Anda di halaman 1dari 26

PENUNTUN

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

DISUSUN OLEH:
TIM DOSEN KIMIA ORGANIK

LABORATORIUM KIMIA DASAR


PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS FARMASI
INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL
JAKARTA
2018
KATA PENGANTAR

Puji dan syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan rahmat dan karuniaNya sehingga selesailah penyusunan buku PENUNTUN
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK ini.

Buku penuntun ini merupakan penyempurnaan dari penuntun praktikum


sebelumnya yang merupakan penunjang mata kuliah Kimia Organik pda kurikulum yang
berlaku.

Kami berharap semoga mahasiswa dapat menggunakan dan mempelajari materi-


materi dari penuntun praktikum kimia organik ini sehingga dapat memperlancar kegiatan
praktikum di laboratorium. Disamping itu, juga mempelajari referensi atau pustaka dari
matakuliah terkait.

Ucapan terima kasih penyusun sampaikan kepada semua pihak yang telah
membantu penyusunan penuntun praktikum ini. Semoga kebaikan budi saudari mendapat
balasan dari Tuhan Yang Maha Esa.

Saran dan kritik kami harapkan untuk penyempurnaan dan perbaikan selanjutnya.

Jakarta, Maret 2018


DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR……..…………………………………………………………… i
DAFTAR ISI …………………………………………………………………………… ii
1. Reaksi Pengenalan Hidrokarbon…………………………………………. 1
2. Pengenalan Karbohidrat…………………………………………………... 5
3. Pengenalan Protein……………………………………………………….... 8
4. Pembuatan Sabun dari Shortening……………………………………….. 10
5. Sintesis dan Identifikasi Aspirin………………………………………….. 12
6. Sintesis dan Identifikasi Asetanilida……………………………………… 14
7. Sintesis dan Identifikasi Iodoform………………………………………... 16
8. Pembuatan Kitosan………………………………………………………... 18
9. Reaksi Azo………………………………………………………………….. 20
DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………………….. 22
PERCOBAAN I
REAKSI-REAKSI PENGENALAN HIDROKARBON

