diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 293nm.

5 Ditara menggunakan Metanol Spektrofotometer UV-Vis telah

yang dimasukan kedalam kuvet. terkalibrasi.

4 Dimasukkan larutan baku kedalam Diperoleh absorbansi sebesar 2,461

kuvet dan diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 293nm.

4.2 Data Perhitungan

A. Sampel yang harus ditimbang

= 0,813 %

= 1,23 gram

B. Konsentrasi larutan baku

Diketahui : m. awal = 1000 ppm
 m. akhir = 100 ppm
v.akhir = 10 ml
Ditanya : v. diambil …..???
Jawab : M1 x V1 = M2 x V2
1000 ppm x V1= 100 x 10 ml
V1 = 1 ml

C. Konsentrasi larutan uji

Diketahui : m. awal = 1000 ppm
v.diambil = 0,1 ml
v.akhir = 10 ml
Ditanya : m. akhir…..???
Jawab : M1 x V1 = M2 x V2
1000 ppm x 0,1 ml = M2 x 10 ml
M2 = 10 ppm

D. Penetuan kadar asam salisilat 1

Kadar Asam Salisilat dalam sampel bedak herocyne
Ditanya : kadar Asam Salisilat dalam sampel ?
Dijawab :

= 0,33%
Keterangan :
Au : serapan larutan uji
Ab : serapan larutan baku
Bb : Bobot penimbangan baku hidrokuinon (mg)
Bu : Bobot penimbangan cuplikan (mg)
 Fpu : Faktor pengenceran larutan uji
Fpb : Faktor pengenceran larutan baku

E. Penentuan kadar asam salisilat 2

Kadar Asam Salisilat dalam sampel bedak herocyne
Ditanya : kadar Asam Salisilat dalam sampel ?
Dijawab :

= 1,52 %
Keterangan :
Au : serapan larutan uji
Ab : serapan larutan baku
Bb : Bobot penimbangan baku hidrokuinon (mg)
Bu : Bobot penimbangan cuplikan (mg)
Fpu : Faktor pengenceran larutan uji
Fpb : Faktor pengenceran larutan baku

4.3 Analisa Prosedur

Asam salisilat merupakan asam yang bersifat keratolitikum dan dapat
mengobati gangguan kulit lainya. Banyak produk farmasi yang menggunakan
asam salisilat sebagai bahan aktifnya salah satunya adalah bedak herocyn. Dalam
praktikum ini akan dilakukan identifikasi terhadap sampel bedak tersebut, apakah
benar mengandung asam salisilat dan berapa kadarnya. Kadar suatu zat aktif
dalam sediaan perlu diketahui agar dapat memberikan efek terapi yang maksimal
jika sudah sesuai dengan ketetapan yang ada. Penentuan kadar dilakukan secara
spektrofotometri. Asam salisilat dipisahkan dari sampel menggunakan KLT.
Prinsip dari KLT yaitu pemisahan senyawa dengan adsorpsi dan koefisien partisi,
semakin dekat kepolaran antara asam salisilat dan eluen yang bersifat polar maka
senyawa asam salisilat makin terbawa oleh fase gerak tersebut.

Tahap pertama yang dilakukan adalah preparasi larutan uji. Preparasi

larutan uji dilakukan untuk mendapatkan sampel dalam bentuk larutan karena
dalam KLT sampel harus dalam bentuk larutan. Sampel bedak herocyn ditimbang
sebanyak 1,23 gram menggunakan neraca analitik. Setelah itu ditambahkan
methanol 10ml, methanol digunakan untuk melarutkan asam salisilat karena asam
salisilat sangat mudah larut dalam alkohol. Selanjutnya larutan disaring dengan
kertas saring yang telah diberi natrium sulfat anhidrat untuk menghilangkan
endapan yang terbentuk. Fungsi penambahan natrium sulfat anhidrat yaitu untuk
meghilangkan air sehingga penyaringan dapat lebih maksimal.

Selanjutnya dilakukan pembuatan larutan baku dari 0,01 gram asam

salisilat dan dilarutkan dalam methanol sebanyak 10ml. Kemudian larutan
diencerkan dengan mengambil 1ml dan diencerkan dengan methanol sampai
volume 10ml. Pengenceran dilakukan supaya larutan tidak terlalu pekat.

Proses selanjutnya dilakukan pemisahan asam salisilat dengan KLT.

