ELUSIDASI STRUKTUR

Metode dan Konsep Tambahan Spektroskopi Massa

Tugas dan Ujian

Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Elusidasi Struktur

OLEH

MISRAWATI
442 416 014

UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2019
A. Pendahuluan
Spektroskopi massa memiliki prinsip yang berbeda-beda. Dalam sebuah
spectrometer, suatu senyawa dalam keadan gas dengan electron berenergi sangat
cukup untuk mengalakan potensial ionisasi pertama senyawa tersebut ( potensial
ionisasi kebanyakan senyawa organic antara/85-300 kkal/mol).
Spektoskopi massa adalah alur kelimpahan (abundance) jumlah relative
fragnen bermuatan positif Berlainan versi massa per muatan (m/z atau m/e) dari
fragmen-fragmen tersebut. Metan ion dari kebanyakan partikel yang dideteksi
dalam suatu spectrometer massa adalah +1 ; massa nilai m/z samah dengan massa
molekulnya (M) bagaimana suatu molekul atau ion puncak menjadi fragmen-
fragmen bergabuang pada kerangka karbon dan gugus fungsional yang ada.
Bila benzmid dibombardir dengan electron berenergi-tingi, suatu soesi dengan
suatu electron takberpsanan dan muatan +1. Massa ion molekul itu adalah bobot
molekul dari benzemida empunyai massa 121 dan muatan +1.
B. Metode dan konsep tambahan
Metode dan konsep pentin yang lain dari spektroskopi massa, yang tidak
dilakukan sebelumnya akan membahas molekul metana yang lain.
1. Ionisasi kimia (Chemical Ionization CI)
Metode ionisasi pada spektroskopi massa meliputi reaksiion/molekul. Secara
prinsip, suatu reaktan (contohnya, hidrokarbon, H2, H2O,NH3, Alcohol, gas-gas
mulia.) di ionisasai oleh pengaruh electron ( tekanan gas, 1 kPa) pada kasus
meana, ion [CH4] +.Dibentuk, yang bereaksi demolekul metana yang lain.
Sumber : (Reinhold, 1987)
2. Ionisasi kimia langsung (Direct Chemical Ionization DCI)
Pektrum DCI dari glukosa (M= 547) dengan NH3sebagai gas ditunjukan di
bawah ini . untuk menjlaskan puncak-puncak sipat spectrum yang trgantung
pada temperature dari pada sifat ion.
Sumber : (Reinhold, 1987)
3. Ionisasi semprotan electron (Electron Spray Ionization ESI)
Pada metode ionisasi ini,larutan dari gas disemprot melalui kapiler kedalam
camber. Gas cering mengalir daalm pada aah yang berlawanan terhadap kabut
semprotan ini. Suatu potensi yang beberapa kV digunakan antara kapiler dan
dan dinding camber( eletroda selinder). Tetesan bermuatan yang dihasilkan
menjadi lebih kecil sebagai pelarut menguap. Digerakan oleh medan
bermuatan, tetesan bermuatan berherak melalui kapiler gelaskedalam daeah
pra-analis. Dengan memfokuskan tetesan dengan sistem lengsa eletrostatis,
mereka diarahkan langsung kedalam penganalisis dari suatu spektofotometer
massa. Prosedur ini menghasilkan ion bermuatan tungggal.
Sumber : (Ferreira, 2001) dan (Ferreres, Llorach and Gil-Izquierdo, 2004)
4. Pengeboman atom cepat (Fast Atom Bombardment FAB)
Metode isolasi ini digunakan untuk molekul organic yang sulit diuapkan atau
tidak dapat diuapkan. Prinsip dari etode ini adalah atom netral yang cepat dari
suatu sampel ditambahkan pada suatu film tipis pada sumer ion dari
spectrometer massa. Ion sampel yang terbentuk dengan demikian dipercepat,
difokuskan dan akhirnya dianalisis dengan pealatan optikyang biasa atom cepat
netral (biasanya agron dan yang frakkuensi yang lebih rendah xenon)
diturunkan dengan yang disebut senjata atom (atom gun) .
Sumber : (Fenselau and Cotter, 1987)
5. Desopsi medan (Fleld Desorption FD)
Dibawah pengaruh medan elektrik yang kuat, ion pesitip disopsi dari kumparan
yang diartikan pada sampel yang hamper tidak menguap. Selanjutnya ion-ion
ini dianalisis secara spectrometer massa. Metode ini cocok untuk menentukan
beat radikal. Sumber : (Lattimer and Welch, 1978)
6. Ionisasi kinetic medan ( Field Ionization Kinetic FIK)
Metode ini digumakan untuk menganalisis sifat-sifat kinetika dari ion, yang
dihasilkan dari metode ionisasi medan FI . metode ini mendeteksi ion yang
mempunyai waktu hidup 10-8 sampai 10-11 detik yang kadang kadang dapat
dipisahkan dan dianalisis. Metode ini cocok untuk mendeteksi dekomposisi
saingan dari kation radikal. Sumber : (Wolkoff, Greef and Nico, 1978)
7. Metode ionisasi ( Ionization Methods)
Pada waktu spectrometer massa pertama kali digunakan pada molekul organic,
kelebihan termal dari senyawa organic merupakan halangan untu menentukan
massa molekul relative. Berbagai usaha telah dilakukan proses pemasukan
sampeluntuk mengurangi kekurangan ini. Tetapi, alas an fandementer untuk
masalah ini tidak tidak dapat dikurangi. Kemampuan kondisi yang telah
disebutkan di atas digunakan untuk pengukuran, sampel organic harus di uapkan
sebelum diionisasi dan karenanya dapat dianalisis secara spectrometer massa.
8. Kombinasi instrument lain terhadap spectrometer massa, missal : GS-MS
Instrument kromatografi gas-massa adalah suatu metode yang
mengkombinasikan antara kromatografi gas dan spectrometer massauntuk
mengidentifikasi berbagai macan senyawa dalam suatu pengukuran sampel. GC-
MS dirancang dengan menggunakan dua bagian utama, yaitu: kromatografi gas
dan spetrometri massa. Kromatografi gas digumakan sebagai kolim kapiler
sebagai fase diam. Perbedaan antara sifat fisik kimia antara molekul dalam sebuah
pencampuran akan memisahkan molekul pada saat sampel masuk
kedalamkedalam kolom. Molekul-molekul akan memiliki waktu retensi.
Sumber : (Hardiansyah, 2014)
 Daftar Pustaka