I. Tujuan Percobaan : Memahami reaksi-reaksi pengenalan senyawa hidrokarbon.


II. Prinsip Percobaan : Dengan menggunakan pereaksi-perekasi tertentu dapat
dibedakan di antara senyawa-senyawa hidrokarbon yang jenuh, tidak jenuh, alifatis
dan aromatis.
III. Teori Percobaan :
Senyawa hidrokarbon adalah suatu senyawa yang mengandung unsur karbon dan
hydrogen. Tetapi selain kedua unsur tersebut ada kemungkinan senyawa tersebut
mengandung unsur-unsur lain, seperti oksigen, nitrogen, sulfur, fosfor, atau halogen.
Secara umum senyawa hidrokarbon dapat digolongkan ke dalam empat golongan,
yaitu senyawa hidrokarbon alifatik siklik, senyawa aromatis dan senyawa
hidrokarbon heterosiklik. Bila dilihat dari jenis ikatannya, senyawa hidrokarbon
alifatik baik yang siklik maupun yang asiklik dapat digolongkan menjadi senyawa
alifatik jenuh dan tidak jenuh (alkane dan alkena). Kedua senyawa tersebut diatas
dapat dibedakan satu sama lainnya berdasarkan sifat kimianya.
Alkana adalah senyawa hidrokarbon yang paling tidak reaktif (inert) karena senyawa
tersebut mempunyai ikatan antara atom-atom karbonnya berupa satu ikatan.
Sedangkan alkena mempunyai satu atau lebih ikatan rangkap dua, dan alkuna
mempunyai ikatan rangkap tiga. Sehingga alkena lebih reaktif dari alkana dan alkena
kurang reaktif dibandingkan dengan alkuna. Ketiga jenis senyawa tersebut dapat
dibedakan bila direaksikan senyawa halogen, KMnO4 dan asam sulfat. Senyawa
hidrokarbon aromatik adalah senyawa hidrokarbon yang mempunyai kerangka inti
benzene (cincin benzene).
Cincin benzene adalah senyawa hidrokarbon siklik yang mempunyai 6 atom karbon
dengan 3 buah ikatan rangkap. Dengan adanya 3 ikatan rangkap yang terkonyugasi
pada cincin benzene, maka penyeberan electron pada cincin tersebut mengakibatkan
bertambahnya kestabilan dari cincin tersebut bila dibandingkan dengan ikatan
rangkap terkonyugasi dalam bentuk rantai terbuka, sehingga bila direaksikan dengan
pereaksi tertentu tidak seperti senyawa hidrokarbon tak jenuh rantai terbuka (asiklis).
Biasanya dalam senyawa hidrokarbon tak jenuh bila direaksikan dengan pereksi akan
memberikan reaksi adisi sedang cincin benzene memberikan reaksi substitusi.
Pada percobaan I hanya akan dilakukan reaksi-reaksi antara alkane, alkena, alkuna
dan benzene dengan menggunakan pereaksi-pereaksi seperti halogen, asam dan
KMnO4. Untuk senyawa-senyawa heterosiklik lainnya akan dilakukan pada
percobaan-percobaan selanjutnya baik dalam bentuk sintesa maupun dalam bentuk
identifikasi hasil sintesa.
IV. Alat-alat yang digunakan
1. Tabung Reaksi 5. Rak Tabung
2. Erlenmeyer 50 ml 6. Bunsen
3. Penangas Air 7. Botol Semprot
4. Pipet Tetes
V. Bahan-bahan yang digunakan
1. Alkana : Butana, sikloheksana 6. Larutan jenuh NaCl
2. Alkena : Sikloheksena 7. Larutan Bromin dalam CCl4
3. Benzena 8. Serbuk besi
4. Alkuna
5. KMnO4 0,5-1,0%
VI. Prosedur
1. Siapkan lima buah tabung reaksi. Masing-masing tabung diisi dengan 2 ml alkana
(butana, sikloheksana), alkena sikloheksana dan alkuna. Lalu tambahkan pada
masing-masing tabung 5 tetes larutan bromin/CCl4 dan kocok dengan hati-hati.
Hembuskan nafas melintang pada setiap tabung untuk melihat adanya HBr yang
terbentuk yang terlihat dengan adanya kabut. Amati reaksi yang terbentuk dan
catat waktu yang diperlukan untuk terjadinya reaksi tersebut.
2. Siapkan 3 buah tabung reaksi. Tabung I dan ke II diisi dengan benzene 1 ml dan
tabung ke III diisi toluene 1 ml. Ke dalam masing-masing tabung reaksi
tambahkan 2-3 tetes larutan bromin/CCl4. Pada tabung ke II tambahkan sedikit
serbuk besi dulu sebelum penambahan larutan bromin tadi. Tabung I dan II
masukkan dalam penangas air 50o Celsius selama 30 menit, tabung ke III letakkan
pada tempat yang terkenan cahaya matahari (lampu pijar 100 watt) 2-3 menit.
Amati apa yang terjadi pada ketiga tabung tersebut, mana yang lebih cepat
bereaksi. Lalu berikan kesimpulan saudara.
3. Siapkan 5 buah tabung reaksi. Pada masing-masing tabung isi dengan 10 tetes
larutan KMnO4. Lalu tambahkan pada tabung I 2 ml butana, tabung II 2 ml
sikloheksana, tabung III alkena, tabung IV alkuna, tabung V benzene. Kocoklah
masing-masing tabung tersebut dan amati apa yang terjadi serta berikan
kesimpulan yang saudar dapatkan dari percobaan ini.
4. Siapkan 5 buah tabung reaksi. Isi masing-masing dengan 2 ml H2SO4 pekat. Pada
tabung I, II, III, dan IV tambahkan butana, sikloheksana, alkena, alkuna lalu
kocok baik-baik dan amati hasilnya. Pada tabung V tambahkan benzene dan
panaskan diatas penangas air 50oC sambal sekali-sekali dikocok (dikocok di luar
penangas air). Lakukan pekerjaan tersebut beberapa kali sampai tidak terbentuk
lagi dua lapisan yang memisah. Dinginkan tabung tersebut, lalu masukkan ke
dalam pecahan es. Lihat apa yang terjadi. Apakah masih berupa satu lapisan/tidak.
5. Pada Erlenmeyer 50 cc masukkan HNO3 pekat 1 ml dan tambahkan H2SO4 pekat
hati-hati melalui dindingnya sedikit-sedikit sampai 3 ml. kemudian tambahkan
setetes-setetes benzene dengan hati-hati sambal dikocok hati-hati. Setelah
beberapa menit tuangkan isinya ke atas 10-20 gr pecahan es. Perhatikan minyak
berat yang memisah dan amati baunya (Perhatian zat yang terbentuk sangat
beracun).
VII. Tugas Pendahuluan
1. Reaksi apa yang terjadi bila senyawa hidrokarbon seperti alkana, alkena, alkuna
dan benzene direaksikan dengan a. bromin, b. KMnO4, c. H2SO4. Tuliskan reaksi
yang terjadi?
2. Mengapa benzene baru bereaksi dengan bromin setelah menggunakan serbuk Fe
dan pemanasan, sedang sikloheksana bereaksi tanpa menggunakan serbuk Fe dan
pemananasan?
3. Tuliskan persamaan reaksi antara benzene dengan H2SO4 dan HNO3 dan senyawa
apa yang terjadi ? tulis mekanisme reaksinya.
4. Apa gunanya penambahan serbuk Fe dan pemanasan pada pertanyaan No. 2
Catatan !!!
Jawaban pertanyaan ini harus dikumpulkan sebelum masuk praktikum. Saudara akan
mendapatkan test setelah melakukan/menyelesaikan percobaan.
PERCOBAAN II
REAKSI KARBOHIDRAT

