ANALISA FISIKOKIMIA
PERCOBAAN III
SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH
IDENTIFIKASI PARACETAMOL
OLEH :
I. PENDAHULUAN .................................................................................. 3
1.1 LATAR BELAKANG ....................................................................... 3
1.2 TUJUAN ........................................................................................... 4
II. DASAR TEORI ...................................................................................... 5
III. METODE PERCOBAAN ..................................................................... 10
4.1 ALAT DAN BAHAN...................................................................... 10
4.2 CARA KERJA ................................................................................ 10
4.3 SKEMA .......................................................................................... 11
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 12
4.1 HASIL ............................................................................................ 12
4.2. PEMBAHASAN ............................................................................ 14
V. KESIMPULAN ..................................................................................... 17
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 18
LAMPIRAN ................................................................................................ 19
BAB I
PENDAHULUAN
3
1.2 TUJUAN PERCOBAAN
4
BAB II
DASAR TEORI
Sebagai sumber cahaya yang umum digunakan adalah lampu tungsten, Narnst
glowers, atau glowbars. Dispersi spektrofotometer inframerah menggunakan
monokromator, yang berfungsi untuk menyeleksi panjang gelombang. 2
Jika suatu frekuensi tertentu dari radiasi inframerah dilewatkan pada sampel
suatu senyawa organik maka akan terjadi penyerapan frekuensi oleh senyawa
tersebut. Detektor yang ditempatkan pada sisi lain dari senyawa akan mendeteksi
frekuensi yang dilewatkan pada sampel yang tidak diserap oleh senyawa.
Banyaknya frekuensi yang melewati senyawa (yang tidak diserap) akan diukur
sebagai persen transmitan. Persen transmitan 100 berarti tidak ada frekuensi IR
5
yang diserap oleh senyawa. Pada kenyataannya, hal ini tidak pernah terjadi. Selalu
ada sedikit dari frekuensi ini yang diserap dan memberikan suatu transmitan
sebanyak 95%. Transmitan 5% berarti bahwa hampir seluruh frekuensi yang
dilewatkan diserap oleh senyawa. Serapan yang sangat tinggi ini akan
2
memberikan informasi penting tentang ikatan dalam senyawa ini.
Peregangan Ikatan (Bond Stretching), Pada suatu ikatan kovalen, atom tidak
terikat dengan suatu hubungan yang rigid. Dua atom yang berhubungan satu sama
lain disebabkan karena kedua inti atom terikat pada pasangan elektron yang sama.
Kedua inti ini bisa mengalami vibrasi kedepan-kebelakang dan atau kesamping-
keatas satu sama lain. 2
Energi yang terlibat pada vibrasi tergantung pada panjang ikatan dan massa
atom-atom yang saling berikatan. Ini berarti bahwa setiap ikatan yang berbeda
akan tervibrasi dengan cara yang berbeda dan jumlah energi yang berbeda pula.
Pada dasarnya, ikatan-ikatan akan bervibrasi sepanjang waktu. Apabila ikatan
tersebut diberi sejumlah energi yang tepat sama dengan besarnya energi pada
ikatan maka energi ini akan menyebabkan vibrasi pada keadaan yang lebih tinggi.
Jumlah energi yang dibutuhkan bervariasi pada setiap ikatan sehingga setiap
ikatan akan menyerap pada frekuensi yang berbeda- beda pada radiasi
inframerah.2
6
Pengerutan Ikatan (Bond Bending). Seperti halnya peregangan, ikatan juga
bisa bergerak naik-turun (bend).
Ikatan bisa bervibrasi naik-turun sepanjang waktu dan jika diberikan energi yang
tepat pada ikatan ini maka vibrasinya akan semakin kuat. Naik turunnya suatu
ikatan melibatkan sejumlah energi sehingga setiap ikatan akan menyerap energi
pada frekuensi yang berbeda- beda dari radiasi inframerah. 2
Ada tiga cara umum untuk mengolah sampel yang berupa padatan, yaitu
dengan lempeng kalium bromida, “mul” dan lapisan tipis. Padatan juga dapat
ditetapkan sebagai larutan, tetapi spektrum larutan mempunyai bentuk yang
berbeda dengan spektrum padatan, karena gaya intermolekul berubah.
Pelet KBr
Pelet KBr digunakan untuk memperoleh spektra IR sampel padat dan terutama
sesuai untuk sampel-sampel serbuk. KBr merupakan bahan yang inert, transparan
terhadap sinar IR dan dapat beraksi sebagai pendukung dan pengencer sampel.