Fenselau, C. And Cotter, R. J. (1987) ‘Chemical Aspects Of Fast Atom

Bombardment’, Chem. Rev, 87, Pp. 501–512.
Ferreira, M. A. A. (2001) ‘Characterisation Of Anthocyanidins By Electrospray
Ionisation And Collision-Induced Dissociation Tandem Mass
Spectrometry’, Rapid Communications In Mass Spectrometry, 15, Pp.
1525–1532. Doi: 10.1002/Rcm.400.
Ferreres, F., Llorach, R. And Gil-Izquierdo, A. (2004) ‘Characterization Of The
Interglycosidic Linkage In Di- , Tri- , Tetra- And Pentaglycosylated
Flavonoids And Differentiation Of Positional Isomers By Liquid
Chromatography / Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry’,
Journal Of Mass Spectrometry, 39, Pp. 312–321. Doi: 10.1002/Jms.586.
Hardiansyah, M. M. (2014) ‘Amidasi Senyawa Etil P-Metoksisinamat Yang
Diisolasi Dari Kencur ( Kaempferia Galanga L .) Dan Uji Aktivitas
Antiinflamasi Secara In-Vitro’, Skripsi, (September).
Lattimer, R. P. And Welch, K. R. (1978) ‘Field Desorption Mass Spectra Of
Polymer Chemicals’. Brecksville.
Reinhold, V. N. (1987) ‘Direct Chemical Ionization Mass Spectrometry Of
Carbohydrates’, Methods In Enzymology, 138.
Wolkoff, P., Greef, J. Van Der And Nico, M. (1978) ‘The Loss Of C2H20 And Of
C3H40 From The Molecular Ions Of 3-Phenylpropanal As Studied By
Field Ionization Kinetics. Isomerization Of The Molecular Ions Of 3-
Phenyl-2-Propen- 1-01’, Journal Of The American Chemical Society,
541(4).