A. Tujuan Percobaan :
1. Percobaan tentang pengujian karbohidrat terutama monosakarida, disakarida.
2. Dapat membedakan antara gula pereduksi dan gula bukan pereduksi.
B. Prinsip Percobaan :
Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi dapat diketahui adanya karbohidrat dan bukan
karbohidrat, dengan cara mereduksi dan pembentukan osazon.
C. Bahan yang Diperiksa : Glukosa
Fruktosa
Sukrosa (gula tebu)
Laktosa
D. Pereaksi yang dibutuhkan :
1. Pereaksi Molish
2. Pereaksi Benedict (Fehling)
3. Larutan Fenilhidrazin
4. Larutan asam khlorida 10%
5. Larutan Natrium Hidroksida 10%.
E. Alat yang Digunakan :
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung reaksi
3. Pengaduk gelas
4. Corong saring
5. Pembakar Bunsen
6. Mikroskop
7. Labu Erlenmeyer
8. Gelas piala
9. Kasa asbes
10. Kertas saring
11. Kaca obyek & kaca penutup

F. Cara Percobaan :
Untuk maksud pengujian-pengujian berikut buatlah larutan glukosa, fruktosa, sukrosa (gula
tebu) dan laktosa 4% dengan cara melarutkan 1 g gula di dalam 25 ml air suling.

1. Uji Molish
Ke dalam 2 ml larutan gula 4% tambahkan 2 tetes pereaksi molish dan campur dengan
pengocokan.
Tuangkan larutan ini perlahan-lahan dan hati-hati ke dalam tabung reaksi kedua yang
berisi 2 ml asam sulfat pekat. Tabung reaksi kedua dipegang sedemikian rupa sehingga
membentuk sudut lebih kurang 30o yang dimaksudkan agar penuangan itu terjadi akan
terbentuk 2 lapisan dan amati terjadi pencampuran.
Amati perubahan warna pada batas kedua lapisan cairan.
2. Uji Benedict
Masukkan 5 ml larutan Benedict di dalam empat tabung uji dank e dalam masing-masing
tambahkan 10 tetes larutan gula.
Rendam masing-masing tabung uji di dalam beker berisi air mendidih, dan catat
perubahan warna yang terjadi.
Gula pereduksi akan menghasilkan endapan berwarna merah, hijau atau kuning
bergantung pada kepekatannya. Sedangkan gula bukan pereduksi tidak menimbulkan
perubahan warna biru dari bahan uji.
Catat dan amati hasil-hasil pengujian pada masing-masing tabung uji tersebut.
3. Uji Pembentukkan Osazon
Masukkan ke dalam empat tabung uji masing-masing 10 ml larutan-larutan gula. Ke
dalam tiap-tiap tabung uji tambahkan 5 ml larutan fenilhidrazin dan aduk campuran
dengan baik. Sumbat masing-masing tabung uji dengan segumpal kapas dan rendam di
dalam beker yang berisi air mendidih.
Catat saat perendaman dan saat masing-masing asazon mulai mengendap. Biarkan
masing-masing tabung uji di dalam air mendidih selama 30 menit. Dinginkan tabung uji
sampai sushu kamar. Bila asazon telah terbentuk, saring menggunakan corong penyaring
Hirsch keringkan dan tentukan titik leburnya. Catat hasil yang diperoleh.
Ambil sedikit hablur asazon yang diperoleh dari tiap larutan gula, periksa bentuk hablur
dengan mikroskop.
4. Hidrolisis Sukrosa 5 ml
Masukkan 10 ml larutan sukrosa 4% dalam labu Erlenmeyer tambahkan 10 ml larutan
asam klorida 10% dan tempatkan tabung uji di dalam air mendidih selama 30 menit.
Dinginkan larutan, netralkan dengan larutan 10% natrium hidroksida (dengan lakmus)
dan lakukan uji Benedict terhadap larutan diatas.
Bandingkan hasil ini dengan hasil pengujian Benedict terhadap sukrosa yang diperoleh
pada percobaan 2 di atas.
Tugas :
1. Tuliskan persamaan reaksi yang dapat menunjukkan hasil pengujian Benedict terhadap
laktosa.
2. Terangkan mengapa glukosa dan fruktosa menghasilkan osazon yang sama.
3. Gula apakah yan terdapat di dalam larutan setelah hidrolisa sukrosa ? Gula manakah yang
mereduksi reagen Benedict ?
PERCOBAAN III
PROTEIN