Tahapan penyiapan pelet KBr: Pertama, sampel dan KBr harus digerus untuk
mengurangi ukuran partikelnya sehingga diameternya kurang dari 2 mikron. KBr
dan sampel sebaiknya digerus secara terpisah untuk menghindari interaksi kimia
yang mungkin, adanya panas dan tekanan yang dihasilkan dapat menyebabkan
KBr bereaksi dengan sampel. Banyaknya bahan (KBr) yang digunakan untuk
mengencerkan sampel dapat diamati dengan mata (biasanya berkisar antara 0,1-
2,0% berat). Campuran sampel dan KBr selanjutnya diletakkan dalam wadah
tertentu, lalu ditekan untuk menghasilkan pelet yang transparan. KBr yang
digunakan harus kering dan dianjurkan penggerusannya dilakukan di bawahlampu
inframerah untuk mencegah kondensasi uap air. 3
Mull
7
Mull atau lumpuran dibuat dengan menggerus cuplikan sehingga halus, kemudian
dicampur dengan satu dua tetes minyak hidrokarbon parafin cair (Nujol) sehingga
merupakan lumpuran. Campuran sampel-Nujol ini kemudian dipindahkan ke
lempeng natrium klorida. Lempeng natrium klorida kedua diletakkan di atas
campuran sampel-Nujol dan ditekan sehingga merupakan lapisan tipis dan rata
diantara dua lempeng tersebut. 3
Lapisan tipis
Lapisan tipis padatan cuplikan pada lempeng natrium klorida dapat diperoleh
dengan meneteskan larutan cuplikan pada permukaan lempeng natrium klorida.
Karena pelarut yang digunakan mudah menguap, maka akan didapatkan lapisan
tipis pada lempeng natrium klorida. 3
8
3. Bila serapan karbonil tidak ada maka:
a. Ujilah alkohol (-OH), dengan memperhatikan adanya serapan yang
melebar (khas sekali) pada 3500-3300 cm-1 (dikonformasi dengan asam
karboksilat) dan diperkuat dengan serapan C-O pada sekitar 1300-1000
cm-1
b. Ujilah amina (N-H), dengan memperhatikan adanya serapan medium pada
sekitar 3500 cm-1 (dikonformasi dengan amida)
c. Ujilah eter (C-O), dengan memperhatikan serapan pada 1300-1000 cm-1
(dikonformasi dengan alkohol dan ester)
d. Ikatan C=C alkena dan aromatis. Untuk alkena serapan akan muncul pada
1650 cm-1, sedangkan untuk aromatis sekitar 1650-1450 cm-1. Serapan C-
H alifatik alkena akan muncul di bawah 3000 cm-1, sedangkan C-H vinilik
benzena akan muncul di atas 3000 cm-1
e. Ikatan C≡C alkuna akan muncul lemah tajam pada 2150 cm-1, sedangkan
C≡N nitril medium dan tajam akan muncul pada 2250 cm-1
f. Gugus nitro NO2, memberikan serapan kuat sekitar 1600-1500 cm-1 dari
anti-simetris dan juga pada 1390-1300 cm-1 untuk simetris
g. Bila informasi 1 sampai 6 di atas tidak ada maka dugaan kuat spektrum IR
adalah dari senyawa hidrokarbon.4
Terdapat dua jenis spektrofotometer IR, yaitu spektrofotometer dispersif dan
spektrofotometer FTIR. Kedua jenis spektrofotometer tersebut, dapat
menghasilkan spektra yang identik, namun spektrofotometer FTIR mampu
menghasilkan perolehan spektra IR lebih cepat dibandingkan spektrofotometer
dispersif. Prinsip dasar spektroskopi FTIR yakni adanya interaksi radiasi antara
dua berkas sinar untuk menghasilkan suatu interferogram yang merupakan sinyal
5
yang dihasilkan sebagai fungsi perubahan pathlength antara 2 berkas sinar.
Terdapat tiga teknik pengukuran sampel yang umum digunakan dalam
pengukuran spektrum menggunakan FTIR yaitu (PAS),(ATR), dan (DRIFT).