Digunakan 2 jenis fase gerak. Fase gerak I terbuat dari toluene dan asam asetat
glasial dengan perbandingan 80:20 sebanyak 10ml. Sehingga fase gerak I dibuat
dengan mencampur 80 ml larutan toluene dan 20 ml larutan asam asetat glasial,
kemudian dijenuhkan. Fase gerak II terbuat dari metanol dan etil asetat dengan
perbandingan 10:90 sebanyak 10ml. Sehingga fase gerak II dibuat dengan
mencampur 10 ml larutan metanol dan 90 ml larutan etil asetat, kemudian
dijenuhkan. Selanjutnya larutan uji dan larutan baku ditotolkan pada plat KLT
sebanyak 10 mikro liter menggunakan pipa kapiler, lalu ditunggu hingga kering,
kemudian dielusi. Setelah proses selasai maka hasil KLT dilihat pada sinar UV
254 nm. Kemudian plat KLT disemprot dengan larutan FeCl3 agar bercak dapat
dilihat tanpa lampu UV. Bercak yang terbentuk dikerok lalu dilarutkan dengan
metanol 10ml dan disaring agar silika gel terpisah dari larutan. Kemudian diukur
absorbansi larutan uji antara fase gerak I dan fase gerak II menggunakan
spektrofotometer UV-vis.
4.4 Analisa Hasil
Pada analisis penetapan kadar asam salisilat dalam bedak herocyn, hasil
yang didapat yaitu pada tahap pertama yaitu pembuatan larutan uji, ketika sampel
bedak herocyn dilarutkan dalam metanol didapatkan larutan berwarna merah
muda keruh. Kemudian setelah disaring didapatkan larutan sampel berwarna
merah muda bening, dengan konsentrasi 1000 ppm. Pada tahap kedua yaitu
pembuatan larutan baku, ketika asam salisilat dilarutkan dalam metanol
didapatkan larutan baku berwarna bening dengan konsentrasi 1000 ppm.
Kemudian larutan baku asam salisilat diencerkan menjadi 100 ppm. Sehingga
dihasilkan larutan baku asam salisilat berwarna bening dengan konsentrasi 100
ppm.

Pada tahap ketiga yaitu identifikasi asam salisilat dengan KLT, polaritas
fase gerak I yaitu 3,16, sedangkan fase gerak II yaitu 4,47. Sehingga proses elusi
fase gerak II lebih cepat karena semakin polar. Setelah proses selasai maka hasil
KLT dilihat pada sinar UV 254 nm. Hasil yang didapat berbentuk bercak ungu
sejajar antara larutan uji dan larutan baku. Kemudian setelah plat KLT disemprot
dengan larutan FeCl3 didapatkan bercak berwarna merah. Selanjutnya ketika
bercak larutan uji dilarutkan dengan metanol didapatkan larutan uji berwarna
bening dengan konsentrasi 10 ppm. Kemudian larutan uji fase gerak I, larutan uji
fase gerak II 100 ppm, dan larutan baku asam salisilat 100 ppm diukur
absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-vis. Hasil yang didapat yaitu
absorbansi larutan uji I adalah 0,101 ,larutan uji II adalah 0,076, sedangkan
larutan baku asam salisilat adalah 2,461. Sehingga setelah dilakukan perhitungan
dihasilkan 2 kadar. Pada larutan uji I adalah 0,33% dan larutan uji II adalah
1,52%. Sedangkan menurut BPOM kadar asam salisilat yang diperbolehkan dalam
bedak yaitu tidak lebih dari 2%. Sehingga kadar asam salisilat dalam bedak
herocyn telah memenuhi ketentuan.
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum penetapan kadar asam salisilat dalam bedak
dengan menggunakan sampel bedak herocyne diperoleh kadar dari bedak
herocyne tersebut pada pengujian fasa gerak 1 sebesar 0,33% dan pada pengujian
fasa gerak 2 sebesar 1,52%. Sedangkan menurut peratuan BPOM penggunaan
asam salisilat dalam bedak tidak boleh lebih dari 2%. Sehingga dapat disimpulkan
bahwa sampel bedak herocyn tersebut memenuhi standar penggunaan asam
salisilat dalam kosmetik.

5.2 Saran
Sebaiknya pada saat memasukkan plat KLT kedalam chamber yang berisi
eluen dilakukan dengan hati-hati agar tidak miring sehingga dapat mempengaruhi
nilai rf dan hasil bercak yang dihasilkan pada plat KLT tersebut.
 DAFTAR PUSTAKA

Badan POM. (2003). Keputusan Kepala BPOM R1 Nomor : HK.00.05.3.1950

tentang Kriteria dan Tata Laksana Registrasi Obat. Jakarta: Badan
Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia.

Katzung, B.G. 2009. Farmakologi Dasar dan Klinik.Buku 3. Edisi VIII.Jakarta :

Medica

Tranggono RI dan Latifah F, 2007, Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik,

PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta; Hal. 11, 90-93, 167.