A. Tujuan Percobaan : Mengenal dan memahami beberapa reaksi protein.


B. Prinsip Percobaan : Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi tertentu dapat
diketahui adanya protein.
C. Bahan yang Diperiksa : Kasein
D. Pereaksi yang Dibutuhkan : NaOH 10%
HCl p
HNO3 p
CuSO4 2%
Pb Asetat
NaNO2 5%
E. Alat-alat yang Digunakan : Tabung reaksi, batang pengaduk, pipet tetes, erlenmeyer,
alat refluks, pembakar Bunsen.
F. Cara Percobaan :
1. Uji Nitrogen.
Masukkan ± 0,5 g kasein ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering, panaskan
perlahan-lahan di atas api kecil.
Dengan hati-hati amati bau yang timbul dan uji gas itu dengan menempatkan kertas
lakmus merah basah di atas mulut tabung.
2. Uji Belerang.
Masukkan ± 0,5 g kasein ke dalam labu Erlenmeyer 50 ml dan tambahkan 10-15 ml
larutan NaOH 10%.
Didihkan dengan hati-hati selama ± 15 menit. Campuran reaksi akan mudah sekali
berbuih. Dinginkan dan asamkan dengan HCl p.
Letakkan kertas Pb Asetat basah pada mulut labu kemudian didihkan lagi. Amati
perubahan yang terjadi pada kertas Pb Asetat.
3. Uji Xantoprotein
Masukkan ± 0,1 g kasein ke dalam tabung reaksi, tambahkan 10-15 tetes HNO3 p dan
panaskan perlahan-lahan.
Amati warna yang terjadi. Dinginkan dan netralkan dengan larutan NaOH 10%.
Amati dan catat perubahan warna yang terjadi.
4. Uji Biuret
Campur ± 0,1 g kasein dengan 2 ml air suling, 2 ml NaOH 10% dan 1-2 tetes larutan
CuSO4 2 %. Aduk dan amati hasilnya.
5. Hidrolisis Protein
Susunlah alat refluks menggunakan labu dasar bulat 100 ml. masukkan 0,5 g kasein
ke dalam labu, tambahkan 20 ml HCl 20% dan batu didih. Refluks campuran selama
30-45 menit menggunakan api yang kecil. Setelah hidrolisis sempurna, matikan api
dan dinginkan campuran reaksi.
a. Netralkan 2-3 ml hasil hidrolisis dengan larutan NaOH 10%. Kemudian
tambahkan lagi 1 ml larutan NaOH 10% dan 1-2 tetes larutan CuSO4 2%. Amati
hasilnya.
b. Campur 5 ml hasil hidrolisis dengan 1 ml Natrium nitrit 5%. Amati hasilnya.

Tugas : Jelaskan perbedaan sifat kasein dan hasil hidrolisisnya terhadap uji biuret dan asam
nitrit, serta tuliskan reaksinya !
PRAKTIKUM IV
PEMBUATAN SABUN DARI SHORTENING

Tujuan Praktikum
Mahasiswa diharapkan mampu mengamati reaksi hidrolisis ester yang dikatalis oleh basa.