Setiap teknik memiliki karakteristik spektrum vibrasi molekul tertentu. Metode
pembacaan spektrum vibrasi molekul pada FTIR ada dua macam, yaitu metode
reflektansi dan metode transmisi. Metode transmisi memerlukan teknik khusus
dalam preparasi sampel yaitu harus dalam bentuk pellet disk. 5
9
BAB III
METODE PERCOBAAN
a. Alat
b. Bahan
1. Analisis langsung
Bila jumlah sampel banyak maka dapat dianalisis langsung sejumlah tertentu
10
CAKER SKEMA
Analisis langsung
sejumlah tertentu
serbuk
operasikan
alat
Pembuatan KBr
pellet blanko
1 mg sample + 100 mg
serbuk KBr kering
gerus
11
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 HASIL
-Gugus nitro NO2, dari anti-simetris dan juga pada 1390-1300 cm-1 untuk
simetris
-Serapan C-H alifatik alkena akan muncul di bawah 3000 cm-1, (rentang 1500
kebawah
-sedangkan C-H vinilik benzena akan muncul di atas 3000 cm-1
-serapan OH pada daerah 3500-3300 cm-1
-Serapan C-H alifatik alkena akan muncul di bawah 3000 cm-1,(rentang 3000-
1500)
-Gugus nitro NO2, memberikan serapan kuat sekitar 1600-1500 cm-1
12
2.Buatkan struktur kimia paracetamol serta Tuliskan gugus fungsi yang ada sesuai
dengan bilangan gelombang yang nampak dari spektrum yangdihasilkan pada
percobaan.
Struktur paracetamol
13
4.2 Pembahasan
Pada praktikum analisis gugus fungsi parasetamol dengan spektrofotometri
Infra Red bertujuan memahami prinsip identifikasi senyawa organic melalui
teknik analisa spektrofotometri Infra Red. Gugus fungsi adalah suatu kelompok
gugus khusus pada atom dalam suatu molekul yang berperan dalam memberikan
cirri khas atau karakteristik reaksi kimia pada molekul tersebut. Senyawa yang
bergugus fungsi sama memiliki reaksi kimia yang sama atau mirip. Parasetamol
mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2,
dihitung terhadap zat yang dikeringkan. Pemeriannya berupa hablur atau serbuk
hablur putih, tidak berbau dan berasa pahit. Larut salam 70 bagian air, dalam 9
bagian propilenglikol P, larut dalam larutanalkali hidroksida. Suhu leburnya
sekitar 169∙c sampai 172∙c dan berkhasiat sebagai analgetikum. Parasetamol
merupakan salah satu obat analgesic non narkotik dengan cara kerja menghambat
sintesis prostaglandin di syaraf pusat yang biasanya digunakan dalam bentuk
sediaan tunggal maupun kombinasi dengan obat biasanya dalam sediaan obat flue.
Langkah pertama yaitu Kalibrasi alat dilakukan sebelum pengukuran sampel,
dengan cara membackground udara yang ada di tempat sampel agar di dapatkan
hasil pengukuran yang akurat. Tahap pertama yaitu preparasi sampel, dimana
dalam hal ini tablet parasetamol dan serbuk KBr dimasukkan ke dalam mortar
dengan perbandingan parasetamol dan KBr tertentu. Perbandingan ini berfungsi
agar diperoleh spectra yang bagus sesuai yang diinginkan, dimana apabila jumlah
paracetamol lebih banyak maka akan menggangu hasil spektranya. Penggunaan
KBr dalam hal ini digunakan karena KBr tidak bereaksi dengan sampel sehingga
tidak akan menggangu hasil spectra dan diperoleh spectra dari sampel saja,
kemudiaan dihaluskan sampai homogen untuk memperkecil ukuran partikel KBr
dan parasetamol sehingga akan lebih mudah dimasukkan ke dalam cetakan pellet
dan lebih mudah pula dilewati oleh sinar IF. Setelah homogen kemudiaan di
masukkan ke dalam cetakan pellet berfungsi selain sebagai tempat sampel juga
berfungsi untuk memberikan bentuk pada sampel hingga ketika di press tidak
akan keluar kemana-mana serbuknya. Pengepresan berfungsi untuk membuat
14
serbuk sampel menjadi lebih padat dan lebih tipis sehingga lebih mudah dilewati
sinar IF.