Alat dan Bahan :


Alat : Alat gelas standar lab, Ice bath, Hot plate dan magnetic stirrer
Bahan : Shortening (Crisco), NaOH, NaCl, Aquadest dan Etanol

Cara Kerja
A. Pembuatan sabun
1. Masukkan 4 g solid shortening (seperti Crisco) ke dalam beaker glass, tambahkan 15
ml etanol dan stirrer dengan suhu rendah.
2. Masukkan 2 g NaOH dan 10 ml air ke dalam beaker glass yang lain dan stirrer untuk
melarutkannya.
3. Tuangkan larutan etanol ke dalam beaker glass yang mengandung NaOH dan
letakkan di magnetic stirrer dengan suhu panas rendah.
4. Panaskan campuran 30 menit dengan magnetic stirrer, selama pemanasan letakkan
cover glass untuk mencegah penyemburan.
5. Pada saat yang bersamaan di beaker glass yang lain, larutkan 12 g NaCl dalam 50 ml
air, dinginkan larutan dalam ice bath.
6. Pada akhir pemanasan, tuangkan larutan saponifikasi ke dalam larutan garam yang
dingin tersebut dan kumpulkan produk dengan filtrasi vacuum.
7. Pisahkan residu NaOH dengan pindahkan sabun dalam beaker tersebut, stirrer dengan
menggunakan sedikit air es dan saring lagi.
8. Jangan gunakan banyak air untuk mencegah sabunnya melarut, keringkan dan pres
menjadi lempengan dengan paper towel.
9. Cuplikas sabun bisa digunakan untuk pengujian dan biarkan sisanya mengering di
dalam meja anda untuk diperiksa pada minggu berikutnya.

B. Pengujian Sabun
1. Larutkan 0,3 g sabun dalam 20 ml aquadest pada Erlenmeyer bertutup.
2. Tutup labu dan guncang kuat selama 10 detik untuk membuat sabun.
3. Amati sabun tersebut selama 1 menit.
4. Tambahkan 6 tetes larutan MgSO4 5 %, guncang lagi dan amati serta catat hasilnya.
5. Tambahkan trisodium fosfat 1 g, guncang lagi dan amati serta catat hasilnya.

C. Pengujian deterjen
1. Larutkan 0,3 g deterjen padat dalam 20 ml air, guncang selama 10 detik, dan amati
sabunnya selama 1 menit.
2. Tambahkan 6 tetes larutan MgSO4 5 %, guncang dan catat efeknya.
PRAKTIKUM V
Sintesis dan Identifikasi Aspirin

Tujuan Praktikum
Mahasiswa dapat memahami cara sintesis dan identifikasi aspirin.

Prinsip percobaan
Aspirin dapat dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asetat,
dengan katalis asam sulfat pekat.

Alat dan Bahan


Alat : Labu bundar Gelas kimia
Kondensor refluks Gelas Ukur
Corong Buchner Batang pengaduk
Aspirator Corong

Bahan : Asam salisilat


Anhidrida asetat
Asam sulfat pekat

Cara Kerja
1. Timbang 10 gram asam salisilat dan kemudian masukan ke dalam labu bundar.
2. Tambahkan 14 ml (15 gram) anhidrida asetat.
3. Tambahkan 10 tetes asam sulfat pekat, dan aduk.
4. Panaskan labu yang telah dilengkapi dengan kondensor refluks pada suhu 60-70
o
C selama 15 menit
5. Biarkan campuran dingin
6. Tambahkan 150 mL air dingin, aduk dan kemudian saring
7. Lakukan rekristalisasi dari produk, dengan cara sebagai berikut:
a) Endapan dilarutkan dengan etanol
b) Tuangkan larutan diatas kedalam 75 mL air panas, aduk sampai semua larut.
c) Dinginkan larutan tersebut dan kemudian saring kristal yang telah terbentuk.
8. Lakukan identifikasi produk aspirin dengan cara sebagai berikut:
a) Ambil sedikit kristal produk, dan masukan kedalam tabung reaksi
b) Tambahkan beberapa tetes FeCl3
c) Amati warna yang terjadi dan lakukan hal yang sama terhadap Kristal asam
salisilat murni. Kemudian bandingkan warna yang terbentuk.
9. Untuk melihat kemurnian dapat dilakukan kromatografi lapis tipis dengan cara
sebagai berikut:
a) Larutkan produk aspirin dan asam salisilat, masing-masing dalam
kloroform( CHCl3).
b) Totolkan larutan tersebut pada lempeng KLT (yang telah dibuat batas atas
dan bawahnya masing-masing 1 cm), menggunakan pipa kapiler. Masing-
masing totolan diberi jarak kira-kira 1 cm.
c) Elusi lempeng KLT dengan eluen kloroform(CHCl3), yang ditempatkan
didalam gelas kimia 50 mL( sebagai chamber).
d) Angkat lempeng KLT apabila eluen telah mencapai batas atas.
e) Amati noda yang dihasilkan dibawa lampu UV. Tandai noda yang terbentuk
dengan pinsil dan kemudian hitung nilai Rf nya( jarak noda(a) dibagi
dengan jarak eluen(b)). Rf = a/b

b
a

Tugas Pendahuluan
Tuliskan mekanisme reaksi pembuatan aspirin
PERCOBAAN VI
SINTESA DAN IDENTIFIKASI ACETANILID

A. Tujuan : Agar mahasiswa dapat memahami cara sintesa dan identifikasi Acetanilid.
B. Pendahuluan :
Acetanilid dapat dibuat dengan mereaksikan anilin yang dilarutkan terlebih dahulu dalam
HCl, kemudian direaksikan dengan asam asetat anhidrat.
C. Alat yang Digunakan :
- Beaker glass 1000 ml
- Penyaring buchner
D. Bahan yang Digunakan :
- Anilin
- Asam asetat glasial
- HCl pekat
- Na Asetat
- Carbon aktif
E. Cara Kerja :
1. Masukkan 9,1 ml HCl pekat ke dalam beaker glass yang berisi 250 ml air.
2. Kemudian tambahkan 10 ml anilin, kocok sampai homogen.
3. Bila larutan berwarna tambahkan 1,75 g carbon aktif dan panaskan pada suhu 50oC
selama 5 menit sambil diaduk.
4. Saring melalui kertas saring.
5. Buat larutan Na Asetat 16,5 g dalam 50 ml air.
6. Masukkan ke dalam filtrat tadi 12,8 ml asam asetat anhydrat kocok sampai
larut/homogen, lalu masukkan larutan Na asetat yang tadi dibuat. Kocok dengan
sempurna dan dinginkan dalam es.
7. Saring acetanilide yang terbentuk dengan corong buchner.
8. Hasil dikeringkan di udara.
9. Lakukan pemurnian dengan cara rekristalisasi sebagai berikut :
Larutkan Acetanilid yang didapat dalam 500 ml air mendidih, bila larutan berwarna
tambahkan 3,5 g karbon aktif, aduk dan saring dalam keadaan panas-panas.
Dinginkan filtrat yang didapat sampai terbentuk kristal.
Saring melalui corong buchner dan keringkan di udara.
Identifikasi :
- Titik leleh.
- Zat + H2SO4 pekat + K2Cr2O7 padat lihat warnanya ungu lalu hijau.
- Esterifikasi : Zat + alkohol + asam sulfat pekat, panaskan bau etil asetat.
Tugas Pendahuluan :
1. Tuliskan mekanisme reaksi pembuatan aspirin.
2. Tuliskan mekanisme reaksi pembuatan acetanilide.
PRAKTIKUM VII
SINTESA IODOFORM

Tujuan Praktikum
Mahasiswa dapat menggunakan cara-cara sintesa dan identifikasi senyawa poli halogen
terutama iodoform.

Prinsip Percobaan
Pembentukan iodoform dapat terjadi bila senyawa yangn mengandung gugus –C-CH3 atau
yang menghasilkan suatu senyawa yang mengandung gugus ini bila dioksidasi, bereaksi
dengan Natrium hipoiodit.

Alat dan Bahan


Alat : labu Erlenmeyer Penangas Air
Corong Buchner Corong
Corong pisah Kertas saring
Gelas kimia Labu bundar
Gelas Ukur Kondensor

Bahan : Larutan Kalium iodide


Aseton
Larutan natrium hipoklorit
Etanol 95%

Cara Kerja
1. Masukan100 ml air ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL, kemudian masukan 6 gram
kalium iodida dan atambahkan 2 mL aseton.
2. Tambahkan larutan natrium hipoklorit 5% sedikit demi sedikit ke dalam larutan diatas
sampai zat padat kloroform tidak terbentuk lagi ( diperlukan kira-kira sebanyak 65
mL)
3. Diamkan campuran reaksi selama 10 menit dan saring dengan corong Buchner.
4. Cuci Kristal dengan air sebanyak 2 sampai 3 kali, kemudian biarkan kering di udara
5. Rekristalisasi padatan kuning iodoform yang terbentuk, dengan etanol 95%, dengan
cara sebagai berikut:
a) Masukan padatan kuning iodoform dalm labu bundar 100 mL, yang telah
dilengkapi dengan kondensor
b) Tambahkan 100 mL etanol 95% dan panaskan di atas penganas air sampai
mendidih.
c) Tambahkan lagi etanol sedikit demi sedikit melalui kondensor sampai seluruh
iodoform larut( dibutuhkan kira–kira 50 mL)
d) Saring larutan melalui kertas saring dan corong, selama masih panas. Kemudian
dinginkan di udara selanjutnya dengan air es
e) Saring iodoform yang diperoleh dengan corong Buchner dan keringkan di udara.
f) Identifikasi iodoform dengan cara menguji titik lelehnya.

Tugas Pendahuluan
1. Tuliskan persamaan reaksi untuk percobaan-percobaan di atas.
2. Mengapa harus dilakukan rekristalisasi pada sintesa ini.
3. Apakah kegunaan pengujuan titik leleh dari iodoform.
4. Sebutkan cara-cara pengujian kemurnian suatu zat.
PRAKTIKUM VIII
PEMBUATAN KITOSAN

Tujuan Praktikum
Mahasiswa diharapkan mampu mengamati reaksi deasetilasi amida

Dasar Teori
Kitosan adalah suatu polisakarida berbentuk linier yang terdiri dari monomer N-
asetilglukosamin (GlcNAc) dan D-Glukosamin (GlcN). Bentuk derivatif deasetilasi dari polimer
ini adalah kitin. Kitin adalah jenis polisakarida yang terbanyak ke dua di bumi setelah selulosa
dan dapat ditemukan pada eksoskeleton invertebrata dan beberapa fungi pada dinding selnya.
Kitosan memiliki bentuk yang unik dan memiliki manfaat yang banyak bagi pangan, agrikultur
dan medis. Namun untuk melarutkan kitosan ini cukup sulit karena kitosan dapat larut apabila
dilarutkan pada asam dan viskositas yang tinggi. Kitosan adalah hasil dari proses deasetilasi dari
senyawa kitin yang banyak terdapat dalam kulit luar hewan golongan crustaceae seperti udang
dan kepiting. Bila dikonsumsi dalam tubuh manusia kitosan bias berfungsi menyerap lemak.
Kemampuan kitosan untuk menyerap lemak tergantung pada derajat deasetilasinya.

Alat dan Bahan


Alat : Erlenmeyer, Spatula, dan Glass ware standar
Bahan : Kulit udang, 1 M NaOH dan 1 M HCl atau bayclin atau KMnO4

Cara Kerja
A. Pembuatan Kitin
1. Cuci dan bersihkan kulit udang dari pengotornya.
2. Keringkan kulit udang tersebut dalam oven 80oC selama 24 jam dan serbukkan
menggunakan blender.

B. Deproteinisasi
1. Panaskan pada suhu 60-70oC larutan NaOH 1 M dan serbuk udang dengan
perbandingan 1:10 (gr serbuk/ml NaOH) sambal diaduk selama 60 menit.
2. Pisahkan campuran dan saring untuk di ambil endapannya.
3. Cuci endapan dengan aquadest hingga pH netral, saring dan keringkan endapannya.

C. Demineralisasi
1. Pada suhu 25-30oC masukkan larutan HCl 1 M dan serbuk udang dengan
perbandingan 1 : 10 (gr serbuk/ml HCl) sambal di aduk selama 120 menit.
2. Pisahkan campuran dan saring untuk diambil endapannya.
3. Cuci endapan dengan aquades hingga pH netral, saring dan keringkan endapannya.

D. Deasetilasi Kitin Menjadi Kitosan


1. Masukkan kitin ke dalam larutan NaOH 50 % pada suhu 90-100oC sambal di aduk
kecepatan konstan selama 60 menit dengan hasil berupa slurry.
2. Cuci endapan dengan aquades hingga pH netral, saring dan keringkan endapannya
maka terbentuklah kitosan.
3. Lakukan Analisa kitosan dengan metode FTIR untuk mengetahui derajat deasetilasi
(DD).
4. Gunakan metode garis oleh Moore dan Robert seperti ditunjukkan dalam persamaan
(1).
5. Buat sampel dalam bentuk pellet dalam bubul KBr dan tentukan spektrumnya
(Hanafi, dkk, 1999).
PRAKTIKUM IX
REAKSI AZO

Tujuan Praktikum
Mahasiswa diharapkan mampu membuat pewarna metal orange dari asam sulfanilat

Dasar Teori
Zat warna tekstil umumnya dibuat dari senyawa azo dan turunannya yang merupakan
gugus benzene. Zat warna azo adalah senyawa yang palig banyak terdapat dalam limbah tekstil,
yaitu sekitar 60-70 %. Senyawa azo memiliki struktur umum R-N=N-R’, dengan R dan R’
adalah rantai organic yang sama atau berbeda. Senyawa ini memiliki gugus -N=N- yang
dinamakan struktur azo.
Nama azo berasal dari kata azote, merupakan penamaan untuk nitrogen bermula dari Bahasa
Yunani a (bukan) + zoe (hidup). Untuk membuat zat warna azo ini dibutuhkan zat antara yang
direaksikan dengan ion diazonium.

Alat dan Bahan


Alat : Erlenmeyer, Kain sutra, Kain wol dan Kain katun
Bahan : a. Asam sulfanilat
b. Natrium karbonat anhidrat
c. Natrium nitrit
d. Air
e. HCl pekat
f. N,N dimetil anilin

Cara Kerja
A. Diazotisasi Asam Sulfanilat
1. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 25 ml natrium karbonat anhidrat 2,5 mmol, gram,
25 ml asam sulfanilat 5 mmol , gram atau monohidrat gram dan 10 ml
air.
2. Panaskan di atas hotplate untuk melarutkan senyawa di atas dan dinginkan pada suhu
kamar.
3. Tambahkan natrium nitrit 6 mmol gram dan aduk sampai larut.
4. Tuangkan larutan ke dalam beaker glass yang berisi 15 ml campuran es, air dan HCl pekat
1 ml.
5. Segera terbentuk suspensi dengan endapan puth dan diamkan di dalam ice bath sampai
direaksikan kembali.

B. Pembuatan Metil Orange


1. Pada tabung reaksi campurkan dimetil anilin 0,7 ml, mmol dan asam asetat glasial
0,5 ml, mmol.
2. Tambahkan ke larutan suspensi di atas, aduk dengan cepat, sehinggat terbentuk warna
merah dan terpisah.
3. Dinginkan selama 10 menit dan tambahkan larutan NaOH 10 % untuk membentuk garam
natrium orange.
4. Kumpulkan endapan dengan filtrasi isap (sunction filtration).

C. Mewarnai Pakaian
1. Pada beaker glass siapkan tempat larutan pencelup yang berisi 100 ml air, 0,5 g natrium
sulfat, 3 tetes asam sulfat pekat dan 0,2 g metal orange (boleh dalam keadaan basah).
2. Panaskan sampai mendidih dan celupkan sutra, wol dan katun ke dalam larutan di atas
selama 5 menit serta bandingkan hasilnya.

D. Sifat Indikator
1. Ambil sedikit kristal metal orange dan larutkan di dalam sedikit air.
2. Tambahkan dengan HCl encer dan amati apa yang terjadi.
3. Tambahkan dengan NaOH encer dan amati apa yang terjadi.
DAFTAR PUSTAKA

1. Arthur, I, Vogel : A Text Book of Practical Organic Chemistry, Long Mans, Third Editior
London, 1956.
2. Fessenden & Fessenden ; Kimia Organik, Edisi 3, Erlangga, Th 1982.
3. Morrison. R.T, Boyd RN ; Organic Chemistry, 3 th, Practice-hall of India, New Delhi,
1981.
4. Nimitz, Organik Laboratory Experiments, A Microscale to macroscale.
5. Pavia DL, Lampman GM, GZ Kriz, Introduction to Organic Laboratory Technique : A
microscale approach, 2nd edition, Sauders Golden Sunbusrt Series, Saunders College
Publishing, Forth Worth-Tokyo, 1995.
6. Penuntun Praktikum Kimia Organik Preparatif Universitas Pancasila.

Anda mungkin juga menyukai