Tahapan selanjutnya adalah identifikasi gugus fungsi parasetamol. Dimana
dalam hal ini sampel berupa pellet dimasukkan kedalam alat spektrofotometri
Infra Red. Dan akan didpat spektra nya, kemudian kita analisis.Dari spektrum
yang didapat , dapat kita lihat beberapa kemungkinan gugus fungsi yang terdapat
pada senyawa parasetamol antara lain,gugus hidroksil (OH), gugus C=C aromatis,
gugus CH aromatis (intensitas sedang serta kuat), gugus amina (NH), Gugus
keton (C=O).Paracetamol yang merupakan sample memiliki rumus kimia yaitu
C8H9NO2. Hasil dari praktikum ini yaitu analisis gugus fungsi dari paracetamol
yang mana didapat gugus fungsi C=C’ Aromatik pada bilangan gelombang
1506,31 dengan bentuk pita sempit dan intensitas kuat. Kemudian didapat juga
gugus fungsi Karbonil C=O pada bilangan gelombang 1654,89 dengan bentuk pita
sempit dan intensitas kuat. Lalu didapat pula gugus fungsi Hidroksil O-H pada
bilangan gelombang 3162,30 dengan bentuk pita lebar dan intensitas kuat.
Kemudian terakhir didapat gugus fungsi Amin –N-H pada bilangan gelombang
3326,35 dengan bentuk pita sempit dengan intensitas medium. Maka hasil yang
diperoleh sesuai dengan literature dimana paracetamol memiliki gugus OH, C=C
aromatik, C=O, serta amina –N-H.
Prinsip kerja alat IR secara singkat yaitu melewatkan radiasielektromagnetik
berfrekuensi pada gelombang IR berkisar 400cm-1 sampai 4000cm-1 pada sampel
yang kemudian diserap oleh ikatan molekul sampel sehingga dihasilkan spectra
dari molekul yang merenggang atau menekuk. Dalam hal ini setiap molekul
ataupu gugus fungsi memiliki suatu karakteristik spesifik yang membedakan satu
dengan lainnya. Dari hasil spectra IR dapat diindentifikasi 8 gugus fungsi yaitu
hidroksil (OH), C=C aromatis, CH aromatis (intensitas sedang), C=O pada keton,
amina (N-H). Bila dibandingkan hasil praktikum dengan literature berbeda pada
panjang bilangan tiap gugus fungsi. Perbedaan hasil ini disebabkan oleh
karakteristik ikatan yang selalu berubah akibat adanya interaksi antar atom atau
preparasi yang tidak baik sehingga terjadi perubahan pada penyerapannya.
Keuntungan utama teknik FTIR yaitu luasnya interval bilangan gelombang
yang dapat dijangkau oleh radiasi inframerah serta tingginya resolusi dan
15
karakteristik pemindaian (scanning) yang cepat oleh instrumen modern; bersifat
non destruktif (tidak merusak), artinya sampel yang telah dianalisis dengan
spektrofotometer FTIR dapat dianalisis dengan metode analisis lain. Teknik FTIR
dapat memberikan hasil dengan cepat, bahkan dapat dilakukan tanpa praperlakuan
sampel yaitu tanpa harus memerlukan tahapan-tahapan penanganan sampel,
seperti pada teknik kromatografi yang melibatkan prosedur penyiapan sampel
yang panjang.
16
BAB V
KESIMPULAN
5.1 KESIMPULAN
paracetamol mempunyai gugus kromofor dan gugus ausokrom yang
menyebabkan senyawa ini dapat menyerap radiasi
Gugus fungsi yang dapat diindentifikasi pada parasetamol berdasarkn hasil
spectrum IR yaitu gugus hidroksil (OH), gugus C=C aromatis, gugus CH
aromatis (intensitas sedang serta kuat), gugus amina (NH), Gugus keton
(C=O).
Paracetamol memiliki rumus kimia C8H9NO2.
Analisis gugus fungsi dari paracetamol yang mana didapat gugus fungsi C=C’
Aromatik pada bilangan gelombang 1506,31; gugus fungsi Karbonil C=O
pada bilangan gelombang 1654,89; Hidroksil O-H pada bilangan gelombang
3162,30 dengan bentuk pita lebar dan intensitas kuat. Kemudian terakhir
didapat gugus fungsi Amin –N-H pada bilangan gelombang 3326,35 dengan
bentuk pita sempit dengan intensitas medium
Keuntungan FTIR adalah luasnya interval bilangan gelombang yang dapat
dijangkau oleh radiasi inframerah serta tingginya resolusi dan karakteristik
pemindaian (scanning) yang cepat oleh instrumen modern; bersifat non
destruktif (tidak merusak) dan dapat memberikan hasil dengan cepat
17
DAFTAR PUSTAKA
18
